CN104950048A - 蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种所述蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法，所述蓝芷安脑胶囊由蓝布正、山栀茶、川芎、百合、侧柏叶、白芷及辅料制备而成；所述含量测定方法是采用高效液相色谱法测定药物中没食子酸的含量，经过方法学验证，本发明所述含量测定方法的分离度好，重复性、精密度、回收率好，专属性强，结果可靠，可有效控制蓝芷安脑胶囊的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法，属于药品技术的领域；
背景技术
蓝芷安脑胶囊由蓝布正、山栀茶、川芎、百合、侧柏叶和白芷共六味药物制成。具有宁心安神，补血止痛的作用，临床用于治疗心肝血虚所引起的头痛，失眠，心悸，乏力等，效果良好。在现有的蓝芷安脑胶囊的检测方法中，蓝芷安脑胶囊含量测定项仅测定了阿魏酸的含量，但由于方中药材川芎所含阿魏酸的含量较低，药物中阿魏酸的含量不足万分之一，导致其重现性较差，不能有效控制蓝芷安脑胶囊的含量。为了更好的控制该药品的质量，确保药物的临床疗效，本发明提供了一种蓝芷安脑胶囊的检测方法。所述方法是采用高效液相色谱法测定胶囊中没食子酸的含量。经过方法学验证，本发明所述含量测定方法的分离度好，重复性、精密度、回收率好，专属性强，结果可靠。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法。本发明所述含量测定方法便于操作，分离度好，重复性、精密度、回收率好，结果可靠。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
一种蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法：
照中国药典高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：0.05%-1%的磷酸=1-99∶99-1为流动相；检测波长为216nm，柱温25℃；理论塔板数按没食子酸峰计算应不低于2500；
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.005-0.05mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取药物0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶内，精密加入2-6mol/L盐酸20-30ml，称定重量，置80℃水浴加热水解0.5-3小时，放冷，用2-6mol/L盐酸补足减失重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
每粒含蓝布以没食子酸（C7H6O5）计，不得少于0.1mg。
具体地说，所述蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法为：
照中国药典高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：0.1%磷酸=5∶95为流动相；检测波长为216nm，柱温25℃；理论塔板数按没食子酸峰计算应不低于2500；
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.015mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取药物约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶内，精密加入4mol/L盐酸25ml，称定重量，置80℃水浴加热水解1小时，放冷，用4mol/L盐酸补足减失重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
每粒含蓝布以没食子酸（C7H6O5）计，不得少于0.1mg。
前述蓝芷安脑胶囊由蓝布正300-800g、山栀茶300-800g、川芎200-600g、百合200-600g、侧柏叶100-500g、白芷100-500g及辅料制备而成。
具体地说，前述蓝芷安脑胶囊由蓝布正600g、山栀茶600g、川芎400g、百合400g、侧柏叶300g、白芷300g及辅料制备而成。
前述蓝芷安脑胶囊这样制备：根据配方称取各药物，粉碎成粗粉，加水煎煮，煎液滤过，滤液浓缩成清膏，加入乙醇醇沉，静置24小时以上，滤过，滤液回收乙醇并减压浓缩成清膏，干燥，干浸膏粉碎，与辅料混匀，干燥，装入胶囊，制成1000粒。
具体地说，前述蓝芷安脑胶囊这样制备：根据配方称取各药物，粉碎成粗粉，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至40℃时为相对密度为1.18-1.21的清膏，加入乙醇，搅匀，使含醇量达50%，静置24小时以上，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至40℃时为相对密度为1.12-1.35的清膏，干燥，干浸膏粉碎加入淀粉混匀，干燥，装入胶囊，制成1000粒。
发明人进行了大量的实验，以下是本发明所述测定方法的研究
实验例1：含量测定方法研究
1.药品与试剂没食子酸对照品110831-200803（供含量测定用，含量按90.1%计，中国药品生物制品鉴定所提供），甲醇为色谱纯、磷酸为分析纯、水为重蒸馏水。
2.仪器岛津10Avp高效液相色谱仪，LC-10ATvp输液泵；SPD-10Avp紫外检测器；SCL-10Avp系统控制器；CTO-10ASvp恒温柱箱。电子天平（BP211D）
3.色谱条件选择
（1）色谱柱：参照2010年版药典蓝布正药材含量测定选择十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的柱子进行考察。结果表明采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的柱子分离效果较好。
（2）流动相：经过实验摸索，采用甲醇-0.1%磷酸（5∶95）为流动相，待测成分没食子酸与其他杂质可得到较好分离。
（3）检测波长：蓝布正在263nm及216nm处有吸收，采用263nm时，在蓝布正出峰后有一个较大的峰，对蓝布正峰有所干扰，而采用216nm时，止干扰峰吸收大大降低，故在止检测波长定为216nm。
（4）理论塔板数：参照2010年版药典蓝布正药材含量测定，理论塔板数按没食子酸峰计算，应不低于2500。
4.供试品溶液的制备
取本品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶内，精密加入4mol/L盐酸25ml，称定重量，置80℃水浴加热水解1小时，放冷，用4mol/L盐酸补足减失重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液。
5.对照品溶液的制备
取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.015mg的溶液，即得。
6.方法验证
6.1线性考察精密吸取没食子酸对照品溶液（0.016088mg/ml）2、6、8、10、12、14μl进样，记录色谱，以峰面积为纵坐标，以进样量（μg）为横坐标作图，计算回归方程为：A=6232.40036C-2.7609285(r=0.9999)，回归方程拟合过原点的直线方程为：A=6215.996075C；将一供试品溶液进样分析，所得峰面积分别代入上两式计算，相对偏差为0.75%，故可认为标准曲线过原点，回归方程截距为零。由此含量测定可采用外标一点法计算。在0.032176μg～0.225232μg之间线性关系良好。结果见表1、图1、图2。
表1没食子酸线性关系考察
6.2精密度试验精密吸取没食子酸对照品液（0.016088mg/ml mg/ml）重复进样6次，记录色谱（结果见表2，精密度色谱见图3），RSD为0.30%，说明有良好的精密度。
表2精密度试验
6.3重复性试验取一样品按正文所述制备6份供试品溶液，分别进样，记录色谱，计算，结果见表3，重复性图谱见图4，RSD为1.1%，说明有良好的重复性。
表3重复性试验（mg/g）
6.4回收率试验采用加样回收，精密吸取已测定含量的样品0.25g(0.871mg/g)，再加入没食子酸对照品适量，按正文所述色谱条件测定，计算回收率，结果见表4，回收率图谱见图5，没食子酸的回收率为98.48%，RSD为1.6%，说明本法有良好的回收率。
表4回收率试验
6.5专属性取蓝芷安脑胶囊及阴性样品按供试品溶液制备方法制备样品溶液及阴性样品溶液，按上述色谱条件，分别取对照品溶液、样品溶液、阴性样品溶液液入液相色谱仪，样品溶液色谱在对照品溶液色谱相应位置有相应的色谱峰，且阴性无干扰。
6.6耐用性
6.6.1样品提取溶剂及方法的选择参照2010年版药典蓝布正药材含量测定提取方法，采用4mol/L盐酸作为提取溶剂，置80℃水浴加热水解。
6.6.2样品提取时间影响取蓝芷安脑胶囊内容物，混合均匀，取3份，每份约0.5g，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，精密加入4mol/L盐酸25ml，称定重量，置80℃水浴加热水解精密加入4mol/L盐酸25ml，称定重量，置80℃水浴加热水解0.5、1、1.5小时，放冷，用4mol/L盐酸补足减失重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液，放冷，用4mol/L盐酸补足减失重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液，分别取10μl续滤液注入液相色谱仪，计算，结果见表5。由此可见，水浴上水解60分钟与90分钟无差异。
表5提取时间影响
6.6.3不同品牌柱子的影响采用不同品牌十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的柱子，分别测定了蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量，考察不同品牌的色谱柱的影响。含量测定结果见表6。结果表明不同品牌十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱对含量测定无影响。
表6不同品牌色谱柱的测定结果
7.样品测定按上述条件，分别测定了10批样品，结果见表7。
表7样品测定结果
根据10批样品的测定结果，暂定本品每1g不得少于0.31mg，本品每粒装量为0.3g故暂定本品每粒含蓝布正以没食子酸（C7H6O5）计，不得少于0.1mg
本发明的有益效果在于：本发明提供了蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法，所述方法准确，灵敏度高，重复性好，检测结果稳定，可有效控制蓝芷安脑胶囊的质量，既有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，又可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
附图说明
图1是本发明没食子酸标准曲线图
图2是本发明没食子酸的线性色谱图
图3是本发明精密度高效液相色谱图
图4是本发明重复性高效液相色谱图
图5是本发明回收率高效液相色谱图
具体实施方式
实施例1：蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法为：
照中国药典高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：0.1%磷酸=5∶95为流动相；检测波长为216nm，柱温25℃；理论塔板数按没食子酸峰计算应不低于2500；
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.015mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取药物约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶内，精密加入4mol/L盐酸25ml，称定重量，置80℃水浴加热水解1小时，放冷，用4mol/L盐酸补足减失重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含蓝布正以没食子酸（C7H6O5）计，不得少于0.1mg。
Claims (7)
1.一种蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法，其特征在于：所述没食子酸的含量测定方法为：
照中国药典高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：0.05%-1%的磷酸=1-99∶99-1为流动相；检测波长为216nm，柱温25℃；理论塔板数按没食子酸峰计算应不低于2500；
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.005-0.05mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取药物0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶内，精密加入2-6mol/L盐酸20-30ml，称定重量，置80℃水浴加热水解0.5-3小时，放冷，用2-6mol/L盐酸补足减失重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.如权利要求1所述蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法，其特征在于：所述没食子酸的含量测定方法为：
照中国药典高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：0.1%磷酸=5∶95为流动相；检测波长为216nm，柱温25℃；理论塔板数按没食子酸峰计算应不低于2500；
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.015mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取药物约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶内，精密加入4mol/L盐酸25ml，称定重量，置80℃水浴加热水解1小时，放冷，用4mol/L盐酸补足减失重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3.根据权利要求1或2所述蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法，其特征在于：所述没食子酸的含量测定方法中，每粒含蓝布以没食子酸（C7H6O5）计，不得少于0.1mg。
4.根据权利要求1或2所述蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法，其特征在于：所述蓝芷安脑胶囊由蓝布正300-800g、山栀茶300-800g、川芎200-600g、百合200-600g、侧柏叶100-500g、白芷100-500g及辅料制备而成。
5.根据权利要求4所述蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法，其特征在于：所述蓝芷安脑胶囊由蓝布正600g、山栀茶600g、川芎400g、百合400g、侧柏叶300g、白芷300g及辅料制备而成。
6.根据权利要求5所述蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法，其特征在于：所述蓝芷安脑胶囊这样制备：根据配方称取各药物，粉碎成粗粉，加水煎煮，煎液滤过，滤液浓缩成清膏，加入乙醇醇沉，静置24小时以上，滤过，滤液回收乙醇并减压浓缩成清膏，干燥，干浸膏粉碎，与辅料混匀，干燥，装入胶囊，制成1000粒。
7.根据权利要求6所述蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法，其特征在于：所述蓝芷安脑胶囊这样制备：根据配方称取各药物，粉碎成粗粉，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至40℃时为相对密度为1.18-1.21的清膏，加入乙醇，搅匀，使含醇量达50%，静置24小时以上，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至40℃时为相对密度为1.12-1.35的清膏，干燥，干浸膏粉碎加入淀粉混匀，干燥，装入胶囊，制成1000粒。
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