CN109696505A - 一种精确称取微量易挥发溶剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种精确称取微量易挥发溶剂的方法，该方法可应用于原料药、辅料以及制剂试验生产过程中。该方法能够精确的称定样品，可以最大限度的减少挥发，简单实用，值得推广。
Description
技术领域
本发明属于药物制剂领域，具体涉及一种精确称取微量易挥发溶剂的方法。
背景技术
在原料药、辅料以及制剂生产过程中，会使用一些适当的有机溶剂以提高产量或决定药物的性质，而这些有机溶剂在工艺过程中很难完全去除，这些难以去除的有机溶剂则称为残留溶剂。当所含的残留溶剂水平高于安全值时，就会对人体或环境产生危害，因此在药物的研发和生产的过程中，进行残留溶剂的监控，非常必要。
目前，测定药品的残留溶剂最常用的方法是气相色谱法。气相色谱法测定残留溶剂首先就要制备对照品溶液和供试品溶液，在制备过程中，操作方法正确与否直接影响结果的准确性。制备对照品溶液时，首先会称取待测的有机溶剂，而这些液体大都为有机易挥发甚至是有毒的试剂，那么在这个过程中，怎样快速准确的称取样品，不造成人为误差，又不要对人体造成危害，显得尤为重要。传统的方法是用滴管吸取，以容量瓶为容器，置于电子天平上称量，此方法的缺点：一是滴管以及容量瓶敞口太大，很容易造成有机溶剂挥发；二是用滴管取样基数太大，某些有机溶剂密度较大，导致不能准确称定，以二氯甲烷（密度为1.325g/mL）为例，根据实验方案若需称取二氯甲烷80mg，用滴管滴加1滴（约为0.05ml）重量约为66mg，不够，滴加两滴重量约为132mg，又过多；三是对于一些密度较大的液体，滴管的吸取力度不够，从试剂瓶中移出来再转移到称量容器的过程中容易不受控制的滴落，若移取的是有毒试剂，则对后续处理带来很大的麻烦。
发明内容
本发明旨在提供一种能够精确称定微量易挥发溶剂的方法。
为实现上述发明目的，本发明一种能够精确称定微量易挥发溶剂的方法，方案为：
本发明一种精确称取微量易挥发溶剂的方法，该方法为：
1）选择量程为100μL的进样针置于电子天平上去皮，归零；
2）用进样针吸取待测定的有机试剂适量，直接置于电子天平上称重，将称定的溶剂注入容量瓶；
3）将进样针用稀释溶剂润洗2-5次，洗液注入容量瓶，最后稀释至刻度，摇匀，即可。
本发明所述一种精确称取微量易挥发溶剂的方法，该方法步骤1）所述进样针为气相或液相色谱仪进样针。
本发明所述一种精确称取微量易挥发溶剂的方法，该方法步骤2）所述容量瓶内装约三分之二的稀释溶剂。
本发明任一项所述一种精确称取微量易挥发溶剂的方法，其特征在于该方法在原料药、辅料以及制剂试验生产过程中应用。
本发明方法的优点在于：1、进样针能够精确的调整取样量，所以可以按照实验方案更精确的称定样品；2、进样针相比滴管来说，敞口更小，可以最大限度的减少挥发；3、容量瓶中预先装约三分之二的稀释溶剂（通常为DMF、DMSO等高沸点溶剂），将待测溶液转移到容量瓶并稀释的过程，也尽可能的减少了挥发。
具体实施方式
下面实施例只为进一步说明本发明，不以任何形式限制本发明范围。
实施例1
首先，准备一支量程合适的气相/液相色谱仪的进样针（一般选择量程为100μL的），取样前置于电子天平上去皮，归零。然后，用进样针吸取待测定的有机试剂适量，直接置于电子天平上称重，将称定的溶剂注入容量瓶（容量瓶内已装了约三分之二的稀释溶剂DMF），将进样针用稀释溶剂润洗3次，洗液注入容量瓶，最后稀释至刻度，摇匀，即可。
实施例2
首先，准备一支量程合适的气相/液相色谱仪的进样针（一般选择量程为100μL的），取样前置于电子天平上去皮，归零。然后，用进样针吸取待测定的有机试剂适量，直接置于电子天平上称重，将称定的溶剂注入容量瓶（容量瓶内已装了约三分之二的稀释溶剂DMSO），将进样针用稀释溶剂润洗4次，洗液注入容量瓶，最后稀释至刻度，摇匀，即可。
实施例3
首先，准备一支量程合适的气相/液相色谱仪的进样针（一般选择量程为100μL的），取样前置于电子天平上去皮，归零。然后，用进样针吸取待测定的有机试剂适量，直接置于电子天平上称重，将称定的溶剂注入容量瓶（容量瓶内已装了约三分之二的稀释溶剂DMSO），将进样针用稀释溶剂润洗5次，洗液注入容量瓶，最后稀释至刻度，摇匀，即可。
Claims (4)
1.一种精确称取微量易挥发溶剂的方法，其特征在于，该方法为：
1）选择量程为100μL的进样针置于电子天平上去皮，归零；
2）用进样针吸取待测定的有机试剂适量，直接置于电子天平上称重，将称定的溶剂注入容量瓶；
3）将进样针用稀释溶剂润洗2-5次，洗液注入容量瓶，最后稀释至刻度，摇匀，即可。
2.根据权利要求1所述一种精确称取微量易挥发溶剂的方法，其特征在于，该方法步骤1）所述进样针为气相或液相色谱仪进样针。
3.根据权利要求1所述一种精确称取微量易挥发溶剂的方法，其特征在于，该方法步骤2）所述容量瓶内装约三分之二的稀释溶剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种精确称取微量易挥发溶剂的方法，其特征在于该方法在原料药、辅料以及制剂试验生产过程中应用。
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