CN109748574A - 一种陶瓷连接材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种陶瓷连接材料，包含如下组分：主材料100份，SiO23‑5份和烧结助剂0.5‑1份；所述主材料为Al2O3和/或TiO2，所述烧结助剂为CaO和/或SrO。本发明所制备的陶瓷连接材料，抗压性能和抗拉性能均很好，且气密性良好。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷连接材料领域，更具体是一种陶瓷连接材料及其应用。
背景技术
陶瓷连接材料封接是多科综合的技术，它在航天、航空、电力、电子、机械、化工、石油、采矿和汽车等国民经济领域及国防军事领域的应用极为广泛，是保证各类整机和元器件高质量的关键技术。电池连接器陶瓷连接材料作为电动汽车电池与电池连接技术中的关键元器件材料，其具有优良的抗折强度和极高的抗拉强度的性能，在电动汽车领域具有较大的应用价值。
目前，陶瓷具有较好的抗热震性以及高绝缘性，这是其他材料所不可比拟的，因此，将陶瓷连接材料制备成动力电池密封连接器具有很大的市场前景。然而，陶瓷存在着脆性大，抗折强度以及抗拉强度低等问题，另外，现有的陶瓷连接材料在烧结过程中会出现留下细孔，从而导致陶瓷连接材料的气密性下降，因此，本领域有待开发出一款陶瓷连接材料，其具有较高的抗拉强度以及抗折强度，气密性良好，能够增强动力电池使用寿命的陶瓷连接材料。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种陶瓷连接材料，按重量份计，包含如下组分：
主材料100份，SiO2 3-5份和烧结助剂0.5-1份；
所述主材料为Al2O3和/或TiO2，所述烧结助剂为CaO和/或SrO。
作为一种优选的技术方案，所述主材料为Al2O3和TiO2按重量比(30-35)：1组合，所述烧结助剂为CaO和SrO按重量比1：(1-3)组合，所述TiO2与SiO2的重量比为(1-1.5)：1。
作为一种优选的技术方案，所述主材料为Al2O3和TiO2按重量比32：1组合，所述烧结助剂为CaO和SrO按重量比1：2组合。
为了解决上述技术问题，本发明的第二方面提供了一种陶瓷连接材料的制备方法。
作为一种优选的技术方案，所述陶瓷连接材料的制备方法包含如下步骤：
S1：配料合成：
按重量配比称取主材料，SiO2和烧结助剂，混合均匀，烘烤，进行第一次球磨，得到均匀细化的混合颗粒原料；
S2：预烧
在空气中升温至1150-1250℃下进行预烧1-2小时后，随炉冷却，再将所得混合原料破碎，进行第二次球磨，过60目筛再烘干，制得Al2O3粉体；
S3：干压，烧结并加工检验，得到合格的陶瓷连接材料。
作为一种优选的技术方案，所述混合颗粒原料的颗粒度为2.2-2.6μm。
作为一种优选的技术方案，所述烘烤温度为15-20h，所述烘烤温度为150-180℃，所述第一次球磨的时间为24-32h。
作为一种优选的技术方案，所述升温的速度为4-6℃/min，所述第二次球磨的时间为12-15h。
为了解决上述问题，本发明的第二方面提供了一种陶瓷连接材料的应用。
作为一种优选的技术方案，本发明可应用于动力电池密封连接器中。
作为一种优选的技术方案，所述动力电池密封连接器的制备包含如下步骤：
A1：陶瓷金属化；A2：化学镀镍；A3：密封焊接铜柱正极和铝板负极。
作为一种优选的技术方案，所述陶瓷金属化包含如下制备步骤：
采用粒径小于3μm的钼粉料以及镍粉料，所述钼粉料与镍粉料的重量比为10：1，加入TiO2，球磨24-30h，得到混合粉料，将混合粉料配成浆料印刷在陶瓷连接材料两面，150-200℃烘烤4-5h，再在1500-1550℃下烧结5-6h。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
此外，应当理解，本文所述的任何数值范围旨在包括归入其中的所有子范围。例如，“1至10”的范围旨在包括介于(并包括)所述最小值1和所述最大值10之间的所有子范围，即具有等于或大于1的最小值和等于或小于10的最大值。
本发明中所采用的药品或组分均为市售。
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种陶瓷连接材料。
在具体的实施方式中，按重量份计，所述陶瓷连接材料，包含如下组分：
主材料100份，SiO2 3-5份和烧结助剂0.5-1份；
所述主材料为Al2O3和/或TiO2，所述烧结助剂为CaO和/或SrO。
所述Al2O3的CAS号为1344-28-1；TiO2的CAS号为16463-67-7；CaO的CAS号为1305-78-8；SrO的CAS号为12047-27-7。
在优选的实施方式中，按重量份计，所述陶瓷连接材料，包含如下组分：
主材料100份，SiO2 4份和烧结助剂0.7份；
所述主材料为Al2O3和TiO2，所述烧结助剂为CaO和SrO。
在具体的实施方式中，所述主材料为Al2O3和TiO2按重量比(30-35)：1组合，所述烧结助剂为CaO和SrO按重量比1：(1-3)组合，所述TiO2与SiO2的重量比为(1-1.5)：1。
在优选的实施方式中，所述主材料为Al2O3和TiO2按重量比32：1组合，所述烧结助剂为CaO和SrO按重量比1：2组合。采用Al2O3和TiO2作为主材料，并控制Al2O3和TiO2按重量比32：1组合，所述TiO2与SiO2的重量比为1.32：1，烧结助剂为CaO和SrO按重量比1：2组合，能够确保陶瓷连接材料具有较高的抗折强度，同时为后期的应用提升抗拉强度打下基础。
申请人发现，当控制改性剂SiO2的加入量为(Al2O3+TiO2总量)的4％时，能够改善脆性，增强抗折强度。这是因为，用SiO2来改性陶瓷主材料，能够在陶瓷中起玻璃相的网络作用，从而增强了抗折强度。
申请人意外的发现，当控制TiO2与SiO2的重量比为(1-1.5)：1时，能够有效的增强抗拉强度，当控制TiO2与SiO2的重量比为1.32：1时，能够使金属化抗拉强度超过420MPa，抗拉强度超过420MPa，能够克服当前陶瓷连接材料的技术阻力，大大增加了使用寿命，此外，当超过1.5：1时，陶瓷连接材料的断裂伸长率下降，不能有效应对动力电池中随环境收缩和膨胀的情况，从而导致使用寿命下降。
为了解决上述技术问题，本发明的第二方面提供了一种陶瓷连接材料的制备方法。
在具体的实施方式中，所述陶瓷连接材料的制备方法包含如下步骤：
S1：配料合成：
按重量配比称取主材料，SiO2和烧结助剂，混合均匀，烘烤，进行第一次球磨，得到均匀细化的混合颗粒原料；
S2：预烧
在空气中升温至1150-1250℃下进行预烧1-2小时后，随炉冷却，再将所得混合原料破碎，进行第二次球磨，过60目筛再烘干，制得Al2O3粉体；
S3：干压，烧结并加工检验，得到合格的陶瓷连接材料。
在优选的实施方式中，所述陶瓷连接材料的制备方法包含如下步骤：
S1：配料合成：
按重量配比称取主材料，SiO2和烧结助剂，混合均匀，烘烤，进行第一次球磨，得到均匀细化的混合颗粒原料；
S2：预烧
在空气中升温至1200℃下进行预烧1.5小时后，随炉冷却，再将所得混合原料破碎，进行第二次球磨，过60目筛再烘干，制得Al2O3粉体；
S3：干压，烧结并加工检验，得到合格的陶瓷连接材料。
在具体的实施方式中，所述混合颗粒原料的颗粒度为2.2-2.6μm。
在优选的实施方式中，所述混合颗粒原料的颗粒度为2.4μm。
在具体的实施方式中，所述烘烤温度为15-20h，所述烘烤温度为150-180℃，所述第一次球磨的时间为24-32h。
在优选的实施方式中，所述烘烤温度为18h，所述烘烤温度为165℃，所述第一次球磨的时间为28h。
在具体的实施方式中，所述升温的速度为4-6℃/min，所述第二次球磨的时间为12-15h。
在优选的实施方式中，所述升温的速度为5℃/min，所述第二次球磨的时间为13.5h。
在更优选的实施方式中，所述陶瓷连接材料的制备方法包含如下步骤：
S1：配料合成：
按重量配比称取主材料，SiO2和烧结助剂，混合均匀，烘烤，进行第一次球磨，得到均匀细化的混合颗粒原料，所述混合颗粒原料的颗粒度为2.4μm，所述烘烤温度为18h，所述烘烤温度为165℃，所述第一次球磨的时间为28h；
S2：预烧
在空气中升温至1200℃下进行预烧1.5小时后，随炉冷却，再将所得混合原料破碎，进行第二次球磨，过60目筛再烘干，制得Al2O3粉体，所述升温的速度为5℃/min，所述第二次球磨的时间为13.5h；
S3：在6MPa下利用压力机进行干压成型，得到陶瓷毛坯；将陶瓷毛坯进行烧结，将温度控制在37℃-300℃进行烧结200分钟，再将温度控制在300-850℃进行烧结300分钟，再将温度控制在850℃-1250℃烧结150分钟，再将温度控制在1250℃-1600℃烧结150分钟，最后将温度控制在1600℃保温150分钟；再通过表面加工，研磨至合格尺寸，进行吸蓝，检验产品是否有裂纹；得到合格的陶瓷连接材料。
在更进一步优选的实施方式中，所述陶瓷连接材料的制备方法包含如下步骤：
S1：配料合成：
按重量配比称取主材料，SiO2和烧结助剂，混合均匀，烘烤，进行第一次球磨，得到均匀细化的混合颗粒原料，所述混合颗粒原料的颗粒度为2.4μm，所述烘烤温度为18h，所述烘烤温度为165℃，所述第一次球磨的时间为28h；
S2：预烧
在空气中升温至1200℃下进行预烧1.5小时后，随炉冷却，再将所得混合原料破碎，进行第二次球磨，过60目筛再烘干，制得Al2O3粉体，所述升温的速度为5℃/min，所述第二次球磨的时间为13.5h；
S3：在6MPa下利用压力机进行干压成型，得到陶瓷毛坯；将陶瓷毛坯进行烧结，将温度控制在245℃进行烧结200分钟，再将温度控制在600℃进行烧结300分钟，再将温度控制在1000℃烧结150分钟，再将温度控制在1450℃烧结150分钟，最后将温度控制在1600℃保温150分钟；再通过表面加工，研磨至合格尺寸，进行吸蓝，检验产品是否有裂纹；得到合格的陶瓷连接材料。
为了解决上述技术问题，本发明的第三方面提供了一种陶瓷连接材料的应用。
在具体的实施方式中，陶瓷连接材料可用于动力电池密封连接器中。
在具体的实施方式中，所述动力电池密封连接器的制备，包含如下步骤：
A1：陶瓷金属化；A2：化学镀镍；A3：密封焊接铜柱正极和铝板负极。
在具体的实施方式中，所述陶瓷金属化，包含如下制备步骤：
采用粒径小于3μm的钼粉料以及镍粉料，所述钼粉料与镍粉料的重量比为10：1，加入TiO2，球磨24-30h，得到混合粉料，将混合粉料配成浆料印刷在陶瓷连接材料两面，150-200℃烘烤4-5h，再在1500-1550℃下烧结5-6h。
在优选的实施方式中，所述陶瓷金属化，包含如下制备步骤：
采用粒径小于3μm的钼粉料以及镍粉料，所述钼粉料与镍粉料的重量比为10：1，加入TiO2，球磨28h，得到混合粉料，将混合粉料配成浆料印刷在陶瓷连接材料两面，180℃烘烤4.5h，再在1525℃下烧结5.5h。
在具体的实施方式中，所述化学镀镍，包含如下步骤：
将金属化后的陶瓷放入镀槽中进行化学镀镍，温度控制为76℃-82℃，时间为80-100分钟，用电吹风吹干，即得电池连接器陶瓷。
在优选的实施方式中，所述化学镀镍，包含如下步骤：
将金属化后的陶瓷放入镀槽中进行化学镀镍，温度控制为78℃，时间为90分钟，用电吹风吹干，即得电池连接器陶瓷。
在具体的实施方式中，密封焊接铜柱正极和铝板负极，包含如下步骤：
密封焊接铜柱正极：将配套制作的带帽无氧铜柱插入陶瓷内孔，铜帽与陶瓷金属化单面密封焊接，采用72银铜焊料在真空保护下焊接，炉温为820℃，时间为15分钟；
密封焊接铝板负极：将已焊接铜柱正极的陶瓷经过超声波清洗烘干，在陶瓷另一面涂铝膏，装配铝板负极，在氮气保护中640℃采用72银铜焊料焊接，时间为25分钟。
下面以具体的实施例来说明。
实施例
实施例1
实施例1的第一方面提供了一种陶瓷连接材料，包含如下组分：
主材料100份，SiO2 4份和烧结助剂0.7份；所述主材料为Al2O3和TiO2按重量比32：1组合，所述烧结助剂为CaO和SrO按重量比1：2组合，所述TiO2与SiO2的重量比为1.32：1。
实施例1的第二方面提供了一种陶瓷连接材料的制备方法，包含如下步骤：
S1：配料合成：
按重量配比称取主材料，SiO2和烧结助剂，混合均匀，烘烤，进行第一次球磨，得到均匀细化的混合颗粒原料，所述混合颗粒原料的颗粒度为2.4μm，所述烘烤温度为18h，所述烘烤温度为165℃，所述第一次球磨的时间为28h；
S2：预烧
在空气中升温至1200℃下进行预烧1.5小时后，随炉冷却，再将所得混合原料破碎，进行第二次球磨，过60目筛再烘干，制得Al2O3粉体，所述升温的速度为5℃/min，所述第二次球磨的时间为13.5h；
S3：在6MPa下利用压力机进行干压成型，得到陶瓷毛坯；将陶瓷毛坯进行烧结，将温度控制在245℃进行烧结200分钟，再将温度控制在600℃进行烧结300分钟，再将温度控制在1000℃烧结150分钟，再将温度控制在1450℃烧结150分钟，最后将温度控制在1600℃保温150分钟；再通过表面加工，研磨至合格尺寸，进行吸蓝，检验产品是否有裂纹；得到合格的陶瓷连接材料。
实施例1的第三方面提供了一种动力电池密封连接器的制备方法，包含如下步骤：
A1：陶瓷金属化
采用粒径小于3μm的钼粉料以及镍粉料，所述钼粉料与镍粉料的重量比为10：1，加入TiO2，球磨28h，得到混合粉料，将混合粉料配成浆料印刷在陶瓷连接材料两面，180℃烘烤4.5h，再在1525℃下烧结5.5h；
A2：化学镀镍
将金属化后的陶瓷放入镀槽中进行化学镀镍，温度控制为78℃，时间为90分钟，用电吹风吹干，即得电池连接器陶瓷；
A3：密封焊接铜柱正极和铝板负极
密封焊接铜柱正极：将配套制作的带帽无氧铜柱插入陶瓷内孔，铜帽与陶瓷金属化单面密封焊接，采用72银铜焊料在真空保护下焊接，炉温为820℃，时间为15分钟；
密封焊接铝板负极：将已焊接铜柱正极的陶瓷经过超声波清洗烘干，在陶瓷另一面涂铝膏，装配铝板负极，在氮气保护中640℃采用72银铜焊料焊接，时间为25分钟。
实施例2
实施例2的第一方面提供了一种陶瓷连接材料，包含如下组分：
主材料100份，SiO2 3份和烧结助剂0.5份；所述主材料为Al2O3和TiO2按重量比30：1组合，所述烧结助剂为CaO和SrO按重量比1：1组合，所述TiO2与SiO2的重量比为1：1。
实施例2的第二方面提供了一种陶瓷连接材料的制备方法，制备步骤同实施例1。
实施例2的第三方面提供了一种陶瓷连接材料在动力电池密封连接器中的应用，所述动力电池密封连接器的制备方法同实施例1。
实施例3
实施例3的第一方面提供了一种陶瓷连接材料，包含如下组分：
主材料100份，SiO2 3份和烧结助剂0.5份；所述主材料为Al2O3和TiO2按重量比35：1组合，所述烧结助剂为CaO和SrO按重量比3：1组合，所述TiO2与SiO2的重量比为1.5：1。
实施例3的第二方面提供了一种陶瓷连接材料的制备方法，制备步骤同实施例1。
实施例3的第三方面提供了一种陶瓷连接材料在动力电池密封连接器中的应用，所述动力电池密封连接器的制备方法同实施例1。
实施例4
实施例4与实施例1相似，区别在于包含如下组分：
主材料100份，SiO2 3份和烧结助剂0.5份；所述主材料为Al2O3所述烧结助剂为CaO和SrO按重量比3：1组合。
实施例5
实施例5与实施例1相似，区别在于烧结助剂为碳酸钙。
实施例6
实施例6与实施例1相似，区别在于所述TiO2与SiO2的重量比为3：1。
实施例7
实施例7与实施例1相似，区别在于，所述主材料为Al2O3和TiO2按重量比40：1组合。
实施例8
实施例8与实施例1相似，区别在于，所述陶瓷连接材料的制备方法，包含如下步骤：
S1：配料合成：
按重量配比称取主材料，SiO2和烧结助剂，混合均匀，烘烤，进行第一次球磨，得到均匀细化的混合颗粒原料，所述混合颗粒原料的颗粒度为3.5μm，所述烘烤温度为18h，所述烘烤温度为180℃，所述第一次球磨的时间为25h；
S2：预烧
在空气中升温至1100℃下进行预烧2小时后，随炉冷却，再将所得混合原料破碎，进行第二次球磨，过80目筛再烘干，制得Al2O3粉体，所述升温的速度为4℃/min，所述第二次球磨的时间为15h；
S3：在6MPa下利用压力机进行干压成型，得到陶瓷毛坯；将陶瓷毛坯进行烧结，将温度控制在300℃进行烧结150分钟，再将温度控制在650℃进行烧结300分钟，再将温度控制在1200℃烧结150分钟，再将温度控制在1500℃烧结150分钟，最后将温度控制在1650℃保温150分钟；再通过表面加工，研磨至合格尺寸，进行吸蓝，检验产品是否有裂纹；得到合格的陶瓷连接材料。
实施例9
实施例9与实施例1相似，区别在于，所述动力电池密封连接器的制备方法，包含如下步骤：
A1：陶瓷金属化
采用粒径小于3μm的钼粉料以及镍粉料，所述钼粉料与镍粉料的重量比为15：1，加入TiO2，球磨25h，得到混合粉料，将混合粉料配成浆料印刷在陶瓷连接材料两面，150℃烘烤6h，再在1500℃下烧结6h；
A2：化学镀镍
将金属化后的陶瓷放入镀槽中进行化学镀镍，温度控制为60℃，时间为70分钟，用电吹风吹干，即得电池连接器陶瓷；
A3：密封焊接铜柱正极和铝板负极
密封焊接铜柱正极：将配套制作的带帽无氧铜柱插入陶瓷内孔，铜帽与陶瓷金属化单面密封焊接，采用72银铜焊料在真空保护下焊接，炉温为820℃，时间为15分钟；
密封焊接铝板负极：将已焊接铜柱正极的陶瓷经过超声波清洗烘干，在陶瓷另一面涂铝膏，装配铝板负极，在氮气保护中640℃采用72银铜焊料焊接，时间为25分钟。
实施例10
实施例10的第一方面提供了一种陶瓷连接材料，包含如下组分：
主材料100份，SiO2 4份和烧结助剂0.7份；所述主材料为Al2O3，所述烧结助剂为CaCO3。
实施例10的第二方面提供了一种陶瓷连接材料的制备方法，包含如下步骤：
S1：配料合成：
按重量配比称取主材料，SiO2和烧结助剂，混合均匀，烘烤，进行第一次球磨，得到均匀细化的混合颗粒原料，所述混合颗粒原料的颗粒度为3.5μm，所述烘烤温度为18h，所述烘烤温度为180℃，所述第一次球磨的时间为25h；
S2：预烧
在空气中升温至1100℃下进行预烧2小时后，随炉冷却，再将所得混合原料破碎，进行第二次球磨，过80目筛再烘干，制得Al2O3粉体，所述升温的速度为4℃/min，所述第二次球磨的时间为15h；
S3：在6MPa下利用压力机进行干压成型，得到陶瓷毛坯；将陶瓷毛坯进行烧结，将温度控制在300℃进行烧结150分钟，再将温度控制在650℃进行烧结300分钟，再将温度控制在1200℃烧结150分钟，再将温度控制在1500℃烧结150分钟，最后将温度控制在1650℃保温150分钟；再通过表面加工，研磨至合格尺寸，进行吸蓝，检验产品是否有裂纹；得到合格的陶瓷连接材料。
实施例10的第三方面提供了一种动力电池密封连接器的制备方法，包含如下步骤：
A1：陶瓷金属化
采用粒径小于3μm的钼粉料以及镍粉料，所述钼粉料与镍粉料的重量比为15：1，加入TiO2，球磨25h，得到混合粉料，将混合粉料配成浆料印刷在陶瓷连接材料两面，150℃烘烤6h，再在1500℃下烧结6h；
A2：化学镀镍
将金属化后的陶瓷放入镀槽中进行化学镀镍，温度控制为60℃，时间为70分钟，用电吹风吹干，即得电池连接器陶瓷；
A3：密封焊接铜柱正极和铝板负极
密封焊接铜柱正极：将配套制作的带帽无氧铜柱插入陶瓷内孔，铜帽与陶瓷金属化单面密封焊接，采用72银铜焊料在真空保护下焊接，炉温为820℃，时间为15分钟；
密封焊接铝板负极：将已焊接铜柱正极的陶瓷经过超声波清洗烘干，在陶瓷另一面涂铝膏，装配铝板负极，在氮气保护中640℃采用72银铜焊料焊接，时间为25分钟。
性能测试评价
1)抗折强度测试
采用GB/T3001-2007所提供的方法对实施例1-10所制备得到的动力电池密封连接器的抗折强度进行测试，采用GB/T228-1987所提供的方法对实施例1-10所得到的动力电池密封连接器的抗拉强度进行测试，测试结果见表1。
表1
前述的实施例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种陶瓷连接材料，其特征在于，按重量份计，包含如下组分：
主材料100份，SiO2 3-5份和烧结助剂0.5-1份；
所述主材料为Al2O3和/或TiO2，所述烧结助剂为CaO和/或SrO。
2.根据权利要求1所述的陶瓷连接材料，其特征在于，所述主材料为Al2O3和TiO2按重量比(30-35)：1组合，所述烧结助剂为CaO和SrO按重量比1：(1-3)组合，所述TiO2与SiO2的重量比为(1-1.5)：1。
3.根据权利要求2所述的陶瓷连接材料，其特征在于，所述主材料为Al2O3和TiO2按重量比32：1组合，所述烧结助剂为CaO和SrO按重量比1：2组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的陶瓷连接材料的制备方法，其特征在于，包含如下制备步骤：
S1：配料合成：
按重量配比称取主材料，SiO2和烧结助剂，混合均匀，烘烤，进行第一次球磨，得到均匀细化的混合颗粒原料；
S2：预烧
在空气中升温至1150-1250℃下进行预烧1-2小时后，随炉冷却，再将所得混合原料破碎，进行第二次球磨，过60目筛再烘干，制得Al2O3粉体；
S3：干压，烧结并加工检验，得到合格的陶瓷连接材料。
5.根据权利要求4所述的陶瓷连接材料的制备方法，其特征在于，所述混合颗粒原料的颗粒度为2.2-2.6μm。
6.根据权利要求4所述的陶瓷连接材料的制备方法，其特征在于，所述烘烤温度为15-20h，所述烘烤温度为150-180℃，所述第一次球磨的时间为24-32h。
7.根据权利要求4所述的陶瓷连接材料的制备方法，其特征在于，所述升温的速度为4-6℃/min，所述第二次球磨的时间为12-15h。
8.根据权利要求1-3任一项所述的陶瓷连接材料在动力电池密封连接器中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述动力电池密封连接器的制备包含如下步骤：
A1：陶瓷金属化；A2：化学镀镍；A3：密封焊接铜柱正极和铝板负极。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述陶瓷金属化包含如下制备步骤：
采用粒径小于3μm的钼粉料以及镍粉料，所述钼粉料与镍粉料的重量比为10：1，加入TiO2，球磨24-30h，得到混合粉料，将混合粉料配成浆料印刷在陶瓷连接材料两面，150-200℃烘烤4-5h，再在1500-1550℃下烧结5-6h。
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