CN109730231A - 一种莴苣皮增强睡眠功能固体饮料及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种莴苣皮增强睡眠功能固体饮料及其制备方法。本发明采用超声波乙醇水溶液辅助提取莴苣皮、添加麦芽糊精和β‑环糊精后纳米喷雾干燥，微波灭菌后制备莴苣皮固体饮料微胶囊产品，经增强睡眠动物实验、产品感官评价及分析测定，发现所得莴苣皮固体饮料冲调性和风味较佳，增强睡眠功能显著，并含有一定的莴苣素和酚类等功效成分，且工艺较简单、成本较低，适合中试及工业化生产，效益显著，可以有效利用农副产品加工副产物，实现资源综合利用和节能减排。

Description

一种莴苣皮增强睡眠功能固体饮料及制备方法

(一)技术领域

本发明涉及一种莴苣皮增强睡眠功能固体饮料及其制备方法。

(二)背景技术

随着现代社会生活节奏的加快，生存压力的加大和竞争的不断激烈化，人类的睡眠正在受到严重的威胁，失眠的发病率呈逐年上升的趋势。据估计，我国成年人失眠发生率高达三分之一以上。失眠可引起患者焦虑、抑郁或恐惧心理，并导致精神活动效率下降，妨碍社会功能。失眠与心血管疾病、精神疾病的发病率和病死率的日渐增多有关，同时带来一系列的社会问题，如事故、旷工等，日益成为威胁人类健康的杀手。改善睡眠功能是原卫生部批准的保健食品功能项目之一。

目前临床上对失眠的治疗以药物治疗为主，并以非药物治疗为辅，常用药物主要有巴比妥类(苯巴比妥等)、苯二氮卓类(地西泮等)和吡咯酮类非苯二氮类(佐匹克隆等)抗失眠症药物，但这些镇静、催眠类化学药物对中枢神经系统有明显的不良反应，长期使用不但出现耐药性和依赖性，还有可能加重病情，最终导致治疗失败。因此安全性相对较高的具有改善睡眠功能的保健食品越来越受到失眠患者的青睐。

莴苣(Lactuca sativa var.angustana Irish)，又名莴笋，为菊科莴苣属一年生或二年生草本植物，食用清脆爽口，且富含维生素和矿物质，并含有机酸、酚类(含黄酮)、甘露醇、三萜类和倍半萜类(含莴苣素)等多种功能成分。据《本草纲目》记载，莴苣又名莴菜、千金菜。其味苦、冷，有利五脏、通筋脉、开胸膈、利气、坚筋骨、去口气、白齿牙、明眼目、通乳汁、利小便、杀虫、去蛇毒等功效。近期研究也表明，莴苣茎叶有预防癌症、抗氧化、增强免疫力等功能，对糖尿病、心脏病及高血压患者有益。

莴苣中的莴苣素等倍半萜类成分有多种生物活性，如抗疟作用和保肝作用，但又是主要的苦味物质，因具有令人不愉快的苦味，尤其在莴苣皮中的含量较肉茎中高好几倍。而且莴苣的外表皮容易纤维化，不耐贮藏，茎用莴苣在食之前须去皮，适合于鲜切加工，去皮莴苣是目前莴苣加工产品，如脱水莴苣片等的主要的原料。茎用莴苣工厂化加工及餐厨环节产生了大量的莴苣皮，目前基本以废弃物或饲料、肥料处理，尚未见对其深加工进而获得高附加值的产品。

研究表明，倍半萜类物质具有较好的镇静催眠功能，酚类物质具有的良好抗氧化活性也可以修复大脑神经损伤引起的失眠。但是莴苣中的莴苣素等倍半萜功效成分，具有明显的苦味，且莴苣素和酚类成分水溶性较差，直接作为固体饮料等功能食品不为普通消费者接受。如通过添加糖类等食品添加剂进行调味，也不符合现代社会“低糖”健康食品的需求，另外酚类等成分容易与空气接触氧化变质。

目前莴苣改善睡眠的文献专利还很少，仅见1989年锦州医学院齐志敏等人在锦州医学院学报发表的“莴笋提取液对镇静催眠等作用的实验研究”，论文采用乙醇水提取莴苣的肉茎，经动物实验，表明莴笋能显著降低小白鼠自发活动，增加戊巴比妥钠阈下剂量催眠作用。该论文采用的是莴苣肉茎，其莴苣素等倍半萜类成分较少，且未作为一种功能性食品或药品进行后续制剂等开发。

也有报道称莴笋中含少量的碘元素，它对人的基础代谢、心智和体格发育，甚至情绪调节都有重大影响，因此莴笋具有镇静作用，经常食用有助于消除紧张、帮助睡眠。未见其研究数据等内容，如果是碘元素，则海产品中碘含量的高的产品比比皆是，但未见有较多的海产品改善睡眠功能报道。因此，论据及说明不够充分。

(三)发明内容

本发明目的在于提供一种莴苣皮增强睡眠功能固体饮料及其制备方法，解决莴苣皮乙醇水提取物，作为功能性固体饮料冲调性不良、风味差、酚类成分易氧化变质等技术问题。同时有效利用莴苣皮这一莴苣加工废弃物，起到资源综合利用和节能减排双重效益。

本发明采用的技术方案是：

一种莴苣皮增强睡眠功能固体饮料，由如下方法制备得到：

(1)取新鲜莴苣(茎用莴苣)(莴苣分为茎用莴苣和叶用莴苣两种，茎用莴苣即常规食茎的莴笋，叶用莴苣是指生菜)皮，40～60℃真空干燥，粉碎过筛至40～80目，得到莴苣皮粉末；

(2)称取莴苣皮粉末按照固液质量比为1:10～30加入60％～80％的乙醇水溶液，60～80℃下超声辅助提取20～40min，提取液40～60℃浓缩至原有体积1/5～1/4，冷冻干燥，得到莴苣皮粗提物粉末；

(3)称取莴苣皮粗提物粉末，加入麦芽糊精、β-环糊精、蒸馏水，莴苣皮粗提物粉末、麦芽糊精、β-环糊精、蒸馏水质量用量之比为：100：80～120：6～10：100～150；加热至60～80℃，20～40MPa高压均质，喷雾干燥，微波灭菌，得到莴苣皮固体饮料粉末，无菌条件下包装，即为所述莴苣皮增强睡眠功能固体饮料。

本发明采用超声波乙醇水溶液辅助提取莴苣皮、添加麦芽糊精和β-环糊精后纳米喷雾干燥后制备莴苣皮固体饮料微胶囊产品，经增强睡眠动物实验、产品感官评价及分析测定，发现所得莴苣皮固体饮料冲调性和风味较佳，增强睡眠功能明显，并含有一定的莴苣素和酚类等功效成分。

本发明还涉及制备所述莴苣皮增强睡眠功能固体饮料的方法，所述方法按如下顺序步骤进行：

(1)取新鲜莴苣皮，40～60℃真空干燥，粉碎过筛至40～80目，得到莴苣皮粉末；

(2)称取莴苣皮粉末按照固液质量比为1:10～30加入60％～80％的乙醇水溶液，60～80℃下超声辅助提取20～40min，提取液40～60℃浓缩至原有体积1/5～1/4，冷冻干燥，得到莴苣皮粗提物粉末；

(3)称取莴苣皮粗提物粉末，加入麦芽糊精、β-环糊精和蒸馏水，莴苣皮粗提物粉末、麦芽糊精、β-环糊精、蒸馏水质量用量之比为100：80～120：6～10：100～150；加热至60～80℃，20～40MPa高压均质，喷雾干燥，经后续微波灭菌(1～3kw，1～3min)，得到莴苣皮固体饮料粉末，无菌条件下包装，即为所述莴苣皮增强睡眠功能固体饮料。

步骤(2)中超声辅助提取时，超声频率20KHz、功率300～500W。

步骤(3)中莴苣皮粗提物粉末、麦芽糊精、β-环糊精、蒸馏水质量用量之比优选为100：90：8：120。

步骤(3)中，喷雾干燥参数为：进料速度1～2mL/min、入口温度110～120℃、干燥气流100～140L/min。

优选的，步骤(3)中，喷雾干燥参数为：进料速度1.2mL/min、入口温度120℃、干燥气流120L/min。

本发明的有益效果主要体现在：本发明莴苣皮增强睡眠功能固体饮料冲调性和风味较佳，增强睡眠功能显著，并含有一定的莴苣素和酚类等功效成分，且工艺较简单、成本较低，适合中试及工业化生产，效益显著，可以有效利用农副产品加工副产物，实现资源综合利用和节能减排。

(四)具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

实施例1：

提取具体工艺如下：

(1)50kg新鲜莴苣(茎用莴苣)皮→50℃真空干燥(德国宾德Binder VD53真空干燥箱)→粉碎过筛至60目→莴苣皮粉末

(2)称取2Kg莴苣皮粉末加入1:20(固液比，w/w)，70％(w/w)乙醇水溶液→超声辅助提取及提取液浓缩(Y-TN-C-50型超声波提取浓缩机组，罐体容量55L，上海宇砚机械设备有限公司)提取功率400W，时间30min，超声频率20KHz，70℃提取→50℃浓缩至原有体积1/5→冷冻干燥→莴苣皮粗提物粉末→感官评价，分析检测；

(3)称取莴苣皮粗提物粉末100g→加入麦芽糊精(DE值8～10)100g、β-环糊精9g、蒸馏水125g，加热至70℃→高压均质30MPa→喷雾干燥(瑞士步琦BUCHI纳米喷雾干燥仪B-90)，进料速度1.5mL/min、入口温度115℃、干燥气流120L/min→莴苣皮固体饮料粉末→微波灭菌，1kw，2min→无菌包装；

(4)莴苣皮固体饮料粉末→改善睡眠功能评价(动物实验)→莴苣皮改善睡眠功能性固体饮料→感官评价，分析检测。

部分操作步骤说明：

①莴苣皮粉末制备：烘干、粉碎、过筛得到粉末，置于双层密封袋4℃冷藏备用；

②均质：使物料更加均匀并充分混合包埋，有利于后续的喷雾干燥。

③灭菌：采用微波短时灭菌，1～3min，避免传统高温长时灭菌对功效成分的热破坏。

④包装：在无菌室进行，采用铝塑小包装，每包2g，控制环境温度25℃、湿度<75％，以免吸潮结块。

⑤改善睡眠功能评价

⑴动物实验

a.动物分组与处理

设置一个空白对照组、三个莴苣皮固体饮料剂量组。莴苣皮固体饮料的低、中、高剂量组分别设置为：50、100、200mg/kg·bw。各组灌胃莴苣皮固体饮料，空白对照组给予生理盐水，每天一次，观察其直接睡眠作用，30d后进行实验处理。

b.测定指标和方法

实验设三个部分：戊巴比妥钠阈下剂量催眠实验、延长戊巴比妥钠睡眠时间实验和巴比妥钠睡眠潜伏期实验。每个实验组根据动物体重随机分为五组，每组10只。设空白对照组(生理盐水)、莴苣皮固体饮料低、中、高三个剂量组，灌胃处理30d。

Ⅰ.直接睡眠实验以动物的翻正反射消失超过60s判为进入睡眠，翻正反射恢复即为动物觉醒。

II.戊巴比妥钠阈下剂量催眠实验：在末次灌胃15min后，给各组动物按30mg/kg·bw剂量腹腔注射戊巴比妥钠，注射量为0.1mL/10g·bw，以小鼠翻正反射消失达1min以上作为入睡判断标准，记录各组入睡动物数和睡眠发生率。

Ⅲ.延长戊巴比妥钠睡眠时间实验：在末次灌胃15min后，给各组动物按50mg/kg·bw剂量腹腔注射戊巴比妥钠，注射量为0.1m L/10g·bw，以小鼠翻正反射消失为睡眠指标，观察受试物能否延长戊巴比妥钠睡眠时间。

IV.巴比妥钠睡眠潜伏期实验：在末次灌胃15min后，给各组动物按300mg/kg·bw剂量腹腔注射巴比妥钠，注射量为0.1m L/10g·bw，以小鼠翻正反射消失为指标，观察受试物能否缩短巴比妥钠睡眠潜伏期。

(2)人体试食试验

两组受试者采用双盲法设计，每组受试者30例，在试食观察期间试食组按样品推荐的服用方法和剂量服用30天，阴性对照组同时服用安慰剂。试验期间不改变受试者原来的饮食习惯，正常饮食。运用睡眠状况自评量表(SRSS)进行自评。开始试食前让自评者评定一次，试食结束时再让受试者评定一次，通过总分变化分析自评者的睡眠状态变化情况，最低分为10分(基本无睡眠问题)，最高分为50分(最严重)。设低、中、高三个剂量，分别为1g/d、2g/d和4g/d。

⑥感官评价：取2g小包装固体饮料，用100mL 60℃热水冲泡，适当搅拌后倒入无色透明的玻璃杯中，置于明亮处。将冲泡好的固体饮料，由10名(5男5女)感官评价人员对其进行感官评分(总分10)，每次评分前用温开水漱口。评定标准如表1所示，观察状态，品尝风味。

表1：莴苣皮固体饮料感官评价标准

⑦水分含量测定

采用GB 5009.3-2016中的直接干燥法，对莴苣皮粗提物和莴苣皮固体饮料进行水分测定。

⑧莴苣素含量测定

采用HPLC方法测定莴苣素。取5mg左右莴苣皮粗提物粉末，加入10mL 80％甲醇超声溶解，0.45μM膜过滤后待HPLC(美国Waters公司，2695HPLC system，Wasters 2996二极管阵列检测器(PDA)；分析用。HPLC分析条件：Warters C₁₈反向色谱柱(250×4.6mm；i.d.5μm；Symmetry shield；爱尔兰)；流动相A：0.2％的磷酸水溶液，B：乙腈；柱温：25℃；流速0.8mL/min；0～34min,15％B；35～45min,100％B；46～60min,15％B；PDA检测波长254nm；进样量：20μL，每次进样之间需100％B冲洗10min平衡后再进样。以对照品的保留时间和峰面积定性定量。莴苣素含量以μg/g莴苣皮粗提物干重计算。

⑨总酚含量测定

采用福林酚法测定总酚。取适量莴苣皮粗提物粉末用80％甲醇溶解，提取液加入200μL 0.1N的福林酚试剂和2000μL超纯水，振荡后放置3min，再加入1000μL碳酸钠(20％，w/v)溶液，振荡后室温避光放置1h，765nm下测定吸光值，设蒸馏水为空白对照。结果表达为每克样品干重所含没食子酸的相当量(mg GAE/g干重)。

⑩提取物得率计算

提取物得率＝(提取物干重/莴苣皮原料干重)×100％

(11)数据处理与统计方法成分分析测定采用平行三次测定，以平均值±标准偏差表示。采用SPSS 15.0统计软件进行方差分析和多重比较，显著水平为P<0.05。

表2：莴苣皮粗提物及固体饮料感官评价及成分测定结果

注：*莴苣皮粗提物和固体饮料比较，显著区别。

由表2可见，经添加麦芽糊精和β-环糊精后纳米喷雾干燥，所得莴苣皮固体饮料的感官指标远远高于莴苣皮粗提物，其冲调溶解性和风味显著改善。经喷雾干燥后，扣除添加的麦芽糊精和β-环糊精，莴苣素和总酚含量略有下降，可能是瞬时高温破坏及包埋不彻底的影响。

实施例2：

工艺参照实施例1，50kg新鲜茎用莴苣皮→60℃真空干燥→粉碎过筛至50目→称取2Kg莴苣皮粉末加入1:10(固液比，w/w)，60％(w/w)乙醇水溶液→超声辅助提取及提取液浓缩，功率300W，时间20min，超声频率20KHz，60℃提取→40℃浓缩至原有体积1/5→冷冻干燥→称取莴苣皮粗提物粉末100g→加入麦芽糊精120g、β-环糊精10g、蒸馏水150g，加热至60℃→高压均质20MPa→喷雾干燥，进料速度1.5mL/min、入口温度110℃、干燥气流140L/min→莴苣皮固体饮料粉末→微波灭菌1kw，1min→包装→感官评价，中剂量人体试食实验和成分分析检测。

所得莴苣皮固体饮料检测结果为：水分含量4.5％±0.1％，感官评价分数8.1±0.9，莴苣素含量231±11μg/g样品干重，总酚含量48.3±2.0mg/g样品干重，SRSS值27.8±6.9。

实施例3：

工艺参照实施例1，50kg新鲜茎用莴苣皮→40℃真空干燥→粉碎过筛至80目→称取2Kg莴苣皮粉末加入1:30(固液比，w/w)，80％(w/w)乙醇水溶液→超声辅助提取及提取液浓缩，功率500W，时间40min，超声频率20KHz，80℃提取→50℃浓缩至原有体积1/5→冷冻干燥→称取莴苣皮粗提物粉末100g→加入麦芽糊精90g、β-环糊精8g、蒸馏水120g，加热至80℃→高压均质40MPa→喷雾干燥，进料速度1.2mL/min、入口温度120℃、干燥气流120L/min→莴苣皮固体饮料粉末→微波灭菌2kw，3min包装→感官评价，中剂量人体试食实验和成分分析检测。

所得莴苣皮固体饮料检测结果为：水分含量3.6％±0.1％，感官评价分数7.2±0.8，莴苣素含量296±13μg/g样品干重，总酚含量64.3±2.2mg/g样品干重，SRSS值20.4±6.5。

Claims (6)

1.一种莴苣皮增强睡眠功能固体饮料，由如下方法制备得到：

(1)取新鲜莴苣皮，40～60℃真空干燥，粉碎过筛至40～80目，得到莴苣皮粉末；

(2)称取莴苣皮粉末按照固液质量比为1:10～30加入60％～80％的乙醇水溶液，60～80℃下超声辅助提取20～40min，提取液40～60℃浓缩至原有体积1/5～1/4，冷冻干燥，得到莴苣皮粗提物粉末；

(3)称取莴苣皮粗提物粉末，加入麦芽糊精、β-环糊精、蒸馏水，莴苣皮粗提物粉末、麦芽糊精、β-环糊精、蒸馏水质量用量之比为：100：80～120：6～10：100～150；加热至60～80℃，20～40MPa高压均质，喷雾干燥，得到莴苣皮固体饮料粉末，微波灭菌，无菌条件下包装，即为所述莴苣皮增强睡眠功能固体饮料。

2.制备权利要求1所述莴苣皮增强睡眠功能固体饮料的方法，所述方法按如下顺序步骤进行：

(1)取新鲜莴苣皮，40～60℃真空干燥，粉碎过筛至40～80目，得到莴苣皮粉末；

(2)称取莴苣皮粉末按照固液质量比为1:10～30加入60％～80％的乙醇水溶液，60～80℃下超声辅助提取20～40min，提取液40～60℃浓缩至原有体积1/5～1/4，冷冻干燥，得到莴苣皮粗提物粉末；

(3)称取莴苣皮粗提物粉末，加入麦芽糊精、β-环糊精和蒸馏水，莴苣皮粗提物粉末、麦芽糊精、β-环糊精、蒸馏水质量用量之比为100：80～120：6～10：100～150；加热至60～80℃，20～40MPa高压均质，喷雾干燥，得到莴苣皮固体饮料粉末，微波灭菌，无菌条件下包装，即为所述莴苣皮增强睡眠功能固体饮料。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(2)中超声辅助提取时，超声频率20KHz、功率300～500W。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(3)中莴苣皮粗提物粉末、麦芽糊精、β-环糊精、蒸馏水质量用量之比为100：90：8：120。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(3)中，喷雾干燥参数为：进料速度1～2mL/min、入口温度110～120℃、干燥气流100～140L/min。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于步骤(3)中，喷雾干燥参数为：进料速度1.2mL/min、入口温度120℃、干燥气流120L/min。