CN101372318A - 过一硫酸氢钾复合盐的防结块处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种过一硫酸氢钾复合盐的防结块处理方法，属无机过氧化物的制备技术领域，在湿过一硫酸氢钾复合盐中以喷淋方式加入表面活性剂作为防结块剂，烘干后再加入镁化合物作为隔离剂；所述的表面活性剂可为十二烷基硫酸钠，α－烯基磺酸钠，脂肪醇聚氧乙烯醚，聚氧乙烯聚氧丙烯醚，十二烷基三甲基氯化胺，羧甲基纤维素钠，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，硬脂酸甘油单酯，壬基酚聚氧乙烯醚，甲基硅油等的任一种或一种以上的混合物，其加入量为湿过一硫酸氢钾复合盐重量的0.05％～1％。本发明通过合理选用表面活性剂作为防结块剂、镁化合物作为隔离剂，生产工艺简单，易于操作，适合于大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种过一硫酸氢钾复合盐的防结块处理方法，属无机过氧化物的制备技术领域。
背景技术
过一硫酸氢钾复合盐也称过硫酸氢钾复合盐、单过硫酸氢钾复合盐，是由过一硫酸氢钾、硫酸氢钾、硫酸钾三种成分组成的复合盐，分子式为2KHSO5-KHSO4-K2SO4，分子量为614.7，常规条件下是一种可自由流动的白色粉末，由于具有较强的吸湿性，不管是袋装还是散装，在储存的过程中都会因该复合盐不断从空气中吸取水分，从而引起结块。另外在堆积的过程中由于受到一定的压力，导致其松散的结晶结构发生变化，相互粘连在一起，最终结成一个大的硬块，给储存及使用造成很大的不便。在实际的工业生产过程中，为了防止产品的结块，可通过控制结晶颗粒的大小、造粒以及降低产品的水分等手段延缓结块时间，但延缓的时间不会超出一个月。
向其中加入防结块剂是防止该复合盐结块的重要方法。美国专利US4579725公布了一种用氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁等镁化合物作为过一硫酸氢钾复合盐的防结块剂的方法。由于过一硫酸氢钾复合盐本身是酸性物质，在水分存在的条件下，这些镁化合物会与过一硫酸氢钾复合盐反应消耗掉这些水分，同时这些镁化合物的颗粒很细，也在复合盐之间起到了隔离作用，延长了保存时间。但用这种方法也只能使过一硫酸氢钾复合盐在常温下保存三个月的时间。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，能有效延长保存时间的过一硫酸氢钾复合盐的防结块处理方法。
本发明为过一硫酸氢钾复合盐的防结块处理方法，其特征在于在湿过一硫酸氢钾复合盐中以喷淋方式加入表面活性剂作为防结块剂，烘干后再加入镁化合物作为隔离剂。
所述的表面活性剂可为十二烷基硫酸钠，α—烯基磺酸钠，脂肪醇聚氧乙烯醚，聚氧乙烯聚氧丙烯醚，十二烷基三甲基氯化胺，羧甲基纤维素钠，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，硬脂酸甘油单酯，壬基酚聚氧乙烯醚，甲基硅油等的任一种或一种以上的混合物，其加入量为湿过一硫酸氢钾复合盐重量的0.05％～1％。
所述的镁化合物可为氧化镁或碳酸镁或氢氧化镁等，其加入量为湿过一硫酸氢钾复合盐重量的0.5％～3％。
本发明通过合理选用表面活性剂作为防结块剂、镁化合物作为隔离剂，不需要改变原来的过一硫酸氢钾复合盐生产工艺，不降低产物的活性氧含量，生产工艺简单，易于操作，适合于大规模的工业化生产，制得的过一硫酸氢钾复合盐可广泛应用于口腔医疗的假牙清洁剂，游泳池消毒剂，聚合物引发剂，线路板微蚀剂，有机反应氧化剂，废水处理等。用本发明所述方法处理过的过一硫酸氢钾复合盐的不结块保存时间将延长到六个月以上，据实验观察，一年以后用本方法处理过的样品仍具有良好的流动性。
具体实施方式
湿过一硫酸氢钾复合盐的制备：按现有技术将180Kg50％的过氧化氢加入到2立方带搅拌和温度计的四口烧瓶中，加入2.0Kg三聚磷酸钠，用冷冻盐水进行控温，使体系温度达到5℃左右，开始滴加50％的发烟硫酸280Kg，此时温度控制在10℃左右，搅拌速度为300转/分，充分搅拌后保持同样温度，滴加45％的氢氧化钾溶液436Kg，静置10分钟，混合物进行真空浓缩，冷冻结晶，得到湿过一硫酸氢钾复合盐322kg，活性氧含量为4.85％，20～200目颗粒占90.1％。
实施例1：取50克α—烯基磺酸钠溶解于5公斤水中，将此水溶液喷入50公斤湿过一硫酸氢钾复合盐中，然后离心甩干，烘干后加入250克氢氧化镁混合均匀，密封包装。
实施例2：取10克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵溶解于5公斤水中，将此水溶液喷入50公斤湿过一硫酸氢钾复合盐中，然后离心甩干，烘干后加入500克氧化镁混合均匀，密封包装。
实施例3：取10克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、30克聚氧乙烯聚氧丙烯醚溶解于5公斤水中，将此水溶液喷入50公斤湿过一硫酸氢钾复合盐中，然后离心甩干，烘干后加入1000克碳酸镁混合均匀，密封包装。
实施例4：取10克α—烯基磺酸钠、30克聚氧乙烯聚氧丙烯醚溶解于5公斤水中，将此水溶液喷入50公斤湿过一硫酸氢钾复合盐中，然后离心甩干，烘干后加入1000克碳酸镁混合均匀，密封包装。
实施例5：取10克α—烯基磺酸钠、15克聚氧乙烯聚氧丙烯醚、15克甲基硅油溶解于5公斤水中，将此水溶液喷入50公斤湿过一硫酸氢钾复合盐中，然后离心甩干，烘干后加入1000克碳酸镁混合均匀，密封包装。
实施例6：取10克十二烷基硫酸钠、10克α—烯基磺酸钠、5克聚氧乙烯聚氧丙烯醚、5克聚氧乙烯聚氧丙烯醚溶解于5公斤水中，将此水溶液喷入50公斤湿过一硫酸氢钾复合盐中，然后离心甩干，烘干后加入1000克氢氧化镁镁混合均匀，密封包装。
现有技术对比例：取50公斤湿过一硫酸氢钾复合盐，烘干后加入1000克碳酸镁混合均匀，密封包装。
将上述各实施例和现有技术对比例得到的过一硫酸氢钾复合盐分别进行相关指标的检测，结果如下：
| 活性氧 | 月平均损失率 | 不结块时间(月) | |
| 实施例1 | 4.74％ | 0.06％ | 14 |
| 实施例2 | 4.82％ | 0.08％ | 16 |
| 实施例3 | 4.92％ | 0.06％ | 14 |
| 实施例4 | 4.86％ | 0.07％ | 15 |
| 实施例5 | 4.87％ | 0.07％ | 16 |
| 实施例6 | 4.90％ | 0.08％ | 15 |
| 现有技术对比例 | 4.88％ | 0.07％ | 2.8 |
活性氧的测定方法：取0.3g左右的过一硫酸氢钾复合盐放入碘量瓶中，用少量的去离子水溶解，加入10ml 25％的碘化钾溶液，盖上瓶塞，在阴凉处放置10分钟，加入10ml 1+1的硫酸，用0.1mol/l的硫代硫酸钠溶液滴定到终点。
月平均活性氧损失率的测定方法；一个月以后的活性氧减少值与最初的活性氧的比值。
结块时间：取25KG的样品，按要求包装好，在室温下放置，每过1月，用肉眼观察样品是否结块。
Claims (3)
1.一种过一硫酸氢钾复合盐的防结块处理方法，其特征在于在湿过一硫酸氢钾复合盐中以喷淋方式加入表面活性剂作为防结块剂，烘干后再加入镁化合物作为隔离剂。
2.按权利要求1所述一种过一硫酸氢钾复合盐的防结块处理方法，其特征在于所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠，α—烯基磺酸钠，脂肪醇聚氧乙烯醚，聚氧乙烯聚氧丙烯醚，十二烷基三甲基氯化胺，羧甲基纤维素钠，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，硬脂酸甘油单酯，壬基酚聚氧乙烯醚，甲基硅油的任一种或一种以上的混合物，其加入量为湿过一硫酸氢钾复合盐重量的0.05％～1％。
3.按权利要求1所述一种过一硫酸氢钾复合盐的防结块处理方法，其特征在于所述的镁化合物为氧化镁或碳酸镁或氢氧化镁，其加入量为湿过一硫酸氢钾复合盐重量的0.5％～3％。
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|---|---|---|---|---|
| CN105801244A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-07-27 | 中国地质大学（北京） | 一种复合肥用环境友好型油溶性防结块剂及其制备方法 |
| CN107477982A (zh) * | 2017-08-11 | 2017-12-15 | 中国化学工程第六建设有限公司 | 应用于钾盐的316钛流化床干燥冷却工艺 |
| CN112450209A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-03-09 | 淄博鑫欧瑞环保科技有限公司 | 一种消毒粉增效剂 |
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