CN109762081B - 含氟聚合物乳液的连续凝聚方法及管道式乳化机 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚合物乳液凝聚技术领域，具体涉及一种含氟聚合物乳液的连续凝聚方法及管道式乳化机。所述的连续凝聚方法为，将含氟聚合物乳液和水的混合物连续输入管道式乳化机，进行连续破乳，得到含氟聚合物固体；所述含氟聚合物乳液和水的混合质量比为1:1‑3；所述管道式乳化机设有3‑5层定转子。本发明的连续凝聚方法，解决了现有凝聚方法中需要引入助剂、增加蒸汽消耗以及破乳效果差的缺点，提高乳液破乳效率，降低破乳后废水内固含量，降低产品的成本，减少对废水对环境的影响；本发明还提供乳液连续凝聚所用的管道式乳化机。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物乳液凝聚技术领域，具体涉及一种含氟聚合物乳液的连续凝聚方法及管道式乳化机。
背景技术
含氟聚合物树脂具有优良的电绝缘性、耐高温性、耐化学介质性、低摩擦系数，介电性能优异，可用于线缆、管材、膜、泵阀衬里等多个领域。
含氟聚合物树脂的生产过程主要包括聚合、凝聚、洗涤、干燥和造粒。其中凝聚是将含氟聚合物树脂乳液由乳液单一液相分离为固相和水相两相的过程。传统的凝聚破乳方式有机械破乳、低温破乳、超声破乳等，生产中较为常用的是机械破乳方式。但该机械破乳方式主要通过将乳液在桶内通过高速剪切一段时间来实现破乳的完全，效率偏低，设备占地偏大，不利于生产产能的发挥。
天津大学专利CN104941558B专利中描述了一种制备氢化丁腈橡胶的连续凝聚工艺，其主要不断通过蒸汽与循环热水射流共同作用实现胶液剪切进行闪蒸凝聚。但是该工艺对于蒸汽的和水的需求量都极大，容易产生大量的废水，对于废水处理的压力很大，对于生产成本的控制也极为不利。
DK19950305065T专利中，描述了一种烷基锡硫代羧酸酯的连续凝聚方法，该方法主要通过在保持一定水位和温度(40-80℃)条件下，通过高速搅拌(75-90次/分钟)以及添加酸性助剂的条件下，来实现凝聚预破乳，再通过离心进行水相和固相的连续分离。该专利实现了乳液的凝聚预破乳，但也在破乳的同时引入了酸性助剂等其他杂质，容易影响到产品的品质。
在专利CN104292369A中，上海三爱富新材料股份有限公司，描述了一种聚全氟乙丙烯乳液的连续凝聚方法。其采用如下技术参数的管线式乳化机，其中，有效容积比α(容器内有效容积/容器内容积)的值为0.2≤α≤0.6；动力系数K≥10000(K＝Pv/μ/n2,式中，Pv为每单位体积所用功率，单位W/m3；μ为乳液粘度，单位Pa·s；n为转速，单位rps)；对聚全氟乙丙烯乳液进行连续凝聚。该方法虽然实现了乳液连续凝聚，但该连续凝聚方法形成的废水内固含量偏高，最低仅达到0.6％，不仅生产成本较高，还容易污染环境。
由上述可见，目前行业内采用的连续凝聚方法普遍存在着杂质引入，能耗偏高，废水固含量偏高等问题，对于产品品质控制、成本降低以及环保废水处理等都有着不利影响，因此需要一种简易的高效的连续凝聚破乳方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种含氟聚合物乳液的连续凝聚方法，解决了现有凝聚方法中需要引入助剂、增加蒸汽消耗以及破乳效果差的缺点，提高乳液破乳效率，降低破乳后废水内固含量，降低产品的成本，减少对废水对环境的影响；本发明还提供乳液连续凝聚所用的管道式乳化机。
本发明所述的含氟聚合物乳液的连续凝聚方法为，将含氟聚合物乳液和水的混合物连续输入管道式乳化机，在一定转速下进行剪切破乳，实现乳液中固相和液相的分离，得到含氟聚合物固体，分离的废水进行收集，作为含氟聚合物乳液的配制用水循环使用。
其中，含氟聚合物乳液和水的混合质量比为1:1-3，优选为1:1.5-2。
含氟聚合物乳液的粒径为0.1-0.4μm，优选为0.15-0.2μm。
管道式乳化机设有3-5层定转子。
含氟聚合物乳液采用管道式乳化机进行破乳，由于定转子之间的间隙较小，且需要多层层定转子进行高速剪切破乳，如果直接使用纯乳液进入设备，容易造成内部破乳料堆积堵塞，进而造成破乳料干磨，设备损坏，无法进行持续破乳，因此需要对乳液进行一定的稀释，以保证高精度剪切条件下，破乳后的粉料可以快速排出设备。
含氟聚合物乳液的物理破乳过程是通过高速搅拌实现粒子的碰撞，乳液粒径越小，短时间形成大粒子的可能性越低，而且在高速剪切情况下，则更容易形成乳化效果，无法完全破乳，乳液粒径低于0.1μm已达到微乳液状态，破乳难度大幅度提高。
本发明所述的含氟聚合物乳液的管道式乳化机，包括管道、驱动装置、固定轴和定转子结构，其中，定转子结构包括1层外层定转子和2-4层内层定转子
定转子结构是管道式乳化机实现破乳的关键部分，随着定转子层数的逐渐增加，管道式乳化机破乳效果随着提高，但对于定转子的固定轴要求也越高，并且随着定转子层数的增加，含氟聚合物乳液破乳后粉料粒径越小，容易造成过度破乳形成乳化现象；而定转子层数过少，则会造成破乳不完全，甚至不破乳的现象产生。
定转子结构采用串联形式组装，从管道式乳化机的进料端到出料端，依次为外层定转子和内层定转子。定转子采用串联结构一方面增加了连续破乳的时间，另一方面串联形式下，乳液在经过一层定转子破乳后，混合相的物料可较为均匀的进入下层定转子进行破乳，可避免出现固液相分层，更有利于破乳的实现。
外层定转子转子的定子和转子上采用扇叶形式，扇叶弯曲呈向同一方向，扇叶齿数在2-4片。外层定转子的作用主要是对将进入的乳液不断输送进入内层定转子，提高乳液流动连续性。
内层定转子的定子和转子的内壁上均设有导流槽和流道，导流槽和流道通过流道口互相连通。导流槽围绕固定轴成圆周分布，数目为2-6道，优选为3-5道，进一步优选为3-4道。
导流槽的作用主要是对进入管道式乳化泵转子上的乳液进行导流，使其快速地按照转速方向进行平面分布，以便实现均匀破乳。在转子平面一定的尺寸下，导流槽过少容易导致槽内乳液分布不均匀，导流槽过多也将导致槽内乳液量过少，影响破乳效率。导流槽以固定轴为中心呈现圆周分布主要是为了在圆周转动下，乳液分布时流动阻力的减小，避免乳液进入后撞击迸溅，进入其他设备部位。
导流槽上设有齿结构，每道导流槽上的齿结构数目为10-30个，优选为15-22个。
导流槽上齿结构的作用主要在于，对乳液由流道口流向其他导流槽时，以及高速转动下，导流槽内越过槽壁的乳液和粉料进行二次剪切，提高破乳的效果。齿结构数量需要控制在合适的范围之内，数量过少，对于槽壁溢出的乳液的和粉料的剪切效果会有所降低，数量过多，则容易造成导流槽内实际乳液存料量降低，一定程度上降低了定转子对于乳液破乳的效率。
流道呈直线分布，流道和导流槽通过流道口互相连通，流道与导流槽在流道口的切线之间的夹角为30-90°，优选为45-60°。
乳液通过流道口可以向各层导流槽串流，流道与导流槽在流道口的切线之间的夹角为30-90°，使乳液在高速转速下，能通过流道口迅速向其他导流槽串流，避免出现导流槽之间乳液分布不均的情况。角度过小，则容易增加流道长度，延长乳液流向其他导流槽的时间，也一定程度上降低了流道口处对于乳液的剪切；角度过大，则导致乳液无法从流道口流向其他导流槽，影响乳液的快速分布，导致破乳效率降低。
内层定转子的定子和转子对偶咬合，定子和转子的径向间隙(对偶咬合时定子和转子的齿结构之间的间隙)为0.1-0.6mm，优选为0.2-0.5mm，进一步优选为0.3-0.4mm。
定子和转子的径向间隙大小一方面影响着破乳效果，另一方面也决定着破乳后粉料的粒径。间隙太小，容易造成破乳后粉料的过度剪切，甚至造成定转子间隙堵塞，间隙过大则容易造成破乳效果降低，破乳不完全，废水内固含量升高。
从管道式乳化机的进料端到出料端，内层定转子的导流槽数目和齿结构数目依次增多，使含氟聚合物乳液进行逐级破乳分散，提高生产效率。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
(1)本发明通过采用多层定转子结构管道式乳化机，可以实现含氟聚合物乳液的有效破乳，破乳效率高，可直接实现固相和液相的分离；
(2)通过使用本发明的连续凝聚技术对含氟聚合物树脂破乳后，残余废水内含氟聚合物固含量可以达到0.1％以下，最低可以达到0.04％，残余废水可以回收进行再利用，提高水资源的利用率，降低对于环境的影响；
(3)通过使用本发明的连续凝聚技术对含氟聚合物树脂破乳后，粉料粒径可以达到20μm以下，更加适用于下游对于含氟聚合物粒径有要求的生产领域；
(4)本发明的连续凝聚方法通过机械剪切实现含氟聚合物乳液破乳，不需要加入助剂以及使用蒸汽等其他辅助材料，可以避免杂质的引入，避免增加额外成本。
附图说明
图1是内层定转子的转子结构示意图；
图2是外层定转子的转子示意图；
图3是设有3道导流槽的内层定转子的转子示意图；
图4是设有4道导流槽的内层定转子的转子示意图；
图5是内层定转子的定子和转子匹配示意图；
图中，1、扇叶；2、流道；3、齿结构；4、导流槽；5、流道口。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。
实施例1
选用三层定转子结构的管道式乳化机，包含一层外层定转子和两层内层定转子。内层定转子的定子和转子的径向间隙为0.4mm，内层一层定转子上有3道导流槽4，内层二层定转子上有4道导流槽4，每道导流槽4的齿结构3数量为20个，流道2与导流槽4在流道口5的切线夹角为60°，进行实验。
将1000L聚全氟乙丙烯乳液，乳液粒径为0.168μm，由聚合釜内放置进入中间储槽内，在中间槽内加入水，乳液与水配比比例为1:2，通过管路输送进入管道式乳化机，将管道式乳化机定转子转速提高至10000转/分钟后，打开出口，将破乳后的粉料与液相输送至分离系统，分离后的废水进行收集作为乳液配置用水，最终得到破乳后的粉料199.68g，烘干测试粉料粒径为13μm，测试凝聚后废水固含量为0.04％。
实施例2
选用二层定转子结构的管道式乳化机，包含一层外层定转子和一层内层定转子。内层定转子的定子和转子的径向间隙为0.4mm，内层一层定转子上有3道导流槽4，每道导流槽4的齿结构3数量为30个，流道2与导流槽4在流道口5的切线夹角为30°，进行实验。
将1000L聚四氟乙烯乳液，乳液粒径为0.165μm，由聚合釜内放置进入中间储槽内，在中间槽内加入水，乳液与水配比比例为1:2，通过管路输送进入管道式乳化机，将管道式乳化机定转子转速提高至10000转/分钟后，打开出口，将破乳后的粉料与液相输送至分离系统，分离后的废水进行收集作为乳液配置用水，最终得到破乳后的粉料198.88g，烘干测试粉料粒径为17μm，测试凝聚后废水固含量为0.08％。
实施例3
选用四层定转子结构的管道式乳化机，包含一层外层定转子和三层内层定转子，内层定转子的定子和转子的径向间隙为0.4mm，内层一层定转子上有3道导流槽4，内层二层定转子上有4道导流槽4，内层三层定转子上有5道导流槽4，每道导流槽4的齿结构3数量为20个，流道2与导流槽4在流道口5的切线夹角为90°，进行实验。
将1000L聚偏氟乙烯乳液，乳液粒径为0.166μm，由聚合釜内放置进入中间储槽内，在中间槽内加入水，乳液与水配比比例为1:2，通过管路输送进入管道式乳化机，将管道式乳化机定转子转速提高至10000转/分钟后，打开出口，将破乳后的粉料与液相输送至分离系统，分离后的废水进行收集作为乳液配置用水，最终得到破乳后的粉料927.1g，烘干测试粉料粒径为14μm，测试凝聚后废水固含量为0.1％。
实施例4
选用五层定转子结构的管道式乳化机，包含一层外层定转子和四层内层定转子，内层定转子的定子和转子的径向间隙为0.4mm，内层一层定转子上有3道导流槽4，内层二层定转子上有4道导流槽4，内层三层定转子上有5道导流槽4，内层四层定转子上有6道导流槽4，每道导流槽4的齿结构3数量为10个，流道2与导流槽4在流道口5的切线夹角为60°，进行实验。
将1000L可熔性聚四氟乙烯乳液，乳液粒径为0.168μm，由聚合釜内放置进入中间储槽内，在中间槽内加入水，乳液与水配比比例为1:2，再将混合液通过管路输送进入管道式乳化机，将管道式乳化机定转子转速提高至10000转/分钟后，打开出口，将破乳后的粉料与液相输送至分离系统，分离后的废水进行收集作为乳液配置用水，最终得到破乳后的粉料199.28g，烘干测试粉料粒径为11μm，测试凝聚后废水固含量为0.09％。
对比例1
选用三层定转子结构的管道式乳化机，包含一层外层定转子和二层内层定转子，定转子的定子和转子的径向间隙为0.4mm，内层一层定转子上有3道导流槽4，内层二层定转子上有4道导流槽4，每道导流槽4的齿结构3数量为20个，流道2与导流槽4在流道口5的切线夹角为60°，进行实验。
将1000L聚全氟乙丙烯乳液，乳液粒径为0.168μm，由聚合釜内放置进入中间储槽内，乳液与水配比比例为1:0.5，再将混合液通过管路输送进入管道式乳化机，将管道式乳化机定转子转速提高至10000转/分钟后，打开出口，将破乳后的粉料与液相输送至分离系统，乳液破乳不完全，挤出料呈现膏状形态，烘干测试粉料粒径为37μm，测试凝聚后废水固含量为7.68％。
对比例2
选用三层定转子结构的管道式乳化机，包含一层外层定转子和二层内层定转子，定转子的定子和转子的径向间隙为0.4mm，内层一层定转子上有3道导流槽4，内层二层定转子上有4道导流槽4，每道导流槽4的齿结构3数量为20个，流道2与导流槽4在流道口5的切线夹角为60°，进行实验。
将1000L聚全氟乙丙烯乳液，乳液粒径为0.168μm，由聚合釜内放置进入中间储槽内，乳液与水配比比例为1:4，再将混合液通过管路输送进入管道式乳化机，将管道式乳化机定转子转速提高至10000转/分钟后，打开出口，将破乳后的粉料与液相输送至分离系统，破乳不完全，呈现极少量粉料形态，最终得到破乳后的粉料料重55.2g，烘干测试粉料粒径为29μm，测试凝聚后废水固含量为18.1％。
对比例3
选用三层定转子结构的管道式乳化机，包含一层外层定转子和二层内层定转子，定转子的定子和转子的径向间隙为0.4mm，内层一层定转子上有3道导流槽4，内层二层定转子上有4道导流槽4，每道导流槽4的齿结构3数量为20个，流道2与导流槽4在流道口5的切线夹角为60°，进行实验。
将1000L聚全氟乙丙烯乳液，乳液粒径为0.102μm，由聚合釜内放置进入中间储槽内，在中间槽内加入水，乳液与水配比比例为1:2，再将混合液通过管路输送进入管道式乳化机，将管道式乳化机定转子转速提高至10000转/分钟后，打开出口，将破乳后的粉料与液相输送至分离系统，乳液破乳不完全，挤出料呈现膏状形态，烘干测试粉料粒径为31μm，测试凝聚后废水固含量为6.27％。
对比例4
选用三层定转子结构的管道式乳化机，包含一层外层定转子和二层内层定转子，定转子的定子和转子的径向间隙为0.4mm，内层一层定转子上有3道导流槽4，内层二层定转子上有4道导流槽4，每道导流槽4的齿结构3数量为8个，流道2与导流槽4在流道口5的切线夹角为60°，进行实验。
将1000L聚全氟乙丙烯乳液，乳液粒径为0.168μm，由聚合釜内放置进入中间储槽内，在中间槽内加入水，乳液与水配比比例为1:2，再将混合液通过管路输送进入管道式乳化机，将管道式乳化机定转子转速提高至10000转/分钟后，打开出口，将破乳后的粉料与液相输送至分离系统，乳液破乳不完全，呈现少量粉料形态，最终得到破乳后的粉料料重196.5g，烘干测试粉料粒径为34μm，测试凝聚后废水固含量为4.37％。
对比例5
选用三层定转子结构的管道式乳化机，包含一层外层定转子和二层内层定转子，定转子的定子和转子的径向间隙为0.4mm，内层一层定转子上有3道导流槽4，内层二层定转子上有4道导流槽4，每道导流槽4的齿结构3数量为36个，流道2与导流槽4在流道口5的切线夹角为60°，进行实验。
将1000L聚全氟乙丙烯乳液，乳液粒径为0.168μm，由聚合釜内放置进入中间储槽内，在中间槽内加入水，乳液与水配比比例为1:2，再将混合液通过管路输送进入管道式乳化机，将管道式乳化机定转子转速提高至10000转/分钟后，打开出口，将破乳后的粉料与液相输送至分离系统，乳液破乳不完全，挤出料呈现膏状形态，烘干测试粉料粒径为32μm，测试凝聚后废水固含量为0.15％。
对比例6
选用三层定转子结构的管道式乳化机，包含一层外层定转子和二层内层定转子，定转子的定子和转子的径向间隙为0.4mm，内层一层定转子上有3道导流槽4，内层二层定转子上有4道导流槽4，每道导流槽4的齿结构3数量为20个，流道2与导流槽4在流道口5的切线夹角为25°，进行实验。
将1000L聚全氟乙丙烯乳液，乳液粒径为0.168μm，由聚合釜内放置进入中间储槽内，在中间槽内加入水，乳液与水配比比例为1:2，再将混合液通过管路输送进入管道式乳化机，将管道式乳化机定转子转速提高至10000转/分钟后，打开出口，将破乳后的粉料与液相输送至分离系统，乳液破乳不完全，呈现少量粉料形态，最终得到破乳后的粉料料重199.44g，烘干测试粉料粒径为39μm，测试凝聚后废水固含量为3.2％。
实施例1-4和对比例1-6的连续凝聚条件如表1所示：
表1实施例和对比例的连续凝聚条件
实施例1-4和对比例1-6的连续凝聚效果如表2所示：
表2实施例和对比例的连续凝聚效果
| 类别 | 破乳后状态 | 粉料粒径，μm(d0.5) | 废水固含量，％ |
| 实施例1 | 粉料 | 13 | 0.04 |
| 实施例2 | 粉料 | 17 | 0.08 |
| 实施例3 | 粉料 | 14 | 0.1 |
| 实施例4 | 粉料 | 11 | 0.09 |
| 对比例1 | 膏状 | 37 | 7.68 |
| 对比例2 | 极少量粉料 | 29 | 18.1 |
| 对比例3 | 膏状 | 31 | 6.27 |
| 对比例4 | 少量粉料 | 34 | 4.37 |
| 对比例5 | 膏状 | 32 | 0.15 |
| 对比例6 | 少量粉料 | 39 | 3.2 |
Claims (6)
1.一种含氟聚合物乳液的连续凝聚方法，其特征在于：将含氟聚合物乳液和水的混合物连续输入管道式乳化机，进行连续破乳，得到含氟聚合物固体；
所述含氟聚合物乳液和水的混合质量比为1:1-3；
所述管道式乳化机设有1层外层定转子和2-4层内层定转子；
内层定转子的定子和转子对偶咬合，所述定子和转子的径向间隙为0.1-0.6mm；所述定子和转子的内壁上均设有导流槽（4）和流道（2），导流槽（4）和流道（2）通过流道口（5）互相连通；导流槽（4）围绕定固定轴成圆周分布，导流槽（4）的数目为2-6道；导流槽（4）上设有齿结构（3），每道导流槽（4）上的齿结构（3）数目为10-30个；流道（2）呈直线分布，与导流槽（4）在流道口（5）的切线之间的夹角为30-90°。
2.根据权利要求1所述的含氟聚合物乳液的连续凝聚方法，其特征在于：含氟聚合物为聚全氟乙丙烯、聚偏氟乙烯树脂、可熔性聚四氟乙烯树脂或聚四氟乙烯树脂。
3.根据权利要求1所述的含氟聚合物乳液的连续凝聚方法，其特征在于：含氟聚合物乳液的粒径为0.1-0.4μm。
4.一种权利要求1-3任一项所述的含氟聚合物乳液的连续凝聚方法所用的管道式乳化机，包括管道、驱动装置、固定轴和定转子结构，其特征在于：定转子结构包括1层外层定转子和2-4层内层定转子。
5.根据权利要求4所述的含氟聚合物乳液的连续凝聚方法所用的管道式乳化机，其特征在于：外层定转子的定子和转子上采用扇叶（1）结构，扇叶（1）弯曲呈向同一方向，扇叶（1）数量为2-4片。
6.根据权利要求4所述的含氟聚合物乳液的连续凝聚方法所用的管道式乳化机，其特征在于：从管道式乳化机的进料端到出料端，内层定转子的导流槽（4）数目依次增多。
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