CN109749206A - 一种聚乙烯色母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，特别是一种聚乙烯色母粒及其制备方法。利用吡咯烷酮羧酸钠对聚乙烯色母粒具有积极的作用，制备了一种聚乙烯色母粒。本发明采用的技术方案是按重量份包括以下组分：高密度聚乙烯100‑200份、乙烯‑丙烯酸乙酯共聚物15‑35份、二丁基萘磺酸钠2‑15份、2‑十七烷基咪唑1‑8份、白油15‑30份、分散剂1‑10份、稳定剂0.5‑5份。具有相容性好，容易与各种塑料产品混合均匀，色泽稳定，而且力学性能优良，剪切摩擦系数小，表面光洁度高，设备磨耗小、利于生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是一种聚乙烯色母粒及其制备方法。
背景技术
聚乙烯(PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100至-70℃)，化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小。
聚乙烯色母粒中加入各种辅料可以显著提高性能，但有些辅料相互干扰，在起到积极作用的同时也有各种不足。例如会影响相容性、色泽稳定性、表面光洁度等。发明人发现吡咯烷酮羧酸钠对聚乙烯色母粒具有积极的作用，尚未见到利用吡咯烷酮羧酸钠制备的聚乙烯色母粒。
发明内容
为了解决上述不足，本发明提供一种聚乙烯色母粒及其制备方法，具有相容性好，容易与各种塑料产品混合均匀，色泽稳定，而且力学性能优良，剪切摩擦系数小，表面光洁度高，设备磨耗小、利于生产。
为了实现本发明的发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种聚乙烯色母粒，按重量份包括以下组分：高密度聚乙烯100-200份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物15-35份、二丁基萘磺酸钠2-15份、2-十七烷基咪唑1-8份、白油15-30份、分散剂1-10份、稳定剂0.5-5份。
进一步地，其还包含吡咯烷酮羧酸钠3-8份；
进一步地，其还包含N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯2-8份；
进一步地，吡咯烷酮羧酸钠和N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯组合物为所述聚乙烯色母粒的分散剂，按重量份为：吡咯烷酮羧酸钠3-8份、N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯2-8份；
进一步地，所述的稳定剂按重量份：十三烷醇偏苯三酸酯5～20份、硬脂酸钡5～30份。
上述一种聚乙烯色母粒的制备方法是：
(1)称取高密度聚乙烯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、二丁基萘磺酸钠、2-十七烷基咪唑、白油，加入三叶搅拌机中，混合条件为70-85℃温度下混合0.5-1小时，混合均匀；
(2)将步骤1的产物和色粉在高压均质机中，75-110℃下，混合10分钟，调温至75-85℃，加入分散剂、稳定剂均质10分钟，在真空条件下进行脱泡1-4小时，得到色母粒材料；
(3)将已混合好的原料输送至塑料挤出机中挤出造粒，控制螺杆转速为150-270r/min；温度为160-220℃，得到本发明的色母粒。
发明人发现二丁基萘磺酸钠、2-十七烷基咪唑合用可以提高相容性，可与各种塑料产品进行混合，同时也有不足，首先导致各原料和颜料不易分散均匀，长时间搅拌仍然不够理想；其次流动性减弱，剪切摩擦系数增加，生产过程中设备磨耗增加，机筒自身发热量加大，摩擦导致物料局部高温，高温、高剪切产生物料粘附螺杆、口模而导致非正常流动产生制品表面缺陷和制品的力学性能下降；再次，当停机后，重新开机二次加热生产则发现制品表面产生冷斑、趋纹、气泡流纹或表面粗糙等现象，长时间挤出变换工艺参数均无法消除此类现象，只有拆开模具，抽出螺杆清除粘附在模口或螺杆上的粘稠物才能恢复正常制品外观。
发明人在聚乙烯色母粒中创新性地使用吡咯烷酮羧酸钠解决了二丁基萘磺酸钠、2-十七烷基咪唑合用导致的原料和颜料分散不均匀的问题，避免二丁基萘磺酸钠、2-十七烷基咪唑和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物交联成团粒导致的难以混合。
分散剂为吡咯烷酮羧酸钠、N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯的组合物，应用在聚乙烯色母粒中，一是基于为提高二丁基萘磺酸钠、2-十七烷基咪唑与颜料及其它添加助剂表面活性剂与分散剂表面改性后与高密度聚乙烯相容性增强，从而保证力学性能的提高；二是基于吡咯烷酮羧酸钠、N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯的组合物能提高材料的爽滑性、流动性与脱膜性，从而降低加工过程中剪切摩擦系数，减小设备磨耗，降低机筒自身发热，避免因高温、高剪切产生物料粘附螺杆、口模而导致非正常流动产生制品表面缺陷和制品的力学性能下降，产品表面更加光洁。
发明人经过研究发现，重新开机二次加热生产则发现制品表面产生冷斑、趋纹、气泡流纹或表面粗糙等现象，是因为上述聚乙烯色母粒组合物在高温下较长停当时间，二丁基萘磺酸钠、2-十七烷基咪唑同材料中催化剂残存促进催化或颜料与助剂中含金属离子作用致使聚乙烯材料系带链结构与结晶度受破坏，从而产生轻度交联，粘附螺杆、膜口流口，引起熔体粘度差分别产生的丝、条、点、块状物携入制品内部或在表面产生，造成冷斑、趋纹、气泡流纹或表面粗糙等现象。为此引入上述十三烷醇偏苯三酸酯、硬脂酸钡作为稳定剂较好地解决这一问题。
有益效果：1：本发明提供的聚乙烯色母粒具有良好的相容性，容易与各种塑料产品混合均匀，色泽稳定。
2：颜料及其它添加助剂表面活性剂与分散剂表面改性后与高密度聚乙烯相容性增强，从而保证力学性能优良。
3：加工过程中剪切摩擦系数小，设备磨耗小，机筒自身发热量小，避免因高温、高剪切产生物料粘附螺杆、口模而导致非正常流动产生制品表面缺陷和制品的力学性能下降，最终产品的表面光洁度高。
4：重新开机二次加热生产时，制品表面不易产生冷斑、趋纹、气泡流纹或表面粗糙等现象。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详述，但本发明不限于以下实施例。除非特别指出，本发明所使用的各种组分均为本领域现有材料，可通过商业渠道购买获得或通过现有方法制得。
实施例1
一种聚乙烯色母粒，按重量份包括以下组分：高密度聚乙烯120份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物31份、二丁基萘磺酸钠3份、2-十七烷基咪唑7份、白油18份、分散剂9份、稳定剂0.7份；
进一步地，所述的分散剂按重量份为：吡咯烷酮羧酸钠4份、N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯6份；
进一步地，所述的稳定剂按重量份：十三烷醇偏苯三酸酯7份、硬脂酸钡6份；
上述一种聚乙烯色母粒的制备方法是：
(1)称取高密度聚乙烯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、二丁基萘磺酸钠、2-十七烷基咪唑、白油，加入三叶搅拌机中，混合条件为83℃温度下混合0.5小时，混合均匀；
(2)将步骤1的产物和色粉在高压均质机中，100℃下，混合10分钟，调温至82℃，加入分散剂、稳定剂均质10分钟，在真空条件下进行脱泡2小时，得到色母粒材料；
(3)将已混合好的原料输送至塑料挤出机中挤出造粒，控制螺杆转速为250r/min；温度为210℃，得到本发明的色母粒。
实施例2
一种聚乙烯色母粒，按重量份包括以下组分：高密度聚乙烯185份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物17份、二丁基萘磺酸钠4份、2-十七烷基咪唑7份、白油16份、分散剂2份、稳定剂4份；
进一步地，所述的分散剂按重量份为：吡咯烷酮羧酸钠7份、N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯4份；
进一步地，所述的稳定剂按重量份：十三烷醇偏苯三酸酯18份、硬脂酸钡27份；
上述一种聚乙烯色母粒的制备方法是：
(1)称取高密度聚乙烯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、二丁基萘磺酸钠、2-十七烷基咪唑、白油，加入三叶搅拌机中，混合条件为72℃温度下混合1小时，混合均匀；
(2)将步骤1的产物和色粉在高压均质机中，77℃下，混合10分钟，调温至75℃，加入分散剂、稳定剂均质10分钟，在真空条件下进行脱泡3.5小时，得到色母粒材料；
(3)将已混合好的原料输送至塑料挤出机中挤出造粒，控制螺杆转速为160r/min；温度为175℃，得到本发明的色母粒。
实施例3
一种聚乙烯色母粒，按重量份包括以下组分：高密度聚乙烯150份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物20份、二丁基萘磺酸钠8份、2-十七烷基咪唑5份、白油23份、分散剂6份、稳定剂4份；
进一步地，所述的分散剂按重量份为：吡咯烷酮羧酸钠5份、N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯6份；
进一步地，所述的稳定剂按重量份：十三烷醇偏苯三酸酯13份、硬脂酸钡18份；
上述一种聚乙烯色母粒的制备方法是：
(1)称取高密度聚乙烯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、二丁基萘磺酸钠、2-十七烷基咪唑、白油，加入三叶搅拌机中，混合条件为78℃温度下混合0.8小时，混合均匀；
(2)将步骤1的产物和色粉在高压均质机中，92℃下，混合10分钟，调温至80℃，加入分散剂、稳定剂均质10分钟，在真空条件下进行脱泡2小时，得到色母粒材料；
(3)将已混合好的原料输送至塑料挤出机中挤出造粒，控制螺杆转速为210r/min；温度为190℃，得到本发明的色母粒。
实施例4
一种聚乙烯色母粒，按重量份包括以下组分：高密度聚乙烯170份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物20份、二丁基萘磺酸钠5份、2-十七烷基咪唑4份、白油18份、分散剂7份、稳定剂5份；
进一步地，所述的分散剂按重量份为：吡咯烷酮羧酸钠4份、N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯3份；
进一步地，所述的稳定剂按重量份：十三烷醇偏苯三酸酯12份、硬脂酸钡27份；
上述一种聚乙烯色母粒的制备方法是：
(1)称取高密度聚乙烯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、二丁基萘磺酸钠、2-十七烷基咪唑、白油，加入三叶搅拌机中，混合条件为75℃温度下混合1小时，混合均匀；
(2)将步骤1的产物和色粉在高压均质机中，80℃下，混合10分钟，调温至80℃，加入分散剂、稳定剂均质10分钟，在真空条件下进行脱泡2小时，得到色母粒材料；
(3)将已混合好的原料输送至塑料挤出机中挤出造粒，控制螺杆转速为240r/min；温度为185℃，得到本发明的色母粒。
对比例1：对比例1和实施例3的区别在于不含有吡咯烷酮羧酸钠，其余的条件均相同。
实施例3和对比例1采用的颜料均为：苯并咪唑酮黄40份(重量份)。
对比试验1：色母粒的混合效果
切开色母粒，观察内部，发现如下：实施例3的色母粒：颜色均匀、无白点、无搅拌纹理，表面光滑。
对比例1：颜色不均匀、有白点和搅拌纹理，表面粗糙。
分析白点和粗糙为二丁基萘磺酸钠、2-十七烷基咪唑和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物交联成团粒，色粉不易进入，产生白点。无白点说明吡咯烷酮羧酸钠能够抑制团粒形成，使组分混合均匀，表面光滑。
对比例2：对比例2和实施例3的区别在于不含有本申请提供的分散剂，其余的条件均相同。
对比试验2：将上述实施例1-4和对比例1、2制得的母粒与HDPE以(1∶60)混合，经注塑制得样板，经测试各项性能如下表：
表1MI(g/10min)，它表示在10分钟内该塑料被挤出的克数。MI愈大，代表该塑料原料粘度愈小及分子重量愈小，反之则代表该塑料粘度愈大及分子重量愈大。
冲击强度测试中：C为完全断裂——试样分成两段或多段的断裂。
H为铰链断裂——是一种不完全断裂，试样的一部分不能使自身支撑在水平上的位置，而另一部分仍保持垂直(二部分间夹角小于90°)。(破裂试样的两段只是由很薄的表皮连接在一起，而且这种铰链没有任何残留刚性。
P为部分断裂——也是一种不完全断裂，但不符合绞链断裂定义，但在凹痕尖角至另一边间的裂纹至少有90％。
NB为非断裂——是一种不完全断裂，在凹痕尖角至另一边间的裂纹扩展没有达到90％。(只是弯了,可能有应力发白现象产生)。
比对实施例1-4和对比例1、2的熔体指数可知分散剂组合物可以提高树脂的爽滑性、流动性与脱膜性。拉伸强度增加说明分散剂能够提高二丁基萘磺酸钠、2-十七烷基咪唑与颜料及其它添加助剂表面活性剂与分散剂表面改性后与高密度聚乙烯相容性增强，从而提高力学性能。
对比实验3：二次加热后的验证
对比例3：对比例3和实施例3的区别在于不含有十三烷醇偏苯三酸酯、硬脂酸钡制备的稳定剂，其余的条件均相同。
实验方法：色母粒放大生产后停机换模，二次加热后的验证：单螺杆挤出机直径65，L/D25∶1，温度：加料段180℃、压缩段210℃、计量段220℃、机头/口膜210-220℃，口膜至定径套距离：2-10CM，挤出速率25g/min，牵引速度400mm/s；HDPE料比色母料(40∶1)。连续生产48小时，塑材表面光滑细腻、无任何异常。后切换规格，需换模头口径停机16小时后，重新加热开机，首先挤出的塑材表面手感略有毛刺，然后毛刺会逐渐消失，记录各组毛刺消失的时间。
表2*表示趋纹、气泡流纹、表面粗糙一直未消失。
对比表2中的实施例1-4和对比例3可知，重新开机二次加热产生的冷斑、趋纹、气泡流纹或表面粗糙等现象，可以通过上述稳定剂解决。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚乙烯色母粒，其特征在于按重量份包括以下组分：高密度聚乙烯100-200份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物15-35份、二丁基萘磺酸钠2-15份、2-十七烷基咪唑1-8份、白油15-30份、分散剂1-10份、稳定剂0.5-5份。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯色母粒，其特征是还包含吡咯烷酮羧酸钠3-8份。
3.根据权利要求1、2所述的一种聚乙烯色母粒，其特征是还包含N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯2-8份。
4.根据权利要求1-3所述的一种聚乙烯色母粒，其特征是吡咯烷酮羧酸钠和N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯组合物为所述聚乙烯色母粒的分散剂，按重量份为：吡咯烷酮羧酸钠3-8份、N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯2-8份。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙烯色母粒，其特征是所述的稳定剂按重量份：十三烷醇偏苯三酸酯5～20份、硬脂酸钡5～30份。
6.根据权利要求1-4所述的一种聚乙烯色母粒，其特征是按重量份包括以下组分：高密度聚乙烯100-200份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物15-35份、二丁基萘磺酸钠2-15份、2-十七烷基咪唑1-8份、白油15-30份、分散剂1-10份、稳定剂0.5-5份；
所述的分散剂，按重量份为：吡咯烷酮羧酸钠3-8份、N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯2-8份。
7.根据权利要求1、5所述的一种聚乙烯色母粒，其特征是按重量份包括以下组分：高密度聚乙烯100-200份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物15-35份、二丁基萘磺酸钠2-15份、2-十七烷基咪唑1-8份、白油15-30份、分散剂1-10份、稳定剂0.5-5份；
所述的稳定剂按重量份：十三烷醇偏苯三酸酯5～20份、硬脂酸钡5～30份。
8.根据权利要求1-7所述的一种聚乙烯色母粒，其特征是按重量份由以下组分组成：高密度聚乙烯100-200份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物15-35份、二丁基萘磺酸钠2-15份、2-十七烷基咪唑1-8份、白油15-30份、分散剂1-10份、稳定剂0.5-5份；
所述的分散剂，按重量份为：吡咯烷酮羧酸钠3-8份、N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯2-8份；
所述的稳定剂按重量份：十三烷醇偏苯三酸酯5～20份、硬脂酸钡5～30份。
9.根据权利要求1-8所述的一种聚乙烯色母粒的制备方法，其特征是：
(1)称取高密度聚乙烯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、二丁基萘磺酸钠、2-十七烷基咪唑、白油，加入三叶搅拌机中，混合条件为70-85℃温度下混合0.5-1小时，混合均匀；
(2)将步骤1的产物和色粉在高压均质机中，75-110℃下，混合10分钟，调温至75-85℃，加入分散剂、稳定剂均质10分钟，在真空条件下进行脱泡1-4小时，得到色母粒材料；
(3)将已混合好的原料输送至塑料挤出机中挤出造粒，控制螺杆转速为150-270r/min；温度为160-220℃，得到本发明的色母粒。
10.根据权利要求1-9所述的一种聚乙烯色母粒，其特征是按重量份由以下组分组成：
高密度聚乙烯100-200份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物15-35份、二丁基萘磺酸钠2-15份、2-十七烷基咪唑1-8份、白油15-30份、分散剂1-10份、稳定剂0.5-5份；
进一步地，其还包含吡咯烷酮羧酸钠3-8份；
进一步地，其还包含N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯2-8份；
进一步地，吡咯烷酮羧酸钠和N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯组合物为所述聚乙烯色母粒的分散剂，按重量份为：吡咯烷酮羧酸钠3-8份、N-甲基-2-吡咯乙酸甲酯2-8份；
进一步地，所述的稳定剂按重量份：十三烷醇偏苯三酸酯5～20份、硬脂酸钡5～30份；
上述一种聚乙烯色母粒的制备方法是：
(1)称取高密度聚乙烯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、二丁基萘磺酸钠、2-十七烷基咪唑、白油，加入三叶搅拌机中，混合条件为70-85℃温度下混合0.5-1小时，混合均匀；
(2)将步骤1的产物和色粉在高压均质机中，75-110℃下，混合10分钟，调温至75-85℃，加入分散剂、稳定剂均质10分钟，在真空条件下进行脱泡1-4小时，得到色母粒材料；
(3)将已混合好的原料输送至塑料挤出机中挤出造粒，控制螺杆转速为150-270r/min；温度为160-220℃，得到本发明的色母粒。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190514 |
|
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