CN105594725B - 一种以壳聚糖为载体的辣根素双层微囊缓释剂及其制备方法 - Google Patents

一种以壳聚糖为载体的辣根素双层微囊缓释剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种以壳聚糖为载体的辣根素双层微囊缓释剂及其制备方法。该微囊缓释剂是以辣根素为嚢芯，甲苯二异氰酸酯与壳聚糖的界面聚合产物为第一层囊壁载体材料，海藻酸膜层为第二层囊壁载体材料。本发明提供的制备辣根素微囊缓释剂制备方法反应历程短，在常温下形成双层囊壁，释放速度可控，有效阻止了辣根素的挥发与分解流失，提高了产品的稳定性，因而辣根素微囊缓释剂具有贮存稳定性高、缓释、安全的特点，开发应用前景好。

Description

一种以壳聚糖为载体的辣根素双层微囊缓释剂及其制备方法
技术领域
本发明属于新型农药制剂领域，具体涉及一种以壳聚糖为载体的辣根素双层微囊缓释剂及其制备方法。
背景技术
辣根素的主要成分异硫氰酸烯丙酯(AITC)，为无色至淡黄色透明的油状液体，具有挥发性。异硫氰酸烯丙酯的主要用途包括：食品调味剂、食品杀菌抑菌、防腐保鲜剂；保健和抗癌药物；土壤杀菌除虫、仓库除虫防腐、建筑物熏蒸、植物检疫处理的熏蒸剂；化工合成中间体等，在食品、化工、农药和医药等行业有着广泛应用。辣根素虽然具有广谱的杀菌、杀虫活性，但是其具有强烈的挥发性与较高的吸入毒性，在使用过程中容易对使用者的眼、鼻、呼吸道粘膜等造成伤害，又由于其易挥发造成有效成份的损失，因此存在药效发挥不稳定，持效期短，受环境因子影响大等缺点。将辣根素制成缓释剂后，不仅可以提高其稳定性，延长持效期，还可以减轻其对施药人员和非靶标的不良影响，从而提高用药的安全性。
微囊缓释剂是一种利用天然或合成的无机、有机高分子材料，通过物理、化学方法形成核—壳结构的微小容器，将有效成份包覆其中的一种新型农药剂型。它包括囊壁和囊芯两部分，囊芯是农药有效成分及部分助剂，囊壁是成膜的材料。与常规农药剂型相比，微囊缓释剂具有延长持效期、提高农药有效利用率、减少或避免农药因外界环境造成的分解流失、减轻毒性和药害，降低对环境污染等作用。但是常规的单层微囊缓释剂易出现突释问题,且缓释效应相对较短,而双层微囊缓释剂缓释时间较长,且能有效减少药物突释。
壳聚糖是一种具有类似纤维素结构的线性高分子,是自然界中存在的一种碱性多糖,也是一种天然的阳离子聚合物,机械稳定性好,具有良好的生物相容性和生物降解性,其中含有亲水性的羟基和在一定条件下质子化的氨基,是一种理想的微囊缓释剂载体材料。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种辣根素双层微囊缓释剂及其制备方法。
本发明所提供的辣根素双层微囊缓释剂，以辣根素为囊芯，甲苯二异氰酸酯与壳聚糖的界面聚合产物为第一层囊壁载体材料，海藻酸膜层为第二层囊壁载体材料，其中所述海藻酸膜层与第一层囊壁载体材料中的壳聚糖通过离子交联法包覆到所述第一层囊壁载体材料的外围形成第二层囊壁载体材料。
上述双层囊壁载体材料的制备机理如图1所示。
所述辣根素双层微囊缓释剂，以总体系100质量份计，由下述质量份的原料制成：
其余为增稠剂、水以及微量的pH值调节剂和消泡剂。
所述甲苯二异氰酸酯为：甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯或者两者以任意比形成的混合物。
所述乳化剂为非离子型表面活性剂和/或阴离子型表面活性剂；所述非离子型表面活性剂选自下述至少一种：苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚；所述阴离子型表面活性剂选自下述至少一种：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基苯磺酸钙。
所述增稠剂选自下述至少一种：黄原胶、羧甲基纤维素、阿拉伯胶、明胶、变性淀粉及其衍生物。
所述pH值调节剂包括酸性调节剂和/或碱性调节剂。
所述酸性调节剂包括无机酸、有机酸和酸性盐。
所述无机酸选自硫酸、盐酸和磷酸中至少一种；所述有机酸选自乙酸、草酸和柠檬酸中至少一种；所述酸性盐选自硫酸铵、氯化铵、氯化锌和硫酸锌中至少一种。
所述碱性调节剂选自氨水、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中至少一种。
所述消泡剂选自聚二甲基硅氧烷、多聚丙二醇中的一种或两种。
上述辣根素双层微囊缓释剂是按照包括下述步骤的方法制备得到的：
1)将辣根素、所述乳化剂和甲苯二异氰酸酯混合形成油相，加入到壳聚糖的酸溶液中,高速剪切搅拌乳化，加入所述消泡剂，继续搅拌，得到辣根素壳聚糖单层微囊；
2)将海藻酸钠的水溶液加入到所述辣根素壳聚糖单层微囊中，继续搅拌，再加入氯化钙的水溶液，搅拌均匀，用所述pH调节剂调节pH至6.5-7之间，加入所述增稠剂的水溶液，搅拌均匀，得到辣根素双层微囊缓释剂。
上述方法步骤1)中，所述高速剪切的转速为5000-10000转/分钟，所述高速剪切搅拌乳化的时间为3-5分钟。
所述继续搅拌的转速为400-600转/分钟，时间为1小时。
所述辣根素壳聚糖单层微囊的平均粒径为2-5微米。
上述方法步骤2)中，所述继续搅拌的时间为30-40分钟。
所述辣根素双层微囊缓释剂的平均粒径为2.8-5微米。
本发明的另一目的是提供所述辣根素双层微囊缓释剂在储粮虫霉防治中的应用。
具体地，所述储粮虫霉为小麦麦娥幼虫和/或小麦黄曲霉。
本发明具有下述优点：
1)本发明提供的制备辣根素双层微囊缓释剂的方法反应历程短，且囊壁形成温度为常温，有效避免了辣根素在生产过程中加热条件下的挥发与分解，而且还提高了产品贮藏期的稳定性；
2)由于有效成分被双层高分子材料包覆而缓慢释放，其释放速度可以通过壁材的量任意调节，延长了持效期，提高了使用安全性。
附图说明
图1为本发明中囊壁材料的制备机理。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中所采用的壳聚糖为高脱乙酰度壳聚糖，其为国药集团化学试剂有限公司的产品，脱乙酰度为80-95％。
实施例1
1、制备方法
1)辣根素单层微囊缓释剂的制备：将10.0g辣根素、1.5g甲苯-2,4-二异氰酸酯,6.0g乳化剂(苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚4.0g，十二烷基苯磺酸钙2.0g)充分混合搅拌均匀,再加入20.0g含有2％壳聚糖的醋酸水溶液，采用6000转/分钟高速剪切搅拌乳化机剪切搅拌乳化4min，滴加两滴聚二甲基硅氧烷消泡，改为600转/分钟速度继续搅拌反应1小时得到辣根素的壳聚糖单层微囊；
2)辣根素双层微囊的制备：将20g含量2％海藻酸钠的水溶液缓慢加入到上述制备得到的辣根素单层微囊缓释剂中，继续搅拌40分钟，再缓慢滴加4g 2％氯化钙水溶液，充分搅拌均匀，加入38.5g含量为0.5％黄原胶水溶液搅拌均匀，用几滴稀氨水调节pH值至6.5，得到辣根素双层微囊缓释剂。
2、稳定性考察
光学显微镜下观察，得到平均粒径为3.5μm的负载率10％的辣根素双层微囊缓释剂，经冷贮(0±1℃)7天、热贮(54±2℃)14天、常温紫外光照射1天的条件下，分解率分别为0.43％、3.25％、2.74％。
3、药效试验
以20g/m3施用，30天后,对小麦麦娥幼虫防除率保持在98％以上，对小麦黄曲霉的抑制活性高于93％。
实施例2
1、制备方法
1)辣根素单层微囊缓释剂的制备：将20.0g辣根素、5.0g甲苯-2,6-二异氰酸酯,10.0g乳化剂(蓖麻油聚氧乙烯醚)充分混合搅拌均匀,再加入25.0g含有2％壳聚糖的硫酸水溶液，采用8000转/分钟高速剪切搅拌乳化机剪切搅拌乳化3min，滴加两滴多聚丙二醇，改为400转/分钟速度搅拌1小时得到辣根素的壳聚糖单层微囊。
2)辣根素双层微囊的制备：将10g含量2％海藻酸钠的水溶液缓慢加入到上述制备得到的单层微囊中，继续搅拌40分钟，再缓慢滴加2g 2％氯化钙水溶液，充分搅拌均匀，加入28g含量为1％阿拉伯胶水溶液搅拌均匀，用几滴10％氢氧化钠溶液调节pH值至6.8，得到辣根素双层微囊缓释剂。
2、稳定性考察
光学显微镜下观察，得到平均粒径为4.2μm的负载率20％辣根素双层微囊缓释剂，经冷贮(0±1℃)7天、热贮(54±2℃)14天、常温紫外光照射1天的条件下，分解率分别为0.63％、2.82％、2.26％。
3、药效试验
以10g/m3施用，50天后,对小麦麦娥幼虫防除率保持在96％以上，对小麦黄曲霉的抑制活性高于90％。
实施例3
1、制备方法
1)辣根素单层微囊缓释剂的制备：将30.0g辣根素、甲苯-2,4-二异氰酸酯8.0g、甲苯-2,6-二异氰酸酯2.0g,10.0g乳化剂(蓖麻油聚氧乙烯醚8.0g，十二烷基苯磺酸钠2.0g)充分混合搅拌均匀,再加入15.0g含有2％壳聚糖的磷酸水溶液，采用10000转/分钟高速剪切搅拌乳化机剪切搅拌乳化5min，滴加两滴多聚丙二醇，改为400转/分钟速度搅拌1小时得到辣根素的壳聚糖单层微囊。
2)辣根素双层微囊的制备：将10g含量2％海藻酸钠的水溶液缓慢加入到上述制备得到的辣根素单层微囊中，继续搅拌40分钟，再缓慢滴加3g 2％氯化钙水溶液，充分搅拌均匀，加入22g含量为0.5％羧甲基纤维素水溶液搅拌均匀，用几滴乙二胺调节pH值至6.8，得到辣根素双层微囊缓释剂。
2、稳定性考察
光学显微镜下观察，得到平均粒径为4.5μm的负载率30％辣根素双层微囊缓释剂，经冷贮(0±1℃)7天、热贮(54±2℃)14天、常温紫外光照射1天的条件下，分解率分别为0.67％、2.92％、2.73％。
3、药效试验
以7g/m3施用，50天后,对小麦麦娥幼虫防除率保持在98％以上，对小麦黄曲霉的抑制活性高于94％。
实施例4
1、制备方法
1)辣根素单层微囊缓释剂的制备：将5.0g辣根素、2.0g甲苯-2,4-二异氰酸酯,5.0g乳化剂(烷基酚聚氧乙烯醚3.0g，十二烷基苯磺酸钙2.0g)充分混合搅拌均匀,再加入10.0g含有2％壳聚糖的盐酸水溶液，采用6000转高速剪切搅拌乳化机剪切搅拌乳化4min，滴加两滴聚二甲基硅氧烷消泡，改为400转/分钟速度搅拌1小时得到辣根素的壳聚糖单层微囊。
2)辣根素双层微囊的制备：将25g含量2％海藻酸钠的水溶液缓慢加入到上述制备得到的辣根素单层微囊中，继续搅拌30分钟，再缓慢滴加5g 2％氯化钙水溶液，充分搅拌均匀，加入48g含量为0.5％明胶水溶液搅拌均匀，用几滴三乙醇胺调节pH值至6.5，得到辣根素双层微囊缓释剂。
2、稳定性考察
光学显微镜下观察，得到平均粒径为3.2μm的负载率5％辣根素双层微囊缓释剂，经冷贮(0±1℃)7天、热贮(54±2℃)14天、常温紫外光照射1天的条件下，分解率分别为0.51％、2.72％、2.92％。
3、药效试验
以40g/m3施用，40天后,对小麦麦娥幼虫防除率保持在95％以上，对小麦黄曲霉的抑制活性高于90％。
实施例5
1、制备方法
1)辣根素单层微囊缓释剂的制备：将3.0g辣根素、1.0g甲苯-2,6-二异氰酸酯,2.0g乳化剂(苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚1.5g，十二烷基苯磺酸钙0.5g)充分混合搅拌均匀,再加入5.0g含有2％壳聚糖的柠檬酸水溶液，采用5000转高速剪切搅拌乳化机剪切搅拌乳化3min，滴加两滴聚二甲基硅氧烷消泡，改为400转/分钟速度搅拌1小时得到辣根素的壳聚糖单层微囊。
2)辣根素双层微囊的制备：将5g含量2％海藻酸钠的水溶液缓慢加入到上述制备得到的辣根素单层微囊中，继续搅拌30分钟，再缓慢滴加2g 2％氯化钙水溶液，充分搅拌均匀，加入82g含量为0.5％黄原胶水溶液搅拌均匀，用几滴三乙胺调节pH值至6.6，得到辣根素双层微囊缓释剂。
2、稳定性考察
光学显微镜下观察，得到平均粒径为2.8μm的负载率3％辣根素双层微囊缓释剂，经冷贮(0±1℃)7天、热贮(54±2℃)14天、常温紫外光照射1天的条件下，分解率分别为0.55％、3.57％、3.22％。
3、药效试验
以70g/m3施用，30天后,对小麦麦娥幼虫防除率保持在97％以上，对小麦黄曲霉的抑制活性高于94％。
实施例6
1、制备方法
1)辣根素单层微囊缓释剂的制备：将15.0g辣根素、甲苯-2,4-二异氰酸酯2.0g、甲苯-2,6-二异氰酸酯2.0g,8.0g乳化剂(蓖麻油聚氧乙烯醚5.0g，十二烷基苯磺酸钙3.0g)充分混合搅拌均匀,再加入20.0g含有2％壳聚糖的醋酸水溶液，采用7000转高速剪切搅拌乳化机剪切搅拌乳化4min，滴加两滴多聚丙二醇消泡，改为500转/分钟速度搅拌1小时得到辣根素的壳聚糖单层微囊。
2)辣根素双层微囊的制备：将15g含量2％海藻酸钠的水溶液缓慢加入到上述制备得到的辣根素单层微囊中，继续搅拌40分钟，再缓慢滴加4g 2％氯化钙水溶液，充分搅拌均匀，加入34g含量为0.5％黄原胶水溶液搅拌均匀，用几滴三乙胺调节pH值至6.8，得到辣根素双层微囊缓释剂。
2、稳定性考察
光学显微镜下观察，得到平均粒径为3.5μm的负载率15％辣根素双层微囊缓释剂，经冷贮(0±1℃)7天、热贮(54±2℃)14天、常温紫外光照射1天的条件下，分解率分别为0.64％、3.25％、2.85％。
3、药效试验
以15g/m3施用，20天后,对小麦麦娥幼虫防除率保持在100％，对小麦黄曲霉的抑制活性高于98％。
实施例7
1、制备方法
1)辣根素单层微囊缓释剂的制备：将20.0g辣根素、甲苯-2,4-二异氰酸酯2.0g、甲苯-2,6-二异氰酸酯4.0g,7.0g乳化剂(苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚6.0g，十二烷基硫酸钠1.0g)充分混合搅拌均匀,再加入22.0g含有2％壳聚糖的醋酸水溶液，采用5000转高速剪切搅拌乳化机剪切搅拌乳化5min，滴加两滴聚二甲基硅氧烷消泡，改为500转/分钟速度搅拌1小时得到辣根素的壳聚糖单层微囊。
2)辣根素双层微囊的制备：将10g含量2％海藻酸钠的水溶液缓慢加入到上述制备得到的辣根素单层微囊中，继续搅拌40分钟，再缓慢滴加4g 2％氯化钙水溶液，充分搅拌均匀，加入31g含量为0.5％变性淀粉水溶液搅拌均匀，用几滴碳酸钠调节pH值至6.8，得到辣根素双层微囊缓释剂。
2、稳定性考察
光学显微镜下观察，得到平均粒径为3.8μm的负载率20％辣根素双层微囊缓释剂，经冷贮(0±1℃)7天、热贮(54±2℃)14天、常温紫外光照射1天的条件下，分解率分别为0.66％、2.86％、2.62％。
3、药效试验
以10g/m3施用，50天后,对小麦麦娥幼虫防除率保持在94％以上，对小麦黄曲霉的抑制活性高于92％。
实施例8
1、制备方法
1)辣根素单层微囊缓释剂的制备：将25.0g辣根素、甲苯-2,4-二异氰酸酯4.0g、甲苯-2,6-二异氰酸酯3.0g,10.0g乳化剂(苯乙基苯酚聚氧乙烯醚8.0g，十二烷基苯磺酸钙2.0g)充分混合搅拌均匀,再加入25.0g含有2％壳聚糖的醋酸水溶液，采用8000转高速剪切搅拌乳化机剪切搅拌乳化5min，滴加两滴聚二甲基硅氧烷消泡，改为500转/分钟速度搅拌1小时得到辣根素的壳聚糖单层微囊。
2)辣根素双层微囊的制备：将15g含量2％海藻酸钠的水溶液缓慢加入到上述制备得到的辣根素单层微囊中，继续搅拌40分钟，再缓慢滴加3g 2％氯化钙水溶液，充分搅拌均匀，加入15g含量为0.5％黄原胶水溶液搅拌均匀，用几滴氨水调节pH值至7.0，得到辣根素双层微囊缓释剂。
2、稳定性考察
光学显微镜下观察，得到平均粒径为4.2μm的负载率25％辣根素双层微囊缓释剂，经冷贮(0±1℃)7天、热贮(54±2℃)14天、常温紫外光照射1天的条件下，分解率分别为0.64％、2.95％、2.56％。
3、药效试验
以8g/m3施用，30天后,对小麦麦娥幼虫防除率保持在98％以上，对小麦黄曲霉的抑制活性高于95％。
对比例、用复凝聚法制备辣根素微囊缓释剂
1、制备方法
将30g 1.5％明胶水溶液与1.0g辣根素混合，在40℃水浴条件下，用9000转高速剪切搅拌乳化机剪切搅拌乳化10min，逐滴加入30g 1.5％阿拉伯胶水溶液和39g蒸馏水，体系冷却至10℃，用10％氢氧化钠调节pH至8-9，加入1ml 25％戊二醛水溶液，得辣根素微囊缓释剂。
2、稳定性考察
光学显微镜下观察，得到平均粒径为2.9μm的1％辣根素双层微囊缓释剂，经冷贮(0±1℃)7天、热贮(54±2℃)14天、常温紫外光照射1天的条件下，分解率分别为3.88％、21.62％、15.73％。
3、药效试验
以200g/m3施用，30天后,对小麦麦娥幼虫防除率为70％左右，对小麦黄曲霉的抑制活性为75％左右。
经比较，本发明方法制备的辣根素微囊缓释剂与常规工艺(复凝聚法)相比，明显提高了缓释剂的稳定性及对仓储虫霉(小麦麦蛾幼虫和小麦黄曲霉)的长期防治效果。

Claims (6)

1.一种辣根素双层微囊缓释剂，以辣根素为囊芯，甲苯二异氰酸酯与壳聚糖的界面聚合产物为第一层囊壁载体材料，海藻酸膜层为第二层囊壁载体材料，其中所述海藻酸膜层与第一层囊壁载体材料中的壳聚糖通过离子交联法包覆到所述第一层囊壁载体材料的外围形成第二层囊壁载体材料；所述辣根素双层微囊缓释剂，以总体系100质量份计，由下述质量份的原料制成：
其余为增稠剂、水以及微量的pH值调节剂和消泡剂；
制备所述辣根素双层微囊缓释剂的方法，包括下述步骤：
1)将辣根素、所述乳化剂和甲苯二异氰酸酯混合形成油相，加入到壳聚糖的酸溶液中,高速剪切搅拌乳化，加入所述消泡剂，继续搅拌，得到辣根素壳聚糖单层微囊；
2)将海藻酸钠的水溶液加入到所述辣根素壳聚糖单层微囊中，继续搅拌，再加入氯化钙的水溶液，搅拌均匀，用所述pH调节剂调节pH至6.5-7之间，加入所述增稠剂的水溶液，搅拌均匀，得到辣根素双层微囊缓释剂。
2.根据权利要求1所述的辣根素双层微囊缓释剂，其特征在于：所述甲苯二异氰酸酯为：甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯或者两者以任意比形成的混合物；
所述乳化剂为非离子型表面活性剂和/或阴离子型表面活性剂；所述非离子型表面活性剂选自下述至少一种：苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚；所述阴离子型表面活性剂选自下述至少一种：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基苯磺酸钙；
所述增稠剂选自下述至少一种：黄原胶、羧甲基纤维素、阿拉伯胶、明胶、变性淀粉及其衍生物；
所述pH值调节剂包括酸性调节剂和/或碱性调节剂；
所述酸性调节剂包括无机酸、有机酸、酸性盐；
所述无机酸选自硫酸、盐酸和磷酸中至少一种；
所述有机酸选自乙酸、草酸和柠檬酸中至少一种；所述酸性盐选自硫酸铵、氯化铵、氯化锌和硫酸锌中至少一种；
所述碱性调节剂选自氨水、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中至少一种；
所述消泡剂选自聚二甲基硅氧烷、多聚丙二醇中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的辣根素双层微囊缓释剂，其特征在于：所述方法步骤1)中，所述高速剪切的转速为5000-10000转/分钟，所述高速剪切搅拌乳化的时间为3-5分钟；
所述辣根素壳聚糖单层微囊的平均粒径为2-5微米。
4.根据权利要求1所述的辣根素双层微囊缓释剂，其特征在于：所述方法步骤2)中，所述继续搅拌的时间为30-40分钟；
所述辣根素双层微囊缓释剂的平均粒径为2.8-5微米。
5.权利要求1-4中任一项所述的辣根素双层微囊缓释剂在储粮虫霉防治中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述储粮虫霉为小麦麦娥蛾 幼虫和/或小麦黄曲霉。
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