CN109705287A - 一种新能源汽车用有机玻璃材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法，包括如下步骤：(一)Mg‑Ti‑O‑F的制备；(二)Mg‑Ti‑O‑F的表面修饰；(三)有机玻璃材料的制备；本发明还公开了根据所述新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法制备而成的新能源汽车用有机玻璃材料。本发明公开的新能源汽车用有机玻璃材料具有综合性能优异，耐热性、防火阻燃性、耐候性好，质量稳定，强度高，使用寿命长的优点。
Description
技术领域
本发明涉及新能源汽车玻璃技术领域，尤其涉及一种新能源汽车用有机玻璃材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着我国经济的飞速发展和人们对环境及能源问题认识上的不断深入，人们越来越关注可再生清洁能源的发展与应用。新能源汽车就是可再生清洁能源有效利用的典型代表，它以除了汽油、柴油发动机之外的所有其他清洁能源作为驱动，具有废气排放量少、噪音低、能源利用率高的优点。
随着新能源汽车的逐渐普及，越来越多的人开始使用新能源汽车，新能源汽车已经成为了人们交通出行的必备工具之一，人们对新能源汽车用配件性能提出了更高的要求，作为新能源汽车的配件之一的挡风玻璃也是如此，它不仅需要美观、透明度高、强度大，还需要耐候性、耐磨损性和耐损伤性优异，这些性能直接影响驾驶员的人身安全，因此，开发性能优异的新能源汽车用挡风玻璃具有非常重要的意义。
现有的汽车玻璃都是钢化玻璃或区域钢化玻璃，这类玻璃制备工艺复杂，成本较高，且易脆，强度有待进一步提高，且通常它们功能单一，不具有很好的隔音、防紫外线等效果。有机玻璃具有透光率高、密度小、抗裂性好、机械强度和韧性高、具有突出的耐老化性等特点，是未来新能源汽车用玻璃的主流趋势。
目前，作为有机玻璃的树脂材料，已知有聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚烯烃、ABS等。这些材料具有优异的透明性、机械强度、加工性、轻质性特性，但或多或少存在表面硬度低、耐损伤性或摩擦性差这样的缺点，另外还存在耐候性低、容易因紫外线曝露而产生变色、玻璃化温度低、韧性低、耐热性能差的缺点。这些缺点都影响了有机玻璃的使用寿命，阻碍了有机玻璃在新能源汽车行业的广泛使用。
因此，开发一种性能优异的新能源汽车用有机玻璃材料符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术的不足，提供一种综合性能优异，耐热性、防火阻燃性、耐候性好，质量稳定，强度高，使用寿命长的新能源汽车用有机玻璃材料，同时提供该新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1Mg-Ti-O-F的制备：将氯化镁、钛酸丁酯、氟化钠加入到装有乙醇的烧杯中，搅拌1-2小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在200-220℃反应20-24小时；取出反应釜，待反应体系冷却后分别依次用去离子水和无水乙醇各洗涤4-6次，最后在95-105℃的真空干燥箱中干燥至恒重，冷却至室温，研磨，过100-200目筛得到Mg-Ti-O-F；
步骤S2Mg-Ti-O-F的表面修饰：将Mg-Ti-O-F分散于有机溶剂中，再向其中加入1-(2-三甲基硅氧基乙氧基)-1-三甲基硅氧基-2-甲基丙烯，在30-40℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去有机溶剂，得到表面修饰Mg-Ti-O-F；
步骤S3有机玻璃材料的制备：将经过步骤S2制备得到的表面修饰Mg-Ti-O-F、5-降冰片烯-2-羧酸(2-乙基-2-金刚烷基)酯、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯、引发剂加入高沸点溶剂中，分散均匀后，加入到模具中，再将模具置于氮气或惰性气体氛围下的微波化学反应器中，在700-900W下80-90℃下恒温微波辐照15-20分钟，最后将产物降至室温，在110-120℃下烘干至恒重，后经过脱膜，得到有机玻璃材料。
优选地，步骤S1中所述氯化镁、钛酸丁酯、氟化钠、乙醇的质量比为1:2:0.2:(20-30)。
优选地，步骤S2中所述Mg-Ti-O-F、有机溶剂、1-(2-三甲基硅氧基乙氧基)-1-三甲基硅氧基-2-甲基丙烯的质量比为1:(5-10):(0.1-0.3)。
优选地，所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮中的一种。
优选地，步骤S3中所述表面修饰Mg-Ti-O-F、5-降冰片烯-2-羧酸(2-乙基-2-金刚烷基)酯、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯、引发剂、高沸点溶剂的质量比为0.1:0.5:1:2:0.5:1:0.02:(0.03-0.05):(20-25)。
优选地，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种或几种。
优选地，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
优选地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
一种新能源汽车用有机玻璃材料，采用上述新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法制备而成。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明公开的新能源汽车用有机玻璃材料，制备方法简单易行，对设备依赖性不高，反应条件温和，原料易得，成本低廉，实用性强，适合规模化生产。
(2)本发明公开的新能源汽车用有机玻璃材料，克服了现有技术中传统有机玻璃材料或多或少存在的表面硬度低、耐损伤性或摩擦性差、耐候性低、容易因紫外线曝露而产生变色、玻璃化温度低、韧性和耐热性能差的技术问题，具有低成本，综合性能优异，耐热性、防火阻燃性、耐候性好，质量稳定，强度高，隔音效果好，使用寿命长的优点。
(3)本发明公开的新能源汽车用有机玻璃材料，分子主链由5-降冰片烯-2-羧酸(2-乙基-2-金刚烷基)酯、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯共聚而成，兼具有了各结构的优势，改善了传统有机玻璃材料存在的缺陷，具有优异的综合性能，且添加表面修饰Mg-Ti-O-F作为共聚单体之一，使得结构更加紧凑，性能更佳，掺杂的Mg-Ti-O-F有利于提高材料强度、抗震和防暴效果，也能提高玻璃的隔音效果，且其表面修饰有碳碳双键，与双(2-甲基烯丙基)碳酸酯一起充当交联剂的作用，使得材料形复杂的网络空间结构，改善体系中的交联密度，大大提高本发明的韧性、耐温性、耐候性与耐腐蚀性、耐溶剂性、耐磨性与抗疲劳性。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例中使用的原料购于摩贝(上海)生物科技有限公司。
实施例1
一种新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1Mg-Ti-O-F的制备：将氯化镁10g、钛酸丁酯20g、氟化钠2g加入到装有乙醇200g的烧杯中，搅拌1小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在200℃反应20小时；取出反应釜，待反应体系冷却后分别依次用去离子水和无水乙醇各洗涤4次，最后在95℃的真空干燥箱中干燥至恒重，冷却至室温，研磨，过100目筛得到Mg-Ti-O-F；
步骤S2Mg-Ti-O-F的表面修饰：将Mg-Ti-O-F10g分散于乙醇50g中，再向其中加入1-(2-三甲基硅氧基乙氧基)-1-三甲基硅氧基-2-甲基丙烯1g，在30℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去乙醇，得到表面修饰Mg-Ti-O-F；
步骤S3有机玻璃材料的制备：将经过步骤S2制备得到的表面修饰Mg-Ti-O-F1g、5-降冰片烯-2-羧酸(2-乙基-2-金刚烷基)酯5g、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基丙烯酸酯10g、甲基丙烯酸甲酯20g、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑5g、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯10g、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯0.2g、偶氮二异丁腈0.3g加入二甲亚砜200g中，分散均匀后，加入到模具中，再将模具置于氮气氛围下的微波化学反应器中，在700W下80℃下恒温微波辐照15分钟，最后将产物降至室温，在110℃下烘干至恒重，后经过脱膜，得到有机玻璃材料。
一种新能源汽车用有机玻璃材料，采用上述新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法制备而成。
实施例2
一种新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1Mg-Ti-O-F的制备：将氯化镁10g、钛酸丁酯20g、氟化钠2g加入到装有乙醇230g的烧杯中，搅拌1.2小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在205℃反应21小时；取出反应釜，待反应体系冷却后分别依次用去离子水和无水乙醇各洗涤5次，最后在99℃的真空干燥箱中干燥至恒重，冷却至室温，研磨，过130目筛得到Mg-Ti-O-F；
步骤S2Mg-Ti-O-F的表面修饰：将Mg-Ti-O-F10g分散于异丙醇65g中，再向其中加入1-(2-三甲基硅氧基乙氧基)-1-三甲基硅氧基-2-甲基丙烯1.5g，在33℃下搅拌反应6.5小时，后旋蒸除去异丙醇，得到表面修饰Mg-Ti-O-F；
步骤S3有机玻璃材料的制备：将经过步骤S2制备得到的表面修饰Mg-Ti-O-F1g、5-降冰片烯-2-羧酸(2-乙基-2-金刚烷基)酯5g、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基丙烯酸酯10g、甲基丙烯酸甲酯20g、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑5g、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯10g、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯0.2g、偶氮二异庚腈0.35g加入N,N-二甲基甲酰胺220g中，分散均匀后，加入到模具中，再将模具置于氦气氛围下的微波化学反应器中，在750W下82℃下恒温微波辐照16.5分钟，最后将产物降至室温，在113℃下烘干至恒重，后经过脱膜，得到有机玻璃材料。
一种新能源汽车用有机玻璃材料，采用上述新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法制备而成。
实施例3
一种新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1Mg-Ti-O-F的制备：将氯化镁10g、钛酸丁酯20g、氟化钠2g加入到装有乙醇250g的烧杯中，搅拌1.5小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在210℃反应22.5小时；取出反应釜，待反应体系冷却后分别依次用去离子水和无水乙醇各洗涤5次，最后在99℃的真空干燥箱中干燥至恒重，冷却至室温，研磨，过170目筛得到Mg-Ti-O-F；
步骤S2Mg-Ti-O-F的表面修饰：将Mg-Ti-O-F10g分散于乙腈75g中，再向其中加入1-(2-三甲基硅氧基乙氧基)-1-三甲基硅氧基-2-甲基丙烯2g，在37℃下搅拌反应7小时，后旋蒸除去乙腈，得到表面修饰Mg-Ti-O-F；
步骤S3有机玻璃材料的制备：将经过步骤S2制备得到的表面修饰Mg-Ti-O-F1g、5-降冰片烯-2-羧酸(2-乙基-2-金刚烷基)酯5g、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基丙烯酸酯10g、甲基丙烯酸甲酯20g、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑5g、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯10g、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯0.2g、过氧化苯甲酰0.43g加入N-甲基吡咯烷酮235g中，分散均匀后，加入到模具中，再将模具置于氖气氛围下的微波化学反应器中，在800W下86℃下恒温微波辐照18分钟，最后将产物降至室温，在116℃下烘干至恒重，后经过脱膜，得到有机玻璃材料。
一种新能源汽车用有机玻璃材料，采用上述新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法制备而成。
实施例4
一种新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1Mg-Ti-O-F的制备：将氯化镁10g、钛酸丁酯20g、氟化钠加入到装有乙醇的烧杯中，搅拌1-2小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在200-220℃反应20-24小时；取出反应釜，待反应体系冷却后分别依次用去离子水和无水乙醇各洗涤4-6次，最后在95-105℃的真空干燥箱中干燥至恒重，冷却至室温，研磨，过100-200目筛得到Mg-Ti-O-F；
步骤S2Mg-Ti-O-F的表面修饰：将Mg-Ti-O-F10g分散于有机溶剂90g中，再向其中加入1-(2-三甲基硅氧基乙氧基)-1-三甲基硅氧基-2-甲基丙烯2.8g，在38℃下搅拌反应7.5小时，后旋蒸除去有机溶剂，得到表面修饰Mg-Ti-O-F；所述有机溶剂是乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮按质量比1:2:1:1混合而成的混合物；
步骤S3有机玻璃材料的制备：将经过步骤S2制备得到的表面修饰Mg-Ti-O-F1g、5-降冰片烯-2-羧酸(2-乙基-2-金刚烷基)酯5g、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基丙烯酸酯10g、甲基丙烯酸甲酯20g、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑5g、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯10g、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯0.2g、引发剂0.45g加入高沸点溶剂245g中，分散均匀后，加入到模具中，再将模具置于氩气氛围下的微波化学反应器中，在850W下88℃下恒温微波辐照19分钟，最后将产物降至室温，在118℃下烘干至恒重，后经过脱膜，得到有机玻璃材料；所述引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰按质量比1:2:3:2混合而成的混合物；所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比2:3:5混合而成的混合物；
一种新能源汽车用有机玻璃材料，采用上述新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法制备而成。
实施例5
一种新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1Mg-Ti-O-F的制备：将氯化镁10g、钛酸丁酯20g、氟化钠2g加入到装有乙醇300g的烧杯中，搅拌2小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在220℃反应24小时；取出反应釜，待反应体系冷却后分别依次用去离子水和无水乙醇各洗涤6次，最后在105℃的真空干燥箱中干燥至恒重，冷却至室温，研磨，过200目筛得到Mg-Ti-O-F；
步骤S2Mg-Ti-O-F的表面修饰：将Mg-Ti-O-F10g分散于丙酮100g中，再向其中加入1-(2-三甲基硅氧基乙氧基)-1-三甲基硅氧基-2-甲基丙烯3g，在40℃下搅拌反应8小时，后旋蒸除去丙酮，得到表面修饰Mg-Ti-O-F；
步骤S3有机玻璃材料的制备：将经过步骤S2制备得到的表面修饰Mg-Ti-O-F1g、5-降冰片烯-2-羧酸(2-乙基-2-金刚烷基)酯5g、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基丙烯酸酯10g、甲基丙烯酸甲酯20g、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑5g、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯10g、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯0.2g、过氧化月桂酰0.5g加入二甲亚砜250g中，分散均匀后，加入到模具中，再将模具置于氮气氛围下的微波化学反应器中，在900W下90℃下恒温微波辐照20分钟，最后将产物降至室温，在120℃下烘干至恒重，后经过脱膜，得到有机玻璃材料。
一种新能源汽车用有机玻璃材料，采用上述新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法制备而成。
对比例
市售聚甲基丙烯酸甲酯类有机玻璃材料，购于江苏某公司。
将以上实施例1-5及对比例制备得到的有机玻璃材料进行性能测试，测试结果及测试方法见表1。
表1
从表1可见，本发明实施例公开的新能源汽车用有机玻璃材料与市售有机玻璃材料相比，具有更好的透光率、强度、耐热性、隔音性和耐溶剂性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (9)
1.一种新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1 Mg-Ti-O-F的制备：将氯化镁、钛酸丁酯、氟化钠加入到装有乙醇的烧杯中，搅拌1-2小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在200-220℃反应20-24小时；取出反应釜，待反应体系冷却后分别依次用去离子水和无水乙醇各洗涤4-6次，最后在95-105℃的真空干燥箱中干燥至恒重，冷却至室温，研磨，过100-200目筛得到Mg-Ti-O-F；
步骤S2 Mg-Ti-O-F的表面修饰：将Mg-Ti-O-F分散于有机溶剂中，再向其中加入1-(2-三甲基硅氧基乙氧基)-1-三甲基硅氧基-2-甲基丙烯，在30-40℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去有机溶剂，得到表面修饰Mg-Ti-O-F；
步骤S3有机玻璃材料的制备：将经过步骤S2制备得到的表面修饰Mg-Ti-O-F、5-降冰片烯-2-羧酸(2-乙基-2-金刚烷基)酯、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯、引发剂加入高沸点溶剂中，分散均匀后，加入到模具中，再将模具置于氮气或惰性气体氛围下的微波化学反应器中，在700-900W下80-90℃下恒温微波辐照15-20分钟，最后将产物降至室温，在110-120℃下烘干至恒重，后经过脱膜，得到有机玻璃材料。
2.根据权利要求1所述的新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述氯化镁、钛酸丁酯、氟化钠、乙醇的质量比为1:2:0.2:(20-30)。
3.根据权利要求1所述的新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述Mg-Ti-O-F、有机溶剂、1-(2-三甲基硅氧基乙氧基)-1-三甲基硅氧基-2-甲基丙烯的质量比为1:(5-10):(0.1-0.3)。
4.根据权利要求1所述的新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮中的一种。
5.根据权利要求1所述的新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述表面修饰Mg-Ti-O-F、5-降冰片烯-2-羧酸(2-乙基-2-金刚烷基)酯、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯、引发剂、高沸点溶剂的质量比为0.1:0.5:1:2:0.5:1:0.02:(0.03-0.05):(20-25)。
6.根据权利要求1所述的新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
8.根据权利要求1所述的新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述新能源汽车用有机玻璃材料的制备方法制备而成的新能源汽车用有机玻璃材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190503 |