CN109706723A - 一种再生纤维素纤维生物酶前处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种再生纤维素纤维生物酶前处理方法，属于纺织技术领域。所述的再生纤维素纤维生物酶前处理方法包含预处理、生物处理、漂白处理、水洗处理及烘干等步骤，所述生物处理包括使用含碱性果胶酶和淀粉酶的酶液在超声波环境下进行处理。采用本发明方法，可以保证再生纤维素纤维各项理化性能指标如退浆率、白度、耐磨性能、毛效径向等达到甚至超越传统工艺，同时该处理方法其作用条件温和，对织物不造成损伤，且能耗降低，对环境友好，具有较好的市场前景。

Description

一种再生纤维素纤维生物酶前处理方法

技术领域

本发明涉及纺织技术领域，具体涉及一种再生纤维素纤维生物酶前处理方法。

背景技术

随着社会的快速发展，石油等不可再生能源资源日益短缺，受健康环保意识等因素影响，人们开始关注纤维素这一可再生资源。再生纤维素纤维由于在原料、性能等方面的优势，具有良好的开发前景。而传统的生产工艺由于环境污染、能耗高、生产工艺复杂等因素，制约了再生纤维素纤维的进一步发展。

多数印染厂家采用碱退浆的方式来去除织物上的浆料，采用该方法退浆率较低，且余下的浆料还要进一步通过精练来去除；同时退浆后的水洗较难控制，碱退浆不能使浆料大分子破坏，如果水洗不充分易重新沾污浆料，使退浆效果下降。此外，传统的前处理工序对织物纤维损伤大，COD排放高，能耗大，且过度使用化学品导致污水处理负担重。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明所要解决的问题是提供一种再生纤维素纤维生物酶前处理方法，具体通过以下技术方案来实现：

一种再生纤维素纤维生物酶前处理方法，包括以下步骤：

步骤1，预处理：在室温下将待处理的再生纤维素纤维投入预处理溶液中，开启搅拌装置搅拌，使预处理溶液与再生纤维素纤维混合均匀，然后升温至55～90℃，保温60～90min，然后将溶液排干；

步骤2，生物处理：控制温度为30～40℃，将碱性果胶酶、淀粉酶混合后加入增加酶处理活性的助剂，得到酶溶液，将该酶溶液置于装置中；开启搅拌装置搅拌，升温至50～65℃，控制溶液的pH值为7.0～8.0，在超声波作用环境下使酶溶液与再生纤维素纤维混合均匀，保持再生纤维素纤维在液面以下，保温60～80min；灭酶时，调节处理液pH到12.0，升高温度至85～90℃，保温15～20min，然后将溶液排干；

步骤3，漂白处理：将漂白溶液置于装置中；开启搅拌装置搅拌，在75～80℃条件下使漂白溶液与再生纤维素纤维混合均匀，保持再生纤维素纤维在液面以下，保温30～60min，控制溶液的pH值为7.0～8.5，然后升温，在90～100℃下再用饱和蒸汽汽蒸0.5～1h，然后将溶液排干；

步骤4，水洗处理：将去离子水导入至装置中，对再生纤维素纤维进行梯度降温水洗；

步骤5，烘干：在80～95℃环境下，烘干处理10～45min。

优选地，所述步骤1中的预处理溶液为去离子水，所述步骤1包括以下步骤：在室温下将待处理的再生纤维素纤维投入预处理溶液中，加入氨水调节预处理溶液的pH值为7.0～8.0，开启搅拌装置搅拌，使预处理溶液与再生纤维素纤维混合均匀，然后升温至55～65℃，保温30～45min；然后将装置中的溶液升温至65～90℃，保持再生纤维素纤维在液面以下，继续保温30～45min，然后将溶液排干；对再生纤维素纤维进行梯度降温水洗。

优选地，所述步骤2中的碱性果胶酶相对于再生纤维素纤维的质量比为1.0～1.5％，淀粉酶相对于再生纤维素纤维的质量比为1.5～3％，增加酶处理活性的助剂相对于再生纤维素纤维的质量比为0.3～0.5％。

优选地，所述步骤2中的所述的增加酶处理活性的助剂为十二烷基硫酸钠。

优选地，所述步骤2中的超声波的处理功率为5～10KW。

具体的，在本发明的技术方案中，碱性果胶酶是一种生物酶制剂，耐碱，对纤维胶质有较好的去除作用，且对天然纤维素纤维损伤较小，能保持纤维具有良好的物理性能。在本发明中可以选用碱性果胶酶Biopmp3000L(诺维信公司，酶活力3000U/mL)。

淀粉酶是水解淀粉和糖原的酶类总称，由于淀粉酶的高效性及专一性，酶退浆的退浆率高，退浆快，污染少，产品比酸法、碱法更柔软，且不损伤纤维。

本发明采用碱性果胶酶、淀粉酶两者复合进行前处理，配制的酶液利用各自的协同作用和彼此的生物相容性，结合加入的助剂对酶起到活化作用，协同促进达到工艺效果。

本发明采用超声波技术联合生物酶对再生纤维素纤维进行处理，即利用了超声波传播时产生的机械效应、热效应和空化效应，通过超声波对生物酶粒子及其它助剂的分散作用来加速生物酶对再生纤维素纤维的渗透，从而达到提升工艺效果、提高生产效率的目的。

本发明中研究人员还发现，在超声波环境下利用超声波对生物酶进行作用，不仅起到了增效作用，提高了生物酶的反应效率，还使制得的再生纤维素纤维产品手感更加舒适，耐磨性等指标更好。

优选地，所述步骤3中的漂白溶液的组成包括双氧水相对于再生纤维素纤维的质量比为3.0～5.0％，无水硅酸钠相对于再生纤维素纤维的质量比为1.0～2.5％，椰油酰胺丙基甜菜碱相对于再生纤维素纤维的质量比为0.1～0.3％，脂肪酸单乙醇酰胺硫酸酯相对于再生纤维素纤维的质量比为0.1～0.2％、直链烷基苯磺酸钠相对于再生纤维素纤维的质量比为0.12～0.15％。

优选地，所述步骤4中的水洗处理包括以下步骤：将去离子水通入装置中，保持再生纤维素纤维置于液面以下，控制温度为80～90℃，水洗5～10min，再将水排出；向装置中通入新的去离子水，控制温度为50～60℃，水洗10～12min，再将水排出；继续向装置中通入新的去离子水，控制温度为30～40℃，水洗5～10min，再将水排出。

优选地，所述再生纤维素纤维为粘胶纤维、醋酸纤维和铜铵纤维中的一种或多种。

本发明的有益效果是：

本发明利用生物酶对再生纤维素纤维进行前处理，结合超声波进行处理，达到了“节能降耗”的目的，与传统工艺相比，该技术污染排放减少，没有毒害物质产生，且有利于环境保护；本发明采用生物酶对织物进行退浆和漂白，处理条件温和，对织物损伤小，处理后的织物无残留杂质，且经超声波处理后织物的舒适度更高，耐磨性等指标更好，制得的再生纤维素纤维产品各项物理性能指标接近甚至优于传统工艺产品。

具体实施方式

实施例1

本发明提供了一种粘胶纤维生物酶前处理方法，包括以下步骤：

步骤1，预处理：在室温下将待处理的粘胶纤维投入去离子水溶液中，加入氨水调节去离子水溶液的pH值为7.0，开启搅拌装置搅拌，使去离子水溶液与粘胶纤维混合均匀，然后升温至55℃，保温30min；然后将装置中的溶液升温至65℃，保持粘胶纤维在液面以下，继续保温30min，然后将溶液排干；对粘胶纤维进行梯度降温水洗；

步骤2，生物处理：控制温度为30℃，将碱性果胶酶、淀粉酶混合后加入十二烷基硫酸钠，得到酶溶液，将该酶溶液置于装置中；开启搅拌装置搅拌，升温至50℃，控制溶液的pH值为7.0，在超声波作用环境下使酶溶液与粘胶纤维混合均匀，超声波的处理功率为5KW，保持粘胶纤维在液面以下，保温60min；灭酶时，调节处理液pH到12.0，升高温度至85℃，保温15min，然后将溶液排干；

其中，所述步骤2中的碱性果胶酶相对于粘胶纤维的质量比为1.0％，淀粉酶相对于粘胶纤维的质量比为1.5％，十二烷基硫酸钠相对于粘胶纤维的质量比为0.3％；

步骤3，漂白处理：将漂白溶液置于装置中；开启搅拌装置搅拌，在75℃条件下使漂白溶液与粘胶纤维混合均匀，保持粘胶纤维在液面以下，保温30min，控制溶液的pH值为7.0，然后升温，在90℃下再用饱和蒸汽汽蒸0.5h，然后将溶液排干；

其中，所述步骤3中的漂白溶液的组成包括双氧水相对于粘胶纤维的质量比为3.0％，无水硅酸钠相对于粘胶纤维的质量比为1.0％，椰油酰胺丙基甜菜碱相对于粘胶纤维的质量比为0.1％，脂肪酸单乙醇酰胺硫酸酯相对于粘胶纤维的质量比为0.1％、直链烷基苯磺酸钠相对于粘胶纤维的质量比为0.12％；

步骤4，水洗处理：将去离子水通入装置中，保持粘胶纤维置于液面以下，控制温度为80℃，水洗5min，再将水排出；向装置中通入新的去离子水，控制温度为50℃，水洗10min，再将水排出；继续向装置中通入新的去离子水，控制温度为30℃，水洗5min，再将水排出；

步骤5，烘干：在80℃环境下，烘干处理10min。

实施例2

本发明提供了一种粘胶纤维生物酶前处理方法，包括以下步骤：

步骤1，预处理：在室温下将待处理的粘胶纤维投入去离子水溶液中，加入氨水调节去离子水溶液的pH值为8.0，开启搅拌装置搅拌，使去离子水溶液与粘胶纤维混合均匀，然后升温至65℃，保温45min；然后将装置中的溶液升温至90℃，保持粘胶纤维在液面以下，继续保温45min，然后将溶液排干；对粘胶纤维进行梯度降温水洗；

步骤2，生物处理：控制温度为40℃，将碱性果胶酶、淀粉酶混合后加入十二烷基硫酸钠，得到酶溶液，将该酶溶液置于装置中；开启搅拌装置搅拌，升温至65℃，控制溶液的pH值为8.0，在超声波作用环境下使酶溶液与粘胶纤维混合均匀，超声波的处理功率为8KW，保持粘胶纤维在液面以下，保温80min；灭酶时，调节处理液pH到12.0，升高温度至90℃，保温20min，然后将溶液排干；

其中，所述步骤2中的碱性果胶酶相对于粘胶纤维的质量比为1.2％，淀粉酶相对于粘胶纤维的质量比为1.8％，十二烷基硫酸钠相对于粘胶纤维的质量比为0.4％；

步骤3，漂白处理：将漂白溶液置于装置中；开启搅拌装置搅拌，在80℃条件下使漂白溶液与粘胶纤维混合均匀，保持粘胶纤维在液面以下，保温60min，控制溶液的pH值为8.5，然后升温，在100℃下再用饱和蒸汽汽蒸1h，然后将溶液排干；

其中，所述步骤3中的漂白溶液的组成包括双氧水相对于粘胶纤维的质量比为4.0％，无水硅酸钠相对于粘胶纤维的质量比为1.5％，椰油酰胺丙基甜菜碱相对于粘胶纤维的质量比为0.2％，脂肪酸单乙醇酰胺硫酸酯相对于粘胶纤维的质量比为0.1％、直链烷基苯磺酸钠相对于粘胶纤维的质量比为0.13％；

步骤4，水洗处理：将去离子水通入装置中，保持粘胶纤维置于液面以下，控制温度为90℃，水洗10min，再将水排出；向装置中通入新的去离子水，控制温度为60℃，水洗12min，再将水排出；继续向装置中通入新的去离子水，控制温度为40℃，水洗10min，再将水排出；

步骤5，烘干：在95℃环境下，烘干处理45min。

实施例3

本发明提供了一种粘胶纤维生物酶前处理方法，包括以下步骤：

步骤1，预处理：在室温下将待处理的粘胶纤维投入去离子水溶液中，加入氨水调节去离子水溶液的pH值为7.5，开启搅拌装置搅拌，使去离子水溶液与粘胶纤维混合均匀，然后升温至60℃，保温35min；然后将装置中的溶液升温至70℃，保持粘胶纤维在液面以下，继续保温35min，然后将溶液排干；对粘胶纤维进行梯度降温水洗；

步骤2，生物处理：控制温度为35℃，将碱性果胶酶、淀粉酶混合后加入十二烷基硫酸钠，得到酶溶液，将该酶溶液置于装置中；开启搅拌装置搅拌，升温至55℃，控制溶液的pH值为7.5，在超声波作用环境下使酶溶液与粘胶纤维混合均匀，超声波的处理功率为10KW，保持粘胶纤维在液面以下，保温70min；灭酶时，调节处理液pH到12.0，升高温度至88℃，保温16min，然后将溶液排干；

其中，所述步骤2中的碱性果胶酶相对于粘胶纤维的质量比为1.5％，淀粉酶相对于粘胶纤维的质量比为3％，十二烷基硫酸钠相对于粘胶纤维的质量比为0.5％；

步骤3，漂白处理：将漂白溶液置于装置中；开启搅拌装置搅拌，在77℃条件下使漂白溶液与粘胶纤维混合均匀，保持粘胶纤维在液面以下，保温40min，控制溶液的pH值为7.5，然后升温，在95℃下再用饱和蒸汽汽蒸0.6h，然后将溶液排干；

其中，所述步骤3中的漂白溶液的组成包括双氧水相对于粘胶纤维的质量比为5.0％，无水硅酸钠相对于粘胶纤维的质量比为2.5％，椰油酰胺丙基甜菜碱相对于粘胶纤维的质量比为0.3％，脂肪酸单乙醇酰胺硫酸酯相对于粘胶纤维的质量比为0.2％、直链烷基苯磺酸钠相对于粘胶纤维的质量比为0.15％；

步骤4，水洗处理：将去离子水通入装置中，保持粘胶纤维置于液面以下，控制温度为85℃，水洗8min，再将水排出；向装置中通入新的去离子水，控制温度为55℃，水洗11min，再将水排出；继续向装置中通入新的去离子水，控制温度为35℃，水洗6min，再将水排出；

步骤5，烘干：在85℃环境下，烘干处理25min。

对比例1为采用传统碱处理；

对比例2使用单一酶液，与实施例1不同之处在于，在该对比例中不使用碱性果胶酶，提高淀粉酶的活力单位含量，其余成分含量、其余处理方法与实施例1相同；

对比例3使用单一酶液，与实施例1不同之处在于，在该对比例中不使用淀粉酶，提高碱性果胶酶的活力单位含量，其余成分含量、其余处理方法与实施例1相同；

对比例4不采用超声波进行处理，其余成分含量、其余处理方法与实施例1相同。

对实施例1～3、对比例1～4处理后的再生纤维素纤维织物进行如下性能测试：

测试一、退浆率

退浆率表示织物上浆料去除程度的一项基本技术指标，可用下列公式计算：

退浆率＝[(退浆前织物含浆率－退浆后织物含浆率)/退浆前织物含浆率]×100％

测试二、强度保持率

用埃尔曼多夫撕裂测试仪测试强度保持率。将一个尺寸为6.5cm×10cm的测试样品两端夹紧，在其中间部位垂直切一个2cm的切口，在撕裂至4.5cm处测量该点所显示的最大克数，测量3次，取平均值，并用该平均值除以未经处理的样品的测量值，其商值即为强度保持率。强度保持率越大，说明该工序对织物的损伤越小。

测试三、白度

将样品叠成4层置于台式分光光度测色仪上测试白度值。

测试四、悬挂系数

悬挂系数参照FZ/T01045测试方法，计算试样下垂部分的投影面积与其原面积之比的百分率，悬挂系数是反映织物悬垂程度的指标，悬垂系数小则悬垂性好。

测试五、耐磨性能

采用平磨法测定织物耐磨性能，取经纬向各5块织物，用圆盘式平磨试验，测定每个样品发生皮损时的总摩擦系数，以试样破损前积累的摩擦次数作为耐磨次数。

测试六、毛效径向

将试样分别裁剪出一块经向为30厘米，纬向为3厘米的长方形条状，在毛细管效应测定仪上测量十分钟，十分钟后记录水“爬”上棉织面料的高度，单位是cm。

测得的具体数据见下表：

表1

利用本发明的生物酶前处理后织物的退浆率≥96％，毛效高，径向毛效≥10cm/15cm，白度≥89。经生物酶处理后，除了强度保持率的效果与传统的碱处理相近，其余指标则明显处于优势。该发明还证实了采用超声波作用联合生物酶进行处理，取得的工艺效果更佳，各项指标均优于单纯采用酶制剂处理时的工艺指标。

Claims (8)

1.一种再生纤维素纤维生物酶前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1，预处理：在室温下将待处理的再生纤维素纤维投入预处理溶液中，开启搅拌装置搅拌，使预处理溶液与再生纤维素纤维混合均匀，然后升温至55～90℃，保温60～90min，然后将溶液排干；

步骤2，生物处理：控制温度为30～40℃，将碱性果胶酶、淀粉酶混合后加入增加酶处理活性的助剂，得到酶溶液，将该酶溶液置于装置中；开启搅拌装置搅拌，升温至50～65℃，控制溶液的pH值为7.0～8.0，在超声波作用环境下使酶溶液与再生纤维素纤维混合均匀，保持再生纤维素纤维在液面以下，保温60～80min；灭酶时，调节处理液pH到12.0，升高温度至85～90℃，保温15～20min，然后将溶液排干；

步骤3，漂白处理：将漂白溶液置于装置中；开启搅拌装置搅拌，在75～80℃条件下使漂白溶液与再生纤维素纤维混合均匀，保持再生纤维素纤维在液面以下，保温30～60min，控制溶液的pH值为7.0～8.5，然后升温，在90～100℃下再用饱和蒸汽汽蒸0.5～1h，然后将溶液排干；

步骤4，水洗处理：将去离子水导入至装置中，对再生纤维素纤维进行梯度降温水洗；

步骤5，烘干：在80～95℃环境下，烘干处理10～45min。

2.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维生物酶前处理方法，其特征在于：所述步骤1中的预处理溶液为去离子水，所述步骤1包括以下步骤：在室温下将待处理的再生纤维素纤维投入预处理溶液中，加入氨水调节预处理溶液的pH值为7.0～8.0，开启搅拌装置搅拌，使预处理溶液与再生纤维素纤维混合均匀，然后升温至55～65℃，保温30～45min；然后将装置中的溶液升温至65～90℃，保持再生纤维素纤维在液面以下，继续保温30～45min，然后将溶液排干；对再生纤维素纤维进行梯度降温水洗。

3.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维生物酶前处理方法，其特征在于：所述步骤2中的碱性果胶酶相对于再生纤维素纤维的质量比为1.0～1.5％，淀粉酶相对于再生纤维素纤维的质量比为1.5～3％，增加酶处理活性的助剂相对于再生纤维素纤维的质量比为0.3～0.5％。

4.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维生物酶前处理方法，其特征在于：所述步骤2中的所述的增加酶处理活性的助剂为十二烷基硫酸钠。

5.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维生物酶前处理方法，其特征在于：所述步骤2中的超声波的处理功率为5～10KW。

6.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维生物酶前处理方法，其特征在于：所述步骤3中的漂白溶液的组成包括双氧水相对于再生纤维素纤维的质量比为3.0～5.0％，无水硅酸钠相对于再生纤维素纤维的质量比为1.0～2.5％，椰油酰胺丙基甜菜碱相对于再生纤维素纤维的质量比为0.1～0.3％，脂肪酸单乙醇酰胺硫酸酯相对于再生纤维素纤维的质量比为0.1～0.2％、直链烷基苯磺酸钠相对于再生纤维素纤维的质量比为0.12～0.15％。

7.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维生物酶前处理方法，其特征在于：所述步骤4中的水洗处理包括以下步骤：将去离子水通入装置中，保持再生纤维素纤维置于液面以下，控制温度为80～90℃，水洗5～10min，再将水排出；向装置中通入新的去离子水，控制温度为50～60℃，水洗10～12min，再将水排出；继续向装置中通入新的去离子水，控制温度为30～40℃，水洗5～10min，再将水排出。

8.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维生物酶前处理方法，其特征在于：所述再生纤维素纤维为粘胶纤维、醋酸纤维和铜铵纤维中的一种或多种。