CN109757472A - 一种羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法 - Google Patents

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侯永生
陈帅
胡义山
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Abstract

本发明提供了一种羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：A)羧酸类除草剂在捏合机中与水混合；B)滴加二甲胺液体或通入二甲胺气体，保温反应；C)加入助剂，造粒烘干得到羧酸类二甲胺盐颗粒剂。本发明采用捏合机装置，无需采用有机溶剂，反应完成后与助剂填料混合后直接进行造粒烘干即可得到颗粒剂，减少了后处理步骤，有效缩短单批生产时间和生产流程，可以从根本上解决产能低、能耗高、环保压力等问题，同时有效提升了产量和制剂有效成分含量，降低了生产成本和用药成本，提升了产品稳定性。

Description

一种羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法
技术领域
本发明涉及农药制剂技术领域，尤其涉及一种羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法。
背景技术
羧酸类原药包括2,4-D、麦草畏、二氯吡啶酸、二甲四氯、草甘膦、2,4-滴丙酸、二甲四氯丙酸、毒莠定等，此类原药一般做成对应盐的水剂或者可溶性液剂，水剂和可溶性液剂存在含量低、运输成本高、生产过程气味大、贮存不稳定、终端用药成本高等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法，有效提升产量和制剂有效成分含量。
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
A)羧酸类除草剂在捏合机中与水混合；
B)滴加二甲胺液体或通入二甲胺气体，保温反应；
C)加入助剂，造粒烘干得到羧酸类二甲胺盐颗粒剂。
本发明中的羧酸类除草剂为本领域技术人员熟知的含有羧基的除草剂，如2,4-D、麦草畏、二氯吡啶酸、二甲四氯、草甘膦、2,4-滴丁酸、二甲四氯丙酸、毒莠定等中的任意一种或多种。
将所述羧酸类除草剂置于捏合机中，其具有密闭可承压的特点，能够使羧酸类除草剂与二甲胺的反应进行。
再加入少量水，所述水的质量优选为羧酸类除草剂的1％～15％，更优选为5％～10％。
然后滴加二甲胺液体或通入二甲胺气体，保温反应。
所述二甲胺液体的滴加速度优选为0.1～2.5Kg/min，更优选为0.5～1.8Kg/min。
其中，二甲胺与羧酸类除草剂的摩尔比优选为1.01-1.05:1，更优选为1.01-1.03:1。
所述保温反应的温度优选为80～100℃，更优选为80～90℃，反应时间优选为20～40min。反应的压力优选为0-30KPa，更优选为0-20KPa。
本发明中，所述助剂并没有特殊限定，可以为本领域技术人员熟知的适用助剂。
优选的，所述助剂为十二烷基硫酸钠、牛脂胺聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、萘磺酸盐和聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或多种。
优选的，添加助剂的同时还添加填料，所述填料优选为硫酸铵、硫酸钠、蔗糖和三聚磷酸钠中的任意一种或多种。
与现有技术相比，本发明提供了一种羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：A)羧酸类除草剂在捏合机中与水混合；B)滴加二甲胺液体或通入二甲胺气体，保温反应；C)加入助剂，造粒烘干得到羧酸类二甲胺盐颗粒剂。本发明采用捏合机装置，无需采用有机溶剂，反应完成后与助剂填料混合后直接进行造粒烘干即可得到颗粒剂，减少了后处理步骤，有效缩短单批生产时间和生产流程，可以从根本上解决产能低、能耗高、环保压力等问题，同时有效提升了产量和制剂有效成分含量，降低了生产成本和用药成本，提升了产品稳定性。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法进行详细描述。
实施例1
将1000kg麦草畏(98％)投入捏合机中，加入100kg水，混合后开始滴加纯品二甲胺，滴加速度为1.0kg/min，滴加量为201.5kg，滴加完成后温度为82℃，继续保温30min，检测水溶性合格，加入28kg十二烷基硫酸钠和173kg硫酸铵，造粒烘干制得麦草畏二甲胺盐70％水溶性粒剂(以麦草畏酸计)成品1398kg，收率99.86％。
实施例2
将1000kg草甘膦(95％)投入捏合机中，加入70kg水，混合后开始滴加纯品二甲胺，滴加速度为1.2kg/min，滴加量为255.5kg，滴加完成后温度为87℃，继续保温20min，检测水不溶物合格，加入120.2kg牛脂胺聚氧乙烯醚和159.7kg硫酸铵，造粒烘干制得草甘膦二甲胺盐80％水溶性粒剂(以草甘膦二甲胺盐计)成品1500kg，收率99.76％。
实施例3
将1000kg 2,4-D(97％)投入捏合机中，加入60kg水，混合后开始滴加纯品二甲胺滴加速度为1.5kg/min，滴加量为203.4kg，滴加完成后温度为84℃，继续保温25min，检测水不溶物合格，加入12.1kg聚乙烯吡咯烷酮和12.1kg三聚磷酸钠，造粒烘干制得2,4-D二甲胺盐96.3％水溶性颗粒剂(以2,4-D二甲胺盐计)成品1210.7kg，收率99.85％。
实施例4
将1000kg二甲四氯(97％)投入到捏合机中，加入80kg水，混合后开始滴加纯品二甲胺，滴加速度0.9kg/min，滴加量为224.8kg，滴加完成后温度为90℃，继续保温30min，检测水不溶物合格，加入42.9kg萘磺酸盐和163.8kg蔗糖，造粒烘干制得二甲四氯二甲胺盐85％水溶性粒剂(以二甲四氯二甲胺盐计)成品1394.3kg，收率99.74％。
实施例5
将1000kg毒莠定(95％)投入到捏合机中，加入90kg水，混合后开始滴加纯品二甲胺，滴加速度0.6kg/min，滴加量182.7kg，滴加完成后温度为89℃，继续保温40min，检测水不溶物合格，加入21.1kg烷基酚聚氧乙烯醚和205.7kg硫酸钠，造粒烘干制得毒莠定二甲胺盐80％水溶性粒剂(以毒莠定二甲胺盐计)成品1406.7kg，收率99.80％。
实施例6
将1000kg二氯吡啶酸(95％)投入到捏合机中，加水50kg，混合后开始滴加纯品二甲胺，滴加速度0.7kg/min，滴加量224.9kg，滴加完成后温度82℃，继续保温25min，检测水不溶物合格，加入34.5kg十二烷基硫酸钠和120.2kg蔗糖，造粒烘干制得二氯吡啶酸二甲胺盐85％水溶性粒剂(以二氯吡啶酸二甲胺盐计)成品1377.3kg，收率99.83％。
实施例7
将1000kg 2,4-D丁酸(96％)投入到捏合机中，加水70kg，混合后开始滴加纯品二甲胺，滴加速度0.9kg/min，滴加量175.2kg，滴加完成后温度为86℃，继续保温25min，检测水不溶物合格，加入28.3kg聚乙烯吡咯烷酮和213.3kg硫酸铵，造粒烘干制得2,4-D丁酸二甲胺盐80％水溶性粒剂(以2,4-D丁酸二甲胺盐计)成品1402.1kg，收率98.96％。
实施例8
将1000kg二甲四氯丙酸(95％)投入到捏合机中，加水50kg，混合后开始滴加纯品二甲胺，滴加速度1.3kg/min，滴加量203.2kg，滴加完成后温度为80℃，继续保温35min，检测水不溶物合格，加入57.4kg萘磺酸盐和174.2kg硫酸钠，造粒烘干制得二甲四氯丙酸二甲胺盐75％水溶性粒剂(以二甲四氯丙酸二甲胺盐计)成品1422.3kg，收率99.13％。
由上述实施例及比较例可知，本发明在捏合机中，羧酸类除草剂和二甲胺无需有机溶剂，进行反应制备得到了羧酸类二甲胺盐颗粒剂。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种羧酸类二甲胺盐颗粒剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)羧酸类除草剂在捏合机中与水混合；
B)滴加二甲胺液体或通入二甲胺气体，保温反应；
C)加入助剂，造粒烘干得到羧酸类二甲胺盐颗粒剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水的质量为羧酸类除草剂的1％～15％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羧酸类除草剂与二甲胺的摩尔比为1:1.01-1.05。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二甲胺液体的滴加速度为0.1～2.5Kg/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温反应的温度为80～100℃，反应时间为20～40min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温反应的压力为0-30KPa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羧酸类除草剂为2,4-D、麦草畏、二氯吡啶酸、二甲四氯、草甘膦、2,4-D丁酸、二甲四氯丙酸和毒莠定中的任意一种或多种。
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