CN109759059A - 一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂及其制法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂及其制法和应用，解决现有技术中活性金属利用率不高的问题。本发明所述的一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂，以铂炭为催化活性组分，以稀土氧化物为催化助剂，以聚四氟乙烯为粘接剂和疏水介质，以金属纤维毡为支撑载体；所述铂炭中铂的负载量为0.1wt％～20wt％，所述稀土氧化物的添加量与铂炭的重量比为1∶1～10，所述铂炭/稀土氧化物复合相与聚四氟乙烯的重量比为1∶1～4，所述催化剂的质量按100％计，所述金属纤维毡的含量为30wt％～70wt％。本发明设计科学，方法简单，本发明提供的催化剂具有优异的催化性能。
Description
技术领域
本发明属于氢-水同位素交换催化剂技术领域，具体涉及一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂及其制法和应用。
背景技术
核反应堆(包括各类型的裂变堆和将来计划建造的聚变堆)及乏燃料后处理厂等核设施的运行会产生大量的含氚废水(含HTO、DTO或T2O)。与气态氚相比，氚化水对生物体的毒性将显著增大约25000倍。鉴于含氚水的放射性危害，对于含氚轻水(如压水反应堆所产生的废水)，在向环境排放前应进行水去氚化处理，以减轻其对生态环境和公众健康的危害。现阶段，由于我国的核电站均建在沿海地区，含氚轻水一般都直接排向大海，利用巨量的海水进行稀释，从而达到降低危害的目的。但对于近年来我国已着手选址和论证的内陆核电站而言，将含氚轻水直接排向江河则可能给下游的生态环境和公众健康带来潜在的危害。另一方面，对于重水堆而言，其用于中子慢化的重水在反应堆运行一段时间后也必须进行提氚处理，否则会降低重水的中子慢化效率，甚至影响到核电站的安全运行。
目前，可用于水去氚化的技术途径主要包括氢-水同位素液相催化交换(LiquidPhase Catalytic Exchange，简记为LPCE)、蒸气相催化交换(Vapor Phase CatalyticExchange，简记为VPCE)以及组合电解/催化交换(Combined Electrolysis CatalyticExchange，简记为CECE)等。其中，LPCE是指氢同位素气体与液态水在催化剂作用下发生同位素交换反应；VPCE是指是氢同位素气体与水蒸气(～200℃)在催化剂作用下发生同位素交换反应；而CECE实质上是将LPCE过程与水电解过程结合在一起，用以实现更高的除氚因子(注：这是由于水的电解过程具有同位素效应，可实现氚的浓集)。综上可知，氢同位素气体与水(液态或气态)之间发生氢同位素交换反应是上述三种水去氚化技术的核心反应过程。在这三种技术途径中，LPCE的操作条件最温和、能耗最低、设备要求也最简单，因此受到了普遍的重视。
由于在100℃以下，水以液态形式存在，为防止水覆盖在活性金属表面阻碍氢气达到催化活性位点(即造成催化剂中毒)，在LPCE工艺中需采用疏水催化剂。目前，在世界各国的LPCE装置中广泛使用的是以铂活性金属的疏水催化剂，主要有三种类型：第一类是直接将铂担载在疏水介质上，如Pt/SDBC(Styrene Divinylbenzene Copolymer，即聚乙烯-二乙烯基苯聚合物)；第二类是先将铂担载在具有高比表面积的载体上(主要包括炭材料、氧化铝、二氧化硅)，然后采用PTFE(Polytetrafluoroethene，即聚四氟乙烯)进行疏水化处理制得疏水催化剂；第三类是先将铂担载在具有高比表面积的载体上，然后与PTFE一起涂覆到不锈钢纤维毡上制得疏水催化剂。贵金属铂由于价格昂贵，因而是氢-水同位素交换用疏水催化剂的主要成本构成要素。在上述三类疏水催化剂中，第三类疏水催化剂的贵金属铂利用效率相对更高。但在该型疏水催化剂中，目前所采用的活性金属(主要是炭材料)载体对氢-水同位素交换反应均是惰性的，其主要作用是提高贵金属铂的分散度，并没有实质上的助催化作用。为进一步提升疏水催化剂的催化效率，有必要在该型催化剂中通过合适的方式引入高效的助催化剂。
因此，提供一种用于氢-水同位素交换的疏水催化剂，在不增加贵金属铂用量的前提下，具有更优异的催化性能，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂，解决现有技术中催化性能较低的问题。
本发明还提供了该铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的制法。
本发明又提供了该铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的应用。
本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂，以铂炭为催化活性组分，以稀土氧化物为催化助剂，以聚四氟乙烯为粘接剂和疏水介质，以金属纤维毡为支撑载体；所述铂炭中铂的负载量为0.1wt％～20wt％，所述稀土氧化物与铂炭的重量比为1：1～10，所述铂炭/稀土氧化物复合相与聚四氟乙烯的重量比为1：1～4，所述催化剂的质量按100％计，所述金属纤维毡的含量为30wt％～70wt％。
进一步地，所述铂炭中铂的负载量为10wt％；或/和所述载铂稀土氧化物与聚四氟乙烯的重量比为1：2；或/和所述金属纤维毡的含量为50wt％。
本发明所述的一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的制法，包括以下步骤：
步骤1.制备铂炭催化剂：将铂负载到炭材料载体上；
步骤2.制备铂炭/稀土氧化物复合相：将步骤1制得的铂炭催化剂与稀土氧化物按一定质量比均匀混合；
步骤3.配制悬浊液：将步骤2制得的铂炭/稀土氧化物复合相与聚四氟乙烯按一定比例混合，配制成悬浊液；
步骤4.涂覆：将步骤3制得的悬浊液涂覆到金属纤维毡上，而后干燥，得到涂覆好的样品；
步骤5.热处理：将步骤4涂覆好的样品置于气氛热处理炉中，抽真空后通入氢与惰性气体的混合气，以一定升温速率加热，恒温一段时间，随后停止加热，样品随炉冷却至室温。
进一步地，所述步骤1中，采用“浸渍+气体还原”的工艺将铂负载到炭材料载体上。
进一步地，所述步骤1的具体操作过程为：
A.浸渍：将氯铂酸或铂盐溶解到去离子水中配成铂盐水溶液，铂离子浓度为0.01～0.1mol/L；称取炭材料，根据负载量要求向炭材料中加入铂盐溶液，充分搅拌，干燥；
B.还原：将经步骤A浸渍、干燥后的样品还原处理，处理条件为在流量为300ml/min的体积比为10％H2/Ar混合气气氛下以5K/min加热至400℃，恒温2h，后随炉冷却至室温。
进一步地，所述步骤2中，采用机械球磨的工艺制备铂炭/稀土氧化物复合相，球磨条件为：转速400rpm，球磨时间2h。
进一步地，所述步骤3中，铂炭/稀土氧化物复合相与聚四氟乙烯按质量比1：2混合，加入去离子水形成混合物水溶液，再向混合物水溶液中加入表面活性剂，形成悬浊液；其中去离子水的电阻率≥15MΩ，其添加量为铂炭/稀土氧化物复合相质量的10～20倍；所述表面活性剂为曲拉通X100，其添加量为铂炭/稀土氧化物复合相质量的5～10倍。
进一步地，所述步骤4中，采用多次涂覆工艺，将步骤3制得的悬浊液涂覆到金属纤维毡上后，加热烘烤除水，待初步干燥后，再次涂覆、加热烘烤，直至达到所需的负载量，所述烘烤的温度为110-130℃。
进一步地，所述步骤5中，氢与惰性气体的混合气中氢气的体积含量为1～10％，混合气的流量为100～500ml/min；升温速率为1～10℃/min，加热至350-380℃。
本发明所述的一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂在氢-水同位素交换中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明设计科学，方法简单，本发明的催化剂具有优异的催化性能。
(2)本发明以铂炭为活性组分，稀土氧化物为助催化剂，聚四氟乙烯为粘接剂和主要疏水介质，金属纤维毡为支撑载体，制备得到的疏水催化剂，其对氢-水同位素交换反应的催化效率优于同类型以Pt/C为活性组分的疏水催化剂。例如，在温度为70℃、气液比为1的测试条件下，在Pt/C中添加了重量为Pt/C重量50％的CeO2的疏水催化剂，其催化反应柱效率较仅使用等量Pt/C所制备的疏水催化剂提升了近20％。
(3)本发明提供的催化剂性价比高，可在含氚废水去氚化、重水提氚以及重水生产等领域实现商业化应用，因此本发明具有很高的实用价值和推广价值。
附图说明
图1为本发明制备得到的铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的接触角测量结果。
图2为本发明制备得到的铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂与传统铂炭疏水催化剂对氢-水同位素交换反应的催化反应柱效率比较。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
本实施例公开了本发明的铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的制备方法，具体为：
步骤1.制备铂炭催化剂：将氯铂酸水合物溶解到去离子水中配成铂离子浓度为0.1mol/L的水溶液；
称取一定量的XC-72炭黑，然后按照铂炭中铂的负载量为10wt％加入氯铂酸水溶液，充分搅拌。待样品初步干燥后，放入真空干燥箱中在110℃进一步干燥12h。接着，将干燥后的样品进行还原处理，处理条件为在流量为300ml/min的10％H2/Ar混合气气氛下以10K/min加热至400℃，恒温2h，后随炉冷却至室温，制得铂炭催化剂。
步骤2：制备铂炭/稀土氧化物复合相：制得铂炭催化剂后，按质量比2：1称取一定量的铂炭催化剂和稀土氧化物二氧化铈，放入球磨罐中，以400rpm的转速球磨2h。
步骤3.配制悬浊液：制得铂炭/稀土氧化物复合相后，将其与聚四氟乙烯按质量比1：2混合，加入去离子水形成混合物水溶液，再向混合物水溶液中加入表面活性剂曲拉通X100，形成悬浊液。其中，去离子水的电阻率≥15MΩ，其添加量为铂炭/稀土氧化物复合相质量的10倍；曲拉通X100的添加量为铂炭/稀土氧化物复合相质量的10倍。
步骤4.涂覆：将步骤3制得的悬浊液涂覆到金属纤维毡上后，加热烘烤除水，待初步干燥后，再次涂覆、加热烘烤，直至达到所需的负载量，所述烘烤的温度为120℃。
步骤5.将所述涂覆好的样品置于气氛热处理炉中，抽真空后通入抽真空后通入氢与惰性气体的混合气，在流量为200ml/min的10％H2/Ar混合气气氛下以2K/min加热至365℃，恒温15min，后停止加热，样品随炉冷却至室温。
实施例2
本实施例公开了本发明的铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的制备方法，具体为：
步骤1.制备铂炭催化剂：将氯铂酸水合物溶解到去离子水中配成铂离子浓度为0.01mol/L的水溶液；
称取一定量的XC-72炭黑，然后按照铂炭中铂的负载量为0.1wt％加入氯铂酸水溶液，充分搅拌。待样品初步干燥后，放入真空干燥箱中在110℃进一步干燥12h。接着，将干燥后的样品进行还原处理，处理条件为在流量为300ml/min的10％H2/Ar混合气气氛下以10K/min加热至400℃，恒温2h，后随炉冷却至室温，制得铂炭催化剂。
步骤2：制备铂炭/稀土氧化物复合相：制得铂炭催化剂后，按质量比1：1称取一定量的铂炭催化剂和稀土氧化物二氧化铈，放入球磨罐中，以400rpm的转速球磨2h。
步骤3.配制悬浊液：制得铂炭/稀土氧化物复合相后，将其与聚四氟乙烯按质量比1：4混合，加入去离子水形成混合物水溶液，再向混合物水溶液中加入表面活性剂曲拉通X100，形成悬浊液。其中，去离子水的电阻率≥15MΩ，其添加量为铂炭/稀土氧化物复合相质量的20倍；曲拉通X100的添加量为铂炭/稀土氧化物复合相质量的5倍。
步骤4.涂覆：将步骤3制得的悬浊液涂覆到金属纤维毡上后，加热烘烤除水，待初步干燥后，再次涂覆、加热烘烤，直至达到所需的负载量，所述烘烤的温度为130℃。
步骤5.将所述涂覆好的样品置于气氛热处理炉中，抽真空后通入抽真空后通入氢与惰性气体的混合气，在流量为100ml/min的1％H2/Ar混合气气氛下以10K/min加热至350℃，恒温15min，后停止加热，样品随炉冷却至室温。
实施例3
本实施例公开了本发明的铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的制备方法，具体为：
步骤1.制备铂炭催化剂：将氯铂酸水合物溶解到去离子水中配成铂离子浓度为0.05mol/L的水溶液；
称取一定量的XC-72炭黑，然后按照铂炭中铂的负载量为20wt％加入氯铂酸水溶液，充分搅拌。待样品初步干燥后，放入真空干燥箱中在110℃进一步干燥12h。接着，将干燥后的样品进行还原处理，处理条件为在流量为300ml/min的10％H2/Ar混合气气氛下以10K/min加热至400℃，恒温2h，后随炉冷却至室温，制得铂炭催化剂。
步骤2：制备铂炭/稀土氧化物复合相：制得铂炭催化剂后，按质量比10：1称取一定量的铂炭催化剂和稀土氧化物二氧化铈，放入球磨罐中，以400rpm的转速球磨2h。
步骤3.配制悬浊液：制得铂炭/稀土氧化物复合相后，将其与聚四氟乙烯按质量比1：1混合，加入去离子水形成混合物水溶液，再向混合物水溶液中加入表面活性剂曲拉通X100，形成悬浊液。其中，去离子水的电阻率≥15MΩ，其添加量为铂炭/稀土氧化物复合相质量的15倍；曲拉通X100的添加量为铂炭/稀土氧化物复合相质量的8倍。
步骤4.涂覆：将步骤3制得的悬浊液涂覆到金属纤维毡上后，加热烘烤除水，待初步干燥后，再次涂覆、加热烘烤，直至达到所需的负载量，所述烘烤的温度为120℃。
步骤5.将所述涂覆好的样品置于气氛热处理炉中，抽真空后通入抽真空后通入氢与惰性气体的混合气，在流量为500ml/min的5％H2/Ar混合气气氛下以1K/min加热至380℃，恒温15min，后停止加热，样品随炉冷却至室温。
实施例4
本实施例公开了实施例1制得的铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的性能。
将实施例1制得的铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂进行接触角测量，结果显示，其与水的接触角为约127°，如附图1所示，表明其具有良好的疏水性。
我们将其裁剪、造型后，在70℃、氢气与水气液比为1的条件下对比测试了本发明所制备的疏水催化剂与传统的Pt/C疏水催化剂对氢-水同位素交换反应的催化性能。结果显示，本发明所制备的铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的催化性能优于传统的Pt/C疏水催化剂，如附图2所示。在贵金属铂用量相同的条件下，添加所用铂炭质量50％的稀土氧化物二氧化铈后，疏水催化剂的催化效率提升了20％左右，催化剂整体效费比更高。
以上所述仅为本发明的优选实施例，对本发明而言仅是说明性的，而非限制性的；本领域普通技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效变更，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂，其特征在于，以铂炭为催化活性组分，以稀土氧化物为催化助剂，以聚四氟乙烯为粘接剂和疏水介质，以金属纤维毡为支撑载体；所述铂炭中铂的负载量为0.1wt％～20wt％，所述稀土氧化物与铂炭的重量比为1：1～10，所述铂炭/稀土氧化物复合相与聚四氟乙烯的重量比为1：1～4，所述催化剂的质量按100％计，所述金属纤维毡的含量为30wt％～70wt％。
2.根据权利要求1所述的一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂，其特征在于，所述铂炭中铂的负载量为10wt％；或/和所述载铂稀土氧化物与聚四氟乙烯的重量比为1：2；或/和所述金属纤维毡的含量为50wt％。
3.根据权利要求1或2所述的一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的制法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.制备铂炭催化剂：将铂负载到炭材料载体上；
步骤2.制备铂炭/稀土氧化物复合相：将步骤1制得的铂炭催化剂与稀土氧化物按一定质量比均匀混合；
步骤3.配制悬浊液：将步骤2制得的铂炭/稀土氧化物复合相与聚四氟乙烯按一定比例混合，配制成悬浊液；
步骤4.涂覆：将步骤3制得的悬浊液涂覆到金属纤维毡上，而后干燥，得到涂覆好的样品；
步骤5.热处理：将步骤4涂覆好的样品置于气氛热处理炉中，抽真空后通入氢与惰性气体的混合气，以一定升温速率加热，恒温一段时间，随后停止加热，样品随炉冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的制法，其特征在于，所述步骤1中，采用“浸渍+气体还原”的工艺将铂负载到炭材料载体上。
5.根据权利要求4所述的一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的制法，其特征在于，所述步骤1的具体操作过程为：
A.浸渍：将氯铂酸或铂盐溶解到去离子水中配成铂盐水溶液，铂离子浓度为0.01～0.1mol/L；称取炭材料，根据负载量要求向炭材料中加入铂盐溶液，充分搅拌，干燥；
B.还原：将经步骤A浸渍、干燥后的样品还原处理，处理条件为在流量为300ml/min的体积比为10％H2/Ar混合气气氛下以10K/min加热至400℃，恒温2h，后随炉冷却至室温。
6.根据权利要求3所述的一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的制法，其特征在于，所述步骤2中，采用机械球磨的工艺制备铂炭/稀土氧化物复合相，球磨条件为：转速400rpm，球磨时间2h。
7.根据权利要求3所述的一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的制法，其特征在于，所述步骤3中，铂炭/稀土氧化物复合相与聚四氟乙烯按质量比1：2混合，加入去离子水形成混合物水溶液，再向混合物水溶液中加入表面活性剂，形成悬浊液；其中去离子水的电阻率≥15MΩ，其添加量为铂炭/稀土氧化物复合相质量的10～20倍；所述表面活性剂为曲拉通X100，其添加量为铂炭/稀土氧化物复合相质量的5～10倍。
8.根据权利要求3所述的一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的制法，其特征在于，所述步骤4中，采用多次涂覆工艺，将步骤3制得的悬浊液涂覆到金属纤维毡上后，加热烘烤除水，待初步干燥后，再次涂覆、加热烘烤，直至达到所需的负载量，所述烘烤的温度为110-130℃。
9.根据权利要求3所述的一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂的制法，其特征在于，所述步骤5中，氢与惰性气体的混合气中氢气的体积含量为1～10％，混合气的流量为100～500ml/min；升温速率为1～10℃/min，加热至350-380℃。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种铂炭/稀土氧化物复合相疏水催化剂在氢-水同位素交换中的应用。
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| CN111359605B (zh) * | 2020-02-28 | 2022-11-25 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种新型双功能催化剂填料的制备方法及其应用 |
| CN112138651A (zh) * | 2020-09-30 | 2020-12-29 | 西安凯立新材料股份有限公司 | 氟噻草胺中间体合成用铂炭催化剂及其制备方法和应用 |
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