CN109288734A - 免洗海藻油卸妆膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种免洗海藻油卸妆膏及其制备方法。所述免洗海藻油卸妆膏包括：黄金海藻油提取液、小球藻油提取液和巨藻油提取液。本发明的免洗海藻油卸妆膏，温和不刺激，无需水洗，可直接通过擦拭卸妆，且在温和卸妆的同时还具有保湿、修护、抗衰老等多重护肤效果。本发明的免洗海藻油卸妆膏的制备方法，包括将所述免洗海藻油卸妆膏的各组分混合的步骤。该制备方法具有更高的安全性和更低的成本，原料易于获取，适合工业大规模的生产。

Description

免洗海藻油卸妆膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种免洗海藻油卸妆膏及其制备方法，属于化妆品领域。
背景技术
如今，女性在选择彩妆时，更偏爱持久不脱妆的产品，这类产品通常含有成膜剂，仅仅使用卸妆液或洁面乳很难除去。卸妆油根据相似相溶原理，可以将彩妆轻易除去，但油剂型产品容易发生泄漏不便携带。相比于卸妆油，卸妆膏因其便于携带且具有较强的清洁能力而逐渐成为消费者青睐的对象。
传统的卸妆膏通常使用矿油和合成油脂，这类油脂若不能清洗干净则会阻塞毛孔，因此传统的卸妆膏通常会添加表面活性剂达到可洗的效果。为使卸妆膏具有更加温和的卸妆效果，如今的卸妆膏配方常使用天然植物油达到护肤的目的。
专利文件CN102764203A提供了一种温和的卸妆膏，其配方按重量份包括以下组分：橄榄油20-30份，羊毛脂8-12份，卵磷脂3-5份，维生素E 2-3份，透明质酸3-5份。专利文件CN105496903A也公开了一种纯天然来源的卸妆膏，其配方按重量百分比计包括以下组分：植物油脂20-55％，植物来源的非离子表面活性剂10-35％，天然来源的固态蜡5-30％，迷迭提取物0.1-5％，植物精油0.2-1％，柑橘果提取物0.2-0.8％，莲提取物0.2-0.6％。专利文件CN105687039A也公开了一种具有护肤效果的卸妆膏，其配方按重量百分计包括以下组份：橄榄油15-35％，甜杏仁油2-5％，乳化剂10-25％，聚乙烯2-10％，薰衣草纯露15-30％，薰衣草精油2-5％，茶树精油1-3％，金缕梅提取液4-10％，泽泻提取液3-6％，广藿香提取液4-10％，防腐剂0.1-0.2％。但此类卸妆产品需要水洗，不能仅通过擦拭卸妆等。
发明内容
发明要解决的问题
鉴于现有技术中存在的技术问题，例如：卸妆产品需要水洗，不能通过擦拭卸妆等，本发明首先提供了一种免洗海藻油卸妆膏。本发明的免洗海藻油卸妆膏温和不刺激，无需水洗，可直接通过擦拭卸妆，且在温和卸妆的同时还具有保湿、修护、抗衰老等多重护肤效果。
进一步地，本发明还提供一种原料容易获取，制备方法简单的免洗海藻油卸妆膏的制备方法。
用于解决问题的方案
本发明提供一种免洗海藻油卸妆膏，其包括黄金海藻油提取液、小球藻油提取液和巨藻油提取液。
根据本发明的免洗海藻油卸妆膏，其中，以所述免洗海藻油卸妆膏的总质量计，所述黄金海藻油提取液的加入量为14％-26％，所述小球藻油提取液的加入量为15％-25％，所述巨藻油提取液的加入量为14％-25％。
根据本发明的免洗海藻油卸妆膏，其中，所述免洗海藻油卸妆膏还包括：蜂蜡、鲸蜡醇乙基己酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯和抗氧剂；
优选地，所述抗氧剂包括丁基羟基茴香醚、2，6－二叔丁基对甲酚及维生素E中的一种或两种以上的组合；
更优选地，以所述免洗海藻油卸妆膏的总质量计，所述蜂蜡的加入量为8％～15％；所述鲸蜡醇乙基己酸酯的加入量为10％～15％，所述辛酸/癸酸甘油三酯的加入量为1％-30％，所述抗氧剂的加入量为0.8％-2％。
根据本发明的免洗海藻油卸妆膏，其中，所述免洗海藻油卸妆膏不含水、表面活性剂、橄榄油中的至少一种。
根据本发明的免洗海藻油卸妆膏，其中，所述黄金海藻油提取液的制备方法包括：利用超声破壁法对黄金海藻进行破壁处理，然后利用溶剂浸出法进行萃取的步骤。
根据本发明的免洗海藻油卸妆膏，其中，所述黄金海藻油提取液的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将黄金海藻粉碎后加入水混匀，置于超声波细胞碎裂仪中，进行超声破壁处理，得到黄金海藻混合液；
步骤2，将所述黄金海藻混合液与溶剂混合，进行萃取，获得黄金海藻萃取产物；
步骤3，向上述黄金海藻萃取产物中加入β-环糊精进行精炼后，分离获得黄金海藻油提取液。
根据本发明的免洗海藻油卸妆膏，其中，以黄金海藻的质量计，所述水的体积用量为20-30mL/g；和/或，
溶剂与黄金海藻的质量比为(30-45):1；和/或，
β-环糊精与黄金海藻的质量比为(1-2):100。
根据本发明的免洗海藻油卸妆膏，其中，所述步骤1中，超声破壁处理的功率为250-400W，超声破壁处理的时间为30-45min；和/或，
所述步骤2中，萃取的温度为25-50℃，萃取的时间为1-2h；和/或，
所述步骤3中，精炼的温度为30-55℃，精炼的时间为1-5h。
根据本发明的免洗海藻油卸妆膏，其中，所述小球藻油提取液的制备方法包括：将小球藻湿藻泥进行冻融处理后，利用超声破壁法对小球藻进行破壁处理，然后利用溶剂浸出法进行萃取的步骤。
根据本发明的免洗海藻油卸妆膏，其中，
步骤1)，反复将小球藻湿藻泥进行冻融处理后，置于超声波细胞碎裂仪中，进行超声破壁处理，得到小球藻混合液；
步骤2)，将所述小球藻混合液与溶剂混合，进行萃取，获得小球藻萃取产物；
步骤3)向上述小球藻萃取产物中加入β-环糊精进行精炼后，分离获得小球藻油提取液。
根据本发明的免洗海藻油卸妆膏，其中，溶剂与所述小球藻湿藻泥的固含量的质量比为(20-45):1；和/或，
β-环糊精与所述小球藻湿藻泥的固含量的质量比为(1-2):100。
根据本发明的免洗海藻油卸妆膏，其中，所述步骤1)中，所述冻融处理的次数为2-6次，超声破壁处理的功率为250-400W，超声破壁处理的时间为5-35min；和/或，
所述步骤2)中，萃取的温度为25-50℃，萃取的时间为1-5h；和/或，
所述步骤3)中，精炼的温度为30-55℃，精炼的时间为1-5h。
根据本发明的免洗海藻油卸妆膏，其中，所述巨藻油提取液的制备方法包括利用冷榨法对所述巨藻进行破壁处理，然后利用溶剂浸出法进行萃取的步骤。
根据本发明的免洗海藻油卸妆膏，其中，
步骤a，将巨藻粉碎后加入水，然后对巨藻进行冷榨处理，得到毛油及巨藻残渣；
步骤b，将所述巨藻残渣与溶剂混合，进行萃取，获得巨藻萃取产物；
步骤c，将所述毛油和所述巨藻萃取产物混合，并加入β-环糊精进行精炼后，分离获得巨藻油提取液。
根据本发明的免洗海藻油卸妆膏，其中，所述溶剂与所述巨藻的质量比为(20-40):1；和/或，
β-环糊精与所述巨藻的质量比为(1-2):100；和/或，
所述巨藻粉碎后的粒度为小于40-大于220目。
根据本发明的免洗海藻油卸妆膏，其中，所述步骤a中，所述冷榨处理的温度为30-50℃；和/或，
所述步骤b中，萃取的温度为30-50℃，萃取的时间为1-5h；和/或，
所述步骤c中，精炼的温度为30-55℃，精炼的时间为1-5h。
本发明还提供一种根据本发明的免洗海藻油卸妆膏的制备方法，包括将所述免洗海藻油卸妆膏的各组分混合的步骤。
发明的效果
本发明的免洗海藻油卸妆膏，温和不刺激，无需水洗，可直接通过擦拭卸妆，且在温和卸妆的同时还具有保湿、修护、抗衰老等多重护肤效果。
进一步地，本发明的免洗海藻油卸妆膏的制备方法，具有更高的安全性和更低的成本，原料易于获取，适合工业大规模的生产。
具体实施方式
以下将详细说明本发明的各种示例性实施例、特征和方面。在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
另外，为了更好地说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在另外一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
本发明提供一种免洗海藻油卸妆膏，包括黄金海藻油提取液、小球藻油提取液和巨藻油提取液。
黄金海藻即布列塔尼黄金海藻的种类分为齿缘墨角藻、泡叶藻、褐藻等藻类，是原生态环境下的坚强植物，生长在布列塔尼地区的环境保护区域，因其所处的环境非常恶劣，使它们必须进行自身进化才能保证存活，因此相对于其他环境的同类植物而言，活性成分极高，对肌肤的渗透力强。
小球藻是色球藻目中的常见植物，属绿藻门，小球藻属，又称绿藻。小球藻细胞微小，呈圆球形或椭球形。成熟期小球藻的直径约3-5微米，比人体内红血球略小。小球藻是弱碱性食品，含有丰富均衡的各种营养成份，富含蛋白质、脂质、多糖、膳食纤维、维生素A、B、C、D、E、微量元素、矿物质、叶酸、叶绿素及珍贵的生物活性素。
巨藻为褐藻门(Phaeophyta)海带目(Lamiaariales)巨藻科(Lessoniaceae)巨藻属(Maerocystis)。其个体长达一百多公尺，因而称为巨藻。成熟的巨藻一般有70米～80米长，最长的可达到500米。
本发明的黄金海藻油提取液与巨藻油提取液中富含活性物质，能够强化皮肤屏障功能，维持皮肤中的水分，尤其是黄金海藻油提取液，能够削弱光老化作用，达到抗衰除皱的功效。小球藻油提取液中的活性物质具有促进胶原蛋白的合成，赋予细胞活性等作用，可以达到抗衰的作用。
一般而言，使用不含油性物质的卸妆膏会使皮肤较为干燥，但在卸妆膏中加入油性物质后以提高保湿效果时，又会降低卸妆力。本申请使用黄金海藻油提取液、小球藻油提取液与巨藻油提取液的组合作为油性成分，不仅能够保持卸妆膏的卸妆力，还能够提高保湿及抗皱效果。
在本发明中，以所述免洗海藻油卸妆膏的总质量计，所述黄金海藻油提取液的加入量为14％-26％，所述小球藻油提取液的加入量为15％-25％，所述巨藻油提取液的加入量为14％-25％。另外，黄金海藻油提取液中，黄金海藻油的含量约为0.1％-0.5％；小球藻油提取液中，小球藻油的含量约为0.4％-1.2％；巨藻油提取液中，巨藻油的含量约为0.2％-0.9％。
在本发明中，所述黄金海藻油提取液、所述小球藻油提取液以及所述巨藻油提取液的重量比优选为(14-26)：(15-25)：(20-25)。
在本发明中，所述黄金海藻油提取液的制备方法包括：利用超声破壁法对黄金海藻进行破壁处理，然后利用溶剂浸出法进行萃取的步骤；优选地，所述溶剂包括辛酸/癸酸甘油三酯。本发明通过利用超声破壁法处理黄金海藻，可以使藻细胞破壁率提升，从而提高黄金海藻油的萃取量。
在本发明中，所述黄金海藻油提取液的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将黄金海藻粉碎后加入水混匀，置于超声波细胞碎裂仪中，进行超声破壁处理，得到黄金海藻混合液；
步骤2，将所述黄金海藻混合液与溶剂混合，进行萃取，获得黄金海藻萃取产物；
步骤3，在所述黄金海藻萃取产物中加入β-环糊精进行精炼后，分离获得黄金海藻油提取液。
β-环糊精为外缘亲水内腔疏水的空腔结构，可吸收小分子量的有机物，起到除臭脱色的作用。与活性炭相比，β-环糊精的空腔尺寸小，不会吸走海藻油，且其外围亲水，易与水形成稳定的水合物，便于去除。
具体地，所述黄金海藻油提取液的制备方法包括以下步骤：
步骤1、将黄金海藻晒干后打碎成粉加入水混匀，置于超声波细胞碎裂仪中，在冰浴中进行超声破壁处理，得到黄金海藻混合液；所述水可以是纯净水、蒸馏水等。
步骤2、将所述黄金海藻混合液与溶剂混合，使用恒温混匀器持续振荡，进行萃取，得到黄金海藻萃取产物。
步骤3、待萃取结束后，在黄金海藻萃取产物中加入β-环糊精，在一定温度下震荡进行精炼。待震荡结束后静置1-3h，进行离心处理，离心转速6000-10000r/min，离心时间5-20min；然后使用分液漏斗进行分液处理，再使用规格为0.22μm的过滤膜对上层油相进行1-3次过滤，即可得到黄金海藻油提取液。通过使用β-环糊精作为吸附剂对黄金海藻萃取产物进行精炼，可以使黄金海藻油提取液的气味淡化。
进一步地，以黄金海藻的质量计，所述水的体积用量为20-30mL/g，优选22-28mL/g；和/或，
所述溶剂与黄金海藻的质量比为(30-45):1，优选(30-40):1；和/或，
所述β-环糊精与黄金海藻的质量比为(1-2):100，优选1.2-1.8:100。
进一步地，所述步骤1中，超声破壁处理的功率为250-400W，优选250-350W，超声破壁处理的时间为30-45min，优选32-38min；另外，在超声破壁处理过程中，超声频率可以为20kHz；和/或，
所述步骤2中，萃取的温度为25-50℃，优选32-42℃；萃取的时间为1-2h，优选1.2-1.8h；和/或，
所述步骤3中，精炼的温度为40-55℃，优选40-50℃；精炼的时间为1-5h，优选1-4h。
在本发明中，所述小球藻油提取液的制备方法包括：将小球藻湿藻泥进行冻融处理后，利用超声破壁法对小球藻进行破壁处理，然后利用溶剂浸出法进行萃取的步骤；优选地，所述溶剂包括辛酸/癸酸甘油三酯。本发明通过反复冻融处理从而使小球藻细胞内水分的膨胀收缩达到涨破细胞壁的目的。使用反复冻融处理与超声破壁处理相结合，促使细胞破壁完全，从而提高小球藻油的萃取量。本发明所述冻融处理意指将小球藻冷冻后，再进行解冻。
在本发明中，所述小球藻油提取液的制备方法包括以下步骤：
步骤1)，反复将小球藻湿藻泥进行冻融处理后，置于超声波细胞碎裂仪中，进行超声破壁处理，得到小球藻混合液；
步骤2)，将所述小球藻混合液与溶剂混合，进行萃取，获得小球藻萃取产物；
步骤3)，在所述小球藻萃取产物中加入β-环糊精进行精炼后，分离获得小球藻油提取液。
具体地，所述小球藻油提取液的制备方法包括以下步骤：
步骤1)，称取一定量的小球藻湿藻泥置于-20～-10℃进行冷冻，随后室温解冻，反复多次；然后置于超声波细胞碎裂仪中，在冰浴中进行超声破壁处理，得到小球藻混合液；
步骤2)，将小球藻混合液与溶剂混合，使用恒温混匀器持续振荡，进行萃取，得到小球藻萃取产物。
步骤3)，待萃取结束后，在小球藻萃取产物内加入β-环糊精，在一定温度下震荡进行精炼。待震荡结束后静置1-3h，进行离心处理，离心转速6000-10000r/min，离心时间5-20min；然后进行分液处理，再使用规格为0.22μm的过滤膜对上层油相进行1-3次过滤，即可得到小球藻油提取液。通过使用β-环糊精作为吸附剂对小球藻萃取产物进行精炼，可以使小球藻油提取液的气味淡化。
具体地，所述溶剂与所述小球藻湿藻泥的固含量的质量比为(20-45):1，优选为(30-40):1；和/或，
所述β-环糊精与所述小球藻湿藻泥的固含量的质量比为(1-2):100，优选为(1.2-1.8):100。
具体地，所述步骤1)中，所述冻融处理的次数为2-6次，优选3-5次，超声破壁处理的功率为250-400W，优选320-380W，超声破壁处理的时间为5-35min，优选10-35min；另外，在超声破壁处理过程中，超声频率可以为20kHz；和/或，
所述步骤2)中，萃取的温度为25-50℃，优选32-50℃，萃取的时间为1-5h，优选1.5-3.5h；和/或，
所述步骤3)中，精炼的温度为30-55℃，优选40-50℃；精炼的时间为1-5h，优选1-4h。
在本发明中，所述巨藻油提取液的制备方法包括：利用冷榨法对巨藻进行破壁处理，然后利用溶剂浸出法进行萃取的步骤；优选地，所述溶剂包括辛酸/癸酸甘油三酯。巨藻作为多细胞藻类，可通过研磨法达到巨藻细胞破壁的效果，但研磨法并不能让巨藻细胞破壁完全。本发明将研磨法与冷榨法结合，以进一步提高巨藻油的萃取量。冷榨法不会破坏巨藻内的不饱和脂肪酸，且冷榨时的压力也会促使巨藻细胞进一步破壁。
在本发明中，所述巨藻油提取液的制备方法包括以下步骤：
步骤1)，将巨藻粉碎后加入水，然后对巨藻进行冷榨处理，得到毛油及巨藻残渣；
步骤2)，将所述巨藻残渣与溶剂混合，进行萃取，获得巨藻萃取产物；
步骤3)，将毛油和巨藻萃取产物混合，并加入β-环糊精进行精炼后，分离获得巨藻油提取液。
具体地，所述巨藻油提取液的制备方法包括以下步骤：
步骤a，将巨藻洗净晒干，利用超细粉碎机研磨粉碎，在粉碎的巨藻粉中淋入1％-2％的水；然后利用螺旋式压榨机进行冷榨处理，收集毛油及巨藻残渣；
步骤b，将巨藻残渣与溶剂混合，利用加热震荡仪在一定温度下震荡萃取。待萃取结束后进行过滤处理，得到巨藻萃取产物；
步骤c，将毛油与巨藻萃取产物合并，然后加入β-环糊精，在一定温度下震荡进行精炼。待震荡结束后静置1-3h，进行离心处理，离心速度为6000-10000r/min，离心时间5-20min。再使用规格为0.22μm的过滤膜对上层油相进行1-3次过滤，即可得到巨藻油提取液。通过使用β-环糊精作为吸附剂对巨藻萃取产物进行精炼，可以使巨藻油提取液的气味淡化。
具体地，溶剂与所述巨藻的质量比为(20-40):1，优选为(25-35):1；和/或，
β-环糊精与所述巨藻的质量比为(1-2):100，优选为(1.2-1.8):100；和/或，
所述巨藻粉碎后的粒度为小于40-大于220，优选为40-200目，更优选为120-200目。
具体地，所述步骤1)中，所述冷榨处理的温度为30-50℃，优选32-42℃；所述螺旋式压榨机的转轴转速为10-30r·min-1，优选16-28r·min-1；和/或，
所述步骤2)中，萃取的温度为30-50℃，优选40-50℃，萃取的时间为1-5h，优选1.5-4h；和/或，
所述步骤3)中，精炼的温度为30-55℃，优选40-50℃，精炼的时间为1-5h，优选1-4h。
在本发明中，所述免洗海藻油卸妆膏在含有黄金海藻油提取液、小球藻油提取液和巨藻油提取液的基础上，还可以包括：蜂蜡、鲸蜡醇乙基己酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯和抗氧剂。本发明所述的卸妆膏配方为全油体系，本发明将多种海藻油应用于卸妆膏中，协同增效，提升了卸妆膏的护肤效果。
优选地，所述抗氧剂包括丁基羟基茴香醚、2，6－二叔丁基对甲酚及维生素E中的一种或两种以上的组合；
优选地，以所述免洗海藻油卸妆膏的总质量计，所述蜂蜡的加入量为8％～15％；所述鲸蜡醇乙基己酸酯的加入量为10％～15％，所述辛酸/癸酸甘油三酯的加入量为1％-30％，所述抗氧剂的加入量为0.8％-2％。
在本发明中，所述免洗海藻油卸妆膏不含水、表面活性剂、橄榄油中的至少一种。本发明所述免洗海藻油卸妆膏不含表面活性剂，所包含成分易被皮肤吸收，无需水洗，擦拭即可。
本发明还提供一种根据本发明的免洗海藻油卸妆膏的制备方法，包括将所述免洗海藻油卸妆膏的各组分混合的步骤。
具体地，免洗海藻油卸妆膏的制备方法包括以下步骤：
将蜂蜡、鲸蜡醇乙基己酸酯及辛酸/癸酸甘油三酯混合，升温至60-80℃，使蜂蜡完全溶化，将各组分搅拌均匀。
将温度降至50℃以下，加入黄金海藻油提取液、小球藻油提取液和巨藻油提取液及抗氧化剂，搅拌均匀后冷却至室温，即可得到免洗海藻油卸妆膏。
实施例
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1-10
按照表1-2所示的不同制备条件，制备得到黄金海藻油提取液。黄金海藻油提取液的制备方法为：
步骤1、将黄金海藻晒干后打碎成粉加入24mL蒸馏水混匀，置于超声波细胞碎裂仪中，超声频率为20kHz，在冰浴中进行超声破壁处理，得到黄金海藻混合液；
步骤2、将所述黄金海藻混合液与辛酸/癸酸甘油三酯混合，使用恒温混匀器持续振荡，进行充分萃取，得到黄金海藻萃取产物。
步骤3、待萃取结束后，在黄金海藻萃取产物中加入β-环糊精，在一定温度下震荡进行精炼。待震荡结束后静置2h，进行离心处理，离心转速8000r/min，离心时间10min；然后使用分液漏斗进行分液处理，再使用规格为0.22μm的过滤膜对上层油相进行2次过滤，得到黄金海藻油提取液。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
黄金海藻粉用量(g) 1 1 1 1 1
蒸馏水的加入量(mL/g) 20 23 26 30 30
超声功率(W) 250 280 310 350 400
超声时间(min) 30 35 40 45 45
辛酸/癸酸甘油三酯的加入量(g) 30 33 36 40 40
萃取时间(h) 1 1.3 1.6 2 2
萃取温度(℃) 25 30 40 50 50
β-环糊精的加入量(g) 0.020 0.017 0.015 0.013 0.010
精炼时间(h) 1 2 3 4 5
精炼温度(℃) 30 35 40 45 50
表2
实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10
黄金海藻粉用量/g 1 1 1 1 1
蒸馏水的加入量(mL/g) 26 26 26 26 26
超声功率(W) 350 350 350 350 350
超声时间(min) 40 35 35 35 35
辛酸/癸酸甘油三酯的加入量(g) 40 40 35 33 35
萃取时间(h) 2 2 1.5 1 1
萃取温度(℃) 40 40 40 40 40
β-环糊精的加入量(％) 0.020 0.018 0.017 0.016 0.015
精炼时间(h) 1 1.5 2 2.5 3
精炼温度(℃) 55 50 45 40 35
黄金海藻油提取液提取效果评价
分别测定实施例1-10的黄金海藻油提取液中黄金海藻油的质量，其结果如表3所示。黄金海藻油的质量按式(1)进行计算：
ma＝m1-m0..............................(1)
其中：ma为黄金海藻油的质量；
m1为黄金海藻油提取液的质量；
m0为提取前辛酸/癸酸甘油三酯的质量。
表3
实施例 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
m<sub>a</sub>(g) 0.08 0.09 0.13 0.12 0.10 0.13 0.14 0.15 0.10 0.11
m<sub>1</sub>(g) 30.08 33.09 36.13 40.12 40.10 40.13 40.14 35.15 33.10 35.11
m<sub>0</sub>(g) 30 33 36 40 40 40 40 35 33 35
由表3可以看出，本申请的黄金海藻油提取液的制备方法所获得黄金海藻油提取液中，黄金海藻油的质量均较高。
实施例11-20
按照表4-5所示的不同制备条件，制备得到小球藻油提取液。小球藻油提取液的制备方法包括以下步骤：
步骤1)，称取一定量的小球藻湿藻泥置于-20℃进行冷冻，然后室温解冻，反复多次；然后置于超声波细胞碎裂仪中，超声频率为20kHz，在冰浴中进行超声破壁处理，得到小球藻混合液；
步骤2)，将小球藻混合液与辛酸/癸酸甘油三酯混合，使用恒温混匀器持续振荡，进行萃取，得到小球藻萃取产物。
步骤3)，待萃取结束后，在小球藻萃取产物内加入β-环糊精，在一定温度下震荡进行精炼。待震荡结束后静置2h，进行离心处理，离心转速8000r/min，离心时间10min；然后用分液漏斗进行分液处理，再使用规格为0.22μm的过滤膜对上层油相进行2次过滤得到小球藻油提取液。
表5
实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15
小球藻湿藻泥的固含量(g) 1 1 1 1 1
冻融循环次数(次) 2 3 4 5 6
超声时间(min) 5 10 15 20 25
超声功率(W) 250 300 350 380 400
辛酸/癸酸甘油三酯的加入量(g) 25 30 35 40 45
萃取时间(h) 1 2 3 4 5
萃取温度(℃) 25 35 40 45 50
β-环糊精的加入量(％) 0.020 0.017 0.015 0.013 0.010
精炼时间(h) 1 2 3 4 5
精炼温度(℃) 30 35 40 45 50
表6
实施例16 实施例17 实施例18 实施例19 实施例20
小球藻湿藻泥的固含量(g) 1 1 1 1 1
冻融循环次数(次) 2 3 4 5 6
超声时间(min) 20 15 13 10 5
超声功率(W) 400 350 300 280 250
辛酸/癸酸甘油三酯的加入量(g) 40 35 30 25 20
萃取时间(h) 1 2 3 4 5
萃取温度(℃) 50 45 40 35 30
β-环糊精的加入量(％) 0.020 0.017 0.015 0.013 0.010
精炼时间(h) 1.5 2 2.5 3 3.5
精炼温度(℃) 55 50 45 40 35
小球藻油提取液的提取效果评价
分别测定实施例11-20的小球藻油提取液中小球藻油的质量，其结果如表6所示。小球藻油的质量按式(2)进行计算：
mb＝m’1-m’0..............................(2)
其中：mb为小藻油的质量；
m’1为小球藻油提取液的质量；
m’0为提取前辛酸/癸酸甘油三酯的质量。
表6
实施例 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
m<sub>a</sub>(g) 0.19 0.25 0.27 0.26 0.22 0.25 0.28 0.26 0.24 0.20
m’<sub>1</sub>(g) 25.19 30.25 35.27 40.26 45.22 40.25 35.28 30.26 25.24 20.20
m’<sub>0</sub>(g) 25 30 35 40 45 40 35 30 25 20
由表6可以看出，本申请的小球藻油提取液的制备方法所获得小球藻油提取液中，小球藻油的质量均较高。
实施例21-30
按照表7-8所示的不同制备条件，制备得到巨藻油提取液。巨藻油提取液的制备方法包括以下步骤：
步骤a，将巨藻洗净晒干，利用超细粉碎机研磨粉碎，在粉碎的巨藻粉中淋入1％-2％的水；然后利用螺旋式压榨机进行冷榨处理，收集毛油及巨藻残渣；
步骤b，将巨藻残渣与辛酸/癸酸甘油三酯混合，利用加热震荡仪在一定温度下震荡萃取。待萃取结束后进行过滤处理，得到巨藻萃取产物；
步骤c，将毛油与巨藻萃取产物合并，然后加入β-环糊精，在一定温度下震荡进行精炼。待震荡结束后静置2h，进行离心处理，离心速度为8000r/min，离心时间10min。再使用规格为0.22μm的过滤膜对上层油相进行2次过滤，得到巨藻油提取液。
表7
实施例21 实施例22 实施例23 实施例24 实施例25
巨藻粉用量(g) 10 10 10 10 10
粒度(目) &lt;40 40-120 120-180 180--200 &gt;220
冷榨温度(℃) 30 35 40 45 50
压榨机转轴的转速(r·min<sup>-1</sup>) 10 15 20 25 30
辛酸/癸酸甘油三酯的加入量(g) 200 250 300 350 400
萃取时间(h) 1 2 3 4 5
萃取温度(℃) 30 35 40 45 50
β-环糊精的加入量(％) 0.20 0.17 0.15 0.13 0.10
精炼时间(h) 1 2 3 4 5
精炼温度(℃) 30 35 40 45 50
表8
实施例26 实施例27 实施例28 实施例29 实施例30
巨藻粉用量(g) 10 10 10 10 10
粒度(目) &gt;220 180-200 120-180 40-120 &lt;40
冷榨温度(℃) 30 35 40 45 50
压榨机转轴的转速(r·min<sup>-1</sup>) 30 25 20 15 10
辛酸/癸酸甘油三酯的加入量(g) 250 300 325 350 400
萃取时间(h) 1.5 2 2.5 3 3.5
萃取温度(℃) 50 45 40 35 30
β-环糊精的加入量(％) 0.20 0.17 0.15 0.13 0.10
精炼时间(h) 1.5 2 2.5 3 3.5
精炼温度(℃) 55 50 45 40 35
巨藻油提取液的提取效果评价
分别测定实施例21-30的巨藻油提取液中巨藻油的质量，其结果如表9所示。巨藻油的质量按式(3)进行计算：
mc＝m”1-m”0..............................(3)
其中：mc为巨藻油的质量；
m”1为巨藻油提取液的质量；
m”0为提取前辛酸/癸酸甘油三酯的质量。
表9
实施例 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
m<sub>a</sub>(g) 1.1 1.5 1.8 2.0 1.9 1.8 2.1 1.9 1.4 1.0
m”<sub>1</sub>(g) 201.1 251.5 301.8 352.0 401.9 251.8 302.1 326.9 351.4 401.0
m”<sub>0</sub>(g) 200 250 300 350 400 250 300 325 350 400
由表9可以看出，本申请的巨藻油提取液的制备方法所获得巨藻油提取液中，巨藻油的质量均较高。
巨藻油提取液的除臭效果评价
为评价β-环糊精的除臭效果，以巨藻油提取液作为测试样品，通过感官实验法分别检测实施例26的巨藻萃取产物与实施例21-30中获得的巨藻油提取液的气味的变化。挑选5名嗅觉敏感的志愿者，以分值评价β-环糊精的除臭效果，其结果如表10所示。其中0代表原始巨藻萃取产物的气味，负值代表气味减轻，正值代表气味加重。
表10
根据表10的结果可以看出，使用β-环糊精后，巨藻油提取液的臭味可以变淡。其中，实施例26与实施例27的巨藻油提取液的除臭效果最好。
另外，本发明也对实施例1-10获得的黄金海藻油提取液和实施例11-20获得的小球藻油提取液的除臭效果同样优异。
应用实施例A-D
根据下表11中的免洗海藻油卸妆膏配方中各组分的含量(重量百分比)，并按照下述步骤制备得到免洗海藻油卸妆膏。
将蜂蜡、鲸蜡醇乙基己酸酯及辛酸/癸酸甘油三酯混合，升温至70℃，使蜂蜡完全溶化，将各组分搅拌均匀。
将温度降至50℃以下，加入实施例8制备得到的黄金海藻油提取液、实施例17制备得到的小球藻油提取液和实施例27制备得到的巨藻油提取液及抗氧化剂，搅拌均匀后冷却至室温，即可得到免洗海藻油卸妆膏。
应用对比例a-b
根据下表11中的卸妆膏配方中各组分的含量(重量百分比)，并按照下述步骤制备得到卸妆膏。
将蜂蜡、鲸蜡醇乙基己酸酯及辛酸/癸酸甘油三酯混合，升温至70℃，使蜂蜡完全溶化，将各组分搅拌均匀。
将温度降至50℃以下，加入任选存在的橄榄油及抗氧化剂，搅拌均匀后冷却至室温，即可得到免洗海藻油卸妆膏。
表11
卸妆效果评价
选9位身体健康的女性测试者，评估实施例A、实施例D以及对比例a-b中所制得的卸妆油对睫毛膏和口红的清洁能力。采用10分制，10分为卸妆效果好，9分次之，1分最差。结果如表12所示。
表12
由表12可以看出，实施例A和实施例D以及对比例a-b所制备的卸妆膏对口红均有较强的清洁能力，对于难清洁的睫毛膏，本发明中对比例A与对比例b所制的卸妆膏卸妆效果相当，因此，本发明实施例A的卸妆膏的卸妆力优异，并且对睫毛膏也具有较强的卸妆力。另外，本发明实施例D中含有较少量的黄金海藻油提取液、小球藻油提取液以及巨藻油提取液，但是，其对睫毛膏的卸妆力仍然优于对比例a。
保湿效果评价
选择实施例A-D以及对比例a-b所制备的卸妆膏作为受试样品。挑选10位身体健康的受试者，检测同一部位的皮肤含水量记录，计算其平均值。再在该实验部位涂抹按摩受试样品1min后，用卸妆棉擦拭。监控测试者受试区域8h内皮肤含水量的变化，其结果如表13所示。
表13
实施例A 实施例B 实施例C 实施例D 对比例a 对比例b
未涂抹 20.6 21.2 18.6 18.5 19.7 23.4
涂抹后2h 60.1 60.2 56.5 57.8 59.3 43.2
涂抹后6h 42.3 41.6 39.9 39.5 40.1 26.1
涂抹后8h 33.5 32.3 31.7 31.4 30.3 17.5
从表13可以看出，本发明实施例A-D的卸妆膏，不仅卸妆效果优异，相比对比例a-b所制备得到的卸妆油具有更加持久的保湿效果。因此，本发明免洗海藻油卸妆膏还具有优异的保湿效果。
抗皱效果评价
采用实施例A、实施例D以及对比例a-b制备的卸妆膏作为测试样品，分别对10位年龄为30-55岁的女性测试者进行测试评估，每天使用一次，连续使用28天。采用10分制，10分为抗皱效果最好，9分次之，1分抗皱效果最差。结果如表14所示。
表14
从表14可以看出，本发明实施例A和实施例D所制备的卸妆膏与对比例a和b所制备的卸妆膏相比，抗皱效果明显。因此，本发明的免洗海藻油卸妆膏还具有优异的抗皱能力。另外，本申请的实施例A的抗皱效果最明显。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种免洗海藻油卸妆膏，其特征在于，包括黄金海藻油提取液、小球藻油提取液和巨藻油提取液。
2.根据权利要求1所述的免洗海藻油卸妆膏，其特征在于，以所述免洗海藻油卸妆膏的总质量计，所述黄金海藻油提取液的加入量为14％-26％，所述小球藻油提取液的加入量为15％-25％，所述巨藻油提取液的加入量为14％-25％。
3.根据权利要求1或2所述的免洗海藻油卸妆膏，其特征在于，所述免洗海藻油卸妆膏还包括：蜂蜡、鲸蜡醇乙基己酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯和抗氧剂；
优选地，所述抗氧剂包括丁基羟基茴香醚、2，6－二叔丁基对甲酚及维生素E中的一种或两种以上的组合；
更优选地，以所述免洗海藻油卸妆膏的总质量计，所述蜂蜡的加入量为8％～15％；所述鲸蜡醇乙基己酸酯的加入量为10％～15％，所述辛酸/癸酸甘油三酯的加入量为1％-30％，所述抗氧剂的加入量为0.8％-2％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的免洗海藻油卸妆膏，其特征在于，所述免洗海藻油卸妆膏不含水、表面活性剂、橄榄油中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的免洗海藻油卸妆膏，其特征在于，所述黄金海藻油提取液的制备方法包括：利用超声破壁法对黄金海藻进行破壁处理，然后利用溶剂浸出法进行萃取的步骤。
6.根据权利要求5所述的免洗海藻油卸妆膏，其特征在于，所述黄金海藻油提取液的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将黄金海藻粉碎后加入水混匀，置于超声波细胞碎裂仪中，进行超声破壁处理，得到黄金海藻混合液；
步骤2，将所述黄金海藻混合液与溶剂混合，进行萃取，获得黄金海藻萃取产物；
步骤3，向所述黄金海藻萃取产物中加入β-环糊精进行精炼后，分离获得黄金海藻油提取液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的免洗海藻油卸妆膏，其特征在于，所述小球藻油提取液的制备方法包括：将小球藻湿藻泥进行冻融处理后，利用超声破壁法对小球藻进行破壁处理，然后利用溶剂浸出法进行萃取的步骤。
8.根据权利要求7所述的免洗海藻油卸妆膏，其特征在于，
步骤1)，反复将小球藻湿藻泥进行冻融处理后，置于超声波细胞碎裂仪中，进行超声破壁处理，得到小球藻混合液；
步骤2)，将所述小球藻混合液与溶剂混合，进行萃取，获得小球藻萃取产物；
步骤3)向所述小球藻萃取产物中加入β-环糊精进行精炼后，分离获得小球藻油提取液。
9.根据权利要求1-8任一项所述的免洗海藻油卸妆膏，其特征在于，所述巨藻油提取液的制备方法包括利用冷榨法对巨藻进行破壁处理，然后利用溶剂浸出法进行萃取的步骤。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的免洗海藻油卸妆膏的制备方法，包括将所述免洗海藻油卸妆膏的各组分混合的步骤。
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