CN109705505B - 一种具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备方法 - Google Patents
一种具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备方法，流程包括：(1)按一定比例加入钴盐以及甲基丙烯酸单体，在催化剂的作用下制备交联网络中间体的制备；(2)利用丙烯酸共聚单体、引发剂、还原剂、催化剂、分子量调节剂、交联剂以及交联网络中间体、助剂混合制备得出新型互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂，固体含量在40％～60％。本发明通过对高分子网络结构的精确设计赋予其特定的性能，利用网络互穿技术，使得各网络结构有机相溶，避免了相分离，从而极大地提高的漆膜的硬度、硬度发展以及耐化学性能，进而实现取代传统的2KPU面漆，推进全面水性化的发展趋势。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂及其合成方法，具体涉及一种具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂及其合成方法，属于高分子技术领域。
背景技术
随着人们物质文化生活水平的提高，消费者对家具的涂装效果要求亦越来越高，继而推动国内木器涂料的快速发展。家具表面的涂装效果将直接影响消费者对家具的选择，这对木器涂料提出更高的要求。
在高档木器涂料市场中，传统2KPU面漆具有良好的光泽、优异的耐化学性能、高硬度以及快速的硬度发展，逐渐成为高档木器的不二之选。但是传统的2K树脂均含有大量的溶剂，在全面水性化的大趋势下已逐渐不能满足日益严苛的环保要求。同时，目前大部分的水性双组分体系树脂在硬度、硬度发展以及耐化学性能上均存在不足，无法满足高档木器的要求。专利CN106318091一种新型水性双组分有机-无机杂化涂料用树脂及其制备方法，通过无机改性在提高普通双组分材料的耐老化、耐水、耐磨等性能的同时，确保有机无机复合材料在水中的稳定性，可用水作为稀释剂，进一步降低体系VOC，但是涂层的硬度较差，且无法解决水性双组分自干涂料的问题。专利CN108624240 常温酮肼自交联丙烯酸树脂水分散体及其制备方法和应用，通过自交联结构进一步提高树脂的硬度与刚性，但是该方法主要用于可剥胶，附着力较低，不适用于木器涂料。针对上述问题，本发明独创性的提出利用高分子网络结构的设计，实现水性双组分达到传统双组分产品的性能。
互穿聚合物网络是指由两种或多种各自交联和相互穿透的聚合物网络组成的高分子共混物，简称IPNS。通过对高分子网络的不同设计，使其具备所设想的性能；同时，利用网络互穿结构实现多种网络的相容，避免相分离，从而使其具有协同作用。本专利开创性地提出利用这种互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂，使得漆膜具有超高硬度、快速的硬度发展以及良好的耐化学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂及其合成方法，通过对高分子网络结构的精确设计赋予其特定的性能，利用网络互穿技术，使得各网络结构有机相溶，避免了相分离，从而极大地提高的漆膜的硬度、硬度发展以及耐化学性能，进而实现取代传统的2KPU面漆，推进全面水性化的发展趋势。
一种具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：其合成路线如下：
1) 采一定比例的钴盐以及甲基丙烯酸单体反应形成的交联网络中间体备用；
2) 互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备：
一次性或分批次加入总量为20份～50份的丙烯酸共聚单体，每批次分别加入0.1～3份的引发剂，0～3份的还原剂，0～5份的催化剂，0～5份的分子量调节剂，以及1~2份的交联剂，在30oC～95oC反应10～90分钟，之后维持温度在50oC;
3）步骤2）制备的混合物在维持温度在50oC后，再加入上述步骤1）合成的交联网络中间体，继续加入总量为20份～50份的丙烯酸共聚单体，每批次分别加入0.1～3份的引发剂，0～3份的还原剂，0～5份的催化剂，在50oC反应60分钟，降温至室温;
4）混合物降温至室温后，一次加入杀菌剂、防腐剂、稳定剂、消泡剂助剂，最后得到了一种新型互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂，固体含量在40%～60%。
步骤1）中交联网络中间体的制备:
按一定比例的钴盐以及甲基丙烯酸单体，在催化剂的作用下，160oC下反应1小时，使用FT-IR测定，如在1800cm-1出现大的吸收峰则证明反应完成，降温至室温待用；
所述钴盐以及甲基丙烯酸单体的摩尔比范围为1:9到5:5；
所述步骤1）中甲基丙烯酸单体是指甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸苄酯中的一种或多种；所述步骤1）中钴盐是指草酸钴、碳酸钴中的一种；
所述的催化剂是指氧化镍、氧化铜、氧化亚铜、氧化锌、氧化锰、氧化铁中的一种或多种；
所述步骤2）中交联剂的摩尔百分比范围为1%到5%；是指二丙烯酸-1、4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺或双丙酮丙烯酰胺。
所述步骤2）中合成的交联网络中间体摩尔百分比范围为0%到50%。
所述步骤2）中丙烯酸共聚单体是指丙烯酸，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸月桂酯、4-甲基丙烯酸异辛酯、双丙酮丙烯酰胺、脲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、羟基丁基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、PAM 100、PAM200、PAM4000、1,6-己二醇二丙烯酸酯、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰氧基乙酯、3-羟-2，2-二甲基丙基-3-羟-22-二甲基丙酯二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、双环戊烯基丙烯酸酯、苄基甲基丙烯酸、丙烯酸月桂酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-异辛酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种；
所述步骤3）中引发剂是指叔丁基过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸氨、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化氢中的一种或多种；
所述还原剂是指蔗糖、焦亚硫酸钠、N，N-二甲基苯胺、亚硫酸氢钠、吊白块、硫酸亚铁、异抗坏血酸、N，N-二乙基苯胺、焦磷酸亚铁、硝酸银、硫醇、氯化亚铁、四乙烯亚胺中的一种或多种；所述步骤2）和3）中催化剂是指乙二胺四乙酸及其金属盐，如铁盐，钠盐等；
所述步骤2）中分子量调节剂是指正十二烷基硫醇、3-巯基丙酸、巯基乙酸异辛酯、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)、巯基丙酸异辛酯、巯基丙酸正丁酯、巯基乙酸中的一种或多种。
有益效果：本发明利用钴盐以及甲基丙烯酸单体反应形成的交联网络中间体的作用，即交联网络中间体形成互穿网络结构，两种聚合物实现网络互穿，与其它组分形成的水性双组分体系丙烯酸树脂，实现水性双组分达到传统双组分产品的性能，实现通过对高分子网络结构的精确设计赋予其特定的性能，利用网络互穿技术，使得各网络结构有机相溶，避免了相分离，此合成物使用应用时，使得漆膜具有超高硬度、快速的硬度发展以及良好的耐化学性能。进而实现取代传统的2KPU面漆，推进全面水性化的发展趋势
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围
实施例1
按照草酸钴和甲基丙烯酸摩尔百分比为10%:90%的配比称取草酸钴和甲基丙烯酸，接着将两者放入反应瓶中，在160oC下反应1小时，反应过程中加入氧化铜作为催化剂。反应完成后，经FT-IR确认，降至室温作为交联网络中间体备用
按照甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸的摩尔百分比为20%:14%:10%:25%:25%:5%:1%，搅拌均匀，再加入去离子水使其成为固体分为40%的水溶液，加入2%二甲基丙烯酸乙二醇酯、1%亚硫酸钠，在80℃反应1小时并保温1小时，降温至50℃
加入上述合成的交联网络中间体10%，继续加入摩尔百分比为20%:30%:10%:30%:10%的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯单体，加入1%叔丁基过氧化氢和0.2%亚硫酸氢钠，在50oC反应60分钟
降温至室温，一次加入杀菌剂、防腐剂、稳定剂、消泡剂等助剂，检查并调节pH值至6.0～6.5最后得到了一种新型互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂
杀菌剂、防腐剂、稳定剂、消泡剂助剂各树脂总量的0.5%为宜
实施例2
按照草酸钴和甲基丙烯酸摩尔百分比为20%:80%的配比称取草酸钴和甲基丙烯酸，接着将两者放入反应瓶中，在160oC下反应1小时，反应过程中需加入氧化铜作为催化剂。反应完成后，经FT-IR确认，降至室温作为交联网络中间体备用
按照将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸摩尔百分比为20%:14%:10%:25%:25%:5%:1%，搅拌均匀，再加入去离子水使其成为固体含量为40%的水溶液，加入2%二甲基丙烯酸乙二醇酯、1%亚硫酸钠，在80℃反应1小时并保温1小时，降温至50℃
加入上述合成的交联网络中间体10%，继续加入摩尔百分比为20%:30%:10%:30%:10%的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯单体，加入1%叔丁基过氧化氢和0.2%亚硫酸氢钠，在50oC反应60分钟
降温至室温，一次加入杀菌剂、防腐剂、稳定剂、消泡剂等助剂，检查并调节pH值至6.0～6.5最后得到了一种新型互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂
杀菌剂、防腐剂、稳定剂、消泡剂助剂各树脂总量的0.5%为宜
实施例3
按照草酸钴和甲基丙烯酸摩尔百分比为10%:90%的配比称取草酸钴和甲基丙烯酸，接着将两者放入反应瓶中，在160oC下反应1小时，反应过程中需加入氧化铜作为催化剂。反应完成后，经FT-IR确认，降至室温作为交联网络中间体备用
按照将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸摩尔百分比为20%:14%:10%:25%:25%:5%:1%，搅拌均匀，再加入去离子水使其成为固体和含量为40%的水溶液，加入3%二甲基丙烯酸乙二醇酯、1%亚硫酸钠，在80℃反应1小时并保温1小时，降温至50℃
加入上述合成的交联网络中间体20%，继续加入摩尔百分比为20%:30%:10%:30%:10%的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯单体，加入1%叔丁基过氧化氢和0.2%亚硫酸氢钠，在50oC反应60分钟
降温至室温，一次加入杀菌剂、防腐剂、稳定剂、消泡剂等助剂，检查并调节pH值至6.0～6.5最后得到了一种新型互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂
杀菌剂、防腐剂、稳定剂、消泡剂助剂各树脂总量的0.5%为宜
将以上实施例中合成树脂加入助剂后用水稀释调粘，进行喷涂测试漆膜性能。能充分体现出使得漆膜具有超高硬度、快速的硬度发展以及良好的耐化学性能
合成树脂加入助剂后用水稀释调粘，进行喷涂的配方如下表：
Claims (10)
1.一种具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：其合成路线如下：
1) 采一定比例的钴盐以及甲基丙烯酸单体反应形成的交联网络中间体备用；
2) 互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备：
一次性或分批次加入总量为20份～50份的丙烯酸共聚单体，每批次分别加入0.1～3份的引发剂，0～3份的还原剂，0～5份的催化剂，0～5份的分子量调节剂，以及1~2份的交联剂，在30oC～95oC反应10～90分钟，之后维持温度在50oC；
3）步骤2）制备的混合物在维持温度在50oC后，再加入上述步骤1）合成的交联网络中间体，继续加入总量为20份～50份的丙烯酸共聚单体，每批次分别加入0.1～3份的引发剂，0～3份的还原剂，0～5份的催化剂，在50oC反应60分钟，降温至室温；
4）混合物降温至室温后，一次加入杀菌剂、防腐剂、稳定剂、消泡剂助剂，最后得到了一种互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂，固体含量在40%～60%。
2.根据权利要求1所述的具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：步骤1）中交联网络中间体的制备:
按一定比例的钴盐以及甲基丙烯酸单体，在催化剂的作用下，160oC下反应1小时，使用FT-IR测定，如在1800cm-1出现大的吸收峰则证明反应完成，降温至室温待用；
所述钴盐以及甲基丙烯酸单体的摩尔比范围为1:9到5:5。
3.根据权利要求1所述的具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中甲基丙烯酸单体是指甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸苄酯中的一种或多种；所述步骤1）中钴盐是指草酸钴、碳酸钴中的一种。
4.根据权利要求2所述的具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中交联网络中间体制备的催化剂是指氧化镍、氧化铜、氧化亚铜、氧化锌、氧化锰、氧化铁中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中交联剂的摩尔百分比范围为1%到5%；所述交联剂是指二丙烯酸-1、4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺或双丙酮丙烯酰胺。
6.根据权利要求2所述的具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中合成的交联网络中间体摩尔百分比范围为0%到50%，不为0。
7.根据权利要求1所述的具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中丙烯酸共聚单体是指丙烯酸，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸月桂酯、4-甲基丙烯酸异辛酯、双丙酮丙烯酰胺、脲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、羟基丁基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、PAM 100、PAM200、PAM4000、1,6-己二醇二丙烯酸酯、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰氧基乙酯、丙烯酸异冰片酯、双环戊烯基丙烯酸酯、苄基甲基丙烯酸、丙烯酸月桂酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-异辛酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中引发剂是指叔丁基过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸氨、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化氢中的一种或多种。
9.根据权利要求2所述的具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述的还原剂是指蔗糖、焦亚硫酸钠、N，N-二甲基苯胺、亚硫酸氢钠、吊白块、硫酸亚铁、异抗坏血酸、N，N-二乙基苯胺、焦磷酸亚铁、硝酸银、硫醇、氯化亚铁、四乙烯亚胺中的一种或多种；所述步骤2）和3）中催化剂是指乙二胺四乙酸及其金属盐。
10.根据权利要求1所述的具有互穿网络结构的水性双组分体系丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中分子量调节剂是指正十二烷基硫醇、3-巯基丙酸、巯基乙酸异辛酯、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)、巯基丙酸异辛酯、巯基丙酸正丁酯、巯基乙酸中的一种或多种。
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