CN109705994A - 去污增香剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了去污增香剂及其制备方法。上述的去污增香剂，包括如下重量份的组分：香精微胶囊0.1‑15份、阴离子表面活性剂1‑25份、椰油酰胺MEA0.5‑6份、脂肪聚氧乙烯醚0.5‑6份、亲水高分子聚合物5‑65份、双C18烷基二甲基氯化铵0.1‑10份、柠檬酸0.1‑5份、碳酸钠0.1‑5份及去污悬浮剂0.1‑10份；制备方法为：将亲水高分子聚合物加热至完全熔融；加入双C18烷基二甲基氯化铵、椰油酰胺MEA、脂肪聚氧乙烯醚及阴离子表面活性剂混合均匀，加热；加入柠檬酸钠、去污悬浮剂、柠檬酸及碳酸钠，混合，保持温度；加入香精微胶囊，分散完全。本发明所述去污增香剂，去污效果好、留香时间长且环保。
Description
技术领域
本发明涉及洗涤剂技术领域，具体涉及去污增香剂及其制备方法。
背景技术
近几年来，洗衣液逐渐代替香皂、洗衣粉成为织物洗涤产品的首选。随着生活水平的提高和环保意识的增强，人们对织物洗涤的功能要求不再是简单的洁净，更注重织物洁净后的柔顺、香味、舒适感以及洗涤产品的环保性，对产品的功效要求也越来越细化。这使得无磷化、浓缩化、液体化已成为目前洗涤剂发展的主流方向。
目前受到一些因素的制约，无磷洗涤剂在去污和抗灰分沉积方面的表现较差，需要借助更高效的洗涤增效剂来促进其洗涤效果。浓缩洗涤剂也对高效洗涤增效剂有较大需求，特别是浓缩液体洗涤剂。同时，液体洗涤剂在去污和抗再沉积方面与粉状洗涤剂仍存在一定差距，需要依靠洗涤增效剂进一步提升性能。
目前市售的织物去污产品，其去污活性成分的表面活性剂仍以AEO、SLS、LAS、AES、皂、6501、LAO等，以上原料大部分抗硬水能力较差，抗钙皂化能力弱，使用以上原料，在发挥性能的情况下需要增加助剂三聚磷酸钠，在没有或减少三聚磷酸钠助剂的情况下，LAS、LAO的性能下降较大。
发明内容
基于此，本发明有必要提供一种去污效果好、留香时间长且环保的去污增香剂。
本发明还提供上述去污增香剂的制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：
一种去污增香剂，包括如下重量份的组分：香精微胶囊0.1-15份、阴离子表面活性剂1-25份、椰油酰胺MEA 0.5-6份、脂肪聚氧乙烯醚0.5-6份、亲水高分子聚合物5-65份、双C18烷基二甲基氯化铵0.1-10份、柠檬酸0.1-5份、碳酸钠0.1-5份及去污悬浮剂0.1-10份。
上述的去污增香剂，不含有含磷组分，对环境友好；采用合适的组分和配比，使得该物质的去污效果优于市场上的无磷洗涤剂；加入香精微胶囊，其混在洗涤剂中，可以持久地散发出香味，使得该产品不仅去污效果好，且对环境友好，可对衣物增香；且上述去污增香剂的溶解时间较短。
其中一些实施例中，所述的去污增香剂，还包括如下重量份的组分：防腐剂0.05-0.8份。
其中一些实施例中，所述阴离子表面活性剂为脂肪酸甲酯磺酸钠、月桂醇硫酸酯钠、烯烃磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠及椰子油酰胺丙基氧化铵中的一种或几种。
其中一些实施例中，所述亲水高分子聚合物为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙酸乙烯酯、聚酞胺、聚丙烯酸及聚丙烯酰胺中的一种或几种；所述聚乙二醇的分子量为1000-15000。
其中一些实施例中，所述去污悬浮剂为丙烯酸酯共聚物、柠檬酸钠、羧甲基纤维素钠、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物及卡波姆中的一种或几种。
其中一些实施例中，所述香精微胶囊的制备方法为：
将乳化剂与香精混合，以第一速度搅拌均质，得到混合物；
用水分散明胶、阿拉伯胶及醋酸，然后加热溶解，得到胶质相；
将所述混合物加入所述胶质相中，以第二速度搅拌均质；
以第三速度边搅拌边缓慢滴入成膜剂，混合均匀，即得。
上述的香精微胶囊的制备工艺，能有效提升香精微胶囊的香精包覆率、稳定性，持续留香时间长达15周，明显优于其他工艺或市售的香精微胶囊。
其中一些实施例中，所述香精微胶囊包括如下重量份的组分：香精35-50份、乳化剂2-8份、明胶6-10份、阿拉伯胶6-10份、醋酸0.8-1.5份、成膜剂3-6份及水15-45份。
其中一些实施例中，所述第一速度为9000r/min-11000r/min，所述第二速度为5000r/min-7000r/min，所述第三速度为80r/min-120r/min。
本发明还提供一种所述的去污增香剂的制备方法，包括如下步骤：
将亲水高分子聚合物加热至70℃-90℃完全熔融；
加入双C18烷基二甲基氯化铵、椰油酰胺MEA、脂肪聚氧乙烯醚及阴离子表面活性剂混合均匀，均质，再加热至85℃-95℃；
加入柠檬酸钠、去污悬浮剂、柠檬酸及碳酸钠，混合均匀，保持温度在85℃-95℃；
加入香精微胶囊，分散完全。
其中一些实施例中，所述步骤：加入香精微胶囊，分散完全之后，还具有如下步骤，加入造粒机，制备成固体颗粒。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明提供一种去污增香剂，包括如下重量份的组分：香精微胶囊0.1-15份、阴离子表面活性剂1-25份、椰油酰胺MEA 0.5-6份、脂肪聚氧乙烯醚0.5-6份、亲水高分子聚合物5-65份、双C18烷基二甲基氯化铵0.1-10份、柠檬酸0.1-5份、碳酸钠0.1-5份及去污悬浮剂0.1-10份。
例如，香精微胶囊0.1份、1份、2份、3份、4份、5份、7份、10份、12份、13份及15份；阴离子表面活性剂1份、3份、5份、8份、10份、15份、18份、20份、22份及25份；椰油酰胺MEA 0.5份、0.8份、1份、2份、3份、4份、5份及6份；脂肪聚氧乙烯醚0.5份、0.8份、1份、2份、3份、4份、5份及6份；亲水高分子聚合物5份、10份、15份、20份、22份、28份、30份、40份、40份、50份、60份及65份；双C18烷基二甲基氯化铵0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份及10份；柠檬酸0.1份、0.5份、0.8份、1份、2份、3份及5份；碳酸钠0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份及5份；去污悬浮剂0.1份、1份、2份、3份、4份、5份、7份及10份。
上述的去污增香剂，还包括防腐剂0.05-0.8份。
其中的阴离子表面活性剂为脂肪酸甲酯磺酸钠、月桂醇硫酸酯钠、烯烃磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠及椰子油酰胺丙基氧化铵中的一种或几种。优选为脂肪酸甲酯磺酸钠与月桂醇硫酸酯钠中的一种或两种。上述的阴离子表面活性剂可以较好地与其他组分相配合，增强去污能力。
亲水高分子聚合物为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙酸乙烯酯、聚酞胺、聚丙烯酸及聚丙烯酰胺中的一种或几种；其中聚乙二醇的分子量为1000-15000。上述的亲水高分子聚合物优选为聚乙烯醇、聚乙二醇及聚丙烯酰胺中的一种或几种。选择该亲水高分子聚合物，可以与其他组分相互配合，增强洗涤剂的亲水能力，进而增强去污能力。
去污悬浮剂为丙烯酸酯共聚物、柠檬酸钠、羧甲基纤维素钠、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物及卡波姆中的一种或几种。上述的去污悬浮剂优选为柠檬酸钠与羧甲基纤维素钠中的一种或两种。
香精微胶囊的制备方法为：将乳化剂与香精混合，以第一速度搅拌均质，得到混合物；用水分散明胶、阿拉伯胶及醋酸，然后加热溶解，得到胶质相；将混合物加入所述胶质相中，以第二速度搅拌均质；以第三速度边搅拌边缓慢滴入成膜剂，混合均匀，即得。
香精微胶囊包括如下重量份的组分：香精35-50份、乳化剂2-8份、明胶6-10份、阿拉伯胶6-10份、醋酸0.8-1.5份、成膜剂3-6份及水15-45份。
其中的乳化剂优选为失水山梨糖醇脂肪酸酯(SPan-80)。成膜剂优选为变性纤维素。
第一速度为9000r/min-11000r/min，第二速度为5000r/min-7000r/min，第三速度为80r/min-120r/min。均质时间为10min-30min。
上述的香精微胶囊，还包括pH调节剂，在制备完成后加入pH调节剂，将pH调节至7-8。
上述的香精微胶囊的制备工艺，能有效提升香精微胶囊的香精包覆率、稳定性，持续留香时间长达15周，明显优于其他工艺或市售的香精微胶囊。
上述的去污增香剂的制备方法为：
将亲水高分子聚合物加热至70℃-90℃完全熔融；
加入双C18烷基二甲基氯化铵、椰油酰胺MEA、脂肪聚氧乙烯醚及阴离子表面活性剂混合均匀，均质，再加热至85℃-95℃；
加入柠檬酸钠、去污悬浮剂、柠檬酸及碳酸钠，混合均匀，保持温度在85℃-95℃；
加入香精微胶囊，分散完全。
加入香精微胶囊，分散完全之后，还具有如下步骤，加入造粒机，制备成固体颗粒。
当上述的去污增香剂中含有防腐剂时，在颗粒包装时喷淋防腐剂。
上述的去污增香剂，不含有含磷组分，对环境友好；采用合适的组分和配比，使得该物质的去污效果优于市场上的无磷洗涤剂；加入香精微胶囊，其混在洗涤剂中，可以持久地散发出香味，使得该产品不仅去污效果好，且对环境友好，可对衣物增香；且上述去污增香剂的溶解时间较短。
以下将通过几个实施例来进一步说明本发明的实施方式。表一为本发明所述去污增香剂，表二为本发明所述香精微胶囊。
表一
表二
上述实施例一与实施例二的制备方法为：将聚乙烯醇、聚乙二醇及聚丙烯酰胺加入搅拌锅中，边搅拌边加热至80℃完全熔融；加入双C18烷基二甲基氯化铵、椰油酰胺MEA、脂肪聚氧乙烯醚及月桂醇硫酸酯钠、脂肪酸甲酯磺酸钠混合均匀，保持搅拌，均质15min，再加热至90℃，保证各原料呈分散状态；加入柠檬酸钠、柠檬酸钠、羧甲基纤维素钠、柠檬酸及碳酸钠，混合均匀，保持温度在90℃；加入香精微胶囊，分散完全，加入造粒机制备成固体颗粒，包装并喷淋防腐剂。
上述实施例一与实施例二中的香精微胶囊的制备方法为：将SPan-80与香精混合，以10000r/min搅拌均质20min，得到混合物；用水分散明胶、阿拉伯胶及醋酸，然后通过水浴加热溶解，得到胶质相；将混合物加入胶质相中，以6000r/min搅拌均质15min；搅拌速度将至100r/min，边搅拌边缓慢滴入变性纤维素，混合均匀，加入pH调节剂，将pH调节至7-8，即得。
上述实施例三的制备方法为：将聚乙烯醇、聚丙烯酰胺及聚乙酸乙烯酯加入搅拌锅中，边搅拌边加热至85℃完全熔融；加入双C18烷基二甲基氯化铵、椰油酰胺MEA、脂肪聚氧乙烯醚及月桂醇硫酸酯钠、十二烷基苯磺酸钠及椰子油酰胺丙基氧化铵混合均匀，保持搅拌，均质18min，再加热至95℃，保证各原料呈分散状态；加入柠檬酸钠、卡波姆、柠檬酸及碳酸钠，混合均匀，保持温度在95℃；加入香精微胶囊，分散完全，加入造粒机制备成固体颗粒，包装并喷淋防腐剂。
上述实施例三中的香精微胶囊的制备方法为：将SPan-80、聚丙烯酰胺乳化剂与香精混合，以11000r/min搅拌均质18min，得到混合物；用水分散明胶、阿拉伯胶及醋酸，然后通过水浴加热溶解，得到胶质相；将混合物加入胶质相中，以5000r/min搅拌均质18min；搅拌速度将至120r/min，边搅拌边缓慢滴入变性纤维素，混合均匀，加入pH调节剂，将pH调节至7-8，即得。
上述实施例四的制备方法为：将聚乙二醇及聚酞胺加入搅拌锅中，边搅拌边加热至75℃完全熔融；加入双C18烷基二甲基氯化铵、椰油酰胺MEA、脂肪聚氧乙烯醚及月桂醇硫酸酯钠及烯烃磺酸钠混合均匀，保持搅拌，均质20min，再加热至85℃，保证各原料呈分散状态；加入羧甲基纤维素钠、丙烯酸酯共聚物、柠檬酸及碳酸钠，混合均匀，保持温度在85℃；加入香精微胶囊，分散完全，加入造粒机制备成固体颗粒，包装并喷淋防腐剂。
上述实施例四中的香精微胶囊的制备方法为：将SPan-80与香精混合，以9000r/min搅拌均质20min，得到混合物；用水分散明胶、阿拉伯胶及醋酸，然后通过水浴加热溶解，得到胶质相；将混合物加入胶质相中，以7000r/min搅拌均质15min；搅拌速度将至100r/min，边搅拌边缓慢滴入变性纤维素，混合均匀，即得。
上述实施例五的制备方法为：将聚乙烯醇与聚乙二醇加入搅拌锅中，边搅拌边加热至70℃完全熔融；加入双C18烷基二甲基氯化铵、椰油酰胺MEA、脂肪聚氧乙烯醚及月桂醇硫酸酯钠混合均匀，保持搅拌，均质20min，再加热至85℃，保证各原料呈分散状态；加入柠檬酸钠、卡波姆、柠檬酸及碳酸钠，混合均匀，保持温度在85℃；加入香精微胶囊，分散完全，加入造粒机制备成固体颗粒，包装并喷淋防腐剂。
上述实施例五中的香精微胶囊的制备方法为：将SPan-80与香精混合，以10000r/min搅拌均质20min，得到混合物；用水分散明胶、阿拉伯胶及醋酸，然后通过水浴加热溶解，得到胶质相；将混合物加入胶质相中，以6000r/min搅拌均质15min；搅拌速度将至80r/min，边搅拌边缓慢滴入变性纤维素，混合均匀，加入pH调节剂，将pH调节至7-8，即得。
上述实施例六的制备方法为：将聚乙烯醇加入搅拌锅中，边搅拌边加热至88℃完全熔融；加入双C18烷基二甲基氯化铵、椰油酰胺MEA、脂肪聚氧乙烯醚及月桂醇硫酸酯钠混合均匀，保持搅拌，均质12min，再加热至94℃，保证各原料呈分散状态；加入羧甲基纤维素钠、柠檬酸及碳酸钠，混合均匀，保持温度在94℃；加入香精微胶囊，分散完全，加入造粒机制备成固体颗粒，包装并喷淋防腐剂。
上述实施例六中的香精微胶囊的制备方法为：将聚丙烯酰胺乳化剂与香精混合，以10000r/min搅拌均质20min，得到混合物；用水分散明胶、阿拉伯胶及醋酸，然后通过水浴加热溶解，得到胶质相；将混合物加入胶质相中，以5000r/min搅拌均质18min；搅拌速度将至90r/min，边搅拌边缓慢滴入变性纤维素，混合均匀，即得。
以下将通过几个对比例来验证本发明的效果，对比例试验见表三与表四，表三为对比例的去污剂，表四为对比例的香精微胶囊。
表三
表四
| 组分 | 对比例一 | 对比例二 | 对比例三 | 对比例四 | 对比例五 |
| 香精 | 40 | 40 | 40 | 10 | 70 |
| SPan-80 | 0 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 明胶 | 8 | 0 | 8 | 8 | 8 |
| 阿拉伯胶 | 8 | 8 | 0 | 8 | 8 |
| 醋酸 | 1 | 1 | 0 | 1 | 1 |
| 变性纤维素 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 水 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
对比例一至对比例五的去污增香剂的制备方法基本与实施例一相同，不同之处在于，对比例一去掉了加入椰油酰胺MEA的步骤，对比例二去掉了加入脂肪聚氧乙烯醚的步骤，对比例三去掉了加入双C18烷基二甲基氯化铵的步骤，对比例四去掉了加入柠檬酸的步骤，对比例五去掉了加入碳酸钠的步骤。
对比例一至对比例五的香精微胶囊的制备方法基本与实施例一相同，不同之处在于，对比例一去掉了加入SPan-80的步骤，对比例二去掉了加入明胶的步骤，对比例三去掉了加入阿拉伯胶的步骤，对比例四去掉了加入阿拉伯胶的步骤，对比例五与实施例一相同。
以下将对实施例一至实施例六以及对比例一至对比例五和市售的去污剂的去污效果以及留香效果进行测试。采用36件材料的衣物，每组3件，一共12组，分别对应实施例一至实施例六、对比例一至对比例五以及市售的去污剂。
一、留香效果测试。洗涤完毕后放置衣柜中，第一、三、五、七、十、十五周进行香味测评，验证留香效果。
二、去污力测试。按国标GBT13174-2008的方法检测去污能力，通过计算污布去污值、去污比值判定本发明的去污力。
污布去污值Ri＝Σ(F2i-F1i)/n；其中的i——第i种类污布；F1i——洗前广谱反射率，％；F2i——洗后广谱反射率，％；n——每组污布的有效数量；去污比值Pi＝Ro i/Rsi；Ro i——标准试样(标准洗衣粉)去污值，％；Rs i——本发明去污值，％；Pi≥1.0时，判定结论为“本发明对第i种污布去污力相当于或优于标准洗衣粉”，简称“第i种污布去污力合格”；Pi＜1.0时，判定结论为“本发明对第i种污布去污力劣于标准洗衣粉”，简称“第i种污布去污力不合格”。
三、溶解速度测试。称取标准含量样品，通过用室温自来水静置浸泡溶解，通过完全溶解时间表征溶解速度。
留香效果见表五，去污效果见表六，溶解速度见表七。
表五
由表五可以看出，实施例一至实施例六所述的去污剂，在三周时香味仍浓郁，在七周后仍保持清香，而十五周还能有淡香；对比例一至对比例四的去污剂，一周时香味浓郁，在五周时保持淡香，而五周后则基本无香味；对比例五用了本发明的香精微胶囊，其香味可以保持七周，但仍少于实施例的保持时间；市售的去污剂在五周后也没有香味，说明本发明实施例所述的去污剂，其香味可以保持十五周，优于对比例和市售的去污剂。
表六
由表六可以看出，实施例一至实施例六所述的去污剂，去污值在18.4至19.8，与标准洗衣粉相比均大于1；对比例一至对比例五的去污剂，去污值在16.8至17.8，与标准洗衣粉相比均大于1，但比值均小于实施例；市售的去污剂，去污值16.8，与标准洗衣粉相比均大于1，但比值均小于实施例。说明本发明实施例所述的去污剂的去污能力优于对比例和市售的去污剂。
表七
| 完全溶解时间(s) | |
| 实施例一 | 12 |
| 实施例二 | 12 |
| 实施例三 | 12 |
| 实施例四 | 12 |
| 实施例五 | 12 |
| 实施例六 | 12 |
| 对比例一 | 17 |
| 对比例二 | 17 |
| 对比例三 | 18 |
| 对比例四 | 17 |
| 对比例五 | 17 |
| 市售组 | 19 |
由表七可以看出，实施例一至实施例六所述的去污剂，溶解时间为12s；对比例一至对比例五的去污剂，溶解时间为17-18s；市售的去污剂，溶解时间为19s。说明本发明实施例所述的去污剂，溶解时间较短。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种去污增香剂，其特征在于，包括如下重量份的组分：香精微胶囊0.1-15份、阴离子表面活性剂1-25份、椰油酰胺MEA 0.5-6份、脂肪聚氧乙烯醚0.5-6份、亲水高分子聚合物5-65份、双C18烷基二甲基氯化铵0.1-10份、柠檬酸0.1-5份、碳酸钠0.1-5份及去污悬浮剂0.1-10份。
2.根据权利要求1所述的去污增香剂，其特征在于，还包括如下重量份的组分：防腐剂0.05-0.8份。
3.根据权利要求1或2所述的去污增香剂，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为脂肪酸甲酯磺酸钠、月桂醇硫酸酯钠、烯烃磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠及椰子油酰胺丙基氧化铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的去污增香剂，其特征在于，所述亲水高分子聚合物为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙酸乙烯酯、聚酞胺、聚丙烯酸及聚丙烯酰胺中的一种或几种；所述聚乙二醇的分子量为1000-15000。
5.根据权利要求1或2所述的去污增香剂，其特征在于，所述去污悬浮剂为丙烯酸酯共聚物、柠檬酸钠、羧甲基纤维素钠、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物及卡波姆中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的去污增香剂，其特征在于，所述香精微胶囊的制备方法为：
将乳化剂与香精混合，以第一速度搅拌均质，得到混合物；
用水分散明胶、阿拉伯胶及醋酸，然后加热溶解，得到胶质相；
将所述混合物加入所述胶质相中，以第二速度搅拌均质；
以第三速度边搅拌边缓慢滴入成膜剂，混合均匀，即得。
7.根据权利要求6所述的去污增香剂，其特征在于，包括如下重量份的组分：香精35-50份、乳化剂2-8份、明胶6-10份、阿拉伯胶6-10份、醋酸0.8-1.5份、成膜剂3-6份及水15-45份。
8.根据权利要求6所述的去污增香剂，其特征在于，所述第一速度为9000r/min-11000r/min，所述第二速度为5000r/min-7000r/min，所述第三速度为80r/min-120r/min。
9.一种权利要求1-8任一项所述的去污增香剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将亲水高分子聚合物加热至70℃-90℃完全熔融；
加入双C18烷基二甲基氯化铵、椰油酰胺MEA、脂肪聚氧乙烯醚及阴离子表面活性剂混合均匀，均质，再加热至85℃-95℃；
加入柠檬酸钠、去污悬浮剂、柠檬酸及碳酸钠，混合均匀，保持温度在85℃-95℃；
加入香精微胶囊，分散完全。
10.根据权利要求9所述的去污增香剂的制备方法，其特征在于，所述步骤：加入香精微胶囊，分散完全之后，还具有如下步骤，加入造粒机，制备成固体颗粒。
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