CN109735323A - 一种量子点发光复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种量子点发光复合物的制备方法，包括如下步骤：(1)在室温下将羧甲基钠淀粉溶解在水中并进行搅拌以混合，直至淀粉为透明凝胶，然后静置过夜，将上层澄清溶液冷冻干燥，得到白色粉末；(2)在室温下，将所述白色粉末放入搅拌状态下的3‑巯基丙酸包覆的水溶性CdTeQDs溶液中，然后静置除去上层溶液，将所得物进行冷冻干燥，研磨，获得QDs‑淀粉复合粉末。本发明通过羧甲基钠淀粉和CdTe QDs制备分散良好且高度发光的量子点复合粉末。有效的解决粉末类QD易团聚，荧光性质变差等问题。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域；具体地，涉及一种量子点发光复合物的制备方法。
背景技术
量子点(QD)由纳米级的有限数量的原子组成。常见的量子点由这些半导体元素组成，例如IIB-VIA族元素(CdSe，CdTe和ZnSe)或IIIA-VA族元素(InP)和InAs)。作为新型半导体纳米材料，QD具有许多独特的性质。发射光谱可通过尺寸调节，并具有宽范围的激发波长；强抗光漂白，耐化学降解，高量子产率和摩尔消光系数，荧光寿命长。这些出色的光学和电学特性使其成为最具吸引力的材料，在光电器件，生物医学和分析，光采集和显示技术方面具有潜在的应用。
目前有许多合成QD的方法，最经济的方法是通过湿化学法。因此，在大多数应用中，QD以胶体溶液的形式使用。然而在材料开发的大多数情况下，胶体材料在运输，加工和储存中遇到很多挑战，因此极大地阻碍了它们的应用。粉末状QDs及其分散剂具有较长的保质期和即时加工性能，尤其在聚合物纳米复合材料的发展中具有重要的应用前景。但由于纳米粒子之间的高表面能和较小的库仑和范德瓦尔斯力，粉末形式的纯QD难以制备且易聚集，荧光性质因此改变。在大多数情况下，这些聚集是不可避免的。
发明内容
针对现有技术中上述量子点聚集的缺陷，本发明的主要目的在于提供一种量子点发光复合物的制备方法，制备得到了良好分散性的量子点发光复合物，且量子产率高。
为了实现上述目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种量子点发光复合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在室温下将羧甲基钠淀粉溶解在水中并进行搅拌以混合，直至淀粉为透明凝胶，然后静置过夜，将上层澄清溶液冷冻干燥，得到白色粉末；
(2)在室温下，将所述白色粉末放入搅拌状态下的3-巯基丙酸(MAP)包覆的水溶性CdTe QDs溶液中，然后静置除去上层溶液，将所得物进行冷冻干燥，研磨，获得QDs-淀粉复合粉末。
在一种优选的实施方案中，所述步骤(2)中，3-巯基丙酸(MAP)包覆的水溶性CdTeQDs溶液的制备，包括如下步骤：
将CdCl2溶解在双蒸水中并在搅拌下加MAP，随后通过N2鼓泡调节pH＝11-12，持续20-50分钟；将NaBH4粉末加入到不含O2的双蒸水中，摇匀并用冰浴洗涤；在冰浴下将Te粉末加入NaBH4溶液中以制备NaHTe溶液；然后将CdCl2溶液与NaHTe溶液混合，并在100℃下搅拌回流不同时间以获得各种发射波长QD；然后使用丙酮将产物沉淀在离心管中，在洗涤步骤之后，将CdTe QDs样品在超声波下分散在蒸馏水中，得到CdTe QDs溶液。
在一种优选的实施方案中，QDS在复合粉末中的含量在1×10-6mol/g至2×10-6mol/g之间。
在一种优选的实施方案中，所述室温为10-35℃。
本发明另一方面提供了上述制备方法制得的QDs-淀粉复合粉末，作为量子点发光复合物。
通过上述技术方案，本发明中使用羧甲基钠淀粉(CMS-Na)来制备QDs-淀粉复合物。由于羧甲基淀粉的良好相容性，QD可以分散在淀粉中形成QDs-淀粉复合物，其保持良好的QD荧光性质。QD被包封在淀粉颗粒中，因此QD可以分散在淀粉中并且不发生聚集。QY(量子产率)远高于现有技术。并且淀粉可以改善荧光稳定性。结合荧光寿命和稳态光谱仪表明，当QDs负载量从1×10-6mol/g增加到2×10-6mol/g时，QDs-淀粉QYs增加，但当负载量进一步增加时，QYs(量子产率)略有下降。对于红色(λem＝660nm)QD，QY可以达到高达28.2％，而对于其他颜色QD，它们也可以具有高于22％的QY。因而，CMS-Na淀粉是获得高QY量子点复合材料的有前景的QDs分散剂。
附图说明
图1A为紫外光下的水溶性CdTe QDs胶体示意图，图1B为室内光下的水溶性CdTeQDs胶体示意图；
图2A为羧甲基淀粉钠分子结构示意图，图2B为QDs-淀粉复合物结构示意图；
图3A为在室内光下的QD-淀粉复合物，图3B为UV光下的QD-淀粉复合物；
图4A为QDs-淀粉复合物的SEM示意图，图4B为EDX分析的QDs-淀粉复合物SEM形貌示意图；
图5A为实施例1的QDs负载和量子产率研究示意图，图5B为实施例2的QDs负载和量子产率研究示意图；
图6为实施例1制得的QDs-starch和QDs-clay复合材料之间的时间分辨光稳定性比较示意图。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案，下面通过具体实施例对本申请技术方案做详细的说明，应当理解本申请实施例以及实施例中的具体特征是对本申请技术方案的详细的说明，而不是对本申请技术方案的限定，在不冲突的情况下，本申请实施例以及实施例中的技术特征可以相互结合。应当理解的是，这里所使用的术语“和/或”包括其中一个或更多所列出的相关联项目的任意和所有组合。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
以下将结合具体实施例对本发明进行详细描述。实施例中所用的材料可通过市售渠道获得。
实施例1
3-巯基丙酸(MAP)包覆的水溶性CdTe QDs的制备，包括如下步骤：将57.25mgCdCl2溶解在250mL双蒸水中并在搅拌下加入68μLMAP，随后通过N2鼓泡调节pH＝11-12，持续40分钟。将NaBH4粉末80mg加入到不含O2的5mL双蒸水中，摇匀并用冰浴洗涤；在冰浴(0℃)下将127.6mg Te粉末加入NaBH4溶液中以制备NaHTe溶液；然后将50mL CdCl2溶液与150μLNaHTe溶液在圆瓶烧瓶中混合，并在100℃下搅拌回流不同时间以获得各种发射波长QD。然后使用丙酮(约20mL)将产物沉淀在离心管中。在洗涤步骤之后，将CdTe QDs样品在超声波下分散在蒸馏水中。
合成后的水溶性CdTe量子点如图1A所示(λex＝365nm)。从紫外光下的可以看出，发射(λem)可以从绿色调到红色，不同的发射波长QD可以在相同波长下激发(图1A)，光谱仪显示FWHM(半高全宽)是25nm，图1B中的照片显示了室内光下的水溶性CdTe QDs胶体溶液。作为2.1nm-5nm的纳米晶体。
本发明实施例提供了一种具有良好分散性的高量子产率的量子点发光复合物的方法，该方法包括：
(1)在室温(20℃)下将2g羧甲基钠淀粉溶解在烧杯中的20mL的H2O中并进行磁力搅拌以混合直至淀粉为透明凝胶，然后将烧杯静置过夜。然后将上层澄清溶液冷冻干燥，得到白色粉末。
(2)随后在室温(20℃)下，将白色粉末放入正在磁力搅拌的内含10mL CdTe QDs溶液的烧杯中，然后将烧杯静置以除去上层溶液以进行冷冻干燥。将所得物球磨以获得QDs-淀粉复合粉末。
(3)将以上得到的QDs-淀粉复合粉末进行表征。使用UV-vis光谱仪(HR2000，OceanOptics，USA)从样品表面获取珠子的荧光光谱和光漂白的强度。通过发光光谱仪在室温下用低温恒温浴(DC-2006)测定光致发光光谱测试；从Edinburgh Instruments Ltd.购买的组合荧光寿命和稳态光谱仪(FLSP920)用于测试样品的量子产率(QY)和寿命；使用配备有能量分散X射线微量分析(EDX)(Apollo 40SDD)的扫描电子显微镜(SEM)(FEI Quanta400FEG)表征纳米颗粒样品。
图2A是羧甲基淀粉的结构，这些羟基和羧基是亲水的，与水溶性CdTe QDs相容。如图2B所示，羧甲基淀粉可能是QD制备QDs-淀粉复合粉末的有前景的分散剂。
如图3A和3B显示了在室内光和UV光下得到的QD-淀粉复合物(λex＝365nm)。从图3A可以看出，与空白样品相比，室内光下的QDs-淀粉复合物显示出更暗的颜色。QDs-淀粉复合材料中QD含量越高，所得复合材料颜色越深(从左至右)。图3B是紫外光下的淀粉样品，表明空白淀粉没有荧光，而QDs-淀粉是高度发光的。结果表明，QDs可以分散在淀粉中形成QDs-淀粉复合物，保持良好的QDs荧光性质。图1A、1B和图3A、3B中从左到右的样品依次是：羧甲基淀粉，羧甲基淀粉/量子点粉体，羧甲基淀粉/量子点溶液。
对QDs-淀粉复合物形态观察进行了配备能量分散X射线微量分析(EDX)的SEM，结果如图4A和4B所示。SEM结果表明，QDs淀粉复合材料具有典型的颗粒形态，直径约为200nm(图4A)。EDX结果表明存在来自QD的强烈的Te和Cd元素信号(图4B)。假设QD被包封在淀粉颗粒中，因此QD可以分散在淀粉中并且不发生聚集。
实施例2
CdTe QDs溶液的制备同实施例1。
本发明实施例提供了一种具有良好分散性的高量子产率的量子点发光复合物的方法，该方法包括：
(1)在室温(25℃)下将2g羧甲基钠淀粉溶解在烧杯中的20mL的H2O中并进行磁力搅拌以混合直至淀粉为透明凝胶，然后将烧杯静置过夜。然后将上层澄清溶液冷冻干燥，得到白色粉末。
(2)随后在室温(25℃)下，将白色粉末放入正在磁力搅拌的内含15mL CdTe QDs溶液的烧杯中，然后将烧杯静置以除去上层溶液以进行冷冻干燥。将所得物球磨以获得QDs-淀粉复合粉末。
(3)将以上得到的QDs-淀粉复合粉末进行表征。使用UV-vis光谱仪(HR2000，OceanOptics，USA)从样品表面获取珠子的荧光光谱和光漂白的强度。结合荧光寿命和稳态光谱仪显示实施例1和2制备的QDs-淀粉量子产率(QYs)与QDs负载的关系如图5A和5B所示。结果表明，当QDs负载量从1×10-6mol/g增加到2×10-6mol/g时，QDs-淀粉QYs增加，但当负载量进一步增加时，QYs略有下降。对于红色(λem＝660nm)QD，QY可以达到高达28.2％，而对于其他颜色QD，它们也可以具有高于22％的QY。这些QY远高于现有产品。这些结果表明，CMS-Na淀粉是获得高QY量子点复合材料的有前景的QDs分散剂。
图6为实施例1制得的QDs-淀粉和QDs-clay(粘土，复合方法与实施例1羧甲基钠淀粉相同)复合物之间的时间分辨光稳定性比较。通过使用时间分辨光漂白实验进行QDs-淀粉复合材料光稳定性试验的进一步实验(λex＝400-450nm，λem＝660nm)，使用QDs-粘土作为比较，数据如图6所示。可以看出荧光强度QDs-粘土迅速减少，半衰期(t1/2)时间为21.82秒，而QDs-淀粉强度缓慢下降，半衰期为40.23秒，这表明淀粉可以改善荧光稳定性。这种改进对于连续激发条件下的QDs复合材料非常重要。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种量子点发光复合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在室温下将羧甲基钠淀粉溶解在水中并进行搅拌以混合，直至淀粉为透明凝胶，然后静置过夜，将上层澄清溶液冷冻干燥，得到白色粉末；
(2)在室温下，将所述白色粉末放入搅拌状态下的3-巯基丙酸包覆的水溶性CdTe QDs溶液中，然后静置除去上层溶液，将所得物进行冷冻干燥，研磨，获得QDs-淀粉复合粉末。
2.根据权利要求1所述的量子点发光复合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，3-巯基丙酸包覆的水溶性CdTe QDs溶液的制备，包括如下步骤：
将CdCl2溶解在双蒸水中并在搅拌下加3-巯基丙酸，随后通过N2鼓泡调节pH＝11-12，持续20-50分钟；将NaBH4粉末加入到不含O2的双蒸水中，摇匀并用冰浴洗涤；在冰浴下将Te粉末加入NaBH4溶液中以制备NaHTe溶液；然后将CdCl2溶液与NaHTe溶液混合，并在100℃下搅拌回流不同时间以获得各种发射波长QD；然后使用丙酮将产物沉淀在离心管中，在洗涤步骤之后，将CdTe QDs样品在超声波下分散在蒸馏水中，得到CdTe QDs溶液。
3.根据权利要求1所述的量子点发光复合物的制备方法，其特征在于：QDS在复合粉末中的含量在1×10-6mol/g至2×10-6mol/g之间。
4.根据权利要求1所述的量子点发光复合物的制备方法，其特征在于：所述室温为10-35℃。
5.如权利要求1-4任一项所述制备方法制得的QDs-淀粉发光复合物。
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