CN109750200B - 内置粉煤灰漂珠闭孔泡沫镁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种内置粉煤灰漂珠闭孔泡沫镁合金的制备方法，它是选用粉煤灰漂珠为造孔材料，用配制好的镁合金粉为基体材料，经筛分后获得不同孔径的粉煤灰漂珠为造孔材料，经过混粉工艺，烧结工艺制得的内置粉煤灰漂珠闭孔泡沫镁合金，用该方法制备的泡沫材料压缩强度为用现有制备方法获得的泡沫镁合金高2倍以上，制备的泡沫镁合金中的泡孔大小均匀，孔的尺寸容易控制，能够满足性能要求，制备方法简便易行，制备效率高，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种内置粉煤灰漂珠闭孔泡沫镁合金的制备方法。
背景技术
泡沫镁合金，也称为多孔镁合金，具有质量轻、吸声减振、阻燃耐热、电子屏蔽和生物仿生性能，在汽车、电子封装、航空航天和医疗领域中得到越来越广泛的应用，遗憾的是，由于镁合金的化学活性高、易燃烧且成孔性差，因此多孔镁获镁合金的制备较困难，限制了多孔镁合金的应用。
泡沫镁合金的研究始于20世纪中后期，主要制备方法有熔体发泡法，负压渗流法，熔模铸造法，固-气共晶凝固法，粉末冶金法等。
熔体发泡法是一项成熟的制备泡沫铝材料的工艺，一些学者采用该法制备泡沫镁合金，发泡剂采用CaCO3、MgH2、TiH2、 Mg2CO3 、K2CO3及CO(NH2)2等，在熔体发泡工艺过程中，为了保证发泡剂分解释放的气体不溢出熔体，需要添加SiC等颗粒降低镁合金熔体的表面张力增加合金熔体粘度，南昌航空大学采用 MgCO3 作为熔体发泡剂，制备出泡沫镁合金材料，基于熔体发泡法的思路，A.Daoud等用熔体搅拌法制备了ZC63（Mg-Zn-Cu镁合金）镁合金-粉煤灰微球复合多孔镁，所用的粉煤灰微球为密度大于1的中空粉煤灰沉珠，粉煤灰沉珠基本完好，但部分微球内部被镁合金填充，镁合金中粉煤灰微球分布不很均匀，因此没有得到满意的泡沫镁合金材料，熔体发泡制备泡沫镁合金的缺点是发泡过程的影响因素较多，泡孔的成型难以控制、孔径大小不均匀。
近年，有些科研院所根据应用负压渗流法制备泡沫铝的经验，在研制泡沫镁合金方面取得了一定成果，负压渗流铸造的整个工艺过程中可变因素少，容易控制，并且操作简便，用此方法可制备出孔径大于1mm且孔径均匀的泡沫金属，但很难制备孔径小于1mm的泡沫金属材料。
熔模铸造法制备泡沫镁合金，首先把耐火浆料灌入海绵之中，浆料风干硬化后加热，使海绵体熔掉挥发形成孔制备出“模子”，然后向“模子”浇入液态镁合金，镁合金凝固后清除内部的“模子”，获得泡沫镁合金。可见，相对于前两种工艺，熔模铸造法要复杂很多且操作较为困难。
乌克兰科学家Shapovalov在1993年提出金属-气体共晶定向凝固法，并制得了孔隙率、孔径可控的具有较高力学性能和良好导热能力的开孔藕状多孔镁合金，清华大学等高校也对此工艺方法进行了深入研究并取得了一定的成效，在制备工艺方面，同样存在泡孔的分布与尺寸的控制上都不能达到精确控制的状态。
粉末冶金法是一项重要的制备金属材料方法。它被应用到制备泡沫金属是近年来的一大创新，日本学者以纯镁粉为原料，用尿素作为发泡剂，制备原理是先通过混粉机将镁粉与发泡剂进行均匀彻底的混合，所得的混合粉末在一定的压力下进行单轴压制，形成具有必要紧实度的预制体，将预制体在740℃左右进行发泡，这样便可以制成所需的泡沫镁材料，我国学者运用此工艺方法制备出的泡沫金属孔隙率在 20%～55%之间，未见成功制备出较高孔隙率试样的报道。
关于泡沫镁合金的性能研究主要有两个方面，一是压缩性能，侧重于能量吸收性能的研究，泡沫镁合金的压缩强度一般小于50Mpa，另一方面是物理性能研究，如声学性能、热物理性能、电磁屏蔽性能等，主要做为功能材料来使用。
终上所述，在已经公开发表的各类文献中，未见用粉煤灰漂珠制备泡沫镁合金材料，目前所采用的制备泡沫镁合金的方法中，主要利用发泡剂成孔或者是用预制体成孔，制备出的泡沫镁合金都存在孔洞分布不均匀、孔洞尺寸大小及均一性等难以控制等缺点，而且很难制备出大块体积的泡沫镁合金材料，因此泡沫镁合金的制备仍然是目前研究中需要突破的难题，泡沫镁合金的实用价值受到制约，粉煤灰漂珠形状与乒乓球相似，只不过漂珠尺寸在几百微米以下，球壁主要由Al2O3、SiO2等构成的硬壳，抗压强度较高，达到10—60Mpa，如果用粉煤灰漂珠作为造孔材料制备泡沫镁合金材料，可简化制备工艺，提高其抗压缩强度。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种内置粉煤灰漂珠闭孔泡沫镁合金的制备方法，它主要解决了泡沫镁合金制备工艺复杂，泡孔分布不均匀，孔的尺寸不容易控制的技术难题，本发明的制备方法是：
（1）选用粉煤灰漂珠为造孔材料，用配制好的镁合金粉为基体材料，经筛分后获得不同孔径的粉煤灰漂珠为造孔材料；
（2）混粉工艺：按照预制备多大孔隙率的泡沫镁合金，将镁合金粉和选定孔径的漂珠按照一定体积分数放入玛瑙罐内，密封后固定在球磨机上，以200—400转/分钟的速度混粉30—60分钟，制得镁合金和漂珠的均匀混合粉；
（3）烧结工艺：石墨模具内壁刷有氮化硼涂料，待涂料室温烘干后，把均匀混合粉倒入其中，轻轻压实，压力为10Mpa左右，然后将装有混粉的模具放入真空烧结炉内在氩气保护下烧结，烧结温度为500—550°C，烧结压力为30MPa，烧结时间为60—80分钟，烧结过程中氩气的压力为0.5MPa，烧结完成后，随炉冷至约100°C，卸掉真空，出炉，即得要求的内置粉煤灰漂珠闭孔泡沫镁合金，泡沫镁合金中的泡孔大小就是粉煤灰漂珠的孔径。
本发明选用粉煤灰漂珠为造孔材料，漂珠是粉煤灰中含有的一种颗粒，银白色，内部中空，颗粒壁厚为其粒径的5—8%，其孔径为0.5—350μm，体密度小于1g/cm3，抗压强度较高，达到10—60Mpa，其来源丰富，成本低廉，它采用烧结工艺，烧结温度是制备泡沫镁合金的关键参数，烧结温度较低，处于镁合金半固态温度以下，镁合金与漂珠仅在漂珠壁表面发生微小反应，形成紧密连接，镁合金因处于固态而不会渗入到漂珠内部，此外烧结压力低于漂珠的抗压强度，不会破坏漂珠的完整性，所以本发明能够获得泡沫镁合金材料。泡沫镁合金的泡孔是由添加的漂珠形成的，孔的大小及孔隙率可通过调整漂珠粒径或加入量来任意调控，泡孔的均匀性只需调节混粉工艺即可，所制备的泡沫镁合金的孔隙率可预先设计，其孔隙率能达到70%以上，本发明通过外加漂珠制备泡沫镁合金的方法简便易行，制备效率高，成本低，漂珠壁硬度较高，在成型的泡沫镁合金中充当孔梁的作用，这样的结构使得制备出的泡沫材料可承受较大的应力，因此该方法制备的泡沫材料压缩强度为用现有制备方法获得的泡沫镁合金高2倍以上，泡沫镁合金中的泡孔大小就是粉煤灰漂珠的孔径，因此所制备的泡沫镁合金中的泡孔大小均匀，孔的尺寸容易控制，能够满足性能要求，粉煤灰是火力发电厂煤粉燃烧形成的残留产物，粉煤灰排放已经成为当前中国工业固体废物的最大单一污染源，因此本发明有效利用了粉煤灰资源，使其变废为宝，具有绿色环保的价值，该发明制备的产品作为结构件，可应用于汽车、电子、航空、航天等工业领域。
附图说明：
附图1是内置粉煤灰漂珠闭孔泡沫镁合金制备方法的流程图。
具体实施方式：
下面对本发明做更详细的描述,制备孔隙率为50—60%粉煤灰漂珠闭孔泡沫镁合金：
（1）将铝粉、锌粉和镁粉（其粒度均小于100μm）按照8%、1%和91%的质量分数配比后，放入玛瑙罐内，在球磨机上经过350—400转/分钟均混30分钟，获得镁合金粉原料，并计算出该原料粉的密度；
（2）选择粒径为80μm的漂珠，用30—50°C 、5%的氢氧化钠水溶液清洗，清洗后捞出漂浮于溶液上面的漂珠，放于烘干箱中在200°C下烘干2h；
（3）取约500克原料粉，计算出其体积，然后取此体积的20—30%，用量杯称量出漂珠，再将漂珠和镁合金粉在球磨机上经过200—400转/分钟混粉30—60分钟，获得镁合金粉和漂珠的均匀混合粉，混粉的速率和时间是制备泡沫镁合金的关键，混粉速率高容易使漂珠破碎，混粉时间短，则导致漂珠在镁粉中分布不均；
（4）将石墨模具内壁均匀刷涂用无水乙醇调制好的氮化硼涂料，待涂料室温烘干后，将混合粉装入模具内，模具装完混粉后，模具上端须留有大约30—50mm的空间，以保证石墨压头稳固；
（5）把装有混粉的模具放入真空烧结炉内进行烧结。烧结温度为500—550°C，烧结压力为30MPa，烧结时间为60—80分钟,烧结过程用氩气保护，氩气的压力为0.5Mpa，烧结完成后，随炉冷至约100°C，卸掉真空，出炉，制备出80μm孔隙率为50—60%的内置粉煤灰漂珠闭孔泡沫镁合金。
粉煤灰漂珠闭孔泡沫镁合金中由粉煤灰漂珠形成的泡孔占有的体积比为50—60%。
孔隙率的计算公式：ρ隙=（V珠d3×10-12）ρ/m [式中：ρ隙为泡沫镁合金的孔隙率，V珠为加入漂珠的体积份数，d为漂珠的粒径，ρ为镁合金的密度，m为镁合金的质量]。
Claims (1)
1.一种内置粉煤灰漂珠闭孔泡沫镁合金的制备方法，其特征在于：
(1)选用粉煤灰漂珠为造孔材料，用配制好的镁合金粉为基体材料，经筛分后获得不同孔径的粉煤灰漂珠为造孔材料；所述粉煤灰漂珠内部中空，颗粒壁厚为其粒径的5～8％，其孔径为0.5～350μm，体密度小于1g/cm3，抗压强度为10～60Mpa；将粉煤灰漂珠用30～50℃、5％的氢氧化钠水溶液清洗，清洗后捞出漂浮于溶液上面的漂珠，放于烘干箱中在200℃下烘干2h；将铝粉、锌粉和镁粉按照8％、1％和91％的质量分数配比后，放入玛瑙罐内，在球磨机上经过350～400转/分钟均混30分钟，获得镁合金粉原料；所述铝粉、锌粉和镁粉的粒度小于100μm；
(2)混粉工艺：按照预制备多大孔隙率的泡沫镁合金，将镁合金粉和选定孔径的漂珠按照一定体积分数放入玛瑙罐内，密封后固定在球磨机上，以200～400转/分钟的速度混粉30～60分钟，制得镁合金和漂珠的均匀混合粉；
(3)烧结工艺：石墨模具内壁刷有氮化硼涂料，待涂料室温烘干后，把均匀混合粉倒入其中，轻轻压实，压力为10Mpa左右，然后将装有混粉的模具放入真空烧结炉内在氩气保护下烧结，烧结温度为500～550℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为60～80分钟，烧结过程中氩气的压力为0.5MPa，烧结完成后，随炉冷至约100℃，卸掉真空，出炉，即得要求的内置粉煤灰漂珠闭孔泡沫镁合金，泡沫镁合金中的泡孔大小就是粉煤灰漂珠的孔径。
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