CN101707994B - 一种针对铁皮石斛虫害的微胶囊靶向性农药制剂 - Google Patents

一种针对铁皮石斛虫害的微胶囊靶向性农药制剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及针对铁皮石斛虫害具有靶向作用的微胶囊剂的制备方法。本发明徽胶囊是由以下组分和重量百分含量组成：四聚乙醛2-10％，囊芯溶剂1-10％，保护性胶体0.3-1％，囊壁材料1-5％，润湿分散剂2-5％，粘度调节剂0.1-0.5％，余量为水。通过界面聚合法，以四聚乙醛为囊芯，制成微胶囊悬浮剂。由于四聚乙醛具有蜗牛蛞蝓比较喜欢的特殊香味，因而使本微胶囊具有靶向专一性，本发明微胶囊制剂药效持续时间长、杀虫效率高、制备工艺简单等诸多优势。

Description

一种针对铁皮石斛虫害的微胶囊靶向性农药制剂
技术领域
该发明涉及农药领域，尤其是一种针对铁皮石斛虫害的微胶囊靶向性农药的悬浮剂的制备方法。
背景技术
铁皮石斛Dendrobium candidum Wall.Ex Lindl是传统名贵珍稀中药材，具有益胃生津、滋阴清热等独特的功效。20世纪90年代以前，我国药用石斛基本采自热带、亚热带原始森林中的野生资源，长期以来巨大的市场需求引起采挖过量，致使野生石斛已处于濒危状态。更为严重的是，由于乱挖滥采，野生石斛赖以生存的自然环境正面临毁灭性的破坏。
目前铁皮石斛已经实现人工化栽培，但是在种植铁皮石斛过程中，经常遇到蜗牛、蛞蝓等害虫危害铁皮石斛的嫩芽和细茎，对铁皮石斛种植过程中产生具大的危害，严重影响这一濒危珍稀药用植物的生产。
随着科技的发达，农药的发展有了新的要求，传统农药其毒性较高，植物中残留农药较多，并且会渗透到土壤、河流或者地下水中，影响人们身体健康，降低土壤质量，造成环境污染，因而农药剂型是农药发展的方向；另外化学农药本身还存在着见光分解、对水不稳定、有特殊异味、腐蚀性强等特性，直接使用效果不理想，甚至无法使用；随着人们对安全、环境、生态可持续发展的意识的不断增强，微胶囊剂已经受到人们的关注，它可以克服上述缺陷。因此，开发一种具有靶向作用、对环境污染低、无农药残留的微胶囊农药具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种针对铁皮石斛的具有靶向作用的微胶囊剂的制备方法。
本发明所提靶向农药概念，是指对某类害虫具有专一性，可以控制释药，持效期长，无毒及生物可降解的，高效率农药。
本发明主要是针对铁皮石斛的生长环境，对铁皮石斛种植过程中蛞蝓与蜗牛破坏铁皮石斛嫩芽和细叶，开发的一种具有高效，缓释，使用周期长的微胶囊剂。
铁皮石斛为喜阴潮湿的植物，生长周期长，一般成熟期为四年，病虫害季节性强。针对铁皮石斛这一生长特性，需要一种利用率高，控制释放功能等作用，并能延长农药的持效期。
本发明选用四聚乙醛作为囊芯，四聚乙醛是一种选择性强的杀螺剂。有特殊香味，有很强的引诱力。当螺受引诱剂的吸引而取食或接触到药剂后，使螺体内乙酰胆碱酯酶大量释放，破坏螺体内特殊的黏液，使螺体迅速脱水，神经麻痹，并分泌黏液，由于大量体液的流失和细胞被破坏、导致螺体、蛞蝓等在短时间内中毒死亡。对人，畜低毒，对鱼类、陆上及水生非靶生物毒性低，对蚕低毒。
四聚乙醛为白色针状结晶，密度：1.27、熔点：246℃，在115℃时升华，蒸气压：6.6Pa(25℃)。难溶于水，能溶于苯和氯仿，受热或遇酸易解聚。在土壤中的半衰期1.4-6.6天，不光解，不水解。并且有蜗牛与蛞蝓喜欢的特别的香味，使其具有专一靶向性。与铁皮石斛的种植环境相对照，四聚乙醛是比较适合铁皮石斛生长要求的农药。
本发明得到得微胶囊由以下组分和重量百分含量组成：
四聚乙醛2-10％，囊芯溶剂1-10％，保护性胶体0.3-1％，囊壁材料1-5％，润湿分散剂2-5％，粘度调节剂0.1-0.5％，余量为水。
其中四聚乙醛为含量为99％的原药，囊芯可以使苯或者氯仿中的一种，其含量随制剂中四聚乙醛含量的变化而变化；保护性胶体选自聚乙烯醇、聚丙烯酸纳、明胶、阿拉伯胶，优选的为聚丙烯酸钠；包覆材料为脲醛树脂，是由起始原料尿素与甲醛以摩尔比1∶2.0-1∶2.5通过缩聚反应制得的，润湿分散剂可以选用农药剂型加工中常用的吐温、壬基酚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙中的一种或多种，以提供制剂的润湿分散性能；粘度调节剂选用羧甲基纤维素、黄原胶或聚乙烯醇中的一种，其中优选的为黄原胶，目的是保持制剂在贮存过程中的物理稳定性。
根据上述配方，四聚乙醛微胶囊悬浮剂可采用以下方法制备：
(1)将四聚乙醛溶解到甲醛中，尿素与甲醛的摩尔比为1∶2.0-2.5，加入2倍重量于尿素和甲醛总量的去离子水，用三乙醇胺调节PH至8.5，升温至70度，低速搅拌反应1小时，得到澄清透明脲醛树脂预聚体水溶液；
(2)常温下将四聚乙醛原药完全溶解在适量囊芯溶剂中，搅拌情况下加入一定量脲醛树脂预聚物水溶液，并加入一定量的保护性胶体溶液，1500r/min搅拌成稳定的乳液；
(3)降低转速，60分钟内分批次加入稀盐酸调节PH至2.0发生缩聚反应，缩聚反应1-1.5小时候，转速降至800r/min，升温至45-50度并保持温度固化囊壁，1.5-2小时囊壁固化完成后，加入氢氧化钠调节PH＝7.0，加入适量湿润分散剂和增稠剂，即得到铁皮石斛靶向性微胶囊悬浮剂农药。
本发明制备方法的特征是在常压下进行，设备条件容易满足。
本发明所得微胶囊悬浮剂微胶囊粒径一般在5-25μm之间，颗粒为规则球形，平均粒径10μm左右。外观与普通的农药水悬浮剂相似，可以直接兑水喷雾使用。
本发明微胶囊与其他农药剂型相比具有以下优势：(1)、微胶囊膜可将油相和水相隔开，提高了农药的药效。(2)、抑制了因许多环境因素(如光、热、空气、雨水、土壤、微生物等)和其他化学物质等造成的农药的分解和流失，提高了药剂本身的稳定性。(3)、微胶囊囊膜可抑制农药的挥发性，隐蔽其原有的异味，降低它的接触毒性、吸入毒性和药害，减轻它对人畜的刺激性和对鱼类的毒性等。(4)、引入控制释放功能，提高农药的利用率，延长其持效期，从而可减少施药的数量和频率，改善农药对环境的压力。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，以下结合实施例对本发明作进一步详细描述，但不限于此：
实施例1
在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛，摩尔比为1∶2.0，溶解后加入2倍于甲醛和尿素重量的去离子水，用三乙醇胺调节PH值到8.5，升温至70度，低速搅拌反应1小时，即得到脲醛树脂预聚物水溶液。
常温下将2.6g 99％四聚乙醛原药溶解在4.0g苯中，边搅拌边加入5g上述脲醛树脂预聚物水溶液，并加入7.5g 5％的聚丙烯酸钠水溶液，1500转/分搅拌形成稳定的O/W乳液；降低转速至800转/分，分5批在60分钟内加入1m盐酸调节体系PH至2.0，缩聚反应1小时；其后升温至45度固化囊壁1.5小时候加入氢氧化钠调节PH至7.0，加入2.5g OP-10和2.5g十二烷基硫酸钠，再加入1％黄原胶水溶液25g，用水将体系总重量达到100g，即得到2.5％微胶囊悬浮剂。
实施例2
在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛，摩尔比为1∶2.0，溶解后加入2倍于甲醛和尿素重量的去离子水，用三乙醇胺调节PH值到8.5，升温至70度，低速搅拌反应1小时，即得到脲醛树脂预聚物水溶液。
常温下将5.2g 99％四聚乙醛原药溶解在5.0g苯中，边搅拌边加入7.5g上述脲醛树脂预聚物水溶液，并加入10g 5％的聚丙烯酸钠水溶液，1500转/分搅拌形成稳定的O/W乳液；降低转速至800转/分，分5批在60分钟内加入1m盐酸调节体系PH至2.0，缩聚反应1小时；其后升温至45度固化囊壁2小时候加入氢氧化钠调节PH至7.0，加入2.5g吐温-20和2.5g十二烷基硫酸钠，再加入1％黄原胶水溶液20g，用水将体系总重量达到100g，即得到10％微胶囊悬浮剂。
实施例3
在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛，摩尔比为1∶2.5，溶解后加入2倍于甲醛和尿素重量的去离子水，用三乙醇胺调节PH值到8.5，升温至70度，低速搅拌反应1小时，即得到脲醛树脂预聚物水溶液。
常温下将10.4g 99％四聚乙醛原药溶解在6.0g苯中，边搅拌边加入15g上述脲醛树脂预聚物水溶液，并加入20g 5％的聚丙烯酸钠水溶液，1500转/分搅拌形成稳定的O/W乳液；降低转速至800转/分，分5批在60分钟内加入1m盐酸调节体系PH至2.0，缩聚反应1小时；其后升温至45度固化囊壁1.5小时候加入氢氧化钠调节PH至7.0，加入2.5g OP-10和2.5g十二烷基硫酸钠，再加入1％黄原胶水溶液15g，用水将体系总重量达到100g，即得到5％微胶囊悬浮剂。

Claims (4)

1.一种针对铁皮石斛虫害的微胶囊靶向性农药制剂，其特征在于由以下组分和重量百分含量组成：四聚乙醛2-10％，囊芯溶剂1-10％，保护性胶体0.3-1％，囊壁材料1-5％，润湿分散剂2-5％，粘度调节剂0.1-0.5％，余量为水；所述囊芯溶剂是苯或者氯仿；所述微胶囊靶向性农药制剂制备方法包括以下工艺步骤组成：(1)将尿素溶解到甲醛中，加入2倍重量于尿素和甲醛总量的去离子水，用三乙醇胺调节PH，加热，低速搅拌反应，得到澄清透明脲醛树脂预聚体水溶液；(2)常温下将四聚乙醛原药完全溶解在适量囊芯溶剂中，搅拌情况下加入一定量脲醛树脂预聚物水溶液，并加入一定量的保护性胶体溶液，搅拌成稳定的乳液；(3)降低转速，60分钟内分批次加入稀盐酸调节PH至2.0发生缩聚反应，升温并保持温度固化囊壁，囊壁固化完成后，加入氢氧化钠调节PH，加入适量湿润分散剂和增稠剂，即得到铁皮石斛靶向性微胶囊悬浮剂农药。
2.根据权利要求1所述一种针对铁皮石斛虫害的微胶囊靶向性农药制剂，其特征在于步骤(1)尿素与甲醛的摩尔比为1∶2.0-2.5，加入2倍重量于尿素和甲醛总量的去离子水，用三乙醇胺调节PH至8.5，升温至70度，低速搅拌反应1小时。
3.根据权利要求1所述一种针对铁皮石斛虫害的微胶囊靶向性农药制剂，其特征在于步骤(2)常温下将四聚乙醛原药完全溶解在适量囊芯溶剂中，搅拌情况下加入一定量脲醛树脂预聚物水溶液，并加入一定量的保护性胶体溶液，在1500r/min转速下搅拌成稳定的乳液。
4.根据权利要求1所述一种针对铁皮石斛虫害的微胶囊靶向性农药制剂，其特征在于步骤(3)降低转速，在60分钟内分批次加入稀盐酸调节PH至2.0发生缩聚反应，缩聚反应时间为1-1.5小时后，转速降至800r/min，加热至45-50度并保持温度固化囊壁，1.5-2小时囊壁固化完成后，加入氢氧化钠调节PH＝7.0，加入适量湿润分散剂和增稠剂。
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