CN109680167A - 一种连续从稀土料液中分离铕的方法 - Google Patents

一种连续从稀土料液中分离铕的方法 Download PDF

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Abstract

一种连续从稀土料液中分离铕的方法，将阳极液分别加入各个电解槽阳极室，将稀土料液作为阴极液加入第一个电解槽阴极室，然后阴极液依次从第一个流向下一个，直至第N个阴极室，收集各个电解槽阳极室溢出的氯气和流出的阳极液，合并流出的阳极液从中分离稀土，最后一个电解槽阴极室流出的阴极液即为还原后料液；采用P507萃取剂和盐酸溶液分离还原后料液，得到氯化亚铕溶液和含钐钆稀土氯化物料液；含钐钆稀土氯化物料液部分返回用作阳极液，从其余部分中分离稀土；收集的氯气氧化氯化亚铕溶液得到氯化铕溶液，分离非稀土杂质后，得到氯化铕溶液。本发明提供一种连续分离铕的方法，可以方便地将铕与其它稀土分开。

Description

一种连续从稀土料液中分离铕的方法
技术领域
本发明涉及一种连续从稀土料液中分离铕的方法。
背景技术
铕是很好的发光材料激活剂，如：Eu3+是红色发光材料的激活剂，Eu2+是蓝色发光材料的激活剂。氧化铕作为发光材料激活剂，被广泛应用于LED、三基色节能灯、高清晰度显示屏、新型X射线医疗诊断系统之中。同时氧化铕还可应用于激光、超导材料、磁泡贮存器件、原子反应堆的控制材料、屏蔽材料和结构材料之中。因此，氧化铕在发展迅速的光电新材料技术中显示出极其重要的地位和作用。
由于稀土元素多，元素之间性质相似，并且铕在所有稀土元素中的含量很低，因此单纯采用离子交换或萃取法很难制得纯度大于99.99％的高纯度氧化铕。高纯度氧化铕的提纯工艺主要是根据三价铕离子容易被还原成二价铕离子，二价铕离子失去了三价稀土离子的性质，利用这种性质上的差异将铕从稀土元素中单独分离出来。目前我国高纯氧化铕制备方法主要还是采用锌粉还原三价铕离子，利用二价铕离子与其它三价稀土元素性质的差异分离铕与稀土杂质，然后采用氧化剂氧化二价铕，得到高纯度氧化铕。
目前我国高纯氧化铕制备方法主要还是采用锌粉还原三价铕离子，利用二价铕离子与其它三价稀土元素性质的差异分离铕与稀土杂质。氧化铕生产技术的不足之处在于还原过程消耗大量的锌粉，后续过程需要除锌，产生含锌废水，加大废水处理难度，生产过程不连续，锌粉还原后的溶液储存后进一步分离，还原后的溶液容易氧化。近年来出现了电解还原氧化铕的方法。ZL02117300.1公开了一种电解还原制备二价铕的方法，该法的阳极液为盐酸或盐酸和氯化钠溶液，该法需要配置盐酸或盐酸和氯化钠溶液的阳极液。ZL201210561672.0、ZL201610245990.4公开了一种电解还原铕的方法，该法的阳极液为稀土冶炼厂含三价铕的稀土氯化物料液。上述方法在电解过程阳极都会产生氯气。氯气属于有毒有害物质，产生的氯气需要用碱吸收，需要消耗化工原材料，产生新的废水。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题和不足，提供一种连续从稀土料液中分离铕的方法，可以方便地将铕与其它稀土分开，并且对环境不造成危害，还减少试剂消耗。
本发明的连续从稀土料液中分离铕的方法，步骤如下：
1)将阳极液分别加入各个电解槽阳极室，将稀土料液作为阴极液加入第一个电解槽阴极室，然后阴极液依次从第一个流向下一个，直至第N个阴极室，阴极液与阳极液的流量比0.1～10:1，停留时间为0.5～2小时，收集各个电解槽阳极室溢出的氯气和流出的阳极液，合并流出的阳极液从中分离稀土；收集各个阴极室溢出的氢气和最后一个电解槽阴极室流出的阴极液即为还原后料液；
2)采用P507浓度为1.0～1.5mol/L、溶剂为煤油的萃取剂和[H+]浓度为4.0～6mol/L的盐酸溶液分离步骤1)的还原后料液，得到氯化亚铕溶液和含钐钆稀土氯化物料液；含钐钆稀土氯化物料液部分返回步骤1)用作阳极液，从其余部分中分离稀土；
3)将步骤1)收集的氯气氧化步骤2)的氯化亚铕溶液得到氯化铕溶液，分离非稀土杂质后，得到氯化铕溶液；
各个电解槽的电流密度为100～1600A/m2。
阳极液为稀土氯化物料液，该溶液的稀土浓度为0.001～2.0mol/L，H+浓度为0.1～2.6mol/L。
本发明的稀土料液为含有三价铕、钐和钆离子的富铕稀土氯化物料液，三价铕离子的浓度为0.1～2.0mol/L，该溶液的H+浓度为0.001～1.6mol/L。
阴极液流出与流入电解槽阴极室的时间差是停留时间，停留时间＝阴极室容积/阴极液流量。
电解槽以钛基涂钌和铱金属板或钛基涂钌和铱金属网为阳极，金属钛板或网为阴极，阳极室和阴极室之间采用离子交换膜隔开。
本发明采用连续电解还原铕和连续萃取连接，将电解槽之间的阴极室串联连通，使阴极液从上一个往下一个电解槽的阴极室流动，并逐步还原；将各个阴极室的盖板密封只留一个氢气排放口，利用氢气的还原保护防止阴极室中的二价铕氧化。各个电解槽的阳极室之间不连通，各个阳极室中的阳极液单独流动且流速单独控制；收集阳极室产生的危害性氯气，替代传统的氧化剂，用于氧化氯化亚铕。收集各个阴极室溢出的氢气和最后一个电解槽阴极室流出的阴极液即为还原后料液。电解还原后料液直接进入连续萃取槽中进行萃取分离，萃取分离后得到氯化亚铕溶液和含钐钆稀土氯化物料液；含钐钆稀土氯化物料液返回用作阳极液大大节约了原材料消耗，而且不带来新的杂质。同时，各个电解槽的电流密度以及电解槽中阴、阳极液的酸浓度也可单独控制，使电解槽的电解稳定，还原效果好；将还原料液直接进料进入萃取槽，整个生产过程连续。
具体实施方式
实施例1
将稀土浓度0.015mol/L，H+浓度0.01mol/L的稀土氯化物料液作为阳极液，三价铕离子的浓度1.57mol/L，H+浓度0.0012mol/L的富铕稀土氯化物溶液作为阴极液。采用阳极室和阴极室的体积均为20L，中间用型号AM-203的离子交换膜隔开，阳极为钛基涂钌和铱金属板，阴极为金属钛板的电解槽；将四个电解槽的阴极室串联连通，阳极室不连通；按阳极液流量0.1L/min，按阴极液流量0.6L/min，在单个阳极室停留时间超过0.5小时，分别加入第一个电解槽的阳极室和阴极室，电流密度1560A/m2，阴极液流出后进入第二个电解槽阴极室，收集阳极液；按阳极液流量0.1L/min加入第二个电解槽阳极室，电流密度1400A/m2；第二个电解槽的阴极液流出后进入第三个电解槽阴极室，收集阳极液；按阳极液流量0.3L/min加入第三个电解槽阳极室，电流密度1000A/m2；第三个电解槽的阴极液流出后进入第四个电解槽阴极室，收集阳极液；按阳极液流量1L/min加入第四个电解槽阳极室，电流密度900A/m2；合并所有电解槽阳极室中流出的阳极液，从中分离稀土；收集四个阴极室溢出的氢气，将第四个电解槽阴极室流出的还原后料液直接通入萃取槽，采用P507浓度为1.0mol/L、溶剂为煤油的萃取剂和[H+]浓度为4.0mol/L的盐酸溶液将其萃取分离得到氯化亚铕溶液和含钐钆稀土氯化物料液；含钐钆稀土氯化物料液30％返回作为电解阳极液，剩下的从中分离稀土；将电解槽阳极室溢出的氯气导入氧化氯化亚铕溶液得到氯化铕溶液。经分析氯化铕溶液中铕离子浓度为1.30mol/L，铕的直收率为82.8％，其它稀土离子总浓度小于0.001g/L。
实施例2
将稀土浓度0.19mol/L，H+浓度0.5mol/L的稀土氯化物料液作为阳极液，三价铕离子浓度0.13mol/L，H+浓度0.23mol/L的富铕稀土氯化物溶液作为阴极液。采用阳极室和阴极室的体积均为20L，中间用型号AM-203的离子交换膜隔开，阳极为钛基涂钌和铱金属板，阴极为金属钛板的电解槽；共六个电解槽，槽容积相同。阳极液流量0.1L/min、阴极液流量0.5L/min，在单个阳极室停留时间超过0.6小时，分别加入第一个电解槽的阳极室和阴极室，电流密度800A/m2；阳极液流量0.2L/min加入第二个电解槽阳极室，电流密度700A/m2；阳极液流量0.3L/min加入第三个电解槽阳极室，电流密度600A/m2；阳极液流量1.0L/min加入第四个电解槽阳极室，电流密度550A/m2；阳极液流量2.0L/min加入第五个电解槽阳极室，电流密度500A/m2；阳极液流量3.0L/min加入第六个电解槽阳极室，电流密度500A/m2。合并所有电解槽阳极室中流出的阳极液，从中分离稀土；收集六个阴极室溢出的氢气，将第六个电解槽阴极室流出的还原后料液直接通入萃取槽，采用P507浓度为1.5mol/L、溶剂为煤油的萃取剂和[H+]浓度为6.0mol/L的盐酸溶液将其萃取分离得到氯化亚铕溶液和含钐钆稀土氯化物料液；含钐钆稀土氯化物料液50％返回作为电解阳极液，剩下的从中分离稀土；将电解槽阳极室溢出的氯气导入氧化氯化亚铕溶液得到氯化铕溶液。经分析氯化铕溶液中铕离子浓度为0.110mol/L，铕的直收率为84.6％，其它稀土离子总浓度小于0.0001g/L。
实施例3
将稀土浓度1.8mol/L，H+浓度0.5mol/L的稀土氯化物料液作为阳极液，三价铕离子浓度0.9mol/L，H+浓度1.58mol/L的富铕稀土氯化物溶液作为阴极液。采用阳极室和阴极室的体积均为30L。阳极室和阴极室之间用型号UTX-UIF-A的离子交换膜隔开，阳极采用钛基涂钌和铱金属网，阴极采用金属钛网，共六个电解槽。阳极液流量0.1L/min、阴极液流量0.25L/min，在单个阳极室停留时间约2小时，分别加入第一个电解槽的阳极室和阴极室，电流密度800A/m2；阳极液流量0.025L/min加入第二个电解槽阳极室，电流密度750A/m2；阳极液流量0.2L/min加入第三个电解槽阳极室，电流密度700A/m2；阳极液流量1.0L/min加入第四个电解槽阳极室，电流密度650A/m2；阳极液流量2.0L/min加入第五个电解槽阳极室，电流密度600A/m2；阳极液流量2.5L/min加入第六个电解槽阳极室，电流密度550A/m2。合并所有电解槽阳极室中流出的阳极液，从中分离稀土；收集六个阴极室溢出的氢气，将第六个电解槽阴极室流出的还原后料液直接通入萃取槽，采用P507浓度为1.0mol/L、溶剂为煤油的萃取剂和[H+]浓度为5.0mol/L的盐酸溶液将其萃取分离得到氯化亚铕溶液和含钐钆稀土氯化物料液；含钐钆稀土氯化物料液20％返回作为电解阳极液，剩下的从中分离稀土；将电解槽阳极室溢出的氯气导入氧化氯化亚铕溶液得到氯化铕溶液。经分析氯化铕溶液中铕离子浓度为0.80mol/L，铕的直收率为88.9％，其它稀土离子总浓度小于0.001g/L。
实施例4
将稀土浓度为0.3mol/L，H+浓度为2.5mol/L的稀土氯化物料液作为阳极液，三价铕离子的浓度为1.98mol/L，H+浓度为0.62mol/L的富铕稀土氯化物溶液作为阴极液。采用阳极室和阴极室的体积均为20L。阳极室和阴极室之间用型号Nafion离子交换膜隔开，阳极采用钛基涂钌和铱金属板，阴极采用金属钛板，共八个电解槽。阳极液流量0.6L/min、阴极液流量0.20L/min，在单个阳极室停留时间约2小时，分别加入第一个电解槽的阳极室和阴极室，电流密度1000A/m2；阳极液流量0.7L/min加入第二个电解槽阳极室，电流密度950A/m2；阳极液流量1.0L/min加入第三个电解槽阳极室，电流密度900A/m2；阳极液流量1.1L/min加入第四个电解槽阳极室，电流密度850A/m2；阳极液流量1.1L/min加入第五个电解槽阳极室，电流密度800A/m2；阳极液流量1.1L/min加入第六个电解槽阳极室，电流密度800A/m2；阳极液流量1.2L/min加入第七个电解槽阳极室，电流密度750A/m2；阳极液流量1.2L/min加入第八个电解槽阳极室，电流密度750A/m2。合并所有电解槽阳极室中流出的阳极液，从中分离稀土；收集八个阴极室溢出的氢气，将第八个电解槽阴极室流出的还原后料液直接通入萃取槽，采用P507浓度为1.2mol/L、溶剂为煤油的萃取剂和[H+]浓度为5.0mol/L的盐酸溶液将其萃取分离得到氯化亚铕溶液和含钐钆稀土氯化物料液；含钐钆稀土氯化物料液60％返回作为电解阳极液，剩下的从中分离稀土；将电解槽阳极室溢出的氯气导入氧化氯化亚铕溶液得到氯化铕溶液。经分析氯化铕溶液中铕离子浓度为1.82mol/L，铕的直收率为91.9％，其它稀土离子总浓度小于0.001g/L。
实施例5
将稀土浓度为1.0mol/L，H+浓度为0.9mol/L的稀土氯化物料液作为阳极液，三价铕离子的浓度为0.9mol/L，H+浓度为0.58mol/L的富铕稀土氯化物溶液作为阴极液。采用阳极室和阴极室的体积均为30L。阳极室和阴极室之间用型号UTX-UIF-A的离子交换膜隔开，阳极采用钛基涂钌和铱金属网，阴极采用金属钛网，共八个电解槽。阳极液流量0.1L/min、阴极液流量0.50L/min，在单个阳极室停留时间约1小时，分别加入第一个电解槽的阳极室和阴极室，电流密度100A/m2；阳极液流量0.12L/min加入第二个电解槽阳极室，电流密度100A/m2；阳极液流量0.12L/min加入第三个电解槽阳极室，电流密度100A/m2；阳极液流量0.12L/min加入第四个电解槽阳极室，电流密度100A/m2；阳极液流量0.13L/min加入第五个电解槽阳极室，电流密度150A/m2；阳极液流量0.14L/min加入第六个电解槽阳极室，电流密度200A/m2。合并所有电解槽阳极室中流出的阳极液，从中分离稀土；收集六个阴极室溢出的氢气，将第六个电解槽阴极室流出的还原后料液直接通入萃取槽，采用P507浓度为1.2mol/L、溶剂为煤油的萃取剂和[H+]浓度为5.0mol/L的盐酸溶液将其萃取分离得到氯化亚铕溶液和含钐钆稀土氯化物料液；含钐钆稀土氯化物料液70％返回作为电解阳极液，剩下的从中分离稀土；将电解槽阳极室溢出的氯气导入氧化氯化亚铕溶液得到氯化铕溶液。经分析氯化铕溶液中铕离子浓度为0.81mol/L，铕的直收率为90％，其它稀土离子总浓度小于0.001g/L。

Claims (1)

1.一种连续从稀土料液中分离铕的方法，将阳极液分别加入各个电解槽阳极室，将稀土料液作为阴极液加入第一个电解槽阴极室，然后阴极液依次从第一个流向下一个，直至第N个阴极室，其特征是步骤如下：
1)收集各个电解槽阳极室溢出的氯气和流出的阳极液，合并流出的阳极液从中分离稀土；收集各个阴极室溢出的氢气和最后一个电解槽阴极室流出的阴极液即为还原后料液；
2)采用P507浓度为1.0～1.5mol/L、溶剂为煤油的萃取剂和[H+]浓度为4.0～6mol/L的盐酸溶液分离步骤1)的还原后料液，得到氯化亚铕溶液和含钐钆稀土氯化物料液；含钐钆稀土氯化物料液部分返回步骤1)用作阳极液，从其余部分中分离稀土；
3)将步骤1)收集的氯气氧化步骤2)的氯化亚铕溶液得到氯化铕溶液，分离非稀土杂质后，得到氯化铕溶液。
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