CN109704382A - 一种碳酸钙晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸钙晶须的制备方法,以石灰石为生产原料,煅烧处理除去杂质,得到高纯度的氧化钙,接着通过氧化钙与水的消化反应得到氢氧化钙悬浊液,然后向氢氧化钙悬浊液中通入二氧化碳,在聚乙二醇的调节作用下,形成了碳酸钙晶须,本发明的制备工序简单,通过对碳化过程中温度、压强、pH、晶型控制剂浓度、二氧化碳浓的控制,实现对碳酸钙晶须生成速度、生成形态的控制,产物品质有保证,同时对煅烧废气回收利用,减少了空气污染,降低了生成成本。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸钙制备领域,尤其涉及一种碳酸钙晶须的制备方法。
背景技术
无机晶须是指具有一定长径比(≥10)和一定截面积(≤52×10-5cm2)的一维单晶材料,其晶体结构较为完整,内部缺陷较少,强度和模量均接近于完整晶体材料,具有高强度、耐热、耐磨、阻燃等优点,是复合材料的一种新型高性能增强增韧剂,目前,已经工业化生产的无机晶须主要有碳化硅、硼酸铝、硼酸镁、硫酸镁、钛酸钾、莫来石、氧化铝、氧化镁等,但其昂贵的价格阻碍了该类产品的全面推广使用,而性价比优良的碳酸钙晶须则很好的满足了市场需求。
现有的碳酸钙晶须产品生产厂家对生产工艺各个环节的条件控制不够细致,把控好每个生产环节才能提升产品的品质,同时现有的碳酸钙晶须产品生产成本高,煅烧产生的废气会带来一定的空气污染。
发明内容
为解决背景技术中存在的碳酸钙晶须产品生产厂家对生产工艺各个环节的条件控制不够细致,把控好每个生产环节才能提升产品的品质,同时现有的碳酸钙晶须产品生产成本高,煅烧产生的废气会带来一定的空气污染的技术问题,本发明提出一种碳酸钙晶须的制备方法,通过对碳化过程中温度、压强、pH、晶型控制剂浓度、二氧化碳浓的控制,实现对碳酸钙晶须生成速度、生成形态的控制,产物品质有保证,同时对煅烧废气回收利用,减少了空气污染,降低了生成成本,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明提出的一种碳酸钙晶须的制备方法,包括如下步骤:
S1、对石灰石原料进行清洗、粉碎和分级,得到大小均一的石灰石颗粒;
S2、对石灰石颗粒进行煅烧,煅烧温度为1000℃-1300℃,得到氧化钙;
S3、对煅烧时产生的废气进行回收,采用薄膜分离技术得到纯化的二氧化碳气体;
S4、按照氧化钙和去离子水1:5-1:10的比例,将氧化钙和去离子水搅拌混合,进行消化,消化时间为10h-14h,搅拌速度为1000r/min-1300r/min,得到氢氧化钙悬浊液;
S5、陈化处理氢氧化钙悬浊液1h-2h;
S6、向陈化后的氢氧化钙悬浊液中加入聚乙二醇作为晶型控制剂,晶型控制剂的用量为2g/L-5g/L,搅拌使溶液混合均匀,搅拌速度为1000r/min-1300r/min,搅拌时间为15min-30min,得到混合溶液A;
S7、在搅拌条件下向混合溶液A的底部通入S3中的制备的二氧化碳气体,二氧化碳的通入量为60ml/min-100ml/min,调节pH为9-11,温度控制在80℃-90℃,压强为0.1MPa-0.3MPa,搅拌速度为1000r/min-1300r/min,搅拌至碳酸钙晶须完全析出,得到碳酸钙晶须半成品;
S8、分离出碳酸钙晶须半成品,经过打浆洗涤和干燥处理,得到碳酸钙晶须成品。
优选的,在S1中,石灰石的破碎可以采用颚式破碎机、回旋式破碎机、辊式破碎机和反击式破碎机中的任意一种。
优选的,在S2中,采用回转窑做煅烧容器,无烟煤为热量来源。
优选的,在S3中,将回转窑的出气端口与二氧化碳纯化设备的进气端口连接。
优选的,在S4中,对氧化钙消化前,需将去离子水加热至80℃-90℃。
优选的,在S6中,聚乙二醇选择化学纯。
优选的,在S8中,干燥温度为80℃-90℃。
本发明中,以石灰石为生产原料,煅烧处理除去杂质,得到高纯度的氧化钙,接着通过氧化钙与水的消化反应得到氢氧化钙悬浊液,然后向氢氧化钙悬浊液中通入二氧化碳,在聚乙二醇的调节作用下,形成了碳酸钙晶须,本发明的制备工序简单,通过对碳化过程中温度、压强、pH、晶型控制剂浓度、二氧化碳浓的控制,实现对碳酸钙晶须生成速度、生成形态的控制,产物品质有保证,同时对煅烧废气回收利用,减少了空气污染,降低了生成成本。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种碳酸钙晶须的制备方法,包括如下步骤:
S1、对石灰石原料进行清洗、粉碎和分级,得到大小均一的石灰石颗粒;
S2、对石灰石颗粒进行煅烧,煅烧温度为1000℃,得到氧化钙;
S3、对煅烧时产生的废气进行回收,采用薄膜分离技术得到纯化的二氧化碳气体;
S4、按照氧化钙和去离子水1:5的比例,将氧化钙和去离子水搅拌混合,进行消化,消化时间为10h,搅拌速度为1000r/min,得到氢氧化钙悬浊液;
S5、陈化处理氢氧化钙悬浊液1h;
S6、向陈化后的氢氧化钙悬浊液中加入聚乙二醇作为晶型控制剂,晶型控制剂的用量为2g/L,搅拌使溶液混合均匀,搅拌速度为1000r/min,搅拌时间为15min,得到混合溶液A;
S7、在搅拌条件下向混合溶液A的底部通入S3中的制备的二氧化碳气体,二氧化碳的通入量为60ml/min,调节pH为9,温度控制在80℃,压强为0.1MPa,搅拌速度为1000r/min,搅拌至碳酸钙晶须完全析出,得到碳酸钙晶须半成品;
S8、分离出碳酸钙晶须半成品,经过打浆洗涤和干燥处理,得到碳酸钙晶须成品。
在S1中,石灰石的破碎可以采用颚式破碎机、回旋式破碎机、辊式破碎机和反击式破碎机中的任意一种。
在S2中,采用回转窑做煅烧容器,无烟煤为热量来源。
在S3中,将回转窑的出气端口与二氧化碳纯化设备的进气端口连接。
在S4中,对氧化钙消化前,需将去离子水加热至80℃。
在S6中,聚乙二醇选择化学纯。
在S8中,干燥温度为80℃。
实施例2
一种碳酸钙晶须的制备方法,包括如下步骤:
S1、对石灰石原料进行清洗、粉碎和分级,得到大小均一的石灰石颗粒;
S2、对石灰石颗粒进行煅烧,煅烧温度为1100℃,得到氧化钙;
S3、对煅烧时产生的废气进行回收,采用薄膜分离技术得到纯化的二氧化碳气体;
S4、按照氧化钙和去离子水1:6的比例,将氧化钙和去离子水搅拌混合,进行消化,消化时间为11h,搅拌速度为1200r/min,得到氢氧化钙悬浊液;
S5、陈化处理氢氧化钙悬浊液1h;
S6、向陈化后的氢氧化钙悬浊液中加入聚乙二醇作为晶型控制剂,晶型控制剂的用量为3g/L,搅拌使溶液混合均匀,搅拌速度为1200r/min,搅拌时间为15min,得到混合溶液A;
S7、在搅拌条件下向混合溶液A的底部通入S3中的制备的二氧化碳气体,二氧化碳的通入量为70ml/min,调节pH为10,温度控制在80℃,压强为0.1MPa,搅拌速度为1300r/min,搅拌至碳酸钙晶须完全析出,得到碳酸钙晶须半成品;
S8、分离出碳酸钙晶须半成品,经过打浆洗涤和干燥处理,得到碳酸钙晶须成品。
在S1中,石灰石的破碎可以采用颚式破碎机、回旋式破碎机、辊式破碎机和反击式破碎机中的任意一种。
在S2中,采用回转窑做煅烧容器,无烟煤为热量来源。
在S3中,将回转窑的出气端口与二氧化碳纯化设备的进气端口连接。
在S4中,对氧化钙消化前,需将去离子水加热至90℃。
在S6中,聚乙二醇选择化学纯。
在S8中,干燥温度为85℃。
实施例3
一种碳酸钙晶须的制备方法,包括如下步骤:
S1、对石灰石原料进行清洗、粉碎和分级,得到大小均一的石灰石颗粒;
S2、对石灰石颗粒进行煅烧,煅烧温度为1200℃,得到氧化钙;
S3、对煅烧时产生的废气进行回收,采用薄膜分离技术得到纯化的二氧化碳气体;
S4、按照氧化钙和去离子水1:8的比例,将氧化钙和去离子水搅拌混合,进行消化,消化时间为13h,搅拌速度为1200r/min,得到氢氧化钙悬浊液;
S5、陈化处理氢氧化钙悬浊液2h;
S6、向陈化后的氢氧化钙悬浊液中加入聚乙二醇作为晶型控制剂,晶型控制剂的用量为4g/L,搅拌使溶液混合均匀,搅拌速度为1100r/min,搅拌时间为20min,得到混合溶液A;
S7、在搅拌条件下向混合溶液A的底部通入S3中的制备的二氧化碳气体,二氧化碳的通入量为80ml/min,调节pH为10,温度控制在90℃,压强为0.3MPa,搅拌速度为1200r/min,搅拌至碳酸钙晶须完全析出,得到碳酸钙晶须半成品;
S8、分离出碳酸钙晶须半成品,经过打浆洗涤和干燥处理,得到碳酸钙晶须成品。
在S1中,石灰石的破碎可以采用颚式破碎机、回旋式破碎机、辊式破碎机和反击式破碎机中的任意一种。
在S2中,采用回转窑做煅烧容器,无烟煤为热量来源。
在S3中,将回转窑的出气端口与二氧化碳纯化设备的进气端口连接。
在S4中,对氧化钙消化前,需将去离子水加热至85℃。
在S6中,聚乙二醇选择化学纯。
在S8中,干燥温度为80℃。
实施例4
一种碳酸钙晶须的制备方法,包括如下步骤:
S1、对石灰石原料进行清洗、粉碎和分级,得到大小均一的石灰石颗粒;
S2、对石灰石颗粒进行煅烧,煅烧温度为1300℃,得到氧化钙;
S3、对煅烧时产生的废气进行回收,采用薄膜分离技术得到纯化的二氧化碳气体;
S4、按照氧化钙和去离子水1:10的比例,将氧化钙和去离子水搅拌混合,进行消化,消化时间为14h,搅拌速度为1300r/min,得到氢氧化钙悬浊液;
S5、陈化处理氢氧化钙悬浊液2h;
S6、向陈化后的氢氧化钙悬浊液中加入聚乙二醇作为晶型控制剂,晶型控制剂的用量为5g/L,搅拌使溶液混合均匀,搅拌速度为1300r/min,搅拌时间为30min,得到混合溶液A;
S7、在搅拌条件下向混合溶液A的底部通入S3中的制备的二氧化碳气体,二氧化碳的通入量为100ml/min,调节pH为11,温度控制在90℃,压强为0.3MPa,搅拌速度为1300r/min,搅拌至碳酸钙晶须完全析出,得到碳酸钙晶须半成品;
S8、分离出碳酸钙晶须半成品,经过打浆洗涤和干燥处理,得到碳酸钙晶须成品。
在S1中,石灰石的破碎可以采用颚式破碎机、回旋式破碎机、辊式破碎机和反击式破碎机中的任意一种。
在S2中,采用回转窑做煅烧容器,无烟煤为热量来源。
在S3中,将回转窑的出气端口与二氧化碳纯化设备的进气端口连接。
在S4中,对氧化钙消化前,需将去离子水加热至90℃。
在S6中,聚乙二醇选择化学纯。
在S8中,干燥温度为90℃。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种碳酸钙晶须的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、对石灰石原料进行清洗、粉碎和分级,得到大小均一的石灰石颗粒;
S2、对石灰石颗粒进行煅烧,煅烧温度为1000℃-1300℃,得到氧化钙;
S3、对煅烧时产生的废气进行回收,采用薄膜分离技术得到纯化的二氧化碳气体;
S4、按照氧化钙和去离子水1:5-1:10的比例,将氧化钙和去离子水搅拌混合,进行消化,消化时间为10h-14h,搅拌速度为1000r/min-1300r/min,得到氢氧化钙悬浊液;
S5、陈化处理氢氧化钙悬浊液1h-2h;
S6、向陈化后的氢氧化钙悬浊液中加入聚乙二醇作为晶型控制剂,晶型控制剂的用量为2g/L-5g/L,搅拌使溶液混合均匀,搅拌速度为1000r/min-1300r/min,搅拌时间为15min-30min,得到混合溶液A;
S7、在搅拌条件下向混合溶液A的底部通入S3中的制备的二氧化碳气体,二氧化碳的通入量为60ml/min-100ml/min,调节pH为9-11,温度控制在80℃-90℃,压强为0.1MPa-0.3MPa,搅拌速度为1000r/min-1300r/min,搅拌至碳酸钙晶须完全析出,得到碳酸钙晶须半成品;
S8、分离出碳酸钙晶须半成品,经过打浆洗涤和干燥处理,得到碳酸钙晶须成品。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸钙晶须的制备方法,其特征在于,在S1中,石灰石的破碎可以采用颚式破碎机、回旋式破碎机、辊式破碎机和反击式破碎机中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸钙晶须的制备方法,其特征在于,在S2中,采用回转窑做煅烧容器,无烟煤为热量来源。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸钙晶须的制备方法,其特征在于,在S3中,将回转窑的出气端口与二氧化碳纯化设备的进气端口连接。
5.根据权利要求1所述的一种碳酸钙晶须的制备方法,其特征在于,在S4中,对氧化钙消化前,需将去离子水加热至80℃-90℃。
6.根据权利要求1所述的一种碳酸钙晶须的制备方法,其特征在于,在S6中,聚乙二醇选择化学纯。
7.根据权利要求1所述的一种碳酸钙晶须的制备方法,其特征在于,在S8中,干燥温度为80℃-90℃。
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