CN109755038A - 基于二维褶皱金属卟啉框架超薄纳米片的柔性全固态超级电容器的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于二维褶皱金属卟啉框架超薄纳米片的柔性全固态超级电容器的制备方法及其应用,具体包括六个步骤,分别为:一、二维褶皱Cu‑TCPP超薄纳米片的制备;二、Cu‑TCPP薄膜的制备;三、PPy薄膜的制备;四、Cu‑TCPP/PPy柔性复合薄膜的制备;五、H2SO4‑PVA水凝胶的制备;六、Cu‑TCPP/PPy柔性全固态超级电容器的制备。利用本发明公开的方法制备的二维超薄Cu‑TCPP纳米片具有褶皱结构,提供了较大尺寸的孔道,易于电解质离子传输;在此基础上制备的柔性全固态超级电容器,具有优异的电化学储能性能和良好的机械性能,在大角度弯折下仍能保持电容稳定。
Description
技术领域
本发明涉及电容技术领域,具体是涉及一种基于二维褶皱金属卟啉框架超薄纳米片的柔性全固态超级电容器的制备方法及其在电化学储能领域的应用。
背景技术
随着便携式柔性电子设备的发展,新型电子设备逐渐向微型化、智能化、柔性、超长待机方向发展,人们对可弯曲移动电话、可穿戴电子设备等柔性产品产生了极大的兴趣,这也对透明柔性电子学器件提出了更高的要求,要求为电子产品提供能量的储存器件具有轻、薄、柔等特点。但是,锂离子电池和超级电容器的商业储能装置通常太过笨重且无柔性,难以满足柔性便携式电子设备的特殊要求。目前,柔性超级电容器因具有高的功率密度、快速的充电/放电速率和超长的循环寿命等性能优势和轻、薄、柔的结构优势,被广泛用作柔性电子器件的电化学储能装置,受到学术界和产业界的高度关注。
二维金属有机框架(MOFs)是由金属离子和有机配体通过配位键连接形成的一类二维材料,具有较大的比表面积、丰富的反应活性位点、可调的孔道结构等优点。在众多的MOFs材料中,二维金属卟啉框架(MPFs)因具有较大的孔隙率、大量的π-共轭堆叠、快速的电荷传输、丰富的反应活性位点和结构稳定性被广泛应用于电化学储能领域,特别地,π-共轭堆叠的共轭分子结构有利于提高电子传导性,被广泛应用于柔性储能领域。但是,MPFs低的电导率限制了其在柔性储能器件的应用。
聚吡咯因其固有的柔韧性和导电性在柔性储能领域具有极大的优势,但是,通过电化学聚合方式制备的PPy柔性薄膜,具有致密的结构,阻碍了电解质离子在PPy薄膜电极内的高效传输,进而限制了其电容性能的进一步提高。
更有研究表明,复合材料可扬各材料之长而避其短,通过“协同效应”有利于提高材料的综合储能性质。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的不足,提供一种基于二维褶皱金属卟啉框架(Cu-TCPP)超薄纳米片构建Cu-TCPP/PPy复合电极,并组装柔性全固态超级电容器的制备方法;制备出的柔性全固态超级电容器具有优异的电化学储能性能和良好的机械性能。
本发明的技术方案为:基于二维褶皱金属卟啉框架超薄纳米片的柔性全固态超级电容器的制备方法,具体制备步骤为:
步骤一:二维褶皱Cu-TCPP超薄纳米片的制备
1)将三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)、4,4’-联吡啶(BPY)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇(V:V=3:1)的混合溶剂中,超声(功率为240W,频率40kHz)5min,直至形成均一的溶液,柱撑剂BPY的加入,主要用于调控层与层之间的间距;
2)将5,10,15,20-四羧基苯基铜卟啉吩(H6TCPP)溶于DMF和乙醇(V:V=3:1)的混合溶剂中,超声(功率为240W,频率40kHz)5min,形成均一溶液,将其逐滴加入溶液(1)中,超声(功率为240W,频率40kHz)10min后,转移至鼓风干燥箱中,于80-85℃反应3h,待反应结束,冷却至室温,将所得产物用乙醇洗涤、离心(12000rpm,10min)3次,H6TCPP的生产厂家为萨斯化学技术(上海)有限公司,结构式为:
步骤二:Cu-TCPP薄膜的制备
将二维褶皱Cu-TCPP超薄纳米片分散在含有碘(I2)的丙酮中,在30V电势偏压下,电泳沉积30s,将二维褶皱Cu-TCPP超薄纳米片沉积到ITO表面,得到Cu-TCPP薄膜。
步骤三:PPy薄膜的制备
溶液配制:将对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸一水合物和吡咯加入到去离子水中,静置10h后,磁力搅拌10min;以Ag/AgCl电极为参比电极,Pt片为对电极,空白的ITO玻璃为工作电极,恒定电压为0.8V,进行电化学聚合,通电时间600s,制备出PPy柔性薄膜。
步骤四:Cu-TCPP/PPy柔性复合薄膜的制备
溶液配制:将对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸一水合物和吡咯加入到去离子水中,静置10h后,磁力搅拌10min,以Ag/AgCl电极为参比电极,Pt片为对电极,步骤二制备的覆盖了Cu-TCPP薄膜的ITO玻璃为工作电极,恒定电压为0.8V,进行电化学聚合,通电时间600s,制备出Cu-TCPP/PPy复合柔性薄膜。
步骤五、H2SO4-PVA水凝胶的制备
将聚乙烯醇(PVA)加入至茄型瓶中,加入超纯水,在搅拌条件下,将浓硫酸滴加至上述溶液,滴加完毕后将反应瓶密封,转移至85℃油浴锅反应2h,溶液变澄清透明,冷却至室温以便在步骤6中使用。
步骤六、Cu-TCPP/PPy柔性全固态超级电容器的制备
在Cu-TCPP/PPy复合柔性电极表面滴加2滴H2SO4-PVA水凝胶,静置10min后,将另一个Cu-TCPP/PPy复合柔性电极小心覆盖在水凝胶表面,静置24h,待水凝胶充分固化,得到Cu-TCPP/PPy柔性全固态超级电容器。
进一步地,所述基于二维褶皱金属卟啉框架超薄纳米片的柔性全固态超级电容器可应用在电化学储能中。
本发明的有益效果为:
1.相比于现有的制备方法,利用本发明公开的方法制备的二维超薄Cu-TCPP纳米片具有褶皱结构,提供了较大尺寸的孔道,易于电解质离子传输;
2.本发明采用电泳沉积-电化学聚合相结合的方式制备Cu-TCPP/PPy柔性薄膜电极,操作简单,常温常压条件下即可完成;制备出的Cu-TCPP/PPy复合柔性电极具有优于单一组分电极的电化学储能性质;
3.本发明制备的柔性全固态超级电容器,具有优异的电化学储能性能和良好的机械性能,在大角度弯折下仍能保持电容稳定。
附图说明
图1为实施例1得到的二维Cu-TCPP超薄纳米片的TEM照片;
图2为实施例2得到的二维Cu-TCPP超薄纳米片薄膜的SEM照片;
图3为实施例3得到的PPy薄膜的正面SEM照片;
图4为实施例4得到的Cu-TCPP/PPy复合柔性电极的正面SEM照片;
图5为实施例4得到的Cu-TCPP/PPy复合柔性电极的切面SEM照片;
图6为实施例4得到的Cu-TCPP/PPy复合柔性电极的平铺图;
图7为实施例4得到的Cu-TCPP/PPy复合柔性电极的折叠图;
图8为实施例5得到的Cu-TCPP/PPy复合柔性电极CV图;
图9为实施例6得到的Cu-TCPP/PPy复合柔性电极GCD图;
图10为实施例7得到的Cu-TCPP/PPy柔性全固态超级电容器的平铺图;
图11为实施例7得到的Cu-TCPP/PPy柔性全固态超级电容器的折叠图;
图12为实施例8得到的Cu-TCPP/PPy柔性全固态超级电容器CV图;
图13为实施例9得到的Cu-TCPP/PPy柔性全固态超级电容器GCD图;
图14为实施例10得到的Cu-TCPP/PPy柔性全固态超级电容器在不同弯折角度下的电容保持率图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换,均属于本发明的范围。
实施例1:二维Cu-TCPP超薄纳米片的制备
(1)三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)(1.8mg,0.0075mmol),4,4’-联吡啶(BPY)(0.78mg,0.005mmol),10.0mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于6mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇(V:V=3:1)的混合物中;
(2)H6TCPP(2.0mg,0.0025mmol)溶于2mL DMF和乙醇(V:V=3:1)的混合物中;
(3)将(2)滴加至(1)中,超声(功率为240W,频率40kHz)10min,转移至鼓风干燥箱中,于80℃反应3h;
(4)待反应结束,冷却至室温去除上清液后,将所得产物用乙醇洗涤、离心(12000rpm,10min)3次,二维褶皱Cu-TCPP超薄纳米片的TEM照片,如图1所示。
实施例2:Cu-TCPP薄膜的制备
将二维5.0mg Cu-TCPP超薄纳米片分散在含有3mg碘(I2)的10mL丙酮中,在30V下,通电30s,得到Cu-TCPP薄膜,二维褶皱Cu-TCPP超薄纳米片薄膜的SEM照片,如图2所示。
实施例3:PPy薄膜的制备
溶液配制:将3.495g对甲苯磺酸钠,1.141g对甲苯磺酸,600μL吡咯加入到60mL去离子水中,静置10h后,磁力搅拌10min,以Ag/AgCl电极为参比电极,Pt片为对电极,空白的ITO玻璃为工作电极,恒定电压为0.8V,进行电化学聚合,通电时间600s,制备PPy薄膜。PPy薄膜的正面SEM照片,如图3所示。
实施例4:Cu-TCPP/PPy薄膜的制备
溶液配制:将3.495g对甲苯磺酸钠,1.141g对甲苯磺酸,600μL吡咯加入到60mL去离子水中,静置10h后,磁力搅拌10min,以Ag/AgCl电极为参比电极,Pt片为对电极,实施例2的ITO玻璃为工作电极,恒定电压为0.8V,进行电化学聚合,通电时间600s,制备出MPFs/PPy复合柔性电极。
Cu-TCPP/PPy复合柔性电极的正面SEM照片,如图4所示;Cu-TCPP/PPy复合柔性电极的切面SEM照片,如图5所示;Cu-TCPP/PPy复合柔性电极的平铺图,如图6所示;Cu-TCPP/PPy复合柔性电极的折叠图,如图7所示。
实施例5:Cu-TCPP/PPy复合柔性电极的循环伏安测试
工作电极:Cu-TCPP/PPy薄膜(原始尺寸:1.0cm×1.4cm;浸泡尺寸:1cm×0.7cm,质量:0.0009g);参比电极:饱和甘汞电极(SCE);对电极:Pt片(1cm×1cm);电解质:0.5MH2SO4;CV电位窗口:0~0.5V;薄膜放入电解质中,测试前先静置10min,在一定扫描速率(100mV/s)活化至曲线完全重合,在不同扫描速率下,测试Cu-TCPP/PPy复合柔性电极的CV曲线,结果如图8所示。
实施例6:Cu-TCPP/PPy复合柔性电极的恒流充放电测试
工作电极:Cu-TCPP/PPy薄膜(原始尺寸:1.0cm×1.4cm;浸泡尺寸:1cm×0.7cm,质量:0.0009g);参比电极:饱和甘汞电极(SCE);对电极:Pt片(1cm×1cm);电解质:0.5MH2SO4;CV电位窗口:0~0.5V,在不同的充放电速率下,测试Cu-TCPP/PPy复合柔性电极存在GCD曲线,结果如图9所示。
实施例7:Cu-TCPP/PPy复合柔性全固态超级电容器的制备
将3g聚乙烯醇(PVA)加入至100mL茄型瓶中,加入30mL超纯水,在搅拌条件下,将2.64mL浓硫酸滴加至上述溶液,滴加完毕后将反应瓶密封,转移至85℃油浴锅反应2h,溶液变澄清透明,冷却至室温制得H2SO4-PVA水凝胶。
在Cu-TCPP/PPy复合柔性电极表面滴加2滴H2SO4-PVA水凝胶,静置10min后,将另一个Cu-TCPP/PPy复合柔性电极小心覆盖在水凝胶表面,静置24h,使水凝胶充分固化,用两片铜箔做导电电极,用胶带将铜箔导电电极与Cu-TCPP/PPy复合柔性全固态超级电容器封装。
Cu-TCPP/PPy柔性全固态超级电容器的平铺图,如图10所示;Cu-TCPP/PPy柔性全固态超级电容器的折叠图,如图11所示。
实施例8:Cu-TCPP/PPy复合柔性全固态超级电容器的循环伏安测试
将对电极与参比电极连接,夹在铜箔电极一侧,工作电极夹在铜箔电极另一侧,进行Cu-TCPP/PPy复合柔性全固态超级电容器的循环伏安测试。Cu-TCPP/PPy复合柔性全固态超级电容器的CV曲线,如图12所示。
实施例9:Cu-TCPP/PPy复合柔性全固态超级电容器的恒流充放电测试
将对电极与参比电极连接,夹在铜箔电极一侧,工作电极夹在铜箔电极另一侧,进行Cu-TCPP/PPy复合柔性全固态超级电容器的恒流充放电测试。Cu-TCPP/PPy复合柔性全固态超级电容器的GCD曲线,如图13所示。
实施例10:Cu-TCPP/PPy柔性全固态超级电容器在不同弯折角度下的电容保持率测试
将对电极与参比电极连接,夹在铜箔电极一侧,工作电极夹在铜箔电极另一侧,将柔性全固态超级电容器弯折不同角度进行恒流充放电测试。Cu-TCPP/PPy复合柔性全固态超级电容器的电容保持率,如图14所示。
结合图1、2可知,二维褶皱Cu-TCPP超薄纳米片层与层之间留有大量孔道结构,这有利于吡咯分子进入,提高复合效果,同时也增加了复合材料与电解质离子间的交换,电化学性能在图12、13中有所体现,全固态超级电容器在扫速为1mV/s时,电容值为148mF/cm2,以0.2mA/cm2的电流密度,充放电时间达到370s,电容值为65mF/cm2,这有利于Cu-TCPP/PPy复合柔性全固态超级电容器为柔性便携式电子设备供电。
结合图6、7可知,Cu-TCPP/PPy复合柔性电极具有良好柔性,多次弯折,仍能恢复原状。结合图8、9可知,Cu-TCPP/PPy复合柔性电极,工作窗口为0~0.5V,满足设备的供电需求。在扫速为1mV/s时,电容值为373mF/cm2,以1mA/cm2的电流密度,充放电时间达到350s,电容值为340mF/cm2,这为制备柔性全固态超级电容器打下基础。
结合图14可知,Cu-TCPP/PPy复合柔性全固态超级电容器在不同的弯折角度下均有较高的电容保持率,机械性能优异。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例,本发明的技术特征并不局限于此,任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (8)
1.一种基于二维褶皱金属卟啉框架超薄纳米片的柔性全固态超级电容器的制备方法,其特征在于,具体包括六个步骤,分别为:一、二维褶皱Cu-TCPP超薄纳米片的制备;二、Cu-TCPP薄膜的制备;三、PPy薄膜的制备;四、Cu-TCPP/PPy柔性复合薄膜的制备;五、H2SO4-PVA水凝胶的制备;六、Cu-TCPP/PPy柔性全固态超级电容器的制备。
2.如权利要求1所述的基于二维褶皱金属卟啉框架超薄纳米片的柔性全固态超级电容器的制备方法,其特征在于,所述二维褶皱Cu-TCPP超薄纳米片的制备步骤为:
1)将三水合硝酸铜、4,4’-联吡啶、聚乙烯吡咯烷酮溶于DMF和乙醇的混合溶剂中,超声5min,直至形成均一的溶液;
2)将H6TCPP溶于DMF和乙醇的混合溶剂中,超声5min,形成均一溶液后将其逐滴加入步骤1的溶液中,超声10min后,转移至鼓风干燥箱中,于80-85℃反应3h,待反应结束,冷却至室温,将所得产物用乙醇洗涤、于12000rpm/10min的条件下离心3次,H6TCPP的结构式为:
3.如权利要求1所述的基于二维褶皱金属卟啉框架超薄纳米片的柔性全固态超级电容器的制备方法,其特征在于,Cu-TCPP薄膜的制备步骤为:将二维褶皱Cu-TCPP超薄纳米片分散在含有碘的丙酮中,在30V电势偏压下,电泳沉积30s,将二维褶皱Cu-TCPP超薄纳米片沉积到ITO表面,得到Cu-TCPP薄膜。
4.如权利要求1所述的基于二维褶皱金属卟啉框架超薄纳米片的柔性全固态超级电容器的制备方法,其特征在于,PPy薄膜的制备步骤为:将对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸一水合物和吡咯加入到去离子水中,静置10h后,磁力搅拌10min;以Ag/AgCl电极为参比电极,Pt片为对电极,空白的ITO玻璃为工作电极,恒定电压为0.8V,进行电化学聚合,通电时间600s,制备出PPy柔性薄膜。
5.如权利要求1所述的基于二维褶皱金属卟啉框架超薄纳米片的柔性全固态超级电容器的制备方法,其特征在于,Cu-TCPP/PPy柔性复合薄膜的制备步骤为:将对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸一水合物和吡咯加入到去离子水中,静置10h后,磁力搅拌10min,以Ag/AgCl电极为参比电极,Pt片为对电极,Cu-TCPP薄膜为工作电极,恒定电压为0.8V,进行电化学聚合,通电时间600s,制备出Cu-TCPP/PPy复合柔性薄膜。
6.如权利要求1所述的基于二维褶皱金属卟啉框架超薄纳米片的柔性全固态超级电容器的制备方法,其特征在于,H2SO4-PVA水凝胶的制备方法为:将聚乙烯醇加入至茄型瓶中,加入超纯水,在搅拌条件下,将浓硫酸滴加至上述溶液,滴加完毕后将反应瓶密封,转移至85℃油浴锅反应2h,溶液变澄清透明,冷却至室温。
7.如权利要求1所述的基于二维褶皱金属卟啉框架超薄纳米片的柔性全固态超级电容器的制备方法,其特征在于,Cu-TCPP/PPy柔性全固态超级电容器的制备方法为:在Cu-TCPP/PPy复合柔性电极表面滴加2滴H2SO4-PVA水凝胶,静置10min后,将另一个Cu-TCPP/PPy复合柔性电极小心覆盖在水凝胶表面,静置24h,待水凝胶充分固化,得到Cu-TCPP/PPy柔性全固态超级电容器。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的基于二维褶皱金属卟啉框架超薄纳米片的柔性全固态超级电容器在电化学储能中的应用。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190514 |