CN110330338A - 一种长寿命齿板增强高强石墨垫片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长寿命齿板增强高强石墨垫片，包括石墨板及内嵌在所述石墨板中间的金属齿板，所述石墨板由以下重量份数的原料组成：石墨粉末100份、单宁酸3～7份、树脂3～12份、丙烯酸甲酯1.5～5份、偏铝酸钠0.5～3份和笼型倍半硅氧烷6～10份。本发明制备得到的石墨垫片，即保持了石墨垫片耐腐蚀、耐高低温、良好回弹性等优良特性，同时提高了石墨垫片的耐氧化性和力学性能，延长了其高温高压等恶劣工况下的使用寿命。本发明还公开了一种长寿命齿板增强高强石墨垫片的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及石墨垫片加工领域，尤其涉及一种长寿命齿板增强高强石墨垫片及其制备方法。
背景技术
增强柔性石墨垫片又叫增强石墨垫片或高强石墨垫片是从增强石墨板打孔或切割而成的，石墨垫片具有优异的耐腐蚀性，耐高低温，良好的压缩回弹性，较好的强度等特点，因此被广泛用于管道、阀门、泵、压力容器、热交换器、冷凝器、发电机、空气压缩机、排气管、制冷机等设备连接处。
齿板增强型石墨垫片一般跟随法兰配套使用，其表面柔软，避免了金属对金属的直接接触，且能可靠、紧密的结合，保护了金属法兰在极高的载荷不被损伤；齿板增强型石墨垫片尤其适合于高温、高压，工况条件交变的场合，在热交换器、容器、反应釜的法兰连接处，是传统金属包覆垫片的理想替代品。针对现有技术而言，现有的齿板增强型石墨垫片其耐氧化性和力学性能仍然存在不足之处，造成其无法满足石墨垫片长寿命使用要求，严重影响了生产安全。
鉴于此，亟需改进开发一种齿板增强高强石墨垫片，使其具有更长的使用寿命，更好的保证设备正常运转，避免造成工厂车间正常生产秩序的停滞，进而避免造成严重的经济损失和人身危害。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明要解决的技术问题就是针对现有石墨垫片耐氧化性和力学性能差，使用寿命短的问题，提供一种长寿命齿板增强高强石墨垫片及其制备方法，即保持了石墨垫片耐腐蚀、耐高低温、良好回弹性等优良特性，同时提高了石墨垫片的耐氧化性和力学性能，延长了其高温高压等恶劣工况下的使用寿命。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种长寿命齿板增强高强石墨垫片，包括石墨板及内嵌在所述石墨板中间的金属齿板，所述石墨板由以下重量份数的原料组成：石墨粉末100份、单宁酸3～7份、树脂3～12份、丙烯酸甲酯1.5～5份、偏铝酸钠0.5～3份和笼型倍半硅氧烷6～10份。
优选的，所述笼型倍半硅氧烷的结构通式为(RSiO3/2)n，所述结构通式中的n为8，并且8个顶角的R基均为N-(羟基乙基)-N-甲基氨基丙基。
优选的，所述笼型倍半硅氧烷，通过以下方法制备得到：
S1：向反应釜中加入甲醇和乙酸乙酯的混合溶液，在磁力搅拌的条件下加入N-(羟基乙基)-N-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、盐酸和去离子水；
S2：通入惰性气体作为保护气氛，并在60℃的温度条件下加热冷凝回流反应24h；
S3：反应结束后再加入四氢呋喃进行重结晶；
S4：采用甲醇清洗，50℃真空干燥24h，得到所述笼型倍半硅氧烷。
优选的，所述甲醇、乙酸乙酯、N-(羟基乙基)-N-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、盐酸和去离子水的体积比为60：140：25：37：70。
优选的，所述惰性气体为氮气或氩气。
优选的，所述石墨粉末的目数为40～60目。更优选的石墨粉末的目数为50。
优选的，所述树脂为丙烯酸或丙烯酸衍生物中的至少一种。
相应的、一种如上述的长寿命齿板增强高强石墨垫片的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将石墨粉末采用化学处理剂进行化学处理，处理时间为2～3h；
S2：将化学处理后的石墨粉末进行清洗、过滤和干燥后进行高温膨胀；
S3：按重量份数计，在氮气气氛的保护下，将高温膨胀后的石墨粉末100份、单宁酸3～7份、树脂3～12份、丙烯酸甲酯1.5～5份和偏铝酸钠0.5～3份进行机械搅拌混合均匀；
S4：在模具中放置金属齿板，然后向步骤S3的混合物中加入6～10份的笼型倍半硅氧烷，继续搅拌均匀后，倒入所述金属齿板的两侧进行压片，得到内嵌有金属齿板的石墨板，将石墨板进行冲压得到所述的齿板增强高强石墨垫片。
优选的，所述化学处理剂为体积比1：1～10的硫酸和硝酸的混合物。
优选的，所述化学处理剂与石墨粉末的体积和重量比为50：3～8ml/g。
本发明的有益效果：
本发明所添加的笼型倍半硅氧烷提供大量的羟基基团交联点，与丙烯酸及其衍生物的树脂可以很好地进行交联得到连续的网络结构，降低了石墨垫片的气孔率，有效阻止石墨被空气中的氧气渗入并被氧气受氧化。
本发明所添加的笼型倍半硅氧烷，由于其特有的笼型结构，进一步提高了石墨垫片的热稳定性和抗氧化能力，通过与添加的偏铝酸钠的协同作用，有效地提高了石墨垫片的力学性能。
本发明的石墨垫片，不仅保持了原有垫片的各项优异性能，而且便于安装拆卸，可以多次重复使用不易损坏，使用寿命更长。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种长寿命齿板增强高强石墨垫片，包括石墨板及内嵌在所述石墨板中间的金属齿板，所述石墨板由以下重量份数的原料组成：石墨粉末100份、单宁酸3份、树脂5份、丙烯酸甲酯1.5份、偏铝酸钠0.5份和笼型倍半硅氧烷6份。
所述笼型倍半硅氧烷，通过以下方法制备得到：
S1：向反应釜中加入甲醇和乙酸乙酯的混合溶液，在磁力搅拌的条件下加入N-(羟基乙基)-N-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、盐酸和去离子水；所述甲醇、乙酸乙酯、N-(羟基乙基)-N-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、盐酸和去离子水的体积比为60：140：25：37：70；
S2：通入氮气或氩气惰性气体作为保护气氛，并在60℃的温度条件下加热冷凝回流反应24h；
S3：反应结束后再加入四氢呋喃进行重结晶；
S4：采用甲醇清洗，50℃真空干燥24h，得到所述笼型倍半硅氧烷。
所述石墨粉末的目数为50目。
所述树脂为丙烯酸树脂。
相应的、一种如上述的长寿命齿板增强高强石墨垫片的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将石墨粉末采用体积比为1：1的硫酸和硝酸的混合物作为化学处理剂进行化学处理，处理时间为2h；所述化学处理剂与石墨粉末的体积和重量比为50：3ml/g；
S2：将化学处理后的石墨粉末进行清洗、过滤和干燥后进行高温膨胀；
S3：按重量份数计，在氮气气氛的保护下，将高温膨胀后的石墨粉末100份、单宁酸3份、树脂5份、丙烯酸甲酯1.5份和偏铝酸钠0.5份进行机械搅拌混合均匀；
S4：在模具中放置金属齿板，然后向步骤S3的混合物中加入6份的笼型倍半硅氧烷，继续搅拌均匀后，倒入所述金属齿板的两侧进行压片，得到内嵌有金属齿板的石墨板，将石墨板进行冲压得到所述的齿板增强高强石墨垫片。
实施例2
本实施例长寿命齿板增强高强石墨垫片，其组成及其制备方法基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，一种长寿命齿板增强高强石墨垫片，包括石墨板及内嵌在所述石墨板中间的金属齿板，所述石墨板由以下重量份数的原料组成：石墨粉末100份、单宁酸5份、树脂8份、丙烯酸甲酯3.5份、偏铝酸钠2份和笼型倍半硅氧烷8份。
所述石墨粉末的目数为40目。
所述树脂为丙烯酸乙酯树脂。
相应的、一种如上述的长寿命齿板增强高强石墨垫片的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将石墨粉末采用体积比为1：4的硫酸和硝酸的混合物作为化学处理剂进行化学处理，处理时间为3h；所述化学处理剂与石墨粉末的体积和重量比为50：5.5ml/g；
S2：将化学处理后的石墨粉末进行清洗、过滤和干燥后进行高温膨胀；
S3：按重量份数计，在氮气气氛的保护下，将高温膨胀后的石墨粉末100份、单宁酸5份、树脂8份、丙烯酸甲酯3.5份和偏铝酸钠2份进行机械搅拌混合均匀；
S4：在模具中放置金属齿板，然后向步骤S3的混合物中加入8份的笼型倍半硅氧烷，继续搅拌均匀后，倒入所述金属齿板的两侧进行压片，得到内嵌有金属齿板的石墨板，将石墨板进行冲压得到所述的齿板增强高强石墨垫片。
实施例3
本实施例长寿命齿板增强高强石墨垫片，其组成及其制备方法基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，一种长寿命齿板增强高强石墨垫片，包括石墨板及内嵌在所述石墨板中间的金属齿板，所述石墨板由以下重量份数的原料组成：石墨粉末100份、单宁酸7份、树脂12份、丙烯酸甲酯5份、偏铝酸钠3份和笼型倍半硅氧烷10份。
所述石墨粉末的目数为60目。
所述树脂为甲基丙烯酸甲酯树脂。
相应的、一种如上述的长寿命齿板增强高强石墨垫片的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将石墨粉末采用体积比为1：10的硫酸和硝酸的混合物作为化学处理剂进行化学处理，处理时间为3h；所述化学处理剂与石墨粉末的体积和重量比为50：8ml/g；
S2：将化学处理后的石墨粉末进行清洗、过滤和干燥后进行高温膨胀；
S3：按重量份数计，在氮气气氛的保护下，将高温膨胀后的石墨粉末100份、单宁酸7份、树脂12份、丙烯酸甲酯5份和偏铝酸钠3份进行机械搅拌混合均匀；
S4：在模具中放置金属齿板，然后向步骤S3的混合物中加入10份的笼型倍半硅氧烷，继续搅拌均匀后，倒入所述金属齿板的两侧进行压片，得到内嵌有金属齿板的石墨板，将石墨板进行冲压得到所述的齿板增强高强石墨垫片。
实施例4
本实施例长寿命齿板增强高强石墨垫片，其组成及其制备方法基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，一种长寿命齿板增强高强石墨垫片，包括石墨板及内嵌在所述石墨板中间的金属齿板，所述石墨板由以下重量份数的原料组成：石墨粉末100份、单宁酸7份、树脂3份、丙烯酸甲酯1.5份、偏铝酸钠1.5份和笼型倍半硅氧烷6份。
所述石墨粉末的目数为60目。
实施例5
本实施例长寿命齿板增强高强石墨垫片，其组成及其制备方法基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，一种长寿命齿板增强高强石墨垫片，包括石墨板及内嵌在所述石墨板中间的金属齿板，所述石墨板由以下重量份数的原料组成：石墨粉末100份、单宁酸3份、树脂12份、丙烯酸甲酯1.5份、偏铝酸钠0.5份和笼型倍半硅氧烷6份。
实施例6
本实施例长寿命齿板增强高强石墨垫片，其组成及其制备方法基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，一种长寿命齿板增强高强石墨垫片，包括石墨板及内嵌在所述石墨板中间的金属齿板，所述石墨板由以下重量份数的原料组成：石墨粉末100份、单宁酸3份、树脂6份、丙烯酸甲酯5份、偏铝酸钠1份和笼型倍半硅氧烷9份。
所述石墨粉末的目数为40目。
将实施例1～6制备得到的石墨垫片和市售石墨垫片作为对比例进行性能测试，其性能结果如表1所示：
表1
抗氧化性能测试：通过将实施例1～6和对比例的石墨垫片放入马弗炉中进行高温灼烧，在800℃氧化时效1h的条件下，通过测定石墨垫片的氧化失重率来评估其抗氧化性能；
密封性能测试：在介质压力为2MPa，石墨垫片比压为20MPa的条件，测试其回弹率和压缩率，以评价其压缩回弹性能，并通过测试实施例1～6和对比例的石墨垫片的泄漏率来评价其密封性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种长寿命齿板增强高强石墨垫片，包括石墨板及内嵌在所述石墨板中间的金属齿板，其特征在于：所述石墨板由以下重量份数的原料组成：石墨粉末100份、单宁酸3～7份、树脂3～12份、丙烯酸甲酯1.5～5份、偏铝酸钠0.5～3份和笼型倍半硅氧烷6～10份。
2.如权利要求1所述的长寿命齿板增强高强石墨垫片，其特征在于，所述笼型倍半硅氧烷的结构通式为(RSiO3/2)n，所述结构通式中的n为8，并且8个顶角的R基均为N-(羟基乙基)-N-甲基氨基丙基。
3.如权利要求1或2所述的长寿命齿板增强高强石墨垫片，其特征在于，所述笼型倍半硅氧烷，通过以下方法制备得到：
S1：向反应釜中加入甲醇和乙酸乙酯的混合溶液，在磁力搅拌的条件下加入N-(羟基乙基)-N-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、盐酸和去离子水；
S2：通入惰性气体作为保护气氛，并在60℃的温度条件下加热冷凝回流反应24h；
S3：反应结束后再加入四氢呋喃进行重结晶；
S4：采用甲醇清洗，50℃真空干燥24h，得到所述笼型倍半硅氧烷。
4.如权利要求3所述的长寿命齿板增强高强石墨垫片，其特征在于，所述甲醇、乙酸乙酯、N-(羟基乙基)-N-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、盐酸和去离子水的体积比为60：140：25：37：70。
5.如权利要求3所述的长寿命齿板增强高强石墨垫片，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。
6.如权利要求1所述的长寿命齿板增强高强石墨垫片，其特征在于，所述石墨粉末的目数为40～60目。
7.如权利要求1所述的长寿命齿板增强高强石墨垫片，其特征在于，所述树脂为丙烯酸或丙烯酸衍生物中的至少一种。
8.一种如权利要求1所述的长寿命齿板增强高强石墨垫片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将石墨粉末采用化学处理剂进行化学处理，处理时间为2～3h；
S2：将化学处理后的石墨粉末进行清洗、过滤和干燥后进行高温膨胀；
S3：按重量份数计，在氮气气氛的保护下，将高温膨胀后的石墨粉末100份、单宁酸3～7份、树脂3～12份、丙烯酸甲酯1.5～5份和偏铝酸钠0.5～3份进行机械搅拌混合均匀；
S4：在模具中放置金属齿板，然后向步骤S3的混合物中加入6～10份的笼型倍半硅氧烷，继续搅拌均匀后，倒入所述金属齿板的两侧进行压片，得到内嵌有金属齿板的石墨板，将石墨板进行冲压得到所述的齿板增强高强石墨垫片。
9.一种如权利要求8所述的长寿命齿板增强高强石墨垫片的制备方法，其特征在于，所述化学处理剂为体积比1：1～10的硫酸和硝酸的混合物。
10.一种如权利要求8所述的长寿命齿板增强高强石墨垫片的制备方法，其特征在于，所述化学处理剂与石墨粉末的体积和重量比为50：3～8ml/g。
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