CN109704949A - 一种新戊二醇生产中甲酸钠的分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种新戊二醇生产中甲酸钠的分离方法，包括以下步骤：1）.所述离盐罐、封闭式自动卸料离心机以及母液槽的上下端均设有密封盖，使他们工作时均处于封闭状态；2）.离心机在放料操作过程中，通过母液槽上端抽气口通过管道、离心机上端设置的密封盖设有抽气管道以及离心机下端设置的钟型气罩上设有抽气管道，统一收集经抽风机进入气提吸收塔经水洗后放空，达标排放。本发明优点：无散逸醇气解决气味造成环境影响，由于均采用封闭对点引气，吸收塔风量变小了、风压变高了，达到了节电及洗气效果。

Description

一种新戊二醇生产中甲酸钠的分离方法

技术领域

本发明涉及涉及化工原料生产领域，特别涉及歧化法新戊二醇生产中减压蒸发甲酸钠的分离方法。

背景技术

新戊二醇(NPG)，白色结晶固体，无臭，有特殊树脂气味，具有吸湿性。主要用于生产不饱和树脂、无油醇酸树脂、聚氨脂泡沫塑料和弹性体的增塑剂、表面活性剂、绝缘材料、印刷油墨、阻聚剂、合成航空润滑油油品添加剂等。同时，新戊二醇还是优良的溶剂，可用于芳烃和环烷基碳氢化合物的选择分离；其氨基烘漆具有良好的保光性且不泛黄；还可用作生产稳定剂、杀虫剂的原料。

新戊二醇工业化生产路线主要采用异丁醛路线，生产工艺主要采用分歧化法，即异丁醛与甲醛在35-40℃、pH值9-11、碱催化剂存在下缩合生成羟基叔丁醛，与过量甲醛在强碱条件下还原成新戊二醇，甲醛则被氧化，并与碱作用生成甲酸钠，反应液用甲酸中和。缩合中和反应后的反应液处理目前主要采用减压蒸发分离法，反应液经过减压蒸发脱水，新戊二醇以水汽混合形态，经蒸发器喷淋吸收落入蒸发釜后，再脱水浓缩脱除轻组分后进入精馏除杂后的产品新戊二醇。反应液中甲酸钠在蒸发器内随浓度的增加结晶析出形成悬浊液持续采出进入离心机分离得副产品湿品含醇甲酸钠，分离后母液回蒸发器循环利用。

减压蒸发法的缺点是蒸汽消耗高，操作温度高（120℃以上），新戊二醇与甲酸钠混合在一起，操作粘度较大，在甲酸钠分离时因料液温度高会造成料液常压蒸发现场环境恶劣，挥发物收集困难。在目前生产中甲酸钠出料采用三足离心机脱液，人工用铁锹挖出料的方式。另外，减压蒸发法分离甲酸钠，要求蒸发真空度大于-0.06Kp，蒸发操作温度118℃—125℃的情况下真空脱水后，甲酸钠解析结晶经离心机离心后采出，甲酸钠采出量决定生产负荷：蒸发系统甲酸钠未及时采出稽留过多，系统循环液比重增大会造成蒸发器堵管、结壁，系统工况破坏造成停车。由于采用三足离心机敞口放料，蒸发器在放料进入离心机离盐过程中，高温含有新戊二醇的悬浊液会形成醇蒸汽逸出，造成操作间含醇水蒸气弥漫，夏天高温湿滑、冬天醇粉积聚，存在很大的安全隐患（滑跌、烫伤、电器短路等）和气味环境影响，而且人工出料影响生产负荷。为消除醇蒸汽散逸收集及气味影响，在离盐岗位尝试过多次改进：覆盖、抽风等均无法有效收集，随着环境形势的严峻，后期采用母液槽覆盖，离盐操作间封闭，气体吸收塔抽风洗气的方法杜绝气味外溢，但终究解决不了离盐房内湿滑、闷热、醇气挥发呛人的工作局面。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术中甲酸钠离心过程中存在的效率低气体挥发大的缺点，提供的一种新戊二醇生产中甲酸钠的分离方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种新戊二醇生产中甲酸钠的分离方法，采用以下装置：蒸发器下连接的第一放盐阀1连接于离盐罐上端，离盐罐下端连接的第二放盐阀2连接至封闭式自动卸料离心机上端入口，所述放盐阀均采用自动空气调节阀，封闭式自动卸料离心机排液口通过管道连接于母液槽上端进口，母液槽上端抽气口通过管道连接至抽风机入口，抽风机出口通过管道连接于气提吸收塔，封闭式自动卸料离心机上端设置的密封盖设有抽气管道连接于抽风机入口，封闭式自动卸料离心机下端设置的钟型气罩上设有抽气管道连接于抽风机入口，其特征在于包括以下步骤：

1）所述离盐罐、封闭式自动卸料离心机以及母液槽的上下端均设有密封盖，使他们工作时均处于封闭状态；

2）开启气动调节阀1向离盐罐进料约1.5分钟后关闭阀门，打开气动调节阀2向离心机放料，放料完毕关闭气动调节阀2，按下离心机脱液按钮高速脱水，时间约1分钟，打开离心机内的冲洗水开关冲洗10秒后关闭，再按下刮料按钮，离心机降速后自动刮料装入吨袋，离心液体则进入母液槽；

3）离心机在放料操作过程中，通过母液槽上端抽气口通过管道、离心机上端设置的密封盖设有抽气管道以及离心机下端设置的钟型气罩上设有抽气管道，统一收集经抽风机进入气提吸收塔经水洗后放空，达标排放。

在上述技术方案的基础上，有以下进一步的方案：

在放盐阀至离盐罐、离盐罐至离心机处配有冲洗水及吹扫蒸汽，便于吹扫及冲洗，为防止结壁堵管现象，每班交接对离盐罐及相应管道进行冲洗及蒸汽吹扫。

本发明上述技术方案中，由于蒸发操作浓度直接影响甲酸钠结晶采出及蒸发器结壁塌陷堵管现象的发生；母液槽、放料口醇气的挥发等。以上问题均会造成蒸发器操作不平稳，甚至停车。为避免上述问题采用合理配置冲洗水、调整蒸发系统真空度，及时热煮蒸发器及加强气提塔抽风系统的定点设置抽气解决问题。

本发明优点阐述：采用封闭式自动卸料离心机生产后有如下：

一、人员劳动力节省，以前三足离心机人工出料需要4人次（三台离心机）劳动量十分大，更换离心机后两人转料运输即可，劳动量大大降低。

二、醇气收集集中，无散逸醇气解决气味造成环境影响。

三、节电，更换前三台18.5KW离心机，两组气提吸收塔装置，其中主吸收装置两组串联供用三台风机11KW/台，三台吸收泵7.5KW/台，而且抽离盐房气敞口风量，气液吸收不平衡气味不能达标排放（风机21000m³/小时，循环泵50m³/小时），更换后将真空机组尾气及原料反应放空气进一组吸收塔吸收；离盐房内母液槽、离心机、放料口抽气进一组吸收塔吸收，由于均采用封闭对点引气，吸收塔风量变小了、风压变高了，风机采用变频控制用50%，明显达到了节电及洗气效果。

四、生产负荷稳定加大了，由于更换离心机后，当班采出甲酸钠取决当班主操的操作熟练程度，不再受限于挖盐速度和态度影响，在放盐速度上加快了蒸发器循环量，操作负荷也可以适当加起来了。

五、离盐工作环境得到根本改变，离心机改造后基本可以达到物料不落地，醇气不外溢，离盐房可以开门、开窗敞口通风操作。

六、增加安全系数、机物料节约，更换前因采用人工挖料出盐，铁锹对离心机滤网剐蹭较多，正常2-3天就要更换滤布，频率十分频繁，个人挖盐操作上下平台湿滑极易造成滑跌等不安全因素。更换离心机后，采用程序化;进料—甩干脱水-冲洗-卸料操作；整个过程采用设定好的时间（进料、脱水甩干）、行程（刮刀自动卸料，设定两次刮料）自动操作。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

如图1所示，一种新戊二醇生产中甲酸钠的分离方法，采用以下装置：蒸发器下连接的第一放盐阀1连接于离盐罐上端，离盐罐下端连接的第二放盐阀2连接至封闭式自动卸料离心机上端入口，所述放盐阀均采用自动空气调节阀，封闭式自动卸料离心机排液口通过管道连接于母液槽上端进口，母液槽上端设置的抽气口通过管道连接至抽风机入口，抽风机出口通过管道连接于气提吸收塔，封闭式自动卸料离心机上端设置的密封盖设有抽气管道连接于抽风机入口，封闭式自动卸料离心机下端设置的钟型气罩3上设有抽气管道连接于抽风机入口，其特征在于包括以下步骤：

1）所述离盐罐、封闭式自动卸料离心机以及母液槽的上下端均设有密封盖，使它们工作时均处于封闭状态；

2）开启气动调节阀1向离盐罐进料约1.5分钟后关闭阀门，打开气动调节阀2向离心机放料，放料完毕关闭气动调节阀2，按下离心机脱液按钮高速脱水，时间1分钟，打开离心机内的冲洗水开关冲洗10秒后关闭，再按下刮料按钮，离心机降速后自动刮料装入吨袋，离心母液则进入母液槽；

3）离心机在放料操作过程中，通过母液槽上端抽气口通过管道、离心机上端设置的密封盖设有抽气管道以及离心机下端设置的钟型气罩上设有抽气管道，统一收集经抽风机进入气提吸收塔经水洗后放空，达标排放。

4）在放盐阀至离盐罐、离盐罐至离心机处配有冲洗水及吹扫蒸汽，便于吹扫及冲洗，为防止结壁堵管现象，每班交接对离盐罐及相应管道进行冲洗及蒸汽吹扫。

Claims (2)

1.一种新戊二醇生产中甲酸钠的分离方法，采用以下装置：蒸发器下连接的第一放盐阀1连接于离盐罐上端，离盐罐下端连接的第二放盐阀2连接至封闭式自动卸料离心机上端入口，所述放盐阀均采用自动空气调节阀，封闭式自动卸料离心机排液口通过管道连接于母液槽上端进口，母液槽上端抽气口通过管道连接至抽风机入口，抽风机出口通过管道连接于气提吸收塔，封闭式自动卸料离心机上端设置的密封盖设有抽气管道连接于抽风机入口，封闭式自动卸料离心机下端设置的钟型气罩上设有抽气管道连接于抽风机入口，其特征在于包括以下步骤：

1）所述离盐罐、封闭式自动卸料离心机以及母液槽的上下端均设有密封盖，使他们工作时均处于封闭状态；

2）开启气动调节阀1向离盐罐进料约1.5分钟后关闭阀门，打开气动调节阀2向离心机放料，放料完毕关闭气动调节阀2，按下离心机脱液按钮高速脱水，时间约1分钟，打开离心机内的冲洗水开关冲洗10秒后关闭，再按下刮料按钮，离心机降速后自动刮料装入吨袋，离心液体则进入母液槽；

3）离心机在放料操作过程中，通过母液槽上端抽气口通过管道、离心机上端设置的密封盖设有抽气管道以及离心机下端设置的钟型气罩上设有抽气管道，统一收集经抽风机进入气提吸收塔经水洗后放空，达标排放。

2.根据权利要求1所述的一种新戊二醇生产中甲酸钠的分离方法，其特征在于：在放盐阀至离盐罐、离盐罐至离心机处配有冲洗水及吹扫蒸汽，便于吹扫及冲洗，为防止结壁堵管现象，每班交接对离盐罐及相应管道进行冲洗及蒸汽吹扫。