发明内容
发明要解决的问题
鉴于现有技术中存在的技术问题,例如现有的卸妆油大多使用含有EO基团的表面活性剂作为乳化剂,对皮肤有一定的刺激性等,本发明首先提供了一种自乳化型海藻卸妆油。该自乳化型海藻卸妆油的性质温和,安全性更高,卸妆力强,易冲洗,且具有明显的保湿润肤效果。
进一步地,本发明还提供了一种操作简单,原料易于获取的自乳化型海藻卸妆油的制备方法。
用于解决问题的方案
本发明提供一种自乳化型海藻卸妆油,以所述自乳化型海藻卸妆油的总质量计,包括:
聚甘油乳化剂:15%-25%,
角鲨烷:5%-25%,
海藻油提取物:50%-68%,
海藻提取物:0.5%-2%,
乙醇:0%-0.5%,
水:0.5%-1%。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,所述聚甘油乳化剂包括聚甘油脂肪酸酯;优选包括聚甘油-6肉豆蔻酸酯、聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10五异硬脂酸酯、聚甘油-10二硬脂酸酯、聚甘油-6油酸酯、聚甘油-10五油酸酯中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,所述聚甘油乳化剂包括聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10五油酸酯和聚甘油-6硬脂酸酯;优选地,以所述自乳化型海藻卸妆油的总质量计,所述聚甘油-10肉豆蔻酸酯的加入量为8-15%;聚甘油-10五油酸酯的加入量为1-8%,聚甘油-6硬脂酸酯的加入量为1-4%;优选地,所述聚甘油-10肉豆蔻酸酯、所述聚甘油-10五油酸酯与所述聚甘油-6硬脂酸酯的质量比为(5-8):(2.5-4):(0.5-1.4)。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,所述海藻油提取物包括裙带菜油提取物、海带油提取物中的一种或两种;和/或
所述海藻提取物包括裙带菜提取物、海带提取物中的一种或两种。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,所述自乳化型海藻卸妆油还包括抗氧化剂;优选地,以所述自乳化型海藻卸妆油的总质量计,所述抗氧化剂的加入量为0.6%-1%;
更优选地,所述抗氧化剂包括维生素E、BHT、BHA中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,所述海藻油提取物的制备方法包括:对海藻进行破壁处理,然后利用油溶性溶剂进行萃取的步骤。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,所述海藻油提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1,取海藻粉加入水后进行破壁处理;
步骤2,将破壁处理后的海藻利用角鲨烷进行萃取;
步骤3,将步骤1和/或步骤2得到的油质产物利用β-环糊精进行精炼,分离获得海藻油提取物。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,当所述海藻油提取物包括裙带菜油提取物时,所述裙带菜油提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1,将裙带菜粉碎得到裙带菜粉,在裙带菜粉中加入水后,利用压榨的方式进行破壁处理,得到裙带菜毛油和裙带菜渣;
步骤2,将所述裙带菜渣与角鲨烷混合,进行萃取,获得裙带菜浸出油;
步骤3,将所述裙带菜毛油和所述裙带菜浸出油混合后,加入β-环糊精进行精炼,分离获得裙带菜油提取物。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,所述步骤2中,角鲨烷与所述裙带菜粉的质量比为(10-25):1;萃取的温度为30-50℃,萃取的时间为2-6h;和/或,
所述步骤3中,β-环糊精与所述裙带菜粉的质量比为(1-2):100;精炼的温度为30-50℃,精炼的时间为1-5h。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,当所述海藻油提取物包括海带油提取物时,所述海带油提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1,将海带粉碎后,得到海带粉,在海带粉中加入水混匀后,置于超声波细胞碎裂仪中,进行超声破壁处理,得到海带混合液;
步骤2,将所述海带混合液与角鲨烷混合,进行萃取,获得海带浸出油;
步骤3,向所述海带浸出油中加入β-环糊精进行精炼后,分离获得海带油提取物。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,所述步骤1中,以所述海带粉的总质量计,所述水的加入量为20-30mL/g;超声破壁处理的功率为250-400W,超声破壁处理的时间为30-45min;和/或,
所述步骤2中,角鲨烷与所述海带粉的质量比为(10-25):1;萃取的温度为25-50℃,萃取的时间为1-2h;和/或,
所述步骤3中,β-环糊精与所述海带粉的质量比为(1-2):100;精炼的温度为30-55℃,精炼的时间为1-5h。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,所述海藻提取物的制备方法包括:对海藻进行破壁处理,然后利用水进行萃取的步骤。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,所述海藻提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1),取海藻粉加入水后进行破壁处理;
步骤2),将破壁处理后的海藻利用水进行萃取;
步骤3),在步骤1)和/或步骤2)得到的清液中加入乙醇并静置后,获得海藻提取物。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,当所述海藻提取物包括裙带菜提取物时,所述裙带菜提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1),将裙带菜粉碎得到裙带菜粉,在裙带菜粉中加入水后,利用压榨的方式进行破壁处理,得到破壁产物;
步骤2),将破壁产物与水混合,进行萃取,获得裙带菜萃取产物;
步骤3),将所述裙带菜萃取产物分离,取清液浓缩,然后加入乙醇并静置,获得裙带菜提取物。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,所述步骤1)中,以所述裙带菜粉的总质量计,所述水的加入量为1-2%;和/或,
所述步骤2)中,水与所述裙带菜粉的质量比为(8-15):1;萃取的温度为60-80℃,萃取的次数为1-6次,每次萃取的时间为0.5-3h;和/或,
所述步骤3)的裙带菜提取物中,乙醇的体积浓度为60-80%。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,当所述海藻提取物包括海带提取物时,所述海带提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1),将海带粉碎后,得到海带粉,在海带粉中加入水混匀后,置于超声波细胞碎裂仪中,进行超声破壁处理后进行分离,得到清液和海带渣;
步骤2),将海带渣与水混合,进行萃取后进行分离,获得清液和残渣;
步骤3),将步骤1)和/或步骤2)的清液浓缩,然后加入乙醇并静置,获得海带提取物。
根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其中,所述步骤1)中,以所述海带粉的总质量计,所述水的加入量为20-30mL/g;超声破壁处理的功率为250-400W,超声破壁处理的时间为30-45min;和/或,
所述步骤2)中,水与所述海带粉的质量比为(8-15):1;萃取的温度为60-80℃,萃取的次数为1-6次,每次萃取的时间为0.5-3h;和/或,
所述步骤3)的海带提取物中,乙醇的体积浓度为60-80%。
本发明还提供一种根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其包括将所述自乳化型海藻卸妆油的各组分混合的步骤。
发明的效果
本发明的自乳化型海藻卸妆油。其刺激性低,性质温和,安全性更高,卸妆力强,乳化速度快,易冲洗,且具有明显的保湿润肤效果。
进一步地,本发明的自乳化型海藻卸妆油的制备方法操作简单,原料易于获取,且能够批量生产。
具体实施方式
以下将详细说明本发明的各种示例性实施例、特征和方面。在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
另外,为了更好地说明本发明,在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解,没有某些具体细节,本发明同样可以实施。在另外一些实例中,对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述,以便于凸显本发明的主旨。
本发明提供一种自乳化型海藻卸妆油,以所述自乳化型海藻卸妆油的总质量计,包括:
聚甘油乳化剂:15%-25%,
角鲨烷:5%-25%,
海藻油提取物:50%-68%,
海藻提取物:0.5%-2%,
乙醇:0%-0.5%,
水:0.5%-1%。
与含EO集团的乳化剂相比,使用聚甘油乳化剂性质温和,不含亚硝胺和二恶烷,安全性高。在本发明中,所述聚甘油乳化剂优选为聚甘油与脂肪酸经酯化反应得到的聚甘油脂肪酸酯。聚甘油脂肪酸酯中的聚甘油及脂肪酸均为植物来源。在本发明中,以所述自乳化型海藻卸妆油的总质量计,聚甘油乳化剂的加入量为15%-25%,例如:18%、20%、22%等。
具体的,所述聚甘油乳化剂包括聚甘油-6肉豆蔻酸酯、聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10五异硬脂酸酯、聚甘油-10二硬脂酸酯、聚甘油-6油酸酯、聚甘油-10五油酸酯中的一种或两种以上的组合。为了进一步提高本发明的自乳化型海藻卸妆油的自乳化效果,本发明的聚甘油乳化剂包括聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10五油酸酯和聚甘油-6硬脂酸酯;作为优选,以所述自乳化型海藻卸妆油的总质量计,所述聚甘油-10肉豆蔻酸酯的加入量为8-15%;聚甘油-10五油酸酯的加入量为1-8%,聚甘油-6硬脂酸酯的加入量为1-4%。优选地,所述聚甘油-10肉豆蔻酸酯、所述聚甘油-10五油酸酯与所述聚甘油-6硬脂酸酯的质量比为(5-8):(2.5-4):(0.5-1.5),最优选为6:3:1。
本发明的角鲨烷可以从橄榄中提取得到。本发明角鲨烷是一种化学稳定性高,使用感优异的油脂,对皮肤有较好的亲和性,不会引起过敏和刺激,并能加速配方中其他活性成分向皮肤中渗透。在本发明中,以自乳化型海藻卸妆油的总质量计,角鲨烷的加入量为5%-25%,例如:8%、10%、12%、15%、20%、22%等。
本发明通过使用海藻油提取物和海藻提取物,可以使本发明的自乳化型海藻卸妆油的减少皱纹深度、保湿滋润的优异效果。具体地,本发明通过使用海藻油提取物可以改善善皱纹的深度;通过使用海藻提取物可以起到保湿的作用。以自乳化型海藻卸妆油的总质量计,所述海藻油提取物的加入量为50%-68%,例如:52%、55%、58%、60%、62%、65%等,所述海藻提取物的加入量为0.5%-2%,例如:0.8%、1%、1.2%、1.5%、1.8%等。
另外,在本发明中,还可以包含有一定量的乙醇和水。一般而言,以自乳化型海藻卸妆油的总质量计,乙醇的加入量可以为0%-0.5%,水的加入量可以为0.5%-1%。水可以是去离子水、纯净水、双蒸水、蒸馏水等中一种或两种以上的组合。
在本发明中,所述海藻油提取物可以包括裙带菜油提取物、海带油提取物中的一种或两种;所述海藻提取物可以包括裙带菜提取物、海带提取物中的一种或两种。
裙带菜为可食用型藻类,具有褐藻胶、不溶性膳食纤维、蛋白质和脂肪含量高的特点。裙带菜的脂肪中的不饱和脂肪酸含量很高,占总脂质57%,不饱和脂肪酸中花生四烯酸含量最高。这些不饱和脂肪酸具有降低血液粘稠度,促进血液循环等生理功能。除不饱和脂肪酸外,裙带菜中还含有褐藻糖胶和褐藻淀粉等活性物质,这些活性物质具有免疫调节,抗衰老,辐射保护等生物活性。
海带是我国最丰富的海藻资源,属于褐藻类。其营养价值高,含有丰富的海藻多糖、蛋白质、脂肪、维生素及矿物质,对人体有益的成分含量较高。海带脂肪中的不饱和脂肪酸含量很高,占脂肪酸总量的23%,除此之外,海带中还含有褐藻糖胶与海藻糖,具有抗衰老,辐射保护等生物活性。
进一步,在本发明中,所述自乳化型海藻卸妆油还包括抗氧化剂;优选地,以所述自乳化型海藻卸妆油的总质量计,所述抗氧化剂的加入量为0.6%-1%;更优选地,所述抗氧化剂包括维生素E、BHT、BHA中的一种或两种以上的组合。
在本发明中,所述海藻油提取物的制备方法包括:对海藻进行破壁处理,然后利用油溶性溶剂进行萃取的步骤,优选地,所述油溶性溶剂为角鲨烷。
具体地,所述海藻油提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1,取海藻粉加入水后进行破壁处理;
步骤2,将破壁处理后的海藻利用角鲨烷进行萃取;
步骤3,将步骤1和/或步骤2得到的油质产物利用β-环糊精进行精炼,分离获得海藻油提取物。
β-环糊精为外缘亲水内腔疏水的空腔结构,可吸收小分子量的有机物,起到除臭脱色的作用。与活性炭相比,β-环糊精的空腔尺寸小,不会吸走海藻油,且其外围亲水,易与水形成稳定的水合物,便于去除。通过使用β-环糊精作为吸附剂对海带油进行精炼,可以使海带油提取物的气味淡化。
当所述海藻油提取物包括裙带菜油提取物时,所述裙带菜油提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1,将裙带菜粉碎得到裙带菜粉,在裙带菜粉中加入水后,利用压榨的方式进行破壁处理,得到裙带菜毛油和裙带菜渣;
步骤2,将所述裙带菜渣与角鲨烷混合,进行萃取,获得裙带菜浸出油;
步骤3,将所述裙带菜毛油和所述裙带菜浸出油混合后,加入β-环糊精进行精炼,分离获得裙带菜油提取物。
在本发明中使用压榨法对藻细胞进行破壁处理,以进一步提高裙带菜油的萃取量。冷榨法不会破坏裙带菜内的不饱和脂肪酸,且冷榨时的压力也会促使裙带菜细胞进一步破壁。
进一步,所述裙带菜油提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1,将裙带菜洗净晒干,利用超细粉碎机打粉,在打好的裙带菜粉中淋入适量水,然后利用螺旋式压榨机对裙带菜粉进行压榨,收集裙带菜毛油及裙带菜渣;
步骤2,将裙带菜渣与角鲨烷混合,利用加热震荡仪震荡萃取,待萃取结束后进行过滤处理,得到裙带菜浸出油;
步骤3,将裙带菜毛油与裙带菜浸出油合并,加入β-环糊精,在震荡进行精炼,震荡结束后进行离心处理,离心速度为6000-10000r/min,离心时间5-20min。然后用布氏漏斗进行分液处理,使用规格为0.22μm的过滤膜对上层油相进行1-3次过滤,即可得到裙带菜油提取物。
进一步,所述步骤1中,以所述裙带菜粉的总质量计,所述水的加入量为1-2%;所述裙带菜粉的粒度为小于40-大于220,优选为40-200目,更优选为120-200目;和/或,
所述步骤2中,角鲨烷与所述裙带菜粉的质量比为(10-25):1;萃取的温度为30-50℃,萃取的时间为2-6h;和/或,
所述步骤3中,β-环糊精与所述裙带菜粉的质量比为(1-2):100;精炼的温度为30-50℃,精炼的时间为1-5h。
当所述海藻油提取物包括海带油提取物时,所述海带油提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1,将海带粉碎后,得到海带粉,在海带粉中加入水混匀后,置于超声波细胞碎裂仪中,进行超声破壁处理,得到海带混合液;
步骤2,将所述海带混合液与角鲨烷混合,进行萃取,获得海带浸出油;
步骤3,向所述海带浸出油中加入β-环糊精进行精炼后,分离获得海带提取物。
本发明通过利用超声破壁法处理海带,可以使海带细胞的破壁率提升,从而提高海带油的萃取量。
进一步,所述海带油提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1,将海带晒干后打碎成海带粉后加入蒸馏水混匀,置于超声波细胞碎裂仪中,在冰浴中进行超声处理,得到海带混合液;
步骤2,将海带混合液与角鲨烷混合,使用恒温混匀器持续振荡进行海带油的充分萃取,获得海带浸出油;
步骤3,待萃取结束后,在海带浸出油中加入β-环糊精,并震荡进行精炼;震荡结束后进行离心处理,离心转速6000-10000r/min,离心时间5-20min。然后用布氏漏斗进行分液处理,使用规格为0.22μm的过滤膜对上层油相进行1-3次过滤,即可得到海带油提取物。
进一步,所述步骤1中,以所述海带粉的总质量计,所述水的加入量为20-30mL/g;超声破壁处理的功率为250-400W,超声破壁处理的时间为30-45min;和/或,
所述步骤2中,角鲨烷与所述海带粉的质量比为(10-25):1;萃取的温度为25-50℃,萃取的时间为1-2h;和/或,
所述步骤3中,β-环糊精与所述海带粉的质量比为(1-2):100;精炼的温度为30-55℃,精炼的时间为1-5h。
在本发明中,所述海藻提取物的制备方法包括:对海藻进行破壁处理,然后利用水进行萃取的步骤。
具体地,所述海藻提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1),取海藻粉加入水后进行破壁处理;
步骤2),将破壁处理后的海藻利用水进行萃取;
步骤3),在步骤1)和/或步骤2)得到的清液中加入乙醇并静置后,获得海藻提取物。
当所述海藻提取物包括裙带菜提取物时,所述裙带菜提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1),将裙带菜粉碎得到裙带菜粉,在裙带菜粉中加入水后,利用压榨的方式进行破壁处理,得到破壁产物;
步骤2),将所述破壁产物与水混合,进行萃取,获得裙带菜萃取产物;
步骤3),将所述裙带菜萃取产物分离,取清液浓缩,然后加入乙醇并静置,获得裙带菜提取物。
在本发明中使用压榨法对藻细胞进行破壁处理,以进一步提高裙带菜萃取产物的萃取量。冷榨法不会破坏裙带菜内的不饱和脂肪酸,且冷榨时的压力也会促使裙带菜细胞进一步破壁。
进一步,所述裙带菜提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1)将裙带菜洗净晒干,利用超细粉碎机打粉,在打好的裙带菜粉中淋入适量水,然后利用螺旋式压榨机对裙带菜粉进行压榨,得到破壁产物;
步骤2),在破壁产物中加入水,进行多次萃取,获得裙带菜萃取产物。
步骤3),待萃取结束后将裙带菜萃取产物进行离心处理,取上清液在50℃以下进行减压浓缩,浓缩至原体积的1/10~1/20,得到浓缩液;在浓缩液中加入95%的乙醇,以使得乙醇的体积浓度为60-80%,然后置于4℃冰箱下放置过夜,离心取沉淀,然后放置在烘箱内干燥,即为裙带菜提取物。
进一步,所述步骤1)中,以所述裙带菜粉的总质量计,所述水的加入量为1-2%;所述裙带菜粉的粒度为小于40-大于220,优选为40-200目,更优选为120-200目;和/或,
所述步骤2)中,水与所述裙带菜粉的质量比为(8-15):1;萃取的温度为60-80℃,萃取的次数为1-6次,每次萃取的时间为0.5-3h;和/或,
所述步骤3)的裙带菜提取物中,乙醇的体积浓度为60-80%。
当所述海藻提取物包括海带提取物时,所述海带提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1),将海带粉碎后,得到海带粉,在海带粉中加入水混匀后,置于超声波细胞碎裂仪中,进行超声破壁处理后进行分离,得到清液和海带渣;
步骤2),将海带渣与水混合,进行萃取后进行分离,获得清液和残渣;
步骤3),将步骤1)和步骤2)的清液合并后浓缩,然后加入乙醇并静置,获得海带提取物。
本发明通过利用超声破壁法处理海带,可以使海带细胞的破壁率提升,从而提高清液的含量。
进一步,所述海带提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1),将海带晒干后打碎成海带粉后加入蒸馏水混匀,置于超声波细胞碎裂仪中,在冰浴中进行超声处理,得到海带混合液;然后将海带混合液进行离心分离,收集清液与海带渣。
步骤2),将海带渣与水混合,进行多次萃取,待萃取结束后进行分离,得到清液和残渣;
步骤3),将步骤1)和步骤2)的清液合并后在50℃以下进行减压浓缩,上清液浓缩至原体积的1/10-1/20;然后加入95%的乙醇,以使得乙醇的体积浓度为60-80%,然后置于4℃冰箱下放置过夜,离心取沉淀,然后放置在烘箱内干燥,即为海带提取物。
进一步,所述步骤1)中,以所述海带粉的总质量计,所述水的加入量为20-30mL/g;超声破壁处理的功率为250-400W,超声破壁处理的时间为30-45min;和/或,
所述步骤2)中,水与所述海带粉的质量比为(8-15):1;萃取的温度为60-80℃,萃取的次数为1-6次,每次萃取的时间为0.5-3h;和/或,
所述步骤3)的海带提取物中,乙醇的体积浓度为60-80%。
本发明的自乳化型海藻卸妆油中使用的所有油脂均为植物来源油脂。
本发明还提供一种根据本发明的自乳化型海藻卸妆油,其包括将所述自乳化型海藻卸妆油的各组分混合的步骤。
具体地,自乳化型海藻卸妆油的制备方法包括以下步骤:
将聚甘油乳化剂与角鲨烷混合,加热至70-90℃,搅拌使其充分溶解;
降温至50℃以下,加入海藻油提取物,搅拌均匀;
然后加入海藻提取物、任选存在的乙醇和水,搅拌至其形成均一的液体后,冷却至室温出料。
实施例
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1-10
按照表1所示的不同制备条件,制备得到裙带菜油提取物。裙带菜油提取物的制备方法为:
步骤1,将裙带菜洗净晒干,利用超细粉碎机打粉,在打好的裙带菜粉中淋入1%-2%的水,然后利用螺旋式压榨机对裙带菜粉进行压榨,收集裙带菜毛油及裙带菜渣;
步骤2,将裙带菜渣与角鲨烷混合,利用加热震荡仪在震荡萃取,待萃取结束后进行过滤处理,得到裙带菜浸出油;
步骤3,将裙带菜毛油与裙带菜浸出油合并,加入β-环糊精,并震荡进行精炼,震荡结束后进行离心处理,离心速度为8000r/min,离心时间10min。然后用布氏漏斗进行分液处理,使用规格为0.22μm的过滤膜对上层油相进行2次过滤,即可得到裙带菜油提取物。
表1
|
实施例1 |
实施例2 |
实施例3 |
实施例4 |
实施例5 |
裙带菜粉/g |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
粒度/目 |
<40 |
40-120 |
120-180 |
180-200 |
>220 |
角鲨烷/g |
100 |
150 |
180 |
200 |
250 |
萃取时间/h |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
萃取温度/℃ |
30 |
35 |
40 |
45 |
50 |
β-环糊精/% |
0.20 |
0.17 |
0.15 |
0.13 |
0.10 |
精炼时间/h |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
精炼温度/℃ |
30 |
35 |
40 |
45 |
50 |
|
实施例6 |
实施例7 |
实施例8 |
实施例9 |
实施例10 |
裙带菜粉/g |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
粒度/目 |
>220 |
180-200 |
120-180 |
40-120 |
<40 |
角鲨烷/g |
100 |
150 |
180 |
200 |
250 |
萃取时间/h |
3 |
3.5 |
4 |
4.5 |
5 |
萃取温度/℃ |
50 |
45 |
40 |
35 |
30 |
β-环糊精/g |
0.20 |
0.17 |
0.15 |
0.13 |
0.10 |
精炼时间/h |
1.5 |
2 |
2.5 |
3 |
3.5 |
精炼温度/℃ |
50 |
45 |
40 |
35 |
30 |
裙带菜油提取物提取效果评价
分别测定实施例1-10的裙带菜油提取物中裙带菜油的质量,其结果如表2所示。裙带菜油的质量按式(1)进行计算:
ma=m1-m0………………………(1)
其中:ma为裙带菜油的质量;
m1为裙带菜油提取物的质量;
m0为提取前角鲨烷的质量。
表2
由表2可以看出,本申请的裙带菜油提取物的制备方法所获得裙带菜油提取物中,裙带菜油的质量均较高。
实施例11-20
按照表3所示的不同制备条件,制备得到裙带菜提取物。裙带菜提取物的制备方法为:
步骤1)将裙带菜洗净晒干,利用超细粉碎机打粉,在打好的裙带菜粉中淋入1%-2%的水,然后利用螺旋式压榨机对裙带菜粉进行压榨,得到破壁产物;
步骤2),在破壁产物中加入蒸馏水,进行多次震荡萃取,每次震荡萃取时间为1h,获得裙带菜萃取产物。
步骤3),待萃取结束后将裙带菜萃取产物进行离心处理,取上清液在50℃以下进行减压浓缩,浓缩至原体积的1/15,得到浓缩液;在浓缩液中加入95%的乙醇,以使得乙醇的体积浓度为70%,然后置于4℃冰箱下放置过夜,离心取沉淀,然后放置在烘箱内干燥,即为裙带菜提取物。
表3
实施例 |
实施例11 |
实施例12 |
实施例13 |
实施例14 |
实施例15 |
裙带菜粉/g |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
粒度/目 |
<40 |
40-120 |
120-180 |
180-200 |
>220 |
步骤2)的蒸馏水/g |
80 |
100 |
120 |
140 |
150 |
萃取次数/次 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
萃取温度/℃ |
60 |
65 |
70 |
75 |
80 |
乙醇(体积分数)/% |
60 |
65 |
70 |
75 |
80 |
实施例 |
实施例16 |
实施例17 |
实施例18 |
实施例19 |
实施例20 |
裙带菜粉/g |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
粒度/目 |
<40 |
40-120 |
120-180 |
180-200 |
>220 |
步骤2)的蒸馏水/g |
120 |
110 |
100 |
90 |
80 |
萃取次数/次 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
萃取温度/℃ |
80 |
75 |
70 |
65 |
60 |
乙醇(体积分数)/% |
65 |
70 |
75 |
78 |
80 |
裙带菜提取物提取效果评价
分别测定实施例1-10的裙带菜提取物的提取率,其结果如表4所示。裙带菜提取物的质量按式(2)进行计算:
w=m’1/m’0………………………(2)
其中:w为提取率;
m’1为裙带菜提取物的质量;
m’0为裙带菜粉的质量。
表4
由表4可以看出,本申请的裙带菜提取物的制备方法所获得裙带菜提取物中,裙带菜提取物的提取率均较高。
实施例21-30
按照表5所示的不同制备条件,制备得到海带油提取物。海带油提取物的制备方法为:
步骤1,将海带晒干后打碎成海带粉后加入蒸馏水混匀,然后置于超声波细胞碎裂仪中,在冰浴中进行超声处理,得到海带混合液;
步骤2,将海带混合液与角鲨烷混合,使用恒温混匀器持续振荡进行海带油的充分萃取,获得海带浸出油;
步骤3,待萃取结束后,在海带浸出油中加入β-环糊精,并震荡进行精炼,震荡结束后进行离心处理,离心转速8000r/min,离心时间10min。然后用布氏漏斗进行分液处理,使用规格为0.22μm的过滤膜对上层油相进行2次过滤,即可得到海带油提取物。
表5
实施例 |
实施例21 |
实施例22 |
实施例23 |
实施例24 |
实施例25 |
海带粉/g |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
蒸馏水/mL |
200 |
230 |
260 |
300 |
300 |
超声功率/w |
250 |
280 |
310 |
350 |
400 |
超声时间/min |
30 |
35 |
40 |
45 |
45 |
角鲨烷/g |
100 |
150 |
180 |
200 |
250 |
萃取时间/h |
1 |
1.3 |
1.6 |
2 |
2 |
萃取温度/℃ |
25 |
30 |
40 |
50 |
50 |
β-环糊精/% |
0.20 |
0.17 |
0.15 |
0.13 |
0.10 |
精炼时间/h |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
精炼温度/℃ |
30 |
35 |
40 |
45 |
50 |
实施例 |
实施例26 |
实施例27 |
实施例28 |
实施例29 |
实施例30 |
海带粉/g |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
蒸馏水/mL |
260 |
260 |
260 |
260 |
260 |
超声功率/w |
350 |
350 |
350 |
350 |
350 |
超声时间/min |
40 |
35 |
35 |
35 |
35 |
角鲨烷/g |
250 |
200 |
150 |
120 |
100 |
萃取时间/h |
2 |
2 |
1.5 |
1 |
1 |
萃取温度/℃ |
40 |
40 |
40 |
40 |
40 |
β-环糊精/% |
0.20 |
0.18 |
0.17 |
0.16 |
0.15 |
精炼时间/h |
1 |
1.5 |
2 |
2.5 |
3 |
精炼温度/℃ |
55 |
50 |
45 |
40 |
35 |
海带油提取物提取效果评价
分别测定实施例21-30的海带油提取物中裙带菜油的质量,其结果如表6所示。海带油的质量按式(3)进行计算:
mA=mI-m0………………………(3)
其中:mA为海带油的质量;
mI为海带油提取物的质量;
m0为提取前角鲨烷的质量。
表6
由表6可以看出,本申请的海带油提取物的制备方法所获得海带油提取物中,海带油的质量均较高。
实施例31-40
按照表7所示的不同制备条件,制备得到海带提取物。海带提取物的制备方法为:
步骤1),将海带晒干后打碎成海带粉后加入蒸馏水混匀,置于超声波细胞碎裂仪中,在冰浴中进行超声处理,得到海带混合液;然后将海带混合液进行离心分离,收集上清液与海带渣。
步骤2),将海带渣与蒸馏水混合,进行多次震荡萃取,每次震荡萃取时间为1h,待萃取结束后将产物进行离心分离,得到上清液和残渣;
步骤3),将步骤1)和步骤2)的上清液合并后在50℃以下进行减压浓缩,上清液浓缩至原体积的1/15,得到浓缩液;然后加入95%的乙醇,并使得乙醇的体积浓度为70%,置于4℃冰箱下放置过夜,离心取沉淀,然后放置在烘箱内干燥,即为海带提取物。
表7
实施例 |
实施例31 |
实施例32 |
实施例33 |
实施例34 |
实施例35 |
海带粉/g |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
步骤1)的蒸馏水/mL |
200 |
230 |
260 |
300 |
300 |
超声功率/w |
250 |
280 |
310 |
350 |
400 |
超声时间/min |
30 |
35 |
40 |
45 |
45 |
步骤2)的蒸馏水/g |
80 |
100 |
120 |
130 |
150 |
萃取次数/次 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
萃取温度/℃ |
60 |
65 |
70 |
75 |
80 |
乙醇(体积分数)/% |
60 |
65 |
70 |
75 |
80 |
实施例 |
实施例36 |
实施例37 |
实施例38 |
实施例39 |
实施例40 |
海带粉/g |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
步骤1)的蒸馏水/mL |
260 |
260 |
260 |
260 |
260 |
超声功率/w |
350 |
350 |
350 |
350 |
350 |
超声时间/min |
40 |
35 |
35 |
35 |
35 |
步骤2)的蒸馏水/g |
120 |
110 |
100 |
90 |
80 |
萃取次数/次 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
萃取温度/℃ |
80 |
75 |
70 |
65 |
60 |
乙醇(体积分数)/% |
65 |
70 |
75 |
78 |
80 |
海带提取物提取效果评价
分别测定实施例31-40的海带提取物的提取率,其结果如表4所示。海带提取物的质量按式(4)进行计算:
w=m’I/m”0………………………(4)
其中:w为提取率;
m’I为海带提取物的质量;
m”0为海带粉的质量。
表8
由表8可以看出,本申请的海带提取物的制备方法所获得海带提取物中,海带提取物的提取率均较高。
裙带菜油提取物的除臭效果评价
为评价β-环糊精的除臭效果,以裙带菜油提取物作为测试样品,通过感官实验法分别检测实施例6的裙带菜浸出油与实施例1-10中获得的裙带菜油提取物的气味的变化。挑选5名嗅觉敏感的志愿者,以分值评价β-环糊精的除臭效果,其结果如表9所示。其中0代表原始裙带菜浸出油的气味,负值代表气味减轻,正值代表气味加重。
表9
根据表9的结果可以看出,使用β-环糊精后,裙带菜油提取物的臭味可以变淡。其中,实施例1-2与实施例6-7的裙带菜油提取物的除臭效果最好。
另外,本发明也对实施例21-30获得的海带油提取物的除臭效果同样优异。
应用实施例A-E
选择聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10五油酸酯、聚甘油-6硬脂酸酯进行复配。如表10所示,将角鲨烷及聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10五油酸酯、聚甘油-6硬脂酸酯混合均匀,获得聚甘油乳化剂。
自乳化型海藻卸妆油的制备方法:
1)将聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10五油酸酯、聚甘油-6硬脂酸酯和角鲨烷混合,加热至80℃,搅拌使其充分溶解。
2)将整个体系降至50℃以下,加入海带油提取物和裙带菜油提取物以及维生素E,搅拌均匀。再加入预混好的海带提取物、裙带菜提取物、乙醇和水,搅拌至其形成均一的液体。
3)冷却至室温出料。
表10
乳化能力测试
称取2g应用实施例A-E的卸妆油于50ml小烧杯中,从靠近油面高度滴下10滴去离子水,观察水滴在卸妆油中的状态,其结果如表11所示。其中,应用实施例D的无高度滴水实验10s时体系状态图,如图1所示。
表11
应用实施例 |
现象 |
应用实施例A |
5秒内出现乳白色 |
应用实施例B |
40秒出现乳白色 |
应用实施例C |
40秒后出现乳白色 |
应用实施例D |
5秒内出现乳白色 |
应用实施例E |
20秒内出现乳白色 |
由表10可以看出,本申请的卸妆油的自乳化能力均较强。其中,应用实施例A和应用实施例D配制的卸妆油,自乳化能力最强。
稳定性实验
取应用实施例A的卸妆油和应用实施例D的卸妆油于50ml小烧杯中,放置三个月后,观察其是否分层,结果如表12所示。
表12
应用实施例 |
现象 |
应用实施例A |
略微分层 |
应用实施例D |
不分层 |
由表12可以看出,本申请的应用实施例A的卸妆油的稳定性稍差,略微出现分层现象。本申请的应用实施例D的卸妆油稳定性更加优异,不会出现分层现象。
应用实施例1-3
根据下表13中的自乳化型海藻卸妆油配方中各组分的含量(重量百分比),并按照下述步骤制备得到自乳化型海藻卸妆油。其中,裙带菜油提取物由实施例7制备得到,裙带菜提取物由实施例18制备得到、海带油提取由实施例28制备得到以及海带提取物由实施例38制备得到,聚甘油乳化剂的具体组成为应用实施例D中聚甘油乳化剂的具体组成。
自乳化型海藻卸妆油的制备方法:
1)将A相混合,加热至80℃,搅拌使其充分溶解。
2)将整个体系降至50℃以下,加入B相,搅拌均匀。再加入预混好C相,搅拌至其形成均一的液体。
3)冷却至室温出料。
应用对比例1-7
根据下表13中的卸妆膏配方中各组分的含量(重量百分比),并按照应用实施例1-3的制备方法制备应用对比例1-7的得到卸妆油。
表13
卸妆效果评价
以应用实施例1及应用对比例2-4作为测试样品,对睫毛膏进行卸妆效果试验。具体实验步骤如下:
1)将睫毛膏涂抹于手背后,干燥一小时,取等量的测试样品涂抹于实验部位,轻轻揉搓,记录图像,结果如图2a-5a。
2)加水冲洗干净后记录图像,结果如图2b-5b。
根据图2-5的测试结果可以看出,应用实施例1和应用对比例2-4均能溶解污垢。其中应用实施例1与应用对比例4经冲洗后基本无黑色残留。应用对比例2和应用对比例3经冲洗后,还会有黑色物质残留,未能清洗干净。
卸妆后残留感评价
选取10名志愿者,选取应用实施例1-3与应用对比例5-6制备得到的卸妆油作为测试样品,进行按摩卸妆后,以清水冲洗,记录受试者的肤感,以10分计,10分代表冲洗后无残留(但皮肤表现较干),9分代表冲洗后清爽基本无残留,1分最差,其结果如表14所示。
表14残留感评价
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
平均分 |
应用实施例1 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
8 |
9 |
9 |
9 |
8.9 |
应用实施例2 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9.0 |
应用实施例3 |
9 |
9 |
9 |
9 |
8 |
9 |
9 |
9 |
9 |
10 |
9.0 |
应用对比例5 |
6 |
7 |
6 |
6 |
7 |
6 |
7 |
6 |
7 |
6 |
6.4 |
应用对比例6 |
10 |
10 |
10 |
10 |
9 |
10 |
10 |
10 |
9 |
10 |
9.8 |
应用对比例7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
7 |
7 |
8 |
7 |
7 |
7 |
7.2 |
由表14可以看出,使用应用实施例1-3以制备得到的卸妆油,以清水冲洗后基本无残留感,应用对比例6制备得到的卸妆油卸妆清洗后略干,使用应用对比例5及应用对比例7制备得到的卸妆油,卸妆清洗后仍有油腻感。
皮肤刺激性测试
将应用实施例1-3的自乳化型海藻卸妆油和应用对比例1、应用对比例5-7制备得到的卸妆油与市面上的一款卸妆油作为测试样品。选取40名志愿者,取受试物0.02mL-0.025mL涂于斑试器内,用专用胶带贴敷于受试者的前臂内侧,用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上,持续24h,于去除受试物斑贴试验胶带后30min观察皮肤反应,并记录观察结果,结果如表15所示。
表15
由表15可以看出,使用应用实施例1-3的自乳化型海藻卸妆油,30名受试者全部为阴性反应。而应用对比例1中,有3名受试者出现了不良反应,其中有2名出现了1级不良反应,1名出现了2级不良反应,应用对比例6中也有一名受试者出现了1级不良反应。市售产品也有2名受试者出现了1级不良反应。可见本发明的自乳化型海藻卸妆油性质温和、刺激性小、安全性高。
保湿效果评价
挑选40位女性测试者,取用应用实施例1的自乳化型海藻卸妆油及应用对比例2-4所制备得到的卸妆油为测试样品对测试者进行保湿效果评估。测试者每天使用一次,连续使用四周。分别监控测试者使用前和使用后第4周时皮肤含水量的变化,其结果如表16所示。
表16
由表16可以看出,根据测试结果可以看出,应用实施例1的自乳化型海藻卸妆油的保湿润肤效果最好,使用4周后,皮肤含水量增加显著。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。