CN109713008A - 一种近红外-可见光上转换器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种近红外‑可见光上转换器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：提供一InGaAs/InP光电探测器；在所述InGaAs/InP光电探测器上形成叠层OLED，并使得所述叠层OLED与所述InGaAs/InP光电探测器以串联的方式电连接，以获得InGaAs光电探测器与叠层OLED集成的近红外‑可见光上转换器件。本发明方法制备成本较低，工艺简单，成功率高，并且可以大面积制备。在InGaAs探测器和OLED之间增加一层金属层，一方面有利于载流子的传输，降低开启电压，另一方面充当光的反射镜，提高量子效率。由本发明方法制备得到的InGaAs光电探测器与叠层OLED集成的近红外‑可见光上转换器件，具有非常高的发光效率以及发光亮度。
Description
技术领域
本发明涉及红外成像技术领域，特别是涉及一种近红外-可见光上转换器件及其制备方法。
背景技术
目前，红外成像技术是采用铟柱互连技术，其是将一个红外光电探测器阵列与一个基于硅的读取-输出集成电路像素相连接来进行红外场景的探测，探测的信号再通过液晶显示器或者其他成像设备输出。铟柱互连技术理论上是一种很好的技术，但是工艺上实现难度很大。关键的原因之一在于，要在红外探测器阵列芯片和硅信号处理电路芯片上分别生长高密度、细直径、高度足够且一致性好的铟柱阵列，以便进行互连。然而，要生长出满足上述要求的铟柱阵列需要非常精密的电子设备以及复杂的工艺步骤，并且成品率不高，由此间接导致生产成本非常高。此外采用铟柱互连技术进行红外成像，其分辨率较低。
发明内容
本发明的一个目的是要提供一种近红外-可见光上转换器件的制备方法，以解决现有技术中的红外成像技术分辨率低以及制备工艺复杂的技术问题。
本发明一个进一步的目的是要简化工艺，并提高器件的亮度、发光效率、开启电压和器件寿命等性能。
本发明提供的一种近红外-可见光上转换器件的制备方法，包括如下步骤：
提供一InGaAs/InP光电探测器；
在所述InGaAs/InP光电探测器上形成叠层OLED，并使得所述叠层OLED与所述InGaAs/InP光电探测器以串联的方式电连接，以获得InGaAs光电探测器与叠层OLED集成的近红外-可见光上转换器件。
可选地，在所述InGaAs/InP光电探测器上形成叠层OLED之前还包括如下步骤：
在所述InGaAs/InP光电探测器上形成金属镜。
可选地，所述InGaAs/InP光电探测器的制备方法包括如下步骤：
提供一InGaAs外延片；
对所述InGaAs外延片进行光刻，并将光刻后的InGaAs外延片浸入酸性刻蚀液中进行刻蚀；
在刻蚀后的InGaAs外延片上形成一绝缘层；
对所述lnGaAs外延片进行二次光刻，并对二次光刻后的InGaAs外延片进行刻蚀，以获取所述InGaAs光电探测器。
可选地，所述InGaAs外延片的结构为p-n-p结构。
可选地，所述InGaAs外延片的结构为p-i-n结构。
可选地，将光刻后的InGaAs外延片浸入酸性刻蚀液中进行刻蚀，顺次包括如下步骤：
将光刻后的InGaAs外延片浸入由H2SO4、H2O2和H2O组成的酸性刻蚀液，刻蚀InGaAs层；
将所述InGaAs外延片浸入由H3PO4和HCl组成的酸性刻蚀液，刻蚀InP层；
可选地，将光刻后的InGaAs外延片浸入酸性刻蚀液中进行刻蚀，顺次包括如下步骤：
将光刻后的InGaAs外延片浸入由H2SO4、H2O2和H2O组成的酸性刻蚀液，刻蚀InGaAs层；
将所述InGaAs外延片浸入由H3PO4和HCl组成的酸性刻蚀液，刻蚀InP层；
将所述InGaAs外延片浸入由H2SO4、H2O2和H2O组成的酸性刻蚀液，刻蚀InGaAs。
可选地，所述绝缘层为氮化硅或二氧化硅。
可选地，在所述InGaAs/InP光电探测器上形成叠层OLED，包括如下步骤：
在所述InGaAs/InP光电探测器套上预设的掩膜板；
蒸镀至少两层有机发光单元层、至少一层中间连接层和电极层；
其中，相邻两层有机发光单元层之间通过一层中间连接层串联连接。
可选地，所述有机发光单元层中磷光客体材料的掺杂浓度为1-20wt％。
可选地，所述中间连接层的结构选自以下任一种：n型掺杂的有机层/无机金属氧化物、n型掺杂的有机层/有机层、n型掺杂的有机层/p型掺杂的有机层和非掺杂型结构。
特别地，本发明还提供了一种近红外-可见光上转换器件，其是由上述的制备方法制备得到。
本发明方法制备成本较低，工艺简单，成功率高，并且可以大面积制备。由本发明方法制备得到的InGaAs光电探测器与叠层OLED集成的近红外-可见光上转换器件，具有非常高的发光效率以及发光亮度。
此外，在InGaAs探测器和OLED之间增加一层金属层，该层一方面与InGaAs形成欧姆接触，有利于载流子的传输，降低开启电压；另一方面更重要的是，充当光的反射镜，提高量子效率。入射的近红外光如果第一次没有被完全吸收，可以被反射镜反射，再次通过InGaAs探测器，被其吸收，从而增加了探测器面的量子效率；对于OLED，光从各个方向射出，但是只有从顶部发出的光会被上转换器件利用，因而反射镜能够将背面发射的一部分光反射回来，转为正面发射，从而增强OLED发光效率。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是根据本发明一个实施例的近红外-可见光上转换器件的制备方法的示意性流程图；
图2是根据本发明另一实施例的近红外-可见光上转换器件的制备方法的示意性流程图；
图3是利用现有技术的酸性刻蚀液对光刻后的InGaAs外延片进行刻蚀的刻蚀后的效果图；
图4是根据本发明一个实施例的将光刻后的InGaAs外延片浸入酸性刻蚀液中进行刻蚀后的效果图；
图5是根据本发明一个实施例的用反应离子刻蚀机刻蚀生长完绝缘层二次光刻后的InGaAs外延片的效果图；
图6是根据本发明一个实施例的蒸镀多层有机发光单元层和中间连接层的叠层OLED层；
图7是根据本发明一个实施例的近红外-可见光上转换器件的效果图；
图8是根据本发明一个实施例的近红外-可见光上转换器件的示意性结构图。
具体实施方式
图1是根据本发明一个实施例的近红外-可见光上转换器件的制备方法的示意性流程图。如图1所示，本发明的近红外-可见光上转换器件的制备方法包括如下步骤：
S110、提供一InGaAs/InP光电探测器；
S130、在InGaAs/InP光电探测器上形成叠层OLED，并使得叠层OLED与InGaAs/InP光电探测器以串联的方式电连接，以获得InGaAs光电探测器与叠层OLED集成的近红外-可见光上转换器件。
其中，步骤S110中的InGaAs/InP光电探测器可以是利用现有技术中的方法制备而成，然而，通过现有技术中的制备方法所获得的InGaAs/InP光电探测器，其红外转换率较低。
图2是根据本发明另一实施例的近红外-可见光上转换器件的制备方法的示意性流程图。如图2所示，本发明提出一种新的InGaAs/InP光电探测器的制备方法，包括如下步骤：
S111、提供一InGaAs外延片；
S112、对InGaAs外延片进行光刻，并将光刻后的InGaAs外延片浸入酸性刻蚀液中进行刻蚀；
S113、在刻蚀后的InGaAs外延片上形成一绝缘层，以获取InGaAs光电探测器。
在一个实施例中，步骤S111中InGaAs外延片的结构为p-n-p结构：InP基底/p-InP(0.8μm)/i-InGaAs(10nm)/n-InGaAs(0.1μm)/p-InGaAs(1.5μm)。
在另一个实施例中，步骤S111中InGaAs外延片的结构为p-i-n结构：InP基底/n-InP(0.5μm)/i-InGaAs(1μm)/p-InP(0.4μm)/p-InGaAs(20nm)。
当然，可以理解的是，步骤S111中InGaAs外延片的结构中各个层的厚度和各层的材料可以根据需要进行改变，并不限于上述实施例。
利用有机金属化学气相沉积设备(MOCVD)外延系统制备上述InGaAs外延片。
在一个实施例中，步骤S112中对InGaAs外延片进行光刻的步骤可以包括：
S1121、利用紫外臭氧清洗机处理lnGaAs外延片；
S1122、用3500rpm/min的转速旋涂光刻胶ARP 5350；
S1123、在100℃下退火3min；
S1124、待冷却后，进行光刻，曝光时间为1.6s，最后进行显影。
在一个实施例中，步骤S1121中，可以分别用丙酮、水和异丙醇对lnGaAs外延片超声20min，再用紫外臭氧清洗机处理lnGaAs外延片30min。紫外臭氧清洗机处理lnGaAs外延片，不仅可以有效的清洁lnGaAs外延片表面，还有利于光刻胶在lnGaAs外延片上的成膜。
在一个实施例中，步骤S112中将光刻后的InGaAs外延片浸入酸性刻蚀液中进行刻蚀，可以依次包括如下步骤：
S1125、将显影后的InGaAs外延片浸入体积比为H2SO4：H2O2:H2O＝1:1:60的酸性刻蚀液中，并刻蚀38min，用去离子水清洗；
S1126、将所述InGaAs外延片浸入体积比为H3PO4：HCl＝3:1的酸性刻蚀液中，并刻蚀50s，用去离子水清洗，获得与光刻板相匹配的图案。
在另一个实施例中，步骤S112中将光刻后的InGaAs外延片浸入酸性刻蚀液中进行刻蚀，可以依次包括如下步骤：
S1125’、将光刻后的InGaAs外延片浸入体积比为H2SO4：H2O2:H2O＝1:1:60的酸性刻蚀液，并刻蚀70s；
S1126’、将所述InGaAs外延片浸入体积比为H3PO4：HCl＝3:1的酸性刻蚀液，并刻蚀30s；
S1127’、将所述InGaAs外延片浸入体积比为H2SO4：H2O2:H2O＝1:1:60的酸性刻蚀液，并刻蚀20min。
在步骤S1127’中，利用台阶仪测量可得，有图案的部分与无图案的部分形成台阶，高度差为2.5μm。
在上述酸性刻蚀步骤中，所用硫酸为98％浓硫酸，所用盐酸为36.5％浓盐酸，所用过氧化氢为30％过氧化氢水溶液，所用水为去离子水。
本发明中的刻蚀液是发明人经过大量实验验证所获得的刻蚀效果非非常好的配比以及刻蚀方法，这也极大影响后续器件的性能。为了说明本发明的刻蚀方法获得了较好的效果，发明人将利用现有技术的刻蚀液所做实验作为对照实验。图3示出了利用现有技术的酸性刻蚀液对光刻后的InGaAs外延片进行刻蚀的刻蚀后的效果图。图4示出了根据本发明一个实施例的将光刻后的InGaAs外延片浸入酸性刻蚀液中进行刻蚀后的效果图。结合图3和图4可知，利用现有技术的酸性刻蚀液进行刻蚀，导致InGaAs外延片不规则，并且表面非常脏，而利用本发明的酸性刻蚀方法进行刻蚀，InGaAs外延片非常规则，并且表面干净，利于后续工作。
上述实施例中的酸性刻蚀液中各个酸成分的体积比仅为优选实施例，在其它实施例中，酸性刻蚀液中各个酸成分的体积比也可以根据实际需要进行改变。在一个实施例中，步骤S113绝缘层的制备包括如下步骤：
S1131、分别用丙酮和异丙醇对lnGaAs外延片进行清洗，吹干后利用ICPCVD的方法生长厚度为200nm的Si3N4绝缘层。
在步骤S1131之后还包括如下步骤：
S1132、对lnGaAs外延片进行二次光刻，步骤和步骤S112中相同；
S1133、用反应离子刻蚀机对lnGaAs外延片进行处理，露出被Si3N4覆盖的InP台面。图5示出了根据本发明一个实施例的刻蚀后的InGaAs外延片的效果图。
在另一个实施例中，步骤S113中的绝缘层也可以是SiO2绝缘层。
在一个实施例中，在步骤S130之前还包括如下步骤：
S120、在InGaAs/InP光电探测器上形成金属镜。
在步骤S120中，金属镜是在有机金属热蒸发镀膜机中真空蒸镀形成的，其材料可以是金属金。
参见图2，步骤S120可以包括如下步骤：
S121、用硫化铵水溶液lnGaAs外延片进行处理；
S122、将lnGaAs外延片转移进有机金属热蒸发镀膜机，待腔体的真空抽到4×10- 4Pa以下，开始蒸镀金属金；
S123、蒸镀结束后，将lnGaAs外延片浸泡在丙酮溶液中，以去掉除台阶以外的金属金。
利用硫化铵处理是为了有效地减少半导体表面的悬空键状态，提高器件的性能。
其中，蒸镀金属金的蒸镀速率为金属金的厚度为150nm。金属镜一方面与InGaAs形成欧姆接触，有利于载流子的传输，降低开启电压，另一方面更重要的是，充当光的反射镜，提高量子效率。
步骤S130可以包括如下步骤：
S131、在InGaAs/InP光电探测器套上预设的掩膜板；
S132、蒸镀至少两层有机发光单元层、至少一层中间连接层和电极层；
其中，相邻两层有机发光单元层之间通过一层中间连接层串联连接。
在一个实施例中，步骤S132之前可以包括如下步骤：
S1321、将步骤S132中的掩膜板转移到有机-金属热蒸发仪中，待分子泵将舱内真空度降至4×10-4Pa以下便可以进行真空热蒸镀。
在一个实施例中，步骤S132可以包括如下步骤：依次蒸镀第一层有机发光单元层、中间连接层、第二层有机发光单元层和电极。其中，蒸镀有机材料的热蒸镀速率控制在蒸镀金属材料的热蒸镀速率控制在蒸镀结束后更换蒸镀的掩膜版，再蒸镀一层厚的银电极100nm。在本发明实施例中，最终获得的InGaAs光电探测器与叠层OLED集成的近红外-可见光上转换器件的结构为：外延片/NPB(40nm)/TCTA(20nm)/CBP：Ir(ppy)3(30nm,8wt％)/TPBi(40nm)/Bphen：Mg(10nm,10wt％)/MoO3(5nm)/NPB(40nm)/TCTA(20nm)/CBP：Ir(ppy)3(30nm,8wt％)/TPBi(40nm)/Ca(15nm)/Ag(10nm)。
其中，NPB为空穴注入层，提高了空穴注入的效率，蒸镀时用的速率蒸镀40nm。TCTA为空穴传输层和电子阻挡层，有效降低空穴注入的势垒和阻挡发光层的电子，使空穴电子在发光层有效的复合，蒸镀时用的速率蒸镀20nm。发光层包括主体材料CBP和磷光客体材料Ir(ppy)3，最佳掺杂比例为8wt％，使用高效磷光材料有利于提高器件的效率，另外引入CBP主体材料是为了减少磷光客体材料Ir(ppy)3中激子的淬灭，降低器件的非辐射复合的概率。蒸镀时采用同时蒸镀方法，CBP蒸镀速率为厚度为30nm，Ir(ppy)3蒸镀速率为厚度为2.4nm。TPBi是作为电子传输层，用于提高电子的注入，蒸镀时用的速率蒸镀40nm。Bphen和Mg作为中间连接层，蒸镀速率分别为和厚度分别为10nm和1nm。Ca/Ag作为复合阴极，Ca层的引入可以提高电子注入的效率，不仅降低了器件的启亮电压,而且提高了发光效率。Ca蒸镀速率为厚度为15nm，Ag蒸镀速率为厚度为10nm。
在其它实施例中，步骤S132中可以蒸镀多层有机发光单元层和中间连接层。图6示出了根据本发明一个实施例的蒸镀有多层有机发光单元层和中间连接层的叠层OLED层。
图7示出了根据本发明一个实施例的近红外-可见光上转换器件的效果图。
中间连接层可以从n型掺杂的有机层/无机金属氧化物、n型掺杂的有机层/有机层、n型掺杂的有机层/p型掺杂的有机层和非掺杂型结构中选择一种结构。
其中，n型掺杂的有机层/无机金属氧化物可以为：
Mg:Alq3或N-DPF或PyPySPyPy或Bphen或CuPc/WO3,
Cs2CO3:Alq3/MoO3，
Li或CsN3:Bphen/MoO3,
Li:BCP/V2O5或MoO3，
Cs:BCP/V2O5或ITO等。
n型掺杂的有机层/有机层可以为：Li:Alq3/HAT-CN等。
n型掺杂的有机层/p型掺杂的有机层可以为：
Cs:BPhen/F4-TCNQ:NPB,
Li：Alq3或/FeCl3:NPB，
Mg:Alq3/F4-TCNQ：m-MTDATA，
Cs2CO3:Bphen/MoO3:NPB，
Rb2CO3:BPhen/ReO3:NPB或Rb2CO3:Bphen/ReO3/ReO3:NPB，
Li:TR-E314/NPB:LGC101等。
非掺杂型可以为：
LiF/Ca/Ag或LiF/Al/Au,
Li2O,
F16Cu Pc/CuPc，
Al/WO3/Au等。
本发明方法制备成本较低，工艺简单，成功率高，并且可以大面积制备。此外，在InGaAs探测器和OLED之间增加一层金属层，该层一方面与InGaAs形成欧姆接触，有利于载流子的传输，降低开启电压；另一方面更重要的是，充当光的反射镜，提高量子效率。入射的近红外光如果第一次没有被完全吸收，可以被反射镜反射，再次通过InGaAs探测器，被其吸收，从而增加了探测器面的量子效率；对于OLED，光从各个方向射出，但是只有从顶部发出的光会被上转换器件利用，因而反射镜能够将背面发射的一部分光反射回来，转为正面发射，从而增强OLED发光效率。
特别地，本发明还提供了一种近红外-可见光上转换器件，其是由上述方法准备而成，此处不再赘述。
由本发明方法制备得到的InGaAs光电探测器与叠层OLED集成的近红外-可见光上转换器件，具有非常高的发光效率以及发光亮度。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。
Claims (8)
1.一种近红外-可见光上转换器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供一InGaAs/InP光电探测器；
在所述InGaAs/InP光电探测器上形成叠层OLED，并使得所述叠层OLED与所述InGaAs/InP光电探测器以串联的方式电连接，以获得InGaAs光电探测器与叠层OLED集成的近红外-可见光上转换器件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述InGaAs/InP光电探测器上形成叠层OLED之前还包括如下步骤：
在所述InGaAs/InP光电探测器上形成金属镜。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述InGaAs/InP光电探测器的制备方法包括如下步骤：
提供一InGaAs外延片；
对所述InGaAs外延片进行光刻，并将光刻后的InGaAs外延片浸入酸性刻蚀液中进行刻蚀；
在刻蚀后的InGaAs外延片上形成一绝缘层；
对所述lnGaAs外延片进行二次光刻，并对二次光刻后的InGaAs外延片进行刻蚀，以获取所述InGaAs光电探测器。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将光刻后的InGaAs外延片浸入酸性刻蚀液中进行刻蚀，顺次包括如下步骤：
将所述InGaAs外延片浸入由H2SO4、H2O2和H2O组成的酸性刻蚀液中，以刻蚀InGaAs层；
将光刻后的InGaAs外延片浸入由H3PO4和HCl组成的酸性刻蚀液中，以刻蚀InP层。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述绝缘层为氮化硅或二氧化硅。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述InGaAs/InP光电探测器上形成叠层OLED，包括如下步骤：
在所述InGaAs/InP光电探测器套上预设的掩膜板；
蒸镀至少两层有机发光单元层、至少一层中间连接层和电极层；
其中，相邻两层有机发光单元层之间通过一层中间连接层串联连接。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述有机发光单元层中磷光客体材料的掺杂浓度为1-20wt％。
8.一种近红外-可见光上转换器件，其特征在于，其是由权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190503 |