CN109686589B - 锂离子超级电容器电极材料bcn纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种锂离子超级电容器电极材料BCN纳米管的制备方法，包括以下步骤：(1)将硼源、碳源和氮源前驱体溶于去离子水溶剂中，制得混合溶液；(2)将混合溶液加热干燥；(3)冷却得到白色粉末；(4)将白色粉末放入管式炉中，通入惰性气体，高温锻烧，自然降温后制得BCN纳米管。制备的BCN纳米管作为制备锂离子超级电容器的正极和负极材料组装锂离子超级电容器。本发明首次提出通过简单的一步煅烧法成功地得到不同B元素和N元素含量的BCN纳米管材料，其长度为5‑10μm，直径为200‑500nm，应用于锂离子超级电容器正极和负极中，组装的锂离子超级电容器能够实现高达4‑5V的电压窗口，具有比容量高、循环稳定性好，功率‑能量密度优秀的特点。

Description

锂离子超级电容器电极材料BCN纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于锂离子超级电容器电极材料的BCN纳米管的制备方法，属于锂离子超级电容器电极材料制备技术领域。
背景技术
随着全球经济的快速发展，新能源体系的建设对储能器件提出了更高的要求。电动汽车的迅猛发展以及移动式电子设备的广泛应用都需要一种安全、高能量密度和长循环稳定性的储能元件。在众多能源转化和存储器件中，锂离子电池和超级电容器成为研究和探讨的主要热点。通常，锂电的能量密度可达150-200Wh/kg,但是较低的功率密度和循环性能限制了其使用范围，这主要是由于氧化还原反应机理限制了锂离子在活性材料里的传输和转化效率。而以静电吸附机理为主的超级电容器功率密度可达5-10kW/kg,但能量密度却比较低。因此，如何构建一种兼具高能量密度和高功率密度的新型储能器件尤为重要。
锂离子超级电容器作为一种新型的非对称电容器，在电极材料上结合使用了锂离子电池负极材料和超电正极材料，实现了两者的特性互补，具有比锂离子电池更高的功率密度，比超级电容器更高的能量密度，安全性能好，可以满足实际应用中负载对电源系统电化学性能的整体要求。现阶段，锂离子超级电容器的能量密度约为传统超级电容器的2倍，但是相比于锂离子电池来说还有很大的上升空间，进一步提升锂离子超级电容器的能量密度是该领域一个很重要的课题。根据超级电容器的能量密度计算公式：E＝1/2CV2，可见能量密度主要取决于电极材料的容量匹配和扩展电压窗口。
目前，大量文献集中于对负极材料的研究报道并取得了不错的成果。而对于正极材料的选择主要集中在活性炭、石墨烯等碳材料上，并且组装成锂离子超级电容器的电压窗口大都不超过4V。
因此寻找一种能够有效匹配并且拓展器件电压窗口的新型电极材料对于提高能量密度具有重要意义。
发明内容
本发明针对现有锂离子超级电容器的电压窗口不超过4V的不足，提供一种具有超高电压窗口的锂离子超级电容器电极材料BCN纳米管的制备方法。
本发明的锂离子超级电容器电极材料BCN纳米管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硼源、碳源和氮源前驱体溶于去离子水溶剂中，超声分散均匀，制得混合溶液；
(2)将步骤(1)制得的混合溶液加热干燥；
(3)冷却后取出，得到干燥的白色粉末；
(4)将白色粉末放入管式炉中，通入惰性气体，设定温度，升温速率，保温时间，自然降温，制得BCN纳米管。
所述硼源、碳源和氮源的质量比为0.01-1：0.5-5：5.5-10。
所述硼源包括但不限于硼酸、四硼酸钠、硼酸钾、偏硼酸钠等含硼化合物。所述氮源包括但不限于尿素、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵等含氮化合物。所述碳源包括但不限于聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等含碳高分子化合物。
所述碳源分子量包括但不限于1000-8000。
所述步骤(1)中超声分散时间为30～60min。
所述步骤(2)中加热温度和加热时间分别为80-120℃和10-24h。
所述步骤(4)中的惰性气体是Ar或者N2。
所述步骤(4)中设定温度为700-1100℃，升温速率为5℃/min。
所述步骤(4)中保温时间为4-6h。
上述方法制备的BCN纳米管，用于制备锂离子超级电容器的正极和负极，选取含B量相对较高的BCN纳米管分散在有机试剂中制备成浆料涂布在铝箔上，干燥后作为正极；含N量相对较高的BCN纳米管分散在有机试剂中制备成负极浆料并涂布于铜箔上，干燥后作为负极。
所述BCN纳米管的C含量不小于50％。
所述有机试剂包括但不限于N-甲基吡咯烷酮等有机试剂。
所述干燥温度为80～120℃。
上述正极和负极组装锂离子超级电容器的过程是：使正极和负极浸润在电解液中，中间放隔膜组装成锂离子超级电容器。所述电解液包括但不限于六氟磷酸锂等含锂有机电解液。
本发明首次提出了一种简单方便的方法，通过简单的一步煅烧法成功地得到不同B元素和N元素含量的BCN纳米管材料，该种BCN纳米管电极材料，长度在5-10μm，直径在200-500nm，将这种材料应用于锂离子超级电容器正极和负极中，组装的锂离子超级电容器能够实现高达4-5V的电压窗口，具有比容量高、循环稳定性好，功率-能量密度优秀的特点。
附图说明
图1和图2为实施例1制备的BCN纳米管电极材料的SEM图。
图3和图4为实施例1制备的BCN纳米管电极材料的EDS元素分布图。
图5为本发明制备的锂离子超级电容器用电极材料的循环伏安电图。
图6为本发明制备的锂离子超级电容器用电极材料的充放电图。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.15g硼酸，0.5g聚乙二醇(PEG-4000)和5.5g尿素完全溶解在40mL去离子水中，超声分散30min，得到混合溶液。
(2)所得混合溶液加入烧杯并放置于加热台上干燥，设定加热温度80℃与加热时间20h，开启加热装置。加热结束材料冷却后取出，得白色粉末。
(3)将取出的样品在N2气氛的管式炉中加热到800℃，升温速率为5℃/min，煅烧6h，自然降温，得到BCN纳米管。取出样品表征SEM形貌，如图1和图2。并进行EDS元素分析，EDS元素分布如图3和图4所示。
本实施例中BCN纳米管的B含量和N含量分别为19.5％和10.2％。
实施例2
(1)将0.01g四硼酸钠、硼酸钾或偏硼酸钠，1g聚乙二醇(PEG-1000)和6g尿素完全溶解在40mL去离子水中，超声分散30min，得到混合溶液。
(2)所得混合溶液加入烧杯并放置于加热台上干燥，设定加热温度90℃与加热时间18h，开启加热装置。加热结束材料冷却后取出，得白色粉末。
(3)将取出的样品在Ar气氛的管式炉中加热到700℃，煅烧6h，自然降温，得到BCN纳米管。
本实施例中BCN纳米管的B含量和N含量分别为10.6％和18.7％。
实施例3
(1)将0.4g四硼酸钠、硼酸钾或偏硼酸钠，3g聚乙二醇(PEG-3000)，以及10g氯化铵、碳酸铵或碳酸氢铵，完全溶解在40mL去离子水中，超声分散40min，得到混合溶液。
(2)所得混合溶液加入烧杯并放置于加热台上干燥，设定加热温度120℃与加热时间10h，开启加热装置。加热结束材料冷却后取出，得白色粉末。
(3)将取出的样品在Ar气氛的管式炉中加热到1100℃，升温速率为5℃/min，煅烧4h，自然降温，得到BCN纳米管。
本实施例中BCN纳米管的B含量和N含量分别为22.6％和11.5％。
实施例4
(1)将1g四硼酸钠、硼酸钾或偏硼酸钠，5g聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯基吡咯烷酮，以及8g尿素，完全溶解在40mL去离子水中，超声分散60min，得到混合溶液。
(2)所得混合溶液加入烧杯并放置于加热台上干燥，设定加热温度100℃与加热时间16h，开启加热装置。加热结束材料冷却后取出，得白色粉末。
(3)将取出的样品在N2气氛的管式炉中加热到900℃，升温速率为5℃/min，煅烧5h，自然降温，得到BCN纳米管。
本实施例中BCN纳米管的B含量和N含量分别为21.7％和15.6％。
实施例5
(1)将0.8g硼酸钾或偏硼酸钠，2g聚乙二醇(PEG-4000)和9g碳酸氢铵溶解在40mL去离子水中，超声分散50min，得到混合溶液。
(2)所得混合溶液加入烧杯并放置于加热台上干燥，设定加热温度80℃与加热时间24h，开启加热装置。加热结束材料冷却后取出，得白色粉末。
(3)将取出的样品在Ar气氛的管式炉中加热到700℃，煅烧6h，自然降温，得到BCN纳米管。
本实施例中BCN纳米管的B含量和N含量分别为20.4％和17.5％。
实施例6
(1)将0.6g硼酸钾，4g聚乙二醇(PEG-8000)和7g碳酸铵完全溶解在40mL去离子水中，超声分散50min，得到混合溶液。
(2)所得混合溶液加入烧杯并放置于加热台上干燥，设定加热温度110℃与加热时间12h，开启加热装置。加热结束材料冷却后取出，得白色粉末。
(3)将取出的样品在N2气氛的管式炉中加热到1000℃，煅烧5h，自然降温，得到BCN纳米管。
本实施例中BCN纳米管的B含量和N含量分别为21.7％和15.6％。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于：调节在步骤(1)中添加的聚乙二醇分子量为5000。
本实施例中BCN纳米管的B含量和N含量与实施例1接近。
实施例8
将上述实施例3获得的BCN纳米管(B含量和N含量分别为22.6％和11.5％)约10～20mg制备浆料涂布在铝箔上，于真空干燥箱中，干燥温度为80～120℃，干燥后作为正极。
将上述实施例2获得的BCN纳米管(B含量和N含量分别为10.6％和18.7％)约5～10mg制备浆料，并涂布在铜箔上，于真空干燥箱中，干燥温度为80～120℃，干燥后作为负极。
然后在手套箱中，使正极和负极两个极片浸润在六氟磷酸锂电解液中并对齐，组装锂离子超级电容器。进行循环伏安法(CV)的测试，电压范围是0～4.5V，扫描速度为10mVs-1。图5给出了锂离子超级电容器用电极材料的循环伏安电图。进行恒流充放电(GCD)的测试，电压范围是0～4.5V，电流密度为0.05A/g，该锂离子超级电容器的能量密度为157Wh/kg。图6给出了锂离子超级电容器用电极材料的充放电图。

Claims (10)

1.一种高电压窗口的锂离子超级电容器制备方法，其特征是：
选取含B量相对较高的BCN纳米管分散在有机试剂中制备成浆料涂布在铝箔上，干燥后作为正极；含N量相对较高的BCN纳米管分散在有机试剂中制备成负极浆料并涂布于铜箔上，干燥后作为负极；使正极和负极浸润在电解液中，中间放隔膜组装成锂离子超级电容器；
所述BCN纳米管通过以下步骤制备：
（1）将硼源、碳源和氮源前驱体溶于去离子水溶剂中，超声分散均匀，制得混合溶液；
（2）将步骤（1）制得的混合溶液加热干燥；
（3）冷却后取出，得到干燥的白色粉末；
（4）将白色粉末放入管式炉中，通入惰性气体，设定温度、升温速率和保温时间进行锻造，然后自然降温，制得BCN纳米管。
2.根据权利要求1所述的高电压窗口的锂离子超级电容器制备方法，其特征是，所述步骤（1）中硼源、碳源和氮源的质量比为0.01-1：0.5-5：5.5-10。
3.根据权利要求1所述的高电压窗口的锂离子超级电容器制备方法，其特征是，所述硼源为含硼化合物，所述氮源为含氮化合物，所述碳源为含碳高分子化合物，所述碳源分子量为1000-8000。
4.根据权利要求1所述的高电压窗口的锂离子超级电容器制备方法，其特征是，所述步骤（1）中超声分散时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的高电压窗口的锂离子超级电容器制备方法，其特征是，所述步骤（2）中加热温度和加热时间分别为 80-120℃和10-24h。
6.根据权利要求1所述的高电压窗口的锂离子超级电容器制备方法，其特征是，所述步骤（4）中设定温度为700-1100℃，升温速率为5℃/min。
7.根据权利要求1所述的高电压窗口的锂离子超级电容器制备方法，其特征是，所述步骤（4）中保温时间为4-6h。
8.根据权利要求1所述的高电压窗口的锂离子超级电容器制备方法，其特征是，所述铝箔或铜箔的干燥温度为80～120℃。
9.根据权利要求1所述的高电压窗口的锂离子超级电容器制备方法，其特征是，所述BCN纳米管的C含量不小于50%。
10.根据权利要求1所述的高电压窗口的锂离子超级电容器制备方法，其特征是，所述有机试剂包括N-甲基吡咯烷酮，所述电解液包括六氟磷酸锂。
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