CN1256070A - 触破式微胶囊杀虫剂及其制备方法 - Google Patents

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夏春胜
张灿峰
唐进根
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Abstract

天牛类害虫是林木常见的病害,用一般缓释型微胶囊喷洒防治天牛成虫时,因其个体大,体外被坚硬外壳防护,耐药力强,一般靠恒定释放的剂量不足以将其杀死,反而有可能诱导抗药性的产生,本发明提供的触破式微胶囊杀虫剂,与常规缓释型囊壁不同,采用了新的有机成分制成囊壁,它既薄又脆,易被害虫爬行或取食时触破,壁内高浓度药芯快速一次性释放至害虫体内,将其致死。囊壁材料的密闭性好,无孔,能大大延长微胶囊内有效成分的持效期,并可推广应用于杀死农作物害虫和家庭卫生害虫。

Description

触破式微胶囊杀虫剂及其制备方法
本发明涉及防治林木害虫的药物喷洒杀虫剂,特别是一种触破式(“地雷”式)微胶囊喷洒杀虫剂及其制备方法,属农药领域。
微胶囊(Microcapsule)是一种包衣杀虫剂,一般指直径1-200微米的固体或液体被一个壁包裹而组成的微粒,其囊壁一般是聚合物,在贮藏时起隔离和保护囊芯物质的作用,当微胶囊暴露在环境中时,由于囊壁的溶解、破碎或经囊壁扩散,被包裹的囊芯物质以控制的方法释放。
天牛类害虫是林木常见的病害,天牛类害虫常以幼虫钻蛀林木枝干为害,其隐蔽性强,难以用常规方法进行大面积防治,即使幼虫被杀死,木材受到的破坏已难以恢复。用一般缓释型微胶囊喷洒防治天牛成虫时,也因其个体大,体外被坚硬外壳防护,耐药力强,一般靠恒定释放的剂量不足以将其杀死,反而有可能诱导抗药性的产生,故对林木天牛害虫的防治,是我国森防战线多年攻而未破的难题之一。
本发明提供的触破式微胶囊杀虫剂,与常规缓释型囊壁不同,采用了新的有机成分制成囊壁,它既薄又脆,易被害虫爬行或取食时触破,壁内高浓度药芯快速一次性释放至害虫体内,将其致死。囊壁材料的密闭性好,无孔,能大大延长微胶囊内有效成分的持效期。
本发明由囊壁及裹在囊壁内的囊芯构成包衣剂、其特征是在电镜观察下囊壁密封无孔。胶囊粒径为3-30um,囊壁厚0.1-1um,囊壁材料为高分子聚合物,囊芯为农药原药。触破式微胶囊杀虫剂的制备方法,其特征是采用界面聚合法:先将农药原药和囊壁材料I分散于水相中,然后再加入溶于水的囊壁材料II,使其在农药微滴表面发生聚合反应,生成高分子聚合物包裹农药微滴,形成微胶囊包衣剂,加工工艺为:在一变速搅拌器的反应容器内,加入水及分散剂,置于一低温水浴中开始搅拌;将混溶后的农药原药和囊壁材料I按比例混合成均一有机相后,缓缓倾入水相中,同时高速搅拌,并保持恒温,数分钟后,显微镜检,当形成均匀液珠后,加入囊壁材料II,并减速搅拌,反应持续30-60分钟,调节反应物料的PH值至弱酸性,倒出反应物即为所需“触破”式微胶囊剂。所说囊壁材料I为氯代甲酸酯类
Figure A9811160100031
或多元异戊氰酸酯类或二者按比例混合,囊壁材料II为多元胺(NH2-),两种囊壁材料起界面聚合反应生成聚胺酯类
Figure A9811160100041
高分子囊壁,囊芯为有机磷原油与菊酯类农药按比例混合而成。在反应容器内,按总质量100份计,在50份水中,加入1份乳化剂(作分散剂),启动搅拌器,转速200转/分,置于15-30℃的恒温水溶中,再将1-5份菊酯(氰戊酯或溴氢菊酯或氯氰菊酯)与1-15份有机磷原油(倍硫磷或丙硫磷)混合,加入2-5份氯代甲酸酯或甲苯二异氰酸酯或二者按1∶4的质量比混合均匀,缓缓倾入水溶液中,同时将搅拌器转速升至600转/分,保持15-30℃恒温,6分钟后加入1-2份二乙烯三胺,将搅拌器降至300转/分,30分钟后加入30-35份水(此次加水量等于100份减去前面反应中所加反应物份数),用乙酸溶液调整反应物PH值6.5-7.0,停止搅拌倾出反应物即为100份某一浓度的触破式微胶囊包衣剂。
实施例1:在反应器中加入95ml水,并加入2g乳化剂,搅拌器转速200转/分,水浴温度控制在30℃±1℃;把5g氰戊菊酯溶于22g倍硫磷,混匀后再加入5g氯代甲酸酯并使该汕相混匀后缓缓倾入反应器中,同时升高搅拌器转速至600转/分,6分钟后,加入2g二乙烯三胺,继续搅拌,降至300转/分,30分钟后,加入65g水(或0.5%明胶溶液提高悬浮性、抗冻性),10分钟后,加入1ml Hcl,调节PH值至6.5-7,倒出反应物即为13.5%(农药原药占整个微胶囊质量比)的氰—倍触破式微胶囊。
实施例2:在反应器中加入292g水,并加入8g乳化剂,启动搅拌器,转速200转/分,水浴恒温15℃±1℃。把20g氰戊菊酯(95%以上)溶于80g丙硫磷(95%以上),混匀后加入2g氯代甲酸丁酯和6g甲苯二异氰酸酯混匀缓缓倾入反应器中,同时升高搅拌器转速至600转/分,6分钟后加入4g二乙烯三胺,继续搅拌,降至300转/分,50分钟后加入80g水,调节PH值至6.5-7,倾出反应物即为20%的500克氰—丙触破式微胶囊杀虫剂。
实施例3:在反应器中加入123g水,并加入2g乳化剂,启动搅拌器,转速200转/分,水浴恒温20℃±1℃。把10g氯氰菊酯溶于25g倍硫磷(95%以上),混匀后加入3g甲苯二异氰酸酯,缓缓倾入反应器中的同时升高转速至600转/分,6分钟后加入2g乙二胺,搅拌器转速至300转/分,50分钟后加入31g水,调节PH值至6.50-7,倾出反应物即为17.5%的200克氯—倍触破式微胶囊杀虫剂。
现场使用时,将所制触破式微胶囊剂用水稀释后,用手持喷雾器将药液喷于受害林木上,即可起到杀死虫害的效果。经在实验室及现场试用,对杀死天牛类成虫极为有效,对各种天牛的杀死率达80%以上,且喷施后40天,药效仍高达90%以上。
本发明的突出优点是:
1、囊壁材料为高分子聚合物,其密封性好,在自然环境下不会自引破裂,抗自然干扰(紫外线、雨水)能力和微生物降解能力强,从而大大延长有效成分的持效期,避免了农药的浪费,减少了环境污染;
2、囊壁厚度均匀,薄且脆,易被害虫爬行时踩破,一次释放高浓度农药,弥补了缓释型微胶囊剂短时间内释放量不足难以杀死虫害;
3、在昆虫爬行或取食时被踩破,农药作用于害虫易渗入的跗节和腹部,大大提高了药效;
4、针对不同防治对象足跗节压握力的大小,可调制成T/D(T=囊壁厚度,D=胶囊的平均粒径)不同的品种,以达到理想的防效;
5、本发明杀虫剂可推广应用于防治棉蛉虫、松梢螟等害虫以及蟑螂、苍蝇等卫生害虫,有积极的效果。

Claims (5)

1、触破式微胶囊杀虫剂,由囊壁及裹在囊壁内的囊芯构成包衣剂,其特征是在电镜观察下囊壁密封无孔。
2、根据权利要求1所述的触破式微胶囊杀虫剂,其特征是胶囊粒径为3-30um,囊壁厚0.1-1um,囊壁材料为高分子聚合物,囊芯为农药原药。
3、根据权利要求1或2所述的触破式微胶囊杀虫剂的制备方法,其特征是采用界面聚合法:先将农药原药和囊壁材料I分散于水相中,然后再加入溶于水的囊壁材料II,使其在农药微滴表面发生聚合反应,生成高分子聚合物包裹农药微滴,形成微胶囊包衣剂,加工工艺为:在一变速搅拌器的反应容器内,加入水及分散剂,置于一低温水浴中开始搅拌;将混溶后的农药原药和囊壁材料I按比例混合成均一有机相后,缓缓倾入水相中,同时高速搅拌,并保持恒温,数分钟后,显微镜检,当形成均匀液珠后,加入囊壁材料II,并减速搅拌,反应持续30-60分钟,调节反应物料的PH值至弱酸性,倒出反应物即为所需“触破”式微胶囊剂。
4、根据权利要求3所述的触破式微胶囊杀虫剂的制备方法,其特征是所说囊壁材料I为氯代甲酸酯类
Figure A9811160100021
或多元异戊氰酸酯类或二者按比例混合,囊壁材料II为多元胺(NH2-),两种囊壁材料起界面聚合反应生成聚胺酯类
Figure A9811160100022
Figure A9811160100023
高分子囊壁,囊芯为有机磷原油与菊酯类农药按比例混合而成。
5、根据权利要求4所述的触破式微胶囊杀虫剂的制备方法,其特征是在反应容器内,按总质量100份计,在50份水中,加入1份乳化剂(作分散剂),启动搅拌器,转速200转/分,置于15-30℃的恒温水溶中,再将1-5份菊酯(氰戊酯或溴氢菊酯或氯氰菊酯)与1-15份有机磷原油(倍硫磷或丙硫磷)混合,加入2-5份氯代甲酸酯或甲苯二异氰酸酯或二者按1∶4的质量比混合均匀,缓缓倾入水溶液中,同时将搅拌器转速升至600转/分,保持15-30℃恒温,6分钟后加入1-2份二乙烯三胺,将搅拌器降至300转/分,30分钟后加入30-35份水(此次加水量等于100份减去前面反应中所加反应物份数),用乙酸溶液调整反应物PH值6.5-7.0,停止搅拌倾出反应物即为100份某一浓度的触破式微胶囊包衣剂。
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