CN109431878B - 一种无水免洗黄金海藻卸妆油 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化妆品领域，尤其涉及一种无水免洗卸妆油。所述卸妆油包括以下组分：GTCC、海藻油、抗氧化剂；所述海藻油为楔基海带提取液。本发明所述的卸妆油，不含表面活性剂，所包含成分易被皮肤吸收，可通过直接擦拭卸妆，无需水洗，在温和卸妆的同时达到保湿、修护、抗衰老多重护肤效果。

Description

一种无水免洗黄金海藻卸妆油
技术领域
本发明涉及化妆品领域，尤其涉及一种无水免洗卸妆油。
背景技术
相比与卸妆液、卸妆膏，卸妆油的卸妆效果最好，卸妆油技术研究也日趋成熟，但大部分卸妆油都是采用合成油脂或石油来源油脂(如：白油、凡士林)，这类卸妆油虽有良好的卸妆效果，但若不能清洗干净则会阻塞毛孔。
海藻能起到滋润和美化皮肤的作用，主要是因为它含有非常丰富的氨基酸、矿物质、维生素及脂肪酸等成分。海洋中，海藻资源丰富，且藻类生长繁殖速度极快。因此，将藻类作为生物能源的原料具有巨大的发展潜力。近十年，从海藻中提取海藻油取代石油、合成油脂甚至植物油的研究日趋增多，这种可持续发展、减少碳排放的新型资源越来越受到重视和开发。化妆品也可以利用天然绿色的海藻油，得到更加温和安全的护肤品。
传统的卸妆油通常采用矿物油及合成油脂的混合物，可通过擦拭直接进行卸妆。但仅通过擦拭并不能将卸妆油完全处理干净，所以如今卸妆油配方中通常会添加非离子型表面活性剂，形成自乳化型卸妆油，在使用卸妆油按摩后，用清水就可以冲洗干净。
自乳化型卸妆油的配方也很多。如专利CN108354850A提供了一种卸妆油，包含：油脂 50-80份；非离子表面活性剂10-35份；甲硅烷基化硅石5-10份；水1-5份；皮肤调理剂0.1-4份；抗氧化0.01-0.5份；植物提取液0.01-0.2份。专利CN108354850A提供了一种卸妆油，包括油脂50-80份，非离子表面活性剂10-35份，甲硅烷基化硅石5-10份，水1-5份，皮肤调理剂0.1-4份，抗氧化0.01-0.5份，植物提取液0.01-0.2份。
市面上的产品通常会使用吐温-20，PEG-20甘油三异硬脂酸酯、PEG-40氢化蓖麻油等非离子表面活性剂配合油脂形成可冲洗的卸妆油。而这些表面活性剂通常具有强刺激性，不适用于眼唇部的卸妆。
另外，关于海藻提取物的提取方法方面，传统的海藻提取物的提取方法有水提法、酸提法、CaCl2法。为了提升提取速率，近年来又发展出了更为高效的提取方法。其中超声法、微波法和酶辅助提取法都得到了广泛的研究。像专利CN106832041A公开了一种生物酶法提取褐藻糖胶的方法；专利CN103665179A公开了一种利用超声法提取褐藻糖胶的装置；专利 CN107488686A提供了一种利用微波辅助提取海带多糖的方法。除多糖类物质外，褐藻中还存在一定含量的脂肪油，尤其是海带，海带脂质内具有高含量的不饱和脂肪酸。
植物脂肪油的提取方法通常有两种，一种是溶剂提取法，另一种是压榨法。目前，大部分人选用石油醚、环己烷等有机溶剂作为提取剂，采用索氏提取法提取海带中的脂质，再提纯获得海藻油。这种方法虽能得到海藻油，但所提取的海藻油中残留的溶剂难以除去，且在提取过程中，温度过高和提取时间过长都会破坏海藻内的不饱和脂肪酸。
市面上的卸妆油基本上都含有表面活性剂，因此，所以开发一种无水免洗不含表面活性剂、卸妆效果好，并且兼具较好的抗衰老效果的卸妆油具有极大的市场前景。
发明内容
本发明目的之一在于提供一种无水免洗卸妆油。
本发明另一个目的在提供一种不含表面活性剂温和不刺激的卸妆油。
本发明另一个目的在于提供一种具有多重护肤效果的卸妆油。
本发明还有一个目的在于提供一种卸妆能力强的无水免洗卸妆油。
针对以上问题，本发明提供了一种不含表面活性剂的卸妆油，其质地温和适用于眼唇部的卸妆，且所使用的成分易被皮肤吸收，卸妆时无需水洗，直接擦拭即可。
楔基海带是一种黄金海藻，这种海藻在光照下，透过海水呈现金黄色，加之含有丰富的护肤成分，且能带来优异的美肌效果，故称之为“黄金海藻”。黄金海藻不仅含有丰富的蛋白质、维生素和矿物质，还含有褐藻酸、甘露醇、氨基酸和多不饱和脂肪酸等具有独特生理活性的成分。其含油量虽比不上微藻，但海藻油内多不饱和脂肪酸所占比例高。本发明选用黄金海藻，经过破壁萃取技术得到海藻油，并制备成卸妆油，达到温和卸妆及保湿、修护、抗衰老的多重护肤效果。
为解决以上技术问题，本发明采用的具体方案如下：
一方面，本发明提供了一种组合物，包括以下组分：GTCC、海藻油、抗氧化剂；所述海藻油为楔基海带提取物。
作为一种可选的实施方式，所述GTCC、海藻油、抗氧化剂的重量份数分别为1-50份、50-100份、0.8-2份。
作为一种优选的实施方式，所述GTCC、海藻油、抗氧化剂的重量份数分别为5-20份、50-98份、0.8-2份。
作为一种进一步优选的实施方式，所述GTCC、海藻油、抗氧化剂的重量份数分别为8.9-14份、80-95份、0.8-2份。
作为一种可选的实施方式，所述的组合物还含有橄榄果渣油。
作为一种优选的实施方式，所述橄榄果渣油的含量为5-10份。
作为一种可选的实施方式，所述海藻油的制备方法包括以下步骤：
(1)将黄金海藻晒干后打碎成海藻粉，加入蒸馏水混匀，置于超声波细胞碎裂仪中，在冰浴中进行超声破壁处理，得混合液；
(2)将步骤(1)中经超声处理后的海藻混合液与辛酸/癸酸甘油三酯混合，使用恒温混匀器持续振荡进行海藻油的充分提取，待提取结束后进行离心分离；
(3)使用规格为0.22μm的过滤膜对上层油相进行2次过滤，即可得到楔基海带提取液。
作为一种优选的实施方式，上述步骤(1)中，所述混合液中海藻粉的含量为0.02-0.05 g/mL。
作为一种进一步优选的实施方式，上述步骤(1)中，所述混合液中海藻粉的含量为0.03-0.05g/mL。
作为一种更为优选的实施方式，上述步骤(1)中，所述混合液中海藻粉的含量为0.038 g/mL。
作为一种优选的实施方式，步骤(1)中，所述超声波功率为250-400w，超声波频率为 20kHz。
作为进一步优选的实施方式，步骤(1)中，所述超声波功率为250-350w，超声波频率为20kHz。
作为更进一步优选的实施方式，步骤(1)中，所述超声波功率为350w，超声波频率为 20kHz。
作为一种优选的实施方式，步骤(1)中，所述超声破壁时间为30-45min。
作为更进一步优选的实施方式，步骤(1)中，所述超声破壁时间为35min。
作为一种优选的实施方式，步骤(2)中，所述辛酸/癸酸甘油三酯与所述海藻粉的质量比为(30-40):1。
作为更进一步优选的实施方式，步骤(2)中，所述辛酸/癸酸甘油三酯与所述海藻粉的质量比为35:1。
作为一种优选的实施方式，步骤(2)中，振荡温度为25-50℃。
作为更进一步优选的实施方式，步骤(2)中，振荡温度为40℃。
作为一种优选的实施方式，步骤(2)中，振荡时间为1-2h。
作为更进一步优选的实施方式，步骤(2)中，振荡时间为1.5h。
作为一种可选的实施方式，所述抗氧化剂选自BHA、BHT和维生素E中的一种或多种。
作为一种优选的实施方式，所述抗氧化剂选自维生素E。
还有一方面，本发明提供了一种无水免洗卸妆油，含有上述组合物。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果：
(1)本发明采用超声破壁萃取技术提取出黄金海藻油；
(2)本发明将楔基海带提取液(海藻油)应用于卸妆油中，在温和卸妆的同时达到保湿、修护、抗衰老多重护肤效果；
(3)本发明的配方中，不含表面活性剂，所含成分可被皮肤吸收，无需水洗，擦拭即可；
(4)另外，本发明提供了一种海藻油的提取方法，采用超声破壁法对海藻进行破壁处理，再以辛酸/癸酸甘油三酯为溶剂，通过低温浸出法得到海藻油。所得提取液的海藻脂质含量高，溶剂无毒无刺激，可直接应用于化妆品中。
附图说明
图1使用本发明卸妆油前后的皮肤对比图，其中图1A为使用前的皮肤状态；图1B为连续使用卸妆油4周后的皮肤状态。
具体实施方式
以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案，具体实施例不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明理念所做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
本发明中GTCC为辛酸/癸酸甘油三酯。
本发明中，黄金海藻为楔基海带。
本发明中，超声波功率等同于超声功率。
实施例1海藻油(楔基海带提取液)的提取
1)将黄金海藻晒干后打碎成粉加入蒸馏水混匀，置于超声波细胞碎裂仪中，在冰浴中进行超声处理；
2)将步骤(1)中经超声处理后的海藻混合液与辛酸/癸酸甘油三酯按比例混合，使用恒温混匀器在一定温度下(即萃取温度：25-40℃)持续振荡进行海藻油的充分萃取，待萃取结束后进行离心分离；
3)使用规格为0.22μm的过滤膜对上层油相进行2次过滤，得到滤液为楔基海带提取液，各个参数如表1所示。
注意：本实施例中方法1-10的超声波频率为20kHz。
表1各个提取方法中的参数
Figure BDA0001908530380000041
Figure BDA0001908530380000051
实施2海藻油提取效果评价：
分别测量实施例1中的方法1-10中海藻油的提取量，其结果如表2所示。
海藻油提取量的计算公式如式(1)所示：
ma＝m1-m0 (1)。
其中ma为海藻油提取量，m1为提取海藻油后的GTCC与海藻油混合液的质量，m0为提取前GTCC的质量。
表2海藻油提取效果评价
m<sub>1</sub>(g) m<sub>0</sub>(g) m<sub>a</sub>(g)
方法1 30.05 30 0.05
方法2 33.07 33 0.07
方法3 36.13 36 0.13
方法4 40.12 40 0.12
方法5 40.10 40 0.10
方法6 40.13 40 0.13
方法7 40.14 40 0.14
方法8 35.15 35 0.15
方法9 33.11 33 0.11
方法10 35.10 35 0.10
从表2中的实验结果可知，实施例1中的海藻油提取量均较高。
实施例3卸妆油配方
表3卸妆油配方
GTCC(g) 橄榄果渣油(g) 楔基海带提取液(g) 维生素E(g)
配方1 至100 0 90 1.1
配方2 至100 0 85 1.1
配方3 至100 5 80 1.0
其中楔基海带提取物的提取方法为实施例1中的方法8。
卸妆油的制备方法：将各组分按照表3中的配方于室温下混合，搅拌均匀，即可得到卸妆油。
对比例1楔基海带提取物不同提取方法
1、珠磨破壁提取：
1)将黄金海藻晒干后粉碎，并将粉碎好的海藻浸泡于蒸馏水中，让水面浸没过海藻，浸泡2小时，使其吸水膨胀；
2)待海藻膨胀后，将其置于珠磨机中，研磨40分钟，转速2500r/min，将研磨好的海藻进行离心处理，去除大部分水分后烘干，使用研钵研磨至120-180目；
3)称取磨好的海藻粉1g，置于锥形瓶中，加入20mL石油醚，室温下静置萃取12小时后进行离心分离，取上清液于蒸发瓶中蒸发去除溶剂，在干燥箱中干燥至恒重，计算粗脂提取率。
2、超声破壁提取：
(1)将黄金海藻晒干后打碎成粉，称取适量的海藻粉按比例加入蒸馏水混匀，置于超声波细胞碎裂仪中，在冰浴中进行超声处理，其中海藻粉与蒸馏水的质量比为1﹕26；
(2)将超声处理后的海藻进行离心处理，去除大部分水分后烘干；
(3)称取处理好的海藻粉1g，置于锥形瓶中，加入20mL石油醚，室温下静置萃取12小时后进行离心分离。取上清液于蒸发瓶中蒸发去除溶剂，在干燥箱中干燥至恒重，计算粗脂提取率。
3、反复冻融提取：
1)将黄金海藻晒干后粉碎，并将粉碎好的海藻浸泡于蒸馏水中两小时，让水面浸没过海藻，使其吸水膨胀；
2)将膨胀后的海藻置于-20℃下冷冻，再置于室温下解冻，反复3次；
3)将经历过冻融过程的海藻进行离心处理，去除部分水分后烘干；
4)称取烘干后的海藻粉1g，置于锥形瓶中，加入20mL石油醚，室温下静置12小时后进行离心分离。取清液于蒸发瓶中蒸发去除溶剂，在干燥箱中干燥至恒重，计算粗脂提取率。
4、不同提取方法粗脂提取率
分别计算不同破壁方法下的粗脂提取率，其结果如表4所示。
表4不同破壁方法下的粗脂提取率
Figure BDA0001908530380000071
其含油量虽比不上微藻，含油量较少，但海藻油内多不饱和脂肪酸所占比例高。因此，对于提高楔基海带中的海藻油的提取量具有极大的意义。
根据表4的实验结果可以看出，相较于研磨法，使用超声破壁法与反复冻融法进行细胞破壁后，海藻油的提取率更高。而其中使用超声破壁法时，即使改变了相关步骤和参数海藻油提取率相比于其他两种方法的提取率仍然要高。说明超声破壁法能够更好的提取楔基海带中的海藻油。
对比例2
表5卸妆油对比例配方
Figure BDA0001908530380000072
其中，楔基海带提取物的提取方法为实施例1中的方法8，卸妆油的制备方法如实施例 3。
对比例3…
表6卸妆油对比例配方
Figure BDA0001908530380000073
其中，楔基海带提取物的提取方法为实施例1中的方法8，卸妆油的制备方法如实施例 3。所述聚甘油乳化剂为聚甘油10-二异硬脂酸酯、聚甘油-10五异硬脂酸酯、聚甘油-6月桂酸酯的混合物。
实施例4样品稳定性测试
对实施例3中配方1及对比例3中配方7-8所制的卸妆油和蝶翠诗橄榄卸妆油进行稳定性测试，内容包括：40℃加速实验，-20℃耐寒实验，冷热循环实验。
表7稳定性测试
Figure BDA0001908530380000081
根据表7所得的测试结果可以看出，本发明所制的卸妆油虽然未添加表面活性剂，所含成分种类少，但是其依然能够达到蝶翠诗橄榄卸妆油以及配方7-8的稳定性，稳定性很好。
实施例5皮肤刺激性测试
人体斑贴试验，试验方法依据《化妆品安全技术规范》(2015年版)。
将实施例3配方1-3，对比例3配方10-11所制的卸妆油与市面上的一款卸妆油作为测试样品。选取40名志愿者，取受试物0.02mL-0.025mL涂于斑试器内，用专用胶带贴敷于受试者的前臂内侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h，于去除受试物斑贴试验胶带后30min观察皮肤反应，并记录观察结果。
表8斑贴试验
Figure BDA0001908530380000091
根据表8的测试结果可以看出，使用实施例配方1-3的卸妆油，30名受试者全部为阴性反应，而对比例3配方7中，有3名受试者出现了不良反应，其中有2名出现了1级不良反应，1名出现了2级不良反应。对比例3配方8中有1名受试者出现了1及不良反应。对照例(市售某卸妆油)也有2名受试者出现了1级不良反应。可见本发明所制卸妆油温和、刺激性小、安全性高。
实施例5卸妆油效果评价
1、卸妆效果评价
选10位身体健康的女性测试者，评估实施例3中的配方1-3、对比例2中配方4-6制得的卸妆油和市面上其他两款卸妆油对睫毛膏和口红的清洁能力。采用10分制，10分为卸妆效果好，9分次之，1分最差。测试结果如表9所示。
表9卸妆效果评价
Figure BDA0001908530380000092
Figure BDA0001908530380000101
表9的结果表明，本发明实施例3中的配方1-3和对比例2中的配方5所制的卸妆油对口红均有强清洁力，对于难清洁的睫毛膏，也有较好的卸妆效果。而对比例2配方4和6及市面上的蝶翠诗橄榄卸妆油卸妆力度较弱。相比之下，高丝雪妮深层卸妆油因其主要成分为矿油，所以其卸妆力度最强，但是矿油不会被皮肤吸收，以矿油卸妆容易阻塞毛孔，使皮肤粗糙，相比之下本发明所制的卸妆油易被皮肤吸收，能够滋润皮肤，抗衰除皱。
2、保湿效果评价
采用本发明实施例3中的配方1和对比例2中配方4-7作为测试样品，挑选12位女性测试者，检测同一部位的皮肤含水量记录，计算其平均值。再在该实验部位涂抹按摩受试样品 1min后，用卸妆棉擦拭。分别监控8h内皮肤含水量的变化，其结果如表10所示。
表10保湿效果评价
Figure BDA0001908530380000102
Figure BDA0001908530380000111
由表10可以看出，与对比例2配方4-7相比，本发明所制的卸妆油具有较为持久的保湿效果。
3、抗皱效果评价
选用实施例3配方1、及对比例2配方4-6为测试样品，分别对10位年龄为30-55岁的女性测试者进行测试评估，每天使用两次，使用四周。采用10分制，10分的抗皱效果最好，9分次之，1分最差，其结果如表11所示。
表11抗皱效果评价
Figure BDA0001908530380000112
根据表11实验结果发现，本发明实施例3制备的配方1与对比例2配方4-6所制的卸妆油相比，所制备的卸妆油抗皱效果明显，与市面上的其他两款卸妆油相比，抗皱效果同样明显。
为进一步表述本发明所述卸妆油的抗皱效果，以本发明实施例3中配方1所制的卸妆油为测试样品，分别拍摄了使用卸妆油前和连续使用卸妆油4周后的皮肤对比图，结果如图1所示。其中图1A为原始皮肤图片；图1B为连续使用卸妆油4周后皮肤图片。
根据测试结果可以看出，与图1A相比，图1B中鱼尾纹明显消褪。

Claims (18)

1.一种卸妆油，其特征在于，由以下组分组成：辛酸/癸酸甘油三酯、海藻油、抗氧化剂；所述海藻油为楔基海带提取物，所述卸妆油不含有表面活性剂；
所述辛酸/癸酸甘油三酯、海藻油、抗氧化剂的重量份数分别为1-50份、50-100份、0.8-2份；
所述海藻油的提取方法包括以下步骤：
（1）将楔基海带晒干后打碎成海藻粉，加入蒸馏水混匀，置于超声波细胞碎裂仪中，在冰浴中进行超声破壁处理，得混合液；
（2）将步骤（1）中经超声处理后的海藻混合液与辛酸/癸酸甘油三酯混合，使用恒温混匀器持续振荡进行海藻油的充分提取，待提取结束后进行离心分离；
（3）使用规格为0.22μm的过滤膜对上层有机相进行两次过滤，即可得海藻油；
步骤（1）中，所述混合液中海藻粉的含量为0.02-0.05 g/mL；
步骤（2）中，所述辛酸/癸酸甘油三酯与所述海藻粉的质量比为（30-40）:1；
步骤（2）中，振荡温度为25-50℃。
2.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，所述辛酸/癸酸甘油三酯、海藻油、抗氧化剂的重量份数分别为5-20份、50-98份、0.8-2份。
3.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，所述辛酸/癸酸甘油三酯、海藻油、抗氧化剂的重量份数分别为8.9-14份、80-90份、0.8-2份。
4.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，还含有橄榄果渣油。
5.如权利要求4所述的卸妆油，其特征在于，所述橄榄果渣油的重量份数为5-10份。
6.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，步骤（1）中，所述混合液中海藻粉的含量为0.03-0.05 g/mL。
7.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，步骤（1）中，所述混合液中海藻粉的含量为0.038 g/mL。
8.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，步骤（1）中，所述超声波功率为250-400w，超声波频率为20kHz。
9.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，步骤（1）中，所述超声波功率为250-350w，超声波频率为20kHz。
10.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，步骤（1）中，所述超声波功率为350w，超声波频率为20kHz。
11.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，步骤（1）中，所述超声破壁时间为30-45min。
12.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，步骤（1）中，所述超声破壁时间为35min。
13.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，步骤（2）中，所述辛酸/癸酸甘油三酯与所述海藻粉的质量比为35:1。
14.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，步骤（2）中，振荡温度为40℃。
15.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，步骤（2）中，振荡时间为1h-2h。
16.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，步骤（2）中，振荡时间为1.5h。
17.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，所述抗氧化剂选自BHA、BHT和维生素E中的一种或多种。
18.如权利要求1所述的卸妆油，其特征在于，所述抗氧化剂选自维生素E。
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