CN101427675B - 除草剂异恶草酮的微胶囊水悬剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种除草剂异恶草酮的微胶囊水悬剂及其制备方法。它是采用复凝聚法，以异恶草酮为芯材、以羧甲基纤维素钠、阿拉伯胶及明胶为壁材的缓释型微胶囊水悬剂，粒径为0.1-10微米，所用囊壁材料无毒、生物可降解，产品高度稳定，有效成分缓释，具有防飘移、超高效、低毒、经济、安全的特点。本发明所提供的微胶囊剂，可广泛用于大豆、木薯、玉米、油菜、甘蔗和烟草等作物田中防除阔叶杂草和禾本科杂草。
Description
技术领域
本发明涉及一种除草剂的微胶囊剂及其制备方法，具体地说是一种以异恶草酮为芯材、羧甲基纤维素钠、阿拉伯胶及明胶为壁材的除草剂异恶草酮的微胶囊水悬剂及其制备方法。
背景技术
异恶草酮(clomazone)，商品名为广灭灵，化学名为2-(2-氯苯基)甲基-4，4-二甲基-3-异恶唑酮，属异恶唑啉酮类除草剂，能防除大豆、棉花、木薯、玉米、油菜、甘蔗、烟草等作物田中的稗草、狗尾草、马唐、龙葵、香薷、水棘针、遏蓝莱、柳叶刺蓼、苍耳、藜、野西瓜苗、狼把草等一年生禾本科和阔叶杂草，对多年生的刺儿菜、大蓟、问荆、苣荬菜等有较强的抑制作用。现有以异恶草酮为有效成份的除草剂的剂型主要是乳油制剂，存在以下缺点：
①含有大量有机溶剂，如甲苯、二甲苯等，其排放不仅造成资源浪费，而且严重污染生态环境；
②异恶草酮有相对高的蒸汽压，易挥发，利用率低导致农药用量大，成本高；
③易飘移，危害毗邻敏感作物，异恶草酮雾滴或蒸气飘移可导致对敏感植物产生药害，为避免飘移危害，地面机械施药时条件苛刻：必须采用低压力，较大喷水量，选择风小时早晚施药，还要注意风向、风速，避开果树、蔬菜等敏感作物；更不能用飞机喷洒。
异恶草酮的微胶囊剂是把异恶草酮包覆在囊壁材料中形成微小囊状的制剂，能有效克服乳油制剂所存在的上述缺陷。如中国发明专利公报于2004年4月28日公开的公开号为CN1491540的发明专利申请，就涉及一种“微胶囊化广灭灵除草剂组合物及其制备方法”，它是利用界面聚合法，以聚脲壳形成微胶囊，以降低异恶草酮的挥发性。但该发明专利申请制备工艺较复杂、反应时间较长，且微胶囊剂产品的壁材不易降解。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，是提供一种壁材无毒、生物可降解的除草剂异恶草酮的微胶囊水悬剂。它是以羧甲基纤维素钠、阿拉伯胶及明胶为壁材，包覆异恶草酮芯材的缓释型微胶囊水悬剂，可实现产品高度稳定化，有效成分缓释化，具有防飘移、超高效、低毒、经济、安全的特点，是一种环境友好型制剂。
本发明的另外一个目的是提供一种上述除草剂异恶草酮的微胶囊水悬剂的制备方法，它利用了复凝聚原理，工艺更加简单、方便，制得除草剂异恶草酮的羧甲基纤维素钠、阿拉伯胶及明胶微胶囊水悬剂，产品超高效、防飘移、经济、安全，是一种绿色环保型制剂。
本发明要解决上述的技术问题所采取的技术方案如下：
一种除草剂异恶草酮的微胶囊水悬剂，它是以异恶草酮为芯材，以羧甲基纤维素钠、阿拉伯胶及明胶为壁材的微胶囊剂，制成有效成分的原料按以下的重量配比组成：
异恶草酮1-10份，
羧甲基纤维素钠0.4-1份，阿拉伯胶1.6-4份，明胶2-5份，
乳化剂1-4份，
抗沫剂1-3份，
固化剂2-5份，
粘度调节剂2-8份，
去离子水200-240份，
其中羧甲基纤维素钠、阿拉伯胶、明胶的质量比为1∶4∶5。
上述组成中，乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯中的一种或两种以上的混合物。
抗沫剂为高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种。
固化剂为甲醛、戊二醛、三氯化铬、硫酸铜、明矾中的一种。
粘度调节剂为羟乙基纤维素、黄原胶、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠中的一种或两种以上的混合物。
本发明还提供一种上述除草剂稀禾定的微胶囊水悬剂的制备方法，按照以下的步骤顺序进行：
a.乳液的制备：取羧甲基纤维素钠和阿拉伯胶，加入去离子水，溶解，加入异恶草酮和乳化剂、抗沫剂，以3000-10000r/min的速度均质乳化5-30min，得稳定的水包油乳液A；
b.复凝聚：取明胶，加入去离子水溶解，得水溶液B，B与A混合均匀，在35-55℃温度下，用10％醋酸调节B与A混合物的pH值至3-4.5，恒温反应40-60min，形成反应物C；
c.固化：将反应物C冷却至温度0-5℃，用20％氢氧化钠溶液调节pH值为8-10，加入固化剂，固化反应40-60min；缓慢升温至30-50℃，加入粘度调节剂，即得异恶草酮的微胶囊水悬剂。
本发明的上述技术方案，组成中的乳化剂应用于乳化步骤，是为了使不相溶的羧甲基纤维素钠和阿拉伯胶水溶液和异恶草酮能够均匀地分散成乳状液；抗沫剂是为了在乳化过程中抑制乳化液中泡沫的产生，以免形成稳定的泡沫，影响乳化效果。
制备微胶囊水悬剂时，于固化步骤中添加固化剂及粘度调节剂。添加固化剂是为了使囊壁材料发生蛋白质凝固变性反应而交联固化，形成的胶囊不再溶解；添加粘度调节剂的目的是为了调节水悬液的粘度。
本发明上述技术方案中的制备方法采用了复凝聚法，其原理是：选用带有相反电荷的水溶性高分子电解质作囊壁材料，当溶解状态的囊壁材料混合时，由于电荷互相中和而引起囊壁材料从溶液中复合凝聚出来，并对在溶液中分散的囊芯包覆形成微胶囊。本发明所用明胶是一种典型的两性高分子电解质，调节pH值至明胶等电点以下时带正电荷，和带负电荷的羧甲基纤维素钠与阿拉伯胶的水溶液混合时，羧甲基纤维素钠、阿拉伯胶和明胶在芯材表面发生复凝聚，形成微胶囊，壁材为均匀稳定的羧甲基纤维素钠、阿拉伯胶和明胶的复凝聚体。
与现有乳油制剂相比，本发明把异恶草酮微胶囊化，可避免使用大量有机溶剂，降低成本，减少环境污染；可有效防止飘移，减轻对毗邻敏感植物的危害；减少农药流失和分解，提高农药稳定性，并使其具有缓释、防飘移、超高效、低毒、经济、安全的特点，是一种环境友好型制剂。
与背景技术中的发明专利申请相比，本发明所取得的技术进步在于：所用胶囊壁材资源丰富，价格低廉，具有无毒、生物可降解等优点，所制产品经济、安全、绿色环保；另外，制备工艺简单、方便。
本发明的微胶囊剂可用于大豆、棉花、木薯、玉米、油菜、甘蔗、烟草等作物田中防除稗草、狗尾草、马唐、龙葵、香薷、水棘针、遏蓝莱、柳叶刺蓼、苍耳、藜、野西瓜苗、狼把草等一年生禾本科和阔叶杂草，对多年生的刺儿菜、大蓟、问荆、苣荬菜等有较强的抑制作用。该产品粒径为0.1-10微米，以常规方法施用，如加入适量水混匀后喷雾施用等。在实际施用时，微胶囊水悬剂用量及加水量可根据具体的被施用对象和所用药品中异恶草酮的含量进行调整。
本发明下面将结合具体实施例做进一步详细说明。
具体实施方式
下述各实施例只用于说明本发明，并不限定本发明。
各实施例的原料组成见下表，表中：
乳化剂R1-R5分别为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯系列的乳化剂；
抗沫剂K1-K4分别为高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷类抗沫剂；
固化剂G1-G5分别为甲醛、戊二醛、三氯化铬、硫酸铜、明矾；
粘度调节剂N1-N4分别为羟乙基纤维素、黄原胶、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠；
各实施例组成中去离子水的总量为步骤a与步骤b中用量之和。
实施例1-实施例5的制备方法按照以下的步骤顺序进行：
a.乳液的制备：取羧甲基纤维素钠和阿拉伯胶，加入适量去离子水，溶解，加入异恶草酮和乳化剂、抗沫剂，以3000-10000r/min的速度均质乳化5-30min，得稳定的水包油乳液A；
b.复凝聚取明胶，加入适量去离子水溶解，得水溶液B，B与A混合均匀，在35-55℃温度下，用10％醋酸调节B与A混合物的pH值至3-4.5，恒温反应40-60min，形成反应物C；
c.固化：将反应物C冷却至温度0-5℃，用20％氢氧化钠溶液调节pH值为8-10，加入固化剂，固化反应40-60min；以每分钟1℃的升温速度缓慢升温至30-50℃，加入粘度调节剂，即得异恶草酮的微胶囊水悬剂。
Claims (6)
1.一种除草剂异恶草酮的微胶囊水悬剂，其特征在于它是以异恶草酮为芯材、以羧甲基纤维素钠、阿拉伯胶及明胶为壁材的微胶囊剂，制成有效成分的原料按以下的重量配比组成：
异恶草酮1-10份，
羧甲基纤维素钠0.4-1份，阿拉伯胶1.6-4份，明胶2-5份，
乳化剂1-4份，
抗沫剂1-3份，
固化剂2-5份，
粘度调节剂2-8份，
去离子水200-240份，
其中羧甲基纤维素钠、阿拉伯胶、明胶的质量比为1∶4∶5。
2.根据权利要求1所述的除草剂异恶草酮的微胶囊水悬剂，其特征在于：所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的除草剂异恶草酮的微胶囊水悬剂，其特征在于：所述抗沫剂为高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的除草剂异恶草酮的微胶囊水悬剂，其特征在于：所述固化剂可选用甲醛、戊二醛、三氯化铬、硫酸铜、明矾中的一种。
5.根据权利要求1所述的除草剂异恶草酮的微胶囊水悬剂，其特征在于：所述粘度调节剂为羟乙基纤维素、黄原胶、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠中的一种或两种以上的混合物。
6.如权利要求1-5中任一项所述的除草剂异恶草酮的微胶囊水悬剂的一种制备方法，其特征在于它按照以下的步骤顺序进行：
a.乳液的制备：取羧甲基纤维素钠和阿拉伯胶，加入去离子水，溶解，加入异恶草酮和乳化剂、抗沫剂，以3000-10000r/min的速度均质乳化5-30min，得稳定的水包油乳液A；
b.复凝聚：取明胶，加入去离子水溶解，得水溶液B，B与A混合均匀，在35-55℃温度下，用10％醋酸调节B与A混合物的pH值至3-4.5，恒温反应40-60min，形成反应物C；
c.固化：将反应物C冷却至温度0-5℃，用20％氢氧化钠溶液调节pH值为8-10，加入固化剂，固化反应40-60min；缓慢升温至30-50℃，加入粘度调节剂，即得异恶草酮的微胶囊水悬剂。
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