CN109687765A - 一种高性能压电纳米发电机及其制备方法 - Google Patents

一种高性能压电纳米发电机及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高性能压电纳米发电机及其制备方法，该方法利用气凝胶的多孔结构促进力的传输进而加大形变，利用PDMS形成的鼓膜结构加强内部的振动，从而加强了压电效应，提高了纳米发电机的压电性能；本发明通过热压、骤冷、高压对压电材料进行了反复的激活，使其发生最大限度的极化，进一步的提高了该压电纳米发电机的性能；此外，本发明方法简单，性能优异，能够用于纳米发电机的大规模、工业化生产。

Description

一种高性能压电纳米发电机及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米发电机技术领域，特别涉及一种高性能压电纳米发电机及其制备方法。
背景技术
能源是人类赖以生存的根本，推动着现代社会的科技进步和经济发展。随着世界人口的急剧增加和全球经济的飞速发展，人类对于能源的需求越来越大，而作为目前最主要的能量来源的传统化石能源已经日渐匮乏，并且，化石能源的燃烧不可避免的会导致环境污染。为了解决化石能源枯竭带来的能源危机以及降低对环境的影响，开发新型的可再生清洁能源显得尤为重要。
对于新能源的利用，传统方法都是将能源转换为机械能，再将机械能通过发电机转化为电能，这样不可避免的在每次转换过程中产生能量损失，造成能量的损耗和转化效率的下降。为了克服这些不足，纳米发电机应运而生，它们能够收集环境中被浪费的各种形式的机械能，具有能量来源广泛、转换效率高、体积小、质量轻等优点。常用的纳米发电机有压电纳米发电机、热释电纳米发电机、摩擦电纳米发电机。其中压电纳米发电机由于其结构简单、能量转换效率高等优点受到了广泛的关注。
常用的压电材料有压电晶体、压电陶瓷和压电高分子，而由于压电纳米发电机常被用于一些可穿戴电子设备，对柔性的要求非常高，这是压电晶体和压电陶瓷等无机压电材料所不能满足的。因此，它们在压电纳米发电机领域的应用受到了很大的限制。而以聚偏二氟乙烯为代表的有机压电材料具有柔韧性好、密度低、阻抗低、压电系数高等优点，可以很好的满足压电纳米发电机对于柔性和压电性能的要求。
基于压电高分子的压电纳米发电机发展已经比较成熟，在为便携式电子设备包括LED灯和各种传感器设备供电方面取得了非常广泛的应用，但它仍存在一些问题，尤其是在能量转化效率方面还有待提高。传统方法制备的PVDF薄膜较为致密，在压电效应的作用下能够将外界的机械能转化为电能，但致密的PVDF膜对力的传输作用较弱，在一定压力下产生的变形量是十分有限的，而压电材料受力产生的形变大小直接影响到电荷转移的程度。因此，致密的PVDF薄膜对外界信号的响应较弱，将导致压电纳米发电机的能量转换效率不高。现有专利中有采用碱性溶液刻蚀方法来改善PVDF薄膜的相关技术，但该类方法仅能提升PVDF薄膜表面粗糙度，对薄膜性能改善不明显。
发明内容
有鉴于此，针对现有技术中存在的不足，本发明基于气凝胶法提供了一种高性能压电纳米发电机的工业化制备方法，该方法采用的材料来源广泛，环境友好，得到的产品性能优异。
本发明第一方面提供了一种高性能压电纳米发电机的制备方法，步骤包括：
S1、制备气凝胶：将生物质材料、压电材料以及溶剂经过溶胶-凝胶过程并干燥后获得气凝胶；所述溶剂能够溶解所述生物质材料且不溶解所述压电高分子材料；
S2、获取薄膜：加热加压使步骤S1所得气凝胶压成薄膜，并使压电材料产生极化；
S3、急速降温：将步骤S2所得薄膜放入液氮中骤然冷却使压电材料进一步极化；
S4、薄膜处理：用溶剂将步骤S3所得薄膜中的生物质材料洗掉，并进行干燥，得到多孔结构薄膜；
S5、旋转涂膜：在步骤S4所得多孔结构薄膜的两面分别旋涂PDMS，得三层薄膜；
S6、获取压电纳米发电机：在步骤S5所得三层薄膜两面粘贴电极，然后高压激活使压电材料完全极化，得到压电纳米发电机。
优选的，步骤S1中，采用超声、加热或搅拌的方式，使生物质材料溶解于溶剂中，使压电材料分散于溶剂中，再将二者混合得到凝胶，将凝胶干燥后获得气凝胶；所述干燥方法包括：超临界干燥、或迅速冷冻后放入冷冻干燥机进行冷冻干燥。
优选的，所述压电材料为压电高分子材料，具有良好的柔性。
更加优选的，本发明采用的生物质材料需能够被制成气凝胶，并且容易溶于某种溶剂，同时该溶剂无法溶解压电材料。具体的，步骤S1中，所述生物质材料包括：纤维素、木质素、半纤维素或壳聚糖中的一种；所述压电材料包括：pvdf、三氟乙烯、或pvdf单体与三氟乙烯单体的混合物中的一种。根据生物质材料和压电材料选择的不同，采用的溶剂也会有所区别，例如，在本发明的几个实施例中，采用的溶剂为水或酸性水溶液，但溶剂的选取并不局限于这几种，只要溶剂能够在溶解生物质材料的同时不影响压电材料，即可按本方法得到所述多孔结构薄膜。
更加优选的，步骤S1中，所述迅速冷冻方法包括：将凝胶至于干冰-乙醇浴中使其迅速冷冻。
优选的，步骤S2中，所述加热温度比压电材料的结晶熔点高10-50℃，所述加压为压力1-10MPa，且保温保压10-30min。必须严格控制温度和时间，不能使温度长期超过材料熔融温度，所述加热温度与压电材料选取相关，例如，在本发明的一个实施例中，选取PVDF，PVDF的结晶熔点在170℃，加热达到的加工温度比压电材料的结晶熔点高10-50℃，即180-220℃。
更加优选的，步骤S2中，加热加压使气凝胶压成厚度0.9-1.1mm的薄膜。
优选的，步骤S4中，利用生物质材料在溶剂中的溶解性去除生物质材料，从而在薄膜表面及内部产生多孔结构。这种多孔结构优势在于，它在外力作用下更容易发生形变从而产生更大的压电效应，并且内部孔洞的表面也会由于压电效应和静电感应作用产生电荷，进一步增强了性能。
优选的，通过控制生物质材料和压电材料的配比，能够控制多孔结构薄膜的孔隙率。
优选的，步骤S5中，旋涂的PDMS薄膜单层厚度为0.08-0.12mm对压电纳米发电机的性能最有利。
更加优选的，步骤S5中，利用匀胶机将PDMS均匀的旋涂在薄膜表面，一面旋涂完成并烘干后，再涂另一面。在多孔薄膜表面旋涂PDMS，一方面将多孔薄膜的孔隙封住，避免了高压激活时两个电极直接接触而击穿；另一方面，PDMS薄膜在孔隙中形成鼓膜结构，在受到外界刺激时，内部振动及变形进一步加强，从而增强压电输出。
优选的，步骤S6中，所述激活电压为使薄膜刚好不被击穿的电压。
本发明第二方面提供了上述制备方法制备得到的高性能压电纳米发电机，包括多孔结构薄膜，所述多孔结构薄膜表面依次设置有PDMS薄膜、电极。
具体的，所述PDMS薄膜涂覆于多孔结构薄膜表面，所述电极粘贴于PDMS薄膜表面，所述多孔结构薄膜的表面及内部均有孔隙结构，其结构示意图如附图1所示。
优选的，所述PDMS薄膜将所述多孔结构薄膜表面的孔隙封住并形成鼓膜结构。
相比于现有技术，本发明具有以下优点：本发明利用气凝胶的多孔结构，以及所选生物质材料易溶于某种溶剂的特征，制备了具有纳米及微米孔隙的压电纳米发电机，并且利用PDMS在孔隙中形成了鼓膜结构，相比传统致密结构的压电纳米发电机而言，多孔结构的压电纳米发电机更有利于力的传输，在相同的外界刺激下，内部会产生更大的振动及形变，从而发生更多的电荷转移，因此，产生更高的压电输出。其次，本发明通过热压、骤冷、高压对压电材料进行了反复的激活，能够让其发生最大限度的极化，由此，进一步的提高了该压电纳米发电机的性能。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；其中，1为电极，2为PDMS薄膜，3为多孔结构薄膜。
图2是实施例1制备的多孔结构PVDF薄膜的SEM图。
图3是实施例1制备的高性能压电纳米发电机工作时电压信号与时间的函数关系示意图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例以生物质材料羧甲基纤维素钠(CMC)和压电材料聚偏二氟乙烯(PVDF)为例，采用本发明描述的方法，制备了高性能压电纳米发电机。
具体步骤如下，
1)选择材料：选用能够被制成气凝胶的CMC来获取多孔结构，由于其易溶于水的特性，在后期容易被从薄膜中除去。选用具有优异柔性、质量轻、压电系数高的PVDF作为压电材料。
2)制备气凝胶：通过加热、搅拌，使CMC溶解在水中；通过超声，使PVDF分散在水中；再将二者混合，得到水凝胶。使用干冰/乙醇浴使水凝胶迅速冷冻后，放入冷冻干燥机进行冷冻干燥，使得水分升华，得到气凝胶。
3)获取薄膜：通过热压，将气凝胶压成厚度为1mm左右的薄膜。PVDF的结晶熔点在170℃，加热达到的加工温度比压电材料的结晶熔点高10-50℃，即180-220℃，压力1-10MPa，保温保压10-30min，得到一定程度极化的PVDF薄膜。实验证明本材料的加工温度在180-190℃，压力在1MPa，保压时间10min，加工效果较好。
4)急速降温：将热压完成的薄膜放入液氮中骤然冷却，使压电材料进一步极化。
5)薄膜处理：以水作为溶剂，将薄膜中的生物质材料洗掉，而PVDF不溶于水，被保留下来，由此获得多孔结构的PVDF薄膜。水洗完成后，将薄膜烘干，除去残留水分。
6)旋转涂膜：将Sylgard 184的主剂和固化剂按10：1重量比配备PDMS，通过匀胶机在多孔薄膜的两面分别旋涂一层PDMS。旋转涂膜过程中通过转速和时间控制薄膜厚度，PDMS薄膜的厚度应尽量小。实验证明，在1000r/min的转速下旋涂60s，PDMS能够均匀的旋涂在PVDF表面，并且单层PDMS的厚度在0.1mm左右，此时对压电纳米发电机的性能最有利。
7)粘贴电极：将PDMS-PVDF-PDMS三层薄膜裁剪成1.5cm×3cm的矩形状，并在薄膜两面粘贴铝胶带作为导电电极，完成压电纳米发电机的组装。
8)高压激活：将压电纳米发电机与高压电源连接，通过高压使压电材料完全极化，获取具有优异性能的压电纳米发电机。
本实施例所得多孔结构PVDF薄膜的SEM图如附图2所示，制备得到的压电纳米发电机工作时电压信号与时间的函数关系如附图3所示。
实施例2
本实施例以生物质材料壳聚糖(CTS)和压电材料聚偏二氟乙烯(PVDF)为例，采用本发明描述的方法，制备高性能压电纳米发电机。
具体步骤如下，
1)选择材料：选用能够被制成气凝胶的CTS来获取多孔结构，由于其易溶于酸性溶液的特性，在后期容易被从薄膜中除去。选用具有优异柔性、质量轻、压电系数高的PVDF作为压电材料。
2)制备气凝胶：通过磁力搅拌，使CTS溶解在体积比为1％的乙酸水溶液中；通过超声，使PVDF分散在水中；再将二者混合，得到水凝胶。使用干冰/乙醇浴使水凝胶迅速冷冻后，放入冷冻干燥机进行冷冻干燥，使得水分升华，得到气凝胶。
3)获取薄膜：通过热压，将气凝胶压成厚度为1mm左右的薄膜。PVDF的结晶熔点在170℃，加热达到的加工温度比压电材料的结晶熔点高10-50℃，即180-220℃，压力1-10MPa，保温保压10-30min，得到一定程度极化的PVDF薄膜。本实施例的加工温度为185℃，压力在1MPa，保压时间15min。
4)急速降温：将热压完成的薄膜放入液氮中骤然冷却，使压电材料进一步极化。
5)薄膜处理：以乙酸水溶液作为溶剂，将薄膜中的生物质材料洗掉，而PVDF不溶于乙酸水溶液，被保留下来，由此获得多孔结构的PVDF薄膜。处理完成后，将薄膜烘干，除去残留乙酸水溶液。
6)旋转涂膜：将Sylgard 184的主剂和固化剂按10：1重量比配备PDMS，通过匀胶机在多孔薄膜的两面分别旋涂一层PDMS。旋转涂膜过程中通过转速和时间控制薄膜厚度，PDMS薄膜的厚度应尽量小。实验证明，在1000r/min的转速下旋涂60s，PDMS能够均匀的旋涂在PVDF表面，并且单层PDMS的厚度在0.1mm左右，此时对压电纳米发电机的性能最有利。
7)粘贴电极：将PDMS-PVDF-PDMS三层薄膜裁剪成1.5cm×3cm的矩形状，并在薄膜两面粘贴铝胶带作为导电电极，完成压电纳米发电机的组装。
8)高压激活：将压电纳米发电机与高压电源连接，通过高压使压电材料完全极化，获取具有优异性能的压电纳米发电机。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种高性能压电纳米发电机的制备方法，步骤包括：
S1、制备气凝胶：将生物质材料、压电材料以及溶剂经过溶胶-凝胶过程并干燥后获得气凝胶；所述溶剂能够溶解所述生物质材料且不溶解所述压电材料；
S2、获取薄膜：加热加压使步骤S1所得气凝胶压成薄膜，并使压电材料产生极化；
S3、急速降温：将步骤S2所得薄膜放入液氮中骤然冷却使压电材料进一步极化；
S4、薄膜处理：用溶剂将步骤S3所得薄膜中的生物质材料洗掉，并进行干燥，得到多孔结构薄膜；
S5、旋转涂膜：在步骤S4所得多孔结构薄膜的两面分别旋涂PDMS，得三层薄膜；
S6、获取压电纳米发电机：在步骤S5所得三层薄膜两面粘贴电极，然后高压激活使压电材料完全极化，得到压电纳米发电机。
2.如权利要求1所述的高性能压电纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤S1中，采用超声、加热或搅拌的方式使生物质材料溶解于溶剂中，采用超声、加热或搅拌的方式使压电材料分散于溶剂中，再将二者混合得到凝胶，将凝胶干燥后获得气凝胶；所述干燥方法包括：超临界干燥、或迅速冷冻后放入冷冻干燥机进行冷冻干燥。
3.如权利要求2所述的高性能压电纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述生物质材料包括：纤维素、木质素、半纤维素或壳聚糖中的一种；所述压电材料包括：pvdf、三氟乙烯、或pvdf单体与三氟乙烯单体的混合物中的一种。
4.如权利要求2所述的高性能压电纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述迅速冷冻方法包括：将凝胶至于干冰-乙醇浴中使其迅速冷冻。
5.如权利要求1所述的高性能压电纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述加热温度比压电材料的结晶熔点高10-50℃，所述加压为压力1-10MPa，且保温保压10-30min。
6.如权利要求5所述的高性能压电纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤S2中，加热加压使气凝胶压成厚度0.9-1.1mm的薄膜。
7.如权利要求1所述的高性能压电纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤S5中，旋涂的PDMS薄膜单层厚度为0.08-0.12mm。
8.如权利要求1所述的高性能压电纳米发电机的制备方法，其特征在于：步骤S6中，所述激活电压为使薄膜刚好不被击穿的电压。
9.权利要求1-8任一项权利要求所述制备方法制备得到的高性能压电纳米发电机，其特征在于：包括多孔结构薄膜，所述多孔结构薄膜表面依次设置有PDMS薄膜、电极；所述多孔结构薄膜的表面及内部均有孔隙结构。
10.如权利要求9所述的高性能压电纳米发电机，其特征在于：所述PDMS薄膜将所述多孔结构薄膜表面的孔隙封住并形成鼓膜结构。
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