CN109701402A - 一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法，将粘结剂加入溶剂中浸润、混合后，抽真空预搅拌；充入惰性气体并且进行快搅制得胶液；将导电剂加入到所述胶液中，浸润、混合后，抽真空预搅拌；充入惰性气体并且进行快搅制得导电剂浆料；最后，将活性物质加入到所述导电剂浆料中，浸润、混合后，抽真空预搅拌；充入惰性气体并且进行快搅最终制得浆料。本发明能够防止搅拌过程中浆料中混入空气，同时也能够防止易挥发性溶剂的挥发，提高浆料的固含量，防止溶剂腐蚀真空管道，并能够满足后续制成要求。
Description
技术领域
本发明属于锂离子动力电池技术领域，具体涉及一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法。
背景技术
目前，锂离子二次电池已广泛应用于移动电话、笔记本电脑等便携式电器中；随着技术的发展，锂离子电池必将对未来人们的生活产生深刻的影响。
近年来，国内外对锂离子电池负极材料做了大量的研究工作，其中，尖晶石型Li4Ti5O12负极材料因其优良的安全特性、循环性能、快速充放电性能和工作温度范围宽等优点，被誉为最具有应用前景的锂离子动力电池负极材料。
尖晶石型Li4Ti5O12作为新的锂离子电池负极材料，具有在充放电时晶体结构几乎不发生变化的特点，因而被称为“零应变”材料；Li4Ti5O12具有优良的循环性能和平稳的放电电压平台高于绝大电解质溶液的还原电位，不形成SEI膜，库伦效率高等优点。
以钛酸锂为负极材料的极片制备过程中，压实密度过大，粒子间接触太过紧密，电子导电性增强，但离子移动通道减小或堵塞，不利于容量发挥，且极片粘结性较差；压实密度过小，粒子间距大，离子通道多，电解液吸液量大，有利于离子移动，但极片厚度过大，影响卷绕直径，间接影响电池容量。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明实施例提供一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法，该方法通过以下步骤：
步骤(1)：将粘结剂加入溶剂中浸润、混合后，抽真空预搅拌；充入惰性气体并且进行快搅制得胶液；
步骤(2)：将导电剂加入到所述步骤(1)制得的胶液中，浸润、混合后，抽真空预搅拌；充入惰性气体并且进行快搅制得导电剂浆料；
步骤(3)：将活性物质加入到所述步骤(2)中制得的导电剂浆料中，浸润、混合后，抽真空预搅拌；充入惰性气体并且进行快搅最终制得浆料。
上述方案中，所述步骤(1)-(3)中的抽真空预搅拌，具体为：在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以400-500r/min搅拌10-15min。
上述方案中，所述步骤(1)中胶液的温度为45℃—60℃；所述步骤(3)中浆料的温度在48℃以下。
上述方案中，所述所述步骤(1)-(3)中进行快搅，具体为：以1300-1500r/min搅拌50-100min。
上述方案中，所述所述步骤(1)-(3)中充入100-150dm3的惰性气体。
上述方案中，所述步骤(1)制得的胶液的粘度为100mpa·s～700mpa·s，固含量为4-7％。
上述方案中，所述步骤(3)制得的浆料的粘度为6000mpa·s～15000mpa·s，固含量为52-55％。
与现有技术相比，本发明将粘结剂加入溶剂中浸润、混合后，抽真空预搅拌；充入惰性气体并且进行快搅制得胶液；将导电剂加入到所述胶液中，浸润、混合后，抽真空预搅拌；充入惰性气体并且进行快搅制得导电剂浆料；最后，将活性物质加入到所述导电剂浆料中，浸润、混合后，抽真空预搅拌；充入惰性气体并且进行快搅最终制得浆料；这样，本发明能够防止搅拌过程中浆料中混入空气，同时也能够防止易挥发性溶剂的挥发，提高浆料的固含量，防止溶剂腐蚀真空管道，并能够满足后续制成要求。
附图说明
图1为本发明实施例提供一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法中抽真空预搅拌后的胶液状态图；
图2为本发明实施例提供一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法中充入惰性气体快搅后的胶液状态图；
图3为本发明实施例提供一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法中抽真空预搅拌后的浆料状态图；
图4为本发明实施例提供一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法中充入惰性气体快搅后的浆料状态图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法，该方法通过以下步骤：
步骤(1)：将粘结剂加入溶剂中浸润、混合后，抽真空预搅拌；充入惰性气体并且进行快搅制得胶液；
具体地，所述粘结剂采用聚乙烯醇(PVA)、聚四氟乙烯(PTFE)、或者羧甲基纤维素钠(CMC)。
在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以400-500r/min搅拌10-15min。
在充入100-150dm3的惰性气体后，以1300-1500r/min搅拌50-100min。
所述惰性气体采用氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或者氡气。
所述制得的胶液的温度为45℃—60℃。
如图1、2所示，所述胶液的粘度为100mpa·s～700mpa·s，固含量为4-7％。
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，其密度是1.032-1.035g/ml，沸点为204℃，闪点为204℃，属于易挥发性、腐蚀性物质；在真空快速搅拌过程中，胶液、浆料温度升高，溶剂挥发性性，且容易腐蚀真空管道；而在快速搅拌过程中充入惰性气体，能够有效地避免溶剂的挥发和管道的腐蚀，进而保证制成的胶液、浆料粘度、固含量稳定。
步骤(2)：将导电剂加入到所述步骤(1)制得的胶液中，浸润、混合后，抽真空预搅拌；充入惰性气体并且进行快搅制得导电剂浆料；
具体地，所述导电剂采用乙炔黑(AB)、科琴黑(KB)、气相生长碳纤维(VGCF)、或者碳纳米管(CNT)。
在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以400-500r/min搅拌10-15min。
在充入100-150dm3的惰性气体后，以1300-1500r/min搅拌50-100min。
步骤(3)：将活性物质加入到所述步骤(2)中制得的导电剂浆料中，浸润、混合后，抽真空预搅拌；充入惰性气体并且进行快搅最终制得浆料。
具体地，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以400-500r/min搅拌10-15min。
在充入100-150dm3的惰性气体后，以1300-1500r/min搅拌50-100min。
所述制得的浆料的温度在48℃以下。
如图3、4所示，所述浆料的粘度为6000mpa·s～15000mpa·s，固含量为52-55％。
所述活性物质采用负极活性物质或者正极活性物质，最终制得用于涂覆负极极片的负极浆料或者用于涂覆正极极片的正极浆料。
所述负极活性物质采用钛酸锂，正极活性物质采用镍钴锰酸锂。
进一步地，所述步骤(1)-(3)的过程中环境湿度≤25％RH，环境温度为25±3℃。
实施例1
本发明实施例提供一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法，该方法通过以下步骤：
步骤(1)：将聚乙烯醇(PVA)加入N-甲基吡咯烷酮中浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以400r/min搅拌10min；充入100dm3氦气并且以1300r/min搅拌50min制得胶液；
步骤(2)：将乙炔黑(AB)加入到所述步骤(1)制得的胶液中，浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以400r/min搅拌10min；充入100dm3氦气并且以1300r/min搅拌50min制得导电剂浆料；
步骤(3)：将镍钴锰酸锂加入到所述步骤(2)中制得的导电剂浆料中，浸润、混合后，以400r/min搅拌10min；充入100dm3氦气并且以1300r/min搅拌50min最终制得正极浆料。
进一步地，所述步骤(1)-(3)的过程中环境湿度≤25％RH，环境温度为22℃。
实施例2
本发明实施例提供一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法，该方法通过以下步骤：
步骤(1)：将聚四氟乙烯(PTFE)加入N-甲基吡咯烷酮中浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以500r/min搅拌15min；充入150dm3氖气并且以1500r/min搅拌100min制得胶液；
步骤(2)：将科琴黑(KB)加入到所述步骤(1)制得的胶液中，浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以500r/min搅拌15min；充入150dm3氖气并且以1500r/min搅拌100min制得胶液制得导电剂浆料；
步骤(3)：将镍钴锰酸锂加入到所述步骤(2)中制得的导电剂浆料中，浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以500r/min搅拌15min；充入150dm3氖气并且以1500r/min搅拌100min制得胶液最终制得正极浆料。
进一步地，所述步骤(1)-(3)的过程中环境湿度≤25％RH，环境温度为28℃。
实施例3
本发明实施例提供一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法，该方法通过以下步骤：
步骤(1)：将羧甲基纤维素钠(CMC)加入N-甲基吡咯烷酮中浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以450r/min搅拌12min；充入125dm3氩气并且以1400r/min搅拌75min制得胶液；
步骤(2)：将气相生长碳纤维(VGCF)加入到所述步骤(1)制得的胶液中，浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以450r/min搅拌12min；充入125dm3氩气并且以1400r/min搅拌75min制得导电剂浆料；
步骤(3)：将钛酸锂加入到所述步骤(2)中制得的导电剂浆料中，浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以450r/min搅拌12min；充入125dm3氩气并且以1400r/min搅拌75min最终制得负极浆料。
进一步地，所述步骤(1)-(3)的过程中环境湿度≤25％RH，环境温度为25℃。
实施例4
本发明实施例提供一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法，该方法通过以下步骤：
步骤(1)：将聚乙烯醇(PVA)加入N-甲基吡咯烷酮中浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以400-500r/min搅拌10-15min；充入100-150dm3氪气并且以400-500r/min搅拌10-15min制得胶液；
步骤(2)：将碳纳米管(CNT)加入到所述步骤(1)制得的胶液中，浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以400-500r/min搅拌10-15min；充入100-150dm3氪气制得导电剂浆料；
步骤(3)：将钛酸锂加入到所述步骤(2)中制得的导电剂浆料中，浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以400-500r/min搅拌10-15min；充入100-150dm3氪气最终制得负极浆料。
进一步地，所述步骤(1)-(3)的过程中环境湿度≤25％RH，环境温度为25±3℃。
实施例5
本发明实施例提供一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法，该方法通过以下步骤：
步骤(1)：将聚乙烯醇(PVA)加入N-甲基吡咯烷酮中浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以400r/min搅拌10min；充入100dm3氪气并且以400r/min搅拌10min制得胶液；
步骤(2)：将碳纳米管(CNT)加入到所述步骤(1)制得的胶液中，浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以500r/min搅拌15min；充入150dm3氪气制得导电剂浆料；
步骤(3)：将钛酸锂加入到所述步骤(2)中制得的导电剂浆料中，浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以450r/min搅拌13min；充入125dm3氪气最终制得负极浆料。
进一步地，所述步骤(1)-(3)的过程中环境湿度≤25％RH，环境温度为25℃。
实施例6
本发明实施例提供一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法，该方法通过以下步骤：
步骤(1)：将聚乙烯醇(PVA)加入N-甲基吡咯烷酮中浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以500r/min搅拌15min；充入150dm3氡气并且以500r/min搅拌15min制得胶液；
步骤(2)：将碳纳米管(CNT)加入到所述步骤(1)制得的胶液中，浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以400r/min搅拌10min；充入100dm3氡气制得导电剂浆料；
步骤(3)：将活性物质加入到所述步骤(2)中制得的导电剂浆料中，浸润、混合后，在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以450r/min搅拌13min；充入125dm3氡气最终制得浆料。
进一步地，所述步骤(1)-(3)的过程中环境湿度≤25％RH，环境温度为25±3℃。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法，其特征在于，该方法通过以下步骤：
步骤(1)：将粘结剂加入溶剂中浸润、混合后，抽真空预搅拌；充入惰性气体并且进行快搅制得胶液；
步骤(2)：将导电剂加入到所述步骤(1)制得的胶液中，浸润、混合后，抽真空预搅拌；充入惰性气体并且进行快搅制得导电剂浆料；
步骤(3)：将活性物质加入到所述步骤(2)中制得的导电剂浆料中，浸润、混合后，抽真空预搅拌；充入惰性气体并且进行快搅最终制得浆料。
2.根据权利要求书1所述的一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法，其特征在于，所述步骤(1)-(3)中的抽真空预搅拌，具体为：在搅拌真空度为≤-0.090Mpa的情况下，以400-500r/min搅拌10-15min。
3.根据权利要求书1或2所述的一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法，其特征在于，所述步骤(1)中胶液的温度为45℃—60℃；所述步骤(3)中浆料的温度在48℃以下。
4.根据权利要求3所述的一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法，其特征在于，所述所述步骤(1)-(3)中进行快搅，具体为：以1300-1500r/min搅拌50-100min。
5.根据权利要求书4所述的一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法，其特征在于，所述所述步骤(1)-(3)中充入100-150dm3的惰性气体。
6.根据权利要求书5所述的一种快搅过程充入惰性气体的浆料搅拌方法，其特征在于，所述步骤(1)制得的胶液的粘度为100mpa·s～700mpa·s，固含量为4-7％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)制得的浆料的粘度为6000mpa·s～15000mpa·s，固含量为52-55％。
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|---|---|
| CN (1) | CN109701402A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110120555A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-08-13 | 江苏润寅石墨烯科技有限公司 | 一种高循环寿命锂电池的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110117432A1 (en) * | 2008-07-15 | 2011-05-19 | Dow Global Technologies Llc | Inorganic binders for battery electrodes and aqueous processing thereof |
| CN102569740A (zh) * | 2011-12-31 | 2012-07-11 | 杭州力奥科技有限公司 | 一种磷酸铁锂电池正极浆料制作与涂布方法 |
| CN202526165U (zh) * | 2012-04-28 | 2012-11-14 | 丁文杰 | 心电图机 |
| CN105742569A (zh) * | 2016-04-07 | 2016-07-06 | 湖南杉杉能源科技股份有限公司 | 一种锂离子电池负极极片及其制备方法 |
| CN105826595A (zh) * | 2015-01-06 | 2016-08-03 | 深圳市比克电池有限公司 | α-MoO3-修饰石墨烯在锂离子电池中的应用及锂离子电池 |
-
2017
- 2017-10-26 CN CN201711019974.4A patent/CN109701402A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110117432A1 (en) * | 2008-07-15 | 2011-05-19 | Dow Global Technologies Llc | Inorganic binders for battery electrodes and aqueous processing thereof |
| CN102569740A (zh) * | 2011-12-31 | 2012-07-11 | 杭州力奥科技有限公司 | 一种磷酸铁锂电池正极浆料制作与涂布方法 |
| CN202526165U (zh) * | 2012-04-28 | 2012-11-14 | 丁文杰 | 心电图机 |
| CN105826595A (zh) * | 2015-01-06 | 2016-08-03 | 深圳市比克电池有限公司 | α-MoO3-修饰石墨烯在锂离子电池中的应用及锂离子电池 |
| CN105742569A (zh) * | 2016-04-07 | 2016-07-06 | 湖南杉杉能源科技股份有限公司 | 一种锂离子电池负极极片及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 王金良: "《中国电池工业20年》", 30 June 2009, 中国轻工业出版社 * |
| 马宝岐: "《半焦的利用》", 30 June 2014, 冶金工业出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110120555A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-08-13 | 江苏润寅石墨烯科技有限公司 | 一种高循环寿命锂电池的制备方法 |
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