CN109722623B

CN109722623B - 一种锯片表面处理方法

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Publication number: CN109722623B
Application number: CN201910174804.6A
Authority: CN
Inventors: 廖斌; 欧阳晓平; 罗军
Original assignee: Beijing Normal University
Current assignee: Beijing Normal University
Priority date: 2019-03-08
Filing date: 2019-03-08
Publication date: 2020-07-28
Anticipated expiration: 2039-03-08
Also published as: CN109722623A

Abstract

本发明公开了一种锯片的表面处理方法，该方法是利用气体离子源、高功率脉冲技术、电弧技术在锯片表面沉积摩擦系数低以及韧性好的复合膜方法。其中包括：对锯片进行气体离子源清洗；利用气体离子源对锯片进行离子氮化；利用高功率脉冲以及电弧技术沉积复合叠层结构涂层。制备的三明治复合膜层具有高韧性、高显微硬度以及低摩擦系数，能明显提高锯片寿命2‑5倍，在锯片领域有着很好的应用前景。

Description

一种锯片表面处理方法

技术领域

本发明涉及离子束材料表面改性技术领域，特别涉及一种提高锯片寿命的沉积方法和相关设备。

背景技术

锯片是用于切割固体材料的薄片圆形刀具的统称。锯片可分为用于石材切割的金刚石锯片、用于金属材料切割的高速钢锯片；用于实木、家具、人造板、铝合金、铝型材、散热器、塑料、塑钢等切割的硬质合金锯片。由于用途不同，因此锯片的材质和硬度也不相同。金属材料的锯切通常使用的有带锯条及圆锯片。带锯条通用性好、可以锯切较大的工件，但相对于圆锯片而言，锯切的效率及切面质量远远不如后者。圆锯片金属锯切在机械加工行业应用非常广泛，为了实现低碳、环保及轻量化的目标，越来越多的高硬度、高强度材料被使用，这对圆锯片切割是一个新的挑战。而另一方面，对非常薄的管件进行锯切，且保证切口不变形，也是对圆锯片切割的一个挑战。新材料技术是我国乃至全世界都非常重视的研究领域之一，从我国″863″计划设立起就是其中的一个重要的研究领域，而材料表面改性技术是新材料研究的一个重要的方向。通过合适的表面改性处理，可以显著提高材料表面的多种性能，例如材料表面的光洁度、硬度、抗磨损、抗氧化、抗沙尘侵蚀以及耐温等性能，从而显著提高材料的使用寿命和工作效率，实现节约原材料、降低能源消耗等目的。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例的目的之一是结合气体离子源技术、高功率脉冲技术以及磁过滤沉积技术沉积超高硬度、超强韧性的膜层。制备的膜层提高锯片的抗氧化、抗磨损，同时提高锯片的效率、精度以及寿命。

进一步来讲，制备得到提高锯片的抗氧化、抗磨损，同时提高锯片的效率、精度以及寿命的涂层包括：

S01：对锯片基体进行气体离子源清洗

S02：利用气体离子源对锯片进行氮化处理

S03：制备复合叠层结构涂层

设备包括：气体离子源，高功率脉冲磁控溅射源以及电弧沉积设备；

处理方法包括：对锯片进行气体离子源清洗；利用气体离子源对锯片进行离子氮化；

同时利用高功率脉冲、气体离子源以及电弧技术沉积复合叠层结构涂层。

在一些实施例中，对锯片基体进行气体离子源清洗包括：采用气体离子源的方法对锯片进行清洗，通入气体为惰性气和氢气的混合气体，惰性气体和氢气的分压比为1-10，气压为0.1-20pa，清洗电压为400-1000V，束流强度为0.1-5A，清洗时间为0-120min；

该清洗过程中伴随着氢气等离子体，在氢气等离子体的辅助下能够高效的去除表面附着的有机物，能大幅提高后续基体与膜层的结合强度，同时在低电流和高压的配合下能在表面形成亚微米级别的粗糙度，增加了基体的接触表面积。

在一些实施例中，采用气体离子源的方法对锯片进行氮化，通入气体为氮气和惰性气体的混合气体，氮气和惰性气体的分压比为1-10，气压为0.1-20pa，电压为800-1000V，束流强度为2-5A，氮化时间为0-120min，温度300-550℃；

本发明在气体离子源氮化过程中，高电压和高温能大幅提高基体的氮化深度，本发明中基体的氮化深度可高达20微米，大大高于现有的离子氮化方法所能达到的深度。

采用磁过滤金属真空弧沉积系统(FCVA)+气体离子源+高功率脉冲磁控沉积结合力层，气压为0.1-20pa，锯片上负压为400-1000V，磁过滤阴极靶材元素为高熵合金MCrAlY、磁控阴极为SiC等，束流强度为300-3000mA，沉积时间0-15min；

本发明在沉积结合力层中，采用了高熵合金作为结合力层，高熵合金一般用在航空航天块体材料，很少用于结合力和耐磨薄膜体系；同时在高熵合金中还掺入了SiC非金属碳化物可明显增加结合力层的强度；在沉积过程中时刻伴随着气体离子源引出的等离子体进行轰击能大幅提高膜层的致密性和光洁度，同时大幅降低膜层本身的内应力，增加结合力和本身的强韧特性。有别于传统的超厚结合力层，本发明中结合力层厚度为0-80nm的超薄层，能够高效的实现强结合的效果。

随后，开启气体离子源辅助磁过滤金属真空弧沉积(FCVA)系统沉积隔热层，沉积得到金属氧化物涂层，采用的靶材为高熵合金MCrAlY，其中M可为金属也可为合金，起弧电流90～120A，弯管磁场2.0～4.0A，负压-200～600V，占空比为20～100％，氧气进气量为

其中t时间为20-60min；

本发明中利用磁过滤沉积技术沉积隔热层具备很大的优势，因为磁过滤沉积沉积的膜层的致密性接近于体材料，能够大幅减少热辐射以及氧原子的扩散导致的膜层脱落等问题。阴极靶材选为高熵合金其中Cr的氧化物具备很好的热稳定性能，Al的氧化物具备很好的隔热性能，同时Y的氧化物也具备很好的稳定性和隔热性能；结合Cr，Al和Y的氧化物能够大幅减少氧原子的扩散，同时降低锯片在工作过程中热对基体锯片的影响。同时，本发明中该类高熵合金的氧化物为渐变梯度循环的膜层，氧浓度在厚度方向为循环的正弦分布，该分布能大幅提高隔热层与结合力层和后续支撑层的结合能力，即起到了很好的承上启下的作用。

随后，开启高功率脉冲磁控+气体离子源+磁过滤金属真空弧沉积(FCVA)系统沉积支撑层，气体由氧气变为氮气和氩气，气体流量分别为

其中t时间为20-120min；

本发明中同时利用高功率脉冲技术、气体离子源以及磁过滤沉积技术相互辅助补充沉积氮化物支撑层能达到其他类似技术所不能达到的高强度同时超低内应力。在沉积过程中通过高功率脉冲离子束的轰击以及气体离子源的轰击能够大幅降低成膜的内应力，同时在高功率脉冲等离子体、气体离子源等离子体以及磁过滤沉积引出的等离子体能够大幅提高气体的电离度，降低气体的通入量；同时，气体流量为正弦交替变化能够很好的实现高低硬度、高低内应力膜层的配合沉积，大幅提高其韧性，提高其在高速切削情况下保持整体膜层的形状，减少在高应力下产生的裂纹的数目，本发明中支撑层的硬度最高可达40Gpa。

最后，气体由氮气变为乙炔，气体流量分别为

其中t时间为5-10min；

有别于传统技术，本发明中在最外一层膜层中加入了超薄的碳基膜层，在切削的过程中提供润滑介质，大幅降低锯片在启动过程中超高的摩擦系数，从而大幅提高锯片本身的寿命。本发明中润滑膜层也为正弦调控，但气体流量值S不会为零，气体流量中全部为乙炔，乙炔气体流量大幅增加，同时在气体离子源、高功率脉冲磁控溅射以及磁过滤等离子的共同作用下乙炔的电离度可高达60％以上，大幅提高了沉积膜层中的含碳量，相比于传统的技术本发明中碳基润滑层本身的内应力低于1Gpa，同时在超硬支撑层的支撑下表现出超强的润滑特性。

在一些实施例中，所述设备包括：

第一沉积装置，用于利用所述磁过滤阴极真空弧FCVA系统，在所述锯片基底上磁过滤沉积出金属结合力膜层；其中，所述金属膜层元素MCrAlY高熵合金等，厚度为0-80纳米；

第二沉积装置，用于利用所述磁过滤阴极真空弧FCVA系统，在所述锯片基底上磁过滤沉积出金属氧化物隔热膜层；其中，所述金属膜层元素MCrAlY高熵合金等，厚度为0-3微米；

第三沉积装置，用于利用所述磁过滤阴极真空弧FCVA系统、气体离子源和高功率脉冲系统，在所述锯片基底上沉积出金属/非金属氮化物支撑层；其中，所述金属元素MCrAlY高熵合金，非金属为SiC等，厚度为3-8微米；

第四沉积装置，用于利用所述磁过滤阴极真空弧FCVA系统、气体离子源和高功率脉冲系统，在所述锯片基底上沉积出金属/非金属碳化物支撑层；其中，所述金属元素MCrAlY高熵合金，非金属为SiC等，厚度为1-3微米；

相对于现有技术，本发明各实施例具有以下优势：

1、本发明实施例提出在锯片表面涂层设计为氮化层+结合力层+氧化物层+支撑层+润滑层的多层耦合思路，通过氮化层的硬度梯度实现和后续结合力层的硬度对接；氧化层能够方便实现锯片磨损时热量的隔绝，同时完成对支撑层的匹配；支撑层实现对整体膜层硬度的提升；润滑层实现锯片在切削过程中摩擦系数的降低；各个功能层相互匹配、相互影响、相互配合实现锯片整体切削寿命、质量以及效率的大幅提升。

2、对锯片沉膜层过程中进行气体离子源辅助沉积，使基材表面/亚表面原子与气体形成混合的″钉扎层″结构，这样形成的″钉扎层″结构与基底层乃至后续磁过滤沉积出的结构性膜层的结合力都非常好，同时能大幅减少内应力，从而使其抗剥离强度得以增强；

3、相比磁控溅射、电镀沉积、电子束蒸发等沉积方法，磁过滤电弧沉积设备和高功率脉冲磁控原子离化率非常高，大约在90％以上。这样，由于原子离化率高，可使等离子体密度增加，成膜时大颗粒减少，有利于提高薄膜硬度、耐磨性、致密性、膜基结合力等；

4、本发明实施例还提出一种全新氮化层+结合力层+支撑层+润滑层的复合工艺，这种复合结构中结合了四种膜层的高结合强度、高韧性，高强度以、高温下高稳定性以及低摩擦系数的特性，现有传统技术很少有相关报道。

5、此外，本发明实施例还提出一种沉积设备，该设备相较于传统技术中间布局了一套高功率脉冲磁控系统，同时工作时以气体离子源系统辅助大幅提高气体离化率、同时大幅降低膜层本身的内应力。

需要说明的是，对于前述的方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作

组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定是本发明所必需的。

以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

本发明实施例的更多特点和优势将在之后的具体实施方式予以说明。

附图说明

构成本发明实施例一部分的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1锯片表面处理设备示意图；

图2为本发明实施例示意流程图；

图3为本发明实施例提供锯片涂层结构示意图；

图4为本发明实施例提供的锯片镀膜后及其刃口表面光学图；

图5为本发明实施例提供的锯片涂层划痕测试；

图6为本发明实施例提供的涂层的结合力结果；

图7为本发明实施例提供的涂层的表面形貌及其结合力层的截面图；

图8为本实施例提供的涂层的磨损测试图。

附图标记说明

101 磁过滤系统1

102 气体离子源系统1

103 高功率脉冲系统

104 磁过滤系统2

105 真空室门

106 气体离子源系统2

301 锯片基体层

302 气体离子氮化层

303 纳米复合结合力层

304 氧化物隔热层

305 纳米复合支撑层

306 纳米复合自润滑层

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面结合附图，对本发明的各优选实施例作进一步说明：

发明实施例

随着中国工业的迅速发展，对于大批量的工业部件进行切削加工，在规定的时间内满足大批量全表面面形精度的加工要求越来越高，制备出高寿命、高稳定性以及高精度的锯片显得非常重要。这里，提供一种可以在不同工况环境下使用的表面沉积纳米复合膜结构的锯片的方法。需要说明的是，本发明实施例中，在基底层上制备的是纳米复合结构涂层，选用的基底层为金属锯片。

实施例1

S01：利用气体离子源对锯片进行大束流表面清洗，形成高表面能的金属界面层。

采用气体离子源的方法对锯片进行清洗，通入气体为惰性气和氢气的混合气体，惰性气体和氢气的分压比为5，气压为15pa，清洗电压为800V，束流强度为0.1-5A，清洗时间为60min；

S02：利用气体离子源对锯片进行氮化处理

在实施例中，采用气体离子源的方法对锯片进行氮化，通入气体为氮气和惰性气体的混合气体，氮气和惰性气体的分压比为10，气压为15pa，电压为1000V，束流强度为5A，氮化时间为120min，温度500℃，氮化深度20微米。

S03：制备复合叠层结构涂层

采用磁过滤金属真空弧沉积系统(FCVA)+气体离子源+高功率脉冲磁控沉积结合力层，气压为5pa，锯片上负压为600V，磁过滤阴极靶材元素为高熵合金MCrAlY、磁控阴极为SiC等，束流强度为1000mA，沉积时间5min；

随后，开启气体离子源辅助磁过滤金属真空弧沉积(FCVA)系统沉积隔热层，沉积得到金属氧化物涂层，采用的靶材为高熵合金MCrAlY，其中M可为金属也可为合金，起弧电流100A，弯管磁场3.0A，负压-200V，占空比为90％，氧气进气量为

sccm，其中t时间为40min；

其中t时间为80min；

最后，气体由氮气变为乙炔，气体流量分别为

其中t时间为10min。

实施例2

S02：利用气体离子源对锯片进行氮化处理

S03：制备复合叠层结构涂层

sccm，其中t时间为20min；

其中t时间为90min；

最后，气体由氮气变为乙炔，气体流量分别为

其中t时间为20min。

实施例3

S02：利用气体离子源对锯片进行氮化处理

S03：制备复合叠层结构涂层

sccm，其中t时间为10min；

其中t时间为110min；

最后，气体由氮气变为乙炔，气体流量分别为

其中t时间为10min。

为对纳米复合膜性能进行说明，可参照图3-8。图3为纳米复合膜层设计结构，分为301氮化层，303纳米结构结合力层，304氧化物隔热层，305纳米复合结构支撑层，以及306纳米复合结构自润滑层。图4为利用本发明方法制备的锯片表面形貌图以及其锯齿图片，从图片很清楚能看出膜层在锯齿附近无明显的脱落，锯齿在高功率脉冲以及大束流离子数清洗过程当中无明显结构损伤。图5为本发明在锯片基体上的结合力测试痕迹，从图中可以很清晰的发现在划痕附近无明显的崩裂、脱落等现象的出现；结合图6的结合力统计，可以发现膜层的结合强度很高，在87N以上，最高可高达91.7N，说明经过气体离子源清洗、氮化层结构设计以及多层复合结构设计能够明显的降低膜层本身的内应力，提高膜层的韧性和结合强度。图7为锯片表面涂层的形貌图以及结合力层的截面图，可以很清楚的发现本发明沉积的膜层的致密性好，同时在图7中结合力层厚度在80nm左右的情况下能实现高膜基结合强度是传统方法所不能达到的，一般传统方法在制备超厚、耐磨涂层厚度其结合力层的厚度一般在1微米左右；图8为实施例在48小时，载荷在50N情况下的磨损示意图，可以很清晰的看到，膜层在48小时内几乎无明显的磨损，其抗磨减磨能力优良。总之，相比与传统的处理方法以及空白锯片基于本发明的处理方法沉积的纳米复合膜在其机械性能方面，如寿命可提高2-5倍。

Claims

1.一种锯片的表面处理方法，其特征在于：

方法包括：对锯片进行气体离子源清洗；利用气体离子源对锯片进行离子氮化；

同时利用高功率脉冲、气体离子源以及电弧技术沉积复合叠层结构涂层；

其中，所述复合叠层结构涂层包括：氮化层、结合力层、隔热层、支撑层和润滑层；

所述氮化层、所述结合力层、所述隔热层、所述支撑层和所述润滑层由下至上依次沉积在锯片基体层上；

结合力层是采用磁过滤金属真空弧沉积系统(FCVA)+气体离子源+高功率脉冲磁控沉积，气压为0.1-20pa，锯片上负压为400-1000V，磁过滤阴极靶材元素为高熵合金MCrAIY、磁控阴极为SiC，束流强度为300-3000mA，沉积时间0-15min，厚度0-80nm。

2.根据权利要求书1所述一种锯片的表面处理方法，其特征在于：

设备中气体离子源设计在门和门对面，两夹角为150-180°，处理的有效宽度为100-500mm；高功率脉冲磁控溅射为圆柱形，设置在真空室正中央，处理的有效宽度为100-500mm；电弧沉积设置在真空室两侧，电弧阴极靶为矩形阴极靶材，处理的有效宽度为100-500mm，两电弧之间角度为150-180°，电弧中心与气体离子源中心角度为60-90°。

3.根据权利要求书1所述一种锯片的表面处理方法，其特征在于：

清洗是采用气体离子源的方法，通入气体为惰性气和氢气的混合气体，惰性气体和氢气的分压比为1-10，气压为0.1-20pa，清洗电压为400-1000V，束流强度为0.1-5A，清洗时间为0-120min。

4.根据权利要求书1所述一种锯片的表面处理方法，其特征在于：

氮化层是采用气体离子源的方法对锯片进行氮化，通入气体为氮气和惰性气体的混合气体，氮气和惰性气体的分压比为1-10，气压为0.1-20pa，电压为800-1000V，束流强度为2-5A，氮化时间为0-120min，温度300-550℃。

5.根据权利要求书1所述一种锯片的表面处理方法，其特征在于：

隔热层是采用气体离子源和磁过滤金属真空弧沉积(FCVA)系统沉积，沉积得到金属氧化物涂层，采用的靶材为高熵合金MCrAlY，其中M可为金属也可为合金，起弧电流90～120A，弯管磁场2.0～4.0A，负压-200～600V，占空比为20～100％，氧气进气量为

其中t时间为20-60min，厚度0-3微米。

6.根据权利要求书1所述一种锯片的表面处理方法，其特征在于：

支撑层是采用高功率脉冲磁控+气体离子源+磁过滤金属真空弧沉积(FCVA)系统沉积，通入氮气和氩气，气体流量分别为

其中t时间为20-120min，厚度为3-8微米。

7.根据权利要求书1所述一种锯片的表面处理方法，其特征在于：

润滑层是采用高功率脉冲磁控+气体离子源+磁过滤金属真空弧沉积(FCVA)系统沉积，通入乙炔，气体流量分别为

其中t时间为5-10min，厚度为1-3微米。