CN109757475A - 一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂及其制备方法 - Google Patents

一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂及其制备方法，具体涉及农药制剂技术领域，包括囊皮和囊核，所述囊核包裹在囊皮内部，所述囊皮由动植物胶，脲醛胶，三聚氰胺甲醛树脂，异氰酸酯与多元胺中的任何一种或二种以上物质组合而成，所述囊核包括至少一种固体农药有效成份，且包括一种或二种以上表面活性剂。本发明通过利用微胶囊农药的制剂抑制了环境中光、热、空气、水、微生物和其他化学物质对农药的分解和流失，提高了药剂本身的稳定性，同时，利用囊皮可减少农药的挥发性，隐蔽其原有的异味，降低接触毒性，吸入毒性和药害，减轻对人畜的刺激性和对鱼类的毒性。

Description

一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药制剂技术领域，更具体地说，本发明涉及一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂及其制备方法。
背景技术
微胶囊技术是用高分子材料将固体农药有效体从外边包起来，利用分子囊壁的晶格空隙缓慢的释放出来，避免了光解，挥发氧化，酸碱中和反应降解等，从而减少原药的使用量，延长持效期。而随着人们对安全、环境、生态可持续发展的意识的不断增强微胶囊技术在农药领域得到重视。
但现有的农药制剂不能人为的控制其持效期和释放速度，且农药制剂的稳定性较差，导致其对环境的负面影响较大。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂及其制备方法，通过利用微胶囊农药的制剂抑制了环境中光、热、空气、水、微生物和其他化学物质对农药的分解和流失，提高了药剂本身的稳定性，同时，利用囊皮可减少农药的挥发性，隐蔽其原有的异味，降低接触毒性，吸入毒性和药害，减轻对人畜的刺激性和对鱼类的毒性，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂，包括囊皮和囊核，所述囊核包裹在囊皮内部，所述囊皮由动植物胶，脲醛胶，三聚氰胺甲醛树脂，异氰酸酯与多元胺中的任何一种或二种以上物质组合而成，所述囊核包括至少一种固体农药有效成份，且包括一种或二种以上表面活性剂。
在一个优选地实施方式中，所述的囊皮包括动植物胶为明胶和阿拉伯胶。
在一个优选地实施方式中，所述的囊皮包括甲醛和尿素。
在一个优选地实施方式中，所述的囊皮包括三聚氰胺和甲醛。
在一个优选地实施方式中，所述囊皮包括异氰酸酯和多元胺。
在一个优选地实施方式中，所述固体农药有效成份为乙氧氟草醚、丙炔噁草酮、噁草酮、氯氰菊酯，功夫菊酯中的一种或二种以上。
在一个优选地实施方式中，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，二苄基联苯聚氧乙烯醚，苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，篦麻油与环氧乙烷加成物，十二烷基苯磺酸钠等一种或二种以上。
在一个优选地实施方式中，本发明还提供了一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂的制备方法，其具体包括如下工艺步骤：
步骤一：囊核的制作：将固体原药制成粉末，并加入乳化剂，在常温下和于水中进行搅拌即可；
步骤二：囊皮的制作：
(1)将动植物胶中的两种以上分别先进行水解过滤备用；
(2)将甲醛和尿素或三聚氰胺和甲醛加入反应釜中，在30℃的温度下进行搅拌，生成预聚体备用；
(3)如用异氰酸酯和多元胺做为囊皮材料，需和固体原药同时加入到反应釜中，慢慢滴加多元胺反应3-5小时，碱性条件下固化后直接到步骤四制成剂型。
步骤三：微胶囊制剂的制备：将步骤二中的囊皮原料(1)或(2)倒入步骤一中的囊核反应釜中，常温条件下，在200-500转/分转速下进行充分混合，待3-5小时成囊结束后，在常温条件下进行固化处理；
步骤四：制成剂型：根据包覆率和所需有效成份用量，加入悬浮剂制得最终产品。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明通过利用微胶囊农药的制剂抑制了环境中光、热、空气、水、微生物和其他化学物质对农药的分解和流失，提高了药剂本身的稳定性，同时，利用囊皮可减少农药的挥发性，隐蔽其原有的异味，降低接触毒性，吸入毒性和药害，减轻对人畜的刺激性和对鱼类的毒性，同时具有控制释放的功能，即可人为的控制农药的持效期和释放速度，提高农药的利用率，一般可提高药效50-100％也可延长其持效期，从而减少施药的数量和频率，改善农药的环境和压力；
2、本发明通过囊皮可实现对多种不同性能的农药活性物质的复配提供更好的相容性条件，同时，可改变农药制剂的物理特性，减少飘移，便于贮存、运输和使用。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂，包括囊皮和囊核，所述囊核包裹在囊皮内部，所述囊皮由动植物胶，脲醛胶，三聚氰胺甲醛树脂，异氰酸酯与多元胺中的任何一种或二种以上物质组合而成，所述囊核包括至少一种固体农药有效成份，且包括一种或二种以上表面活性剂。
进一步的，所述的囊皮包括动植物胶为明胶和阿拉伯胶。
进一步的，所述固体农药有效成份为氯氰菊酯。
进一步的，所述表面活性剂为篦麻油与环氧乙烷加成物以及十二烷基苯磺酸钠的混合物。
本发明还提供了一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂的制备方法，其具体包括如下工艺步骤：
步骤一：将15克高效氯氰菊酯原药与1克十二烷基苯磺酸钠以及2克蓖麻油与环氧乙烷加成物充分混合于50克水中，并在常温下不断搅拌备用；
步骤二：将2.5克明胶和2.5克阿拉伯胶水解加热30℃搅拌2小时后加入到上述备用液中，在300转/分的转速下混合搅拌，3小时后加入悬浮助剂，即制得高效氯氰菊酯微胶囊悬浮制剂。
实施例2
本发明提供了一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂，包括囊皮和囊核，所述囊核包裹在囊皮内部，所述囊皮由动植物胶，脲醛胶，三聚氰胺甲醛树脂，异氰酸酯与多元胺中的任何一种或二种以上物质组合而成，所述囊核包括至少一种固体农药有效成份，且包括一种或二种以上表面活性剂。
进一步的，所述的囊皮包括甲醛和尿素。
进一步的，所述固体农药有效成份为噁草酮。
进一步的，所述表面活性剂为苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚与十二烷基苯磺酸钠的混合物。
本发明还提供了一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂的制备方法，其具体包括如下工艺步骤：
步骤一：将25克噁草酮原药与1克十二烷基苯磺酸钠和苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合50克水中，不断搅拌备用；
步骤二：将3克尿素和5克25％甲醛水溶液放入20克水中，并将其混合物在50℃条件下充分搅拌，做成预聚体；
步骤三：将噁草酮原药的备用液加入预聚体中，并在300转/分的转速下混合搅拌3小时再加入悬浮助剂，即制得噁草酮微胶囊悬浮剂。
实施例3
本发明提供了一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂，包括囊皮和囊核，所述囊核包裹在囊皮内部，所述囊皮由动植物胶，脲醛胶，三聚氰胺甲醛树脂，异氰酸酯与多元胺中的任何一种或二种以上物质组合而成，所述囊核包括至少一种固体农药有效成份，且包括一种或二种以上表面活性剂。
进一步的，所述的囊皮包括三聚氰胺和甲醛。
进一步的，所述固体农药有效成份为丙炔噁草酮。
进一步的，所述表面活性剂为苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚与十二烷基苯磺酸钠的混合物。
本发明还提供了一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂的制备方法，其具体包括如下工艺步骤：
步骤一：将25克丙炔噁草酮加入1克十二烷基苯磺酸钠与2克苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的50克水溶液中，搅拌1小时备用；
步骤二：将4克三聚氰胺和8克甲醛水溶液混合在20克水中，在50℃条件下制成三聚氰胺甲醛树脂后，加入到上述备用液中，并在常温下搅拌3小时，保持转速300转/分，进行固化，然后加入悬浮助剂，即制得丙炔噁草酮微胶囊悬浮剂。
实施例4
本发明提供了一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂，包括囊皮和囊核，所述囊核包裹在囊皮内部，所述囊皮由动植物胶，脲醛胶，三聚氰胺甲醛树脂，异氰酸酯与多元胺中的任何一种或二种以上物质组合而成，所述囊核包括至少一种固体农药有效成份，且包括一种或二种以上表面活性剂。
进一步的，所述囊皮包括异氰酸酯和多元胺。
进一步的，所述固体农药有效成份为乙氧氟草醚。
进一步的，所述表面活性剂为二苄基联苯聚氧乙烯醚与十二烷基苯磺酸钠的混合物。
本发明还提供了一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂的制备方法，其具体包括如下工艺步骤：
步骤一：将20克乙氧氟草醚加入1克十二烷基苯磺酸钠和2克二苄基联苯聚氧乙烯醚，加入50克水中搅拌均匀备用；
步骤二：将10克异氰酸酯和5克二甲苯加入到上述备用液中，以8000转/分剪切3min，放入聚合釜中，在30℃下加入1.5克多元胺，待搅拌2小时后，升温50℃继续固化3小时；
步骤三：根据所需有效成分含量加入悬浮助剂，得到乙氧氟草醚微囊悬浮剂。
分别对实施例1-4制备得到的微胶囊制剂性能参数进行检测，并与现有普通农药原药对比，测试结果如下表所示：
由表中数据对比数据可知，本发明所制备出的微胶囊制剂，其环境中光、热、空气、水、微生物和其他化学物质对农药的分解和流失率均较低，具有较低的挥发性，能够隐蔽其原有的异味，并且微胶囊制剂的接触毒性，吸入毒性和药害性均较低，能够大大降低对人畜的刺激性和对鱼类的毒性，同时，可人为控制农药的持效期和释放速度，提高固体农药有效体的利用率，从而减少施药的数量和频率，还能够改善农药的环境和压力。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂，包括囊皮和囊核，其特征在于：所述囊核包裹在囊皮内部，所述囊皮由动植物胶，脲醛胶，三聚氰胺甲醛树脂，异氰酸酯与多元胺中的任何一种或二种以上物质组合而成，所述囊核包括至少一种固体农药有效成份，且包括一种或二种以上表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂，其特征在于：所述的囊皮包括动植物胶为明胶和阿拉伯胶。
3.根据权利要求1所述的一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂，其特征在于：所述的囊皮包括甲醛和尿素。
4.根据权利要求1所述的一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂，其特征在于：所述的囊皮包括三聚氰胺和甲醛。
5.根据权利要求1所述的一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂，其特征在于：所述囊皮包括异氰酸酯和多元胺。
6.根据权利要求1所述的一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂，其特征在于：所述固体农药有效成份为乙氧氟草醚、丙炔噁草酮、噁草酮、烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、吡氟酰草胺、氯氰菊酯，功夫菊酯中的一种或二种以上。
7.根据权利要求1所述的一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂，其特征在于：所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，二苄基联苯聚氧乙烯醚，苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，篦麻油与环氧乙烷加成物，十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等一种或二种以上。
8.一种包覆固体农药原药的微胶囊制剂的制备方法，其具体包括如下工艺步骤：
步骤一：囊核的制作：将固体原药制成粉末，并加入乳化剂，在常温下于水中进行搅拌即可；
步骤二：囊皮的制作：
(1)将动植物胶中的两种以上分别先进行水解过滤备用；
(2)将甲醛和尿素或三聚氰胺和甲醛加入反应釜中，在30℃的温度下进行搅拌，生成预聚体备用；
(3)如用异氰酸酯和多元胺做为囊皮材料，需和固体原药同时加入到反应釜中，慢慢滴加多元胺反应3-5小时，碱性条件下固化后直接到步骤四制成剂型。
步骤三：微胶囊制剂的制备：将步骤二中的囊皮原料(1)或(2)倒入步骤一中的囊核反应釜中，常温条件下，在200-500转/分转速下进行充分混合，待3-5小时成囊结束后，在常温条件下进行固化处理；
步骤四：制成剂型：根据包覆率和所需有效成份用量，加入悬浮剂制得最终产品。
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