CN109679324A - 用于登山靴的耐低温耐磨tpu复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料及其制备方法，属于聚氨酯技术领域。本发明所述的TPU复合材料，包括以下重量百分含量的原料：TPU母粒80‑92％，ABS树脂5‑13％，改性纳米碳纤维0.1～0.5％，耐水解剂0.1～0.5％，抗氧剂0.1～0.5％，聚氟乙烯1～5％，聚乙烯蜡0.2～0.5％；所述TPU母粒为以低聚多元醇、二异氰酸酯、扩链剂和纳米SiO2为原料，通过双螺杆挤出机制备。本发明所述的TPU复合材料，不仅具有优异的耐磨及耐低温性能，而且具有良好的力学性能以及回弹性，在生产过程中稳定性极佳，能够广泛应用于鞋材领域；本发明同时提供了简单易行的制备方法。

Description

用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料及其制备方法，属于聚氨酯技术领域。
背景技术
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)是一种性能优良的高分子聚合物，兼具了橡胶的弹性和塑料的硬度，而且还具有良好的机械加工性能、耐磨性和回弹性能，被广泛应用于管材、汽车零部件、鞋材等领域。
目前在登山鞋领域中，TPU已经广泛应用在鞋大底和鞋配件，但由于TPU为半结晶的嵌段聚合物，分子结构中含有氨基甲酸酯基、酯基和脲基等大量的强极性基团，使其摩擦系数高，导电性能差，其强度、热稳定性和玻璃化转变温度很难适应极端的山地环境和风雪气候，因此在户外鞋材鞋底的应用受到限制。
通常提高TPU耐低温性能的方法主要采用耐低温性能的多元醇来改善，但其强度和韧性很难达到要求，而提高TPU耐磨性能的方法是利用具有减磨功能的助剂或无机材料对TPU进行共混改性，但无机材料与聚氨酯的相容性较差，共混后容易导致材料发生相分离，机械强度大幅下降。因此，在提高TPU复合材料耐磨、耐低温性能的同时，保证其具有良好的强度和机械加工性能，有助于促进TPU复合材料在有高耐磨要求的领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，其不仅具有优异的耐磨及耐低温性能，而且具有良好的力学性能以及回弹性，在生产过程中稳定性极佳，能够广泛应用于鞋材领域；本发明同时提供了简单易行的制备方法。
本发明所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，包括以下重量百分含量的原料：
所述TPU母粒为以低聚多元醇、二异氰酸酯、扩链剂和纳米SiO2为原料，通过双螺杆挤出机一步法制备，TPU母粒的邵氏硬度为60A～60D，颗粒尺寸为3～6mm。
采用双螺杆挤出时，在螺杆后段第九区加入增塑剂。增塑剂为低气味的脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类或苯甲酸酯类中的一种或两种。
所述低聚多元醇为聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯多元醇、聚己内酯多元醇或聚己二酸丁二醇酯多元醇中的一种或两种，数均分子量为1000-2000。
所述二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,4-环己基-二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
所述小分子醇扩链剂为1,4-丁二醇、乙二醇、1,3-丙二醇或1,6-己二醇中的一种或两种。
所述纳米SiO2粒径为50-200nm。
优选的，TPU母粒由以下重量百分含量的原料制成：
所述改性纳米碳纤维为通过化学气相沉积法制备，然后经过硅烷偶联剂改性制得。具体的制备方法如下：
将纳米碳纤维、硅烷偶联剂、无水乙醇和去离子水混合超声分散，随后加热进行硅烷化反应，全程通入N2，最后用无水乙醇洗涤、抽滤处理得到所述的改性纳米碳纤维。
所述耐水解剂为单碳化二亚胺或聚碳化二亚胺的一种或两种。
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂。
所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以低聚多元醇、二异氰酸酯和扩链剂为原料，料温控制在95-120℃，抽真空除水分，在低聚多元醇中依次加入光稳定剂、脱模剂、纳米SiO2，物料釜开搅拌，打循环；通过计量泵实现低聚多元醇和扩链剂进行定量预混，同时催化剂经聚醚多元醇稀释(物料温度为45-60℃)，通过计量泵计量加入双螺杆挤出机第一区浇注口，增塑剂通过计量泵通过螺杆第九区排气口加入，螺杆12个温区设定160/190/190/190/180/170/160/140/140/140/150/160℃，物料经本体聚合，反应70-90s，反应产物经水下切造粒系统，水箱中加入0.1％-0.5％质量分数的硅油类抗静电剂，最后生成的弹性体颗粒，85-105℃条件下，真空干燥6-10h，得到所述的TPU母粒；
(2)称取TPU母粒、ABS树脂、改性纳米碳纤维、耐水解剂、抗氧剂、聚氟乙烯和聚乙烯蜡，先置于高速混炼机中混合，再加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，真空干燥后得到所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料。
所述催化剂与聚醚多元醇的质量比为0.0125-0.02:1。
所述催化剂为辛酸亚锡或新癸酸铋；聚醚多元醇为聚氧化丙烯多元醇，数据分子量为1000。
所述光稳定剂为苯酮类、苯并三唑类或受阻胺类中的一种或多种。
所述脱模剂为硬脂酸类或聚酰胺类润滑剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过合成具有耐低温性能的TPU母粒，使得最终制得的TPU复合材料具有优异的耐低温性能；
(2)本发明通过引入ABS树脂、聚氟乙烯和聚乙烯蜡，有效提高TPU分子链段之间的润滑性，显著提高其耐磨性能；
(3)本发明合成的TPU母粒中，氨基甲酸酯基和聚氟乙烯的强极性基团形成氢键，使得TPU分子链的无序度增大，从而显著降低TPU的玻璃化温度，进而提高TPU复合材料的耐低温性能；
(4)本发明引入了纳米SiO2、改性碳纳米纤维，有效提高了TPU的力学性能，改善了抗静电性能不足的问题；
(5)本发明在合成TPU母粒的过程中，采用一步法生产工艺，扩链剂和低聚多元醇预混后加入，可以加强物料的混合效果；催化剂经聚醚多元醇稀释后，经特定计量泵加入，可以实现在线反应活性的调控，针对不同产品进行调整，减少副反应的产生；增塑剂在双螺杆后段第九区加入，可以有效减少增塑剂中水分和游离羟基参与NCO的反应，有效提升产品稳定性；
(6)本发明制备的TPU复合材料，低温脆化温度可达-70℃，磨耗量为25～35mm3，抗静电系数低至107；
(7)本发明所述的TPU复合材料的制备方法，简单易行，利于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
以下所提到的百分数均为质量百分含量。
实施例1
所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，包括以下重量百分含量的原料：
其中TPU母粒由以下重量百分含量的原料制成：
所述低聚多元醇为聚己内酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯(质量比为1:1)，数均分子量均为2000，反应硬段36％，r值(NCO/OH摩尔比)1.005；
所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，制备工艺如下：
1)以低聚多元醇、二异氰酸酯和小分子二醇为原料，料温控制在95-120℃，抽真空除水分，低聚多元醇中依次加入光稳定剂、脱模剂、纳米SiO2，物料釜开搅拌，打循环；低聚多元醇和扩链剂预混后，各组份一同注入到双螺杆挤出机中，同时环保型催化剂经聚氧化丙烯多元醇稀释(稀释比1:80，物料温度为45-60℃)，通过专用的计量泵计量加入双螺杆挤出机第一区浇注口，低气味增塑剂PB805，通过计量泵在螺杆后段第九区加入，物料经本体聚合，反应70-90s，反应产物经水下切造粒系统，水箱中加入0.1％-1％质量分数的硅油类抗静电剂，最后生成的弹性体颗粒，85-105℃条件下，真空干燥6-10h；
2)称取TPU母粒、ABS树脂、改性纳米碳纤维、耐水解剂、抗氧剂、聚氟乙烯、聚乙烯蜡，置于高速混炼机中充分混合，再加入双螺杆挤出机进行挤出造粒；真空干燥后得到产品。
实施例2
所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，包括以下重量百分含量的原料：
其中TPU母粒由以下重量百分含量的原料制成：
所述低聚多元醇为聚己内酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯(质量比为1:1)，数均分子量均为2000，反应硬段36％，r值(NCO/OH摩尔比)1.005；
制备工艺和实施例1相同。
实施例3
所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，包括以下重量百分含量的原料：
其中TPU母粒由以下重量百分含量的原料制成：
所述低聚多元醇为聚己内酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯(质量比为1:1)，数均分子量均为2000，反应硬段36％，r值(NCO/OH摩尔比)1.005；
制备工艺和实施例1相同。
实施例4
所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，包括以下重量百分含量的原料：
其中TPU母粒由以下重量百分含量的原料制成：
所述低聚多元醇为聚己内酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯(质量比为1:1)，数均分子量均为2000，反应硬段46％，r值(NCO/OH摩尔比)1.005；
制备工艺和实施例1相同。
实施例5
所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，包括以下重量百分含量的原料：
其中TPU母粒由以下重量百分含量的原料制成：
所述低聚多元醇为聚己内酯多元醇，数均分子量均为2000，反应硬段59％，r值(NCO/OH摩尔比)1.005；
制备工艺和实施例1相同。
对比例1
所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，包括以下重量百分含量的原料：
其中TPU母粒由以下重量百分含量的原料制成：
所述低聚多元醇为聚己内酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯(质量比为1:1)，数均分子量均为2000，反应硬段36％，r值(NCO/OH摩尔比)1.005；
制备工艺和实施例1相同。
对比例2
所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，包括以下重量百分含量的原料：
其中TPU母粒由以下重量百分含量的原料制成：
所述低聚多元醇为聚己内酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯(质量比为1:1)，数均分子量均为2000，反应硬段36％，r值(NCO/OH摩尔比)1.005；
制备工艺和实施例1相同。
对比例3
所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，包括以下重量百分含量的原料：
其中TPU母粒由以下重量百分含量的原料制成：
所述低聚多元醇为聚己内酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯(质量比为1:1)，数均分子量均为2000，反应硬段36％，r值(NCO/OH摩尔比)1.005；
制备工艺和实施例1相同，去掉增塑剂外加设备，增塑剂加入到低聚多元醇釜中混合参与反应；
对比例4
所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，包括以下重量百分含量的原料：
其中TPU母粒由以下重量百分含量的原料制成：
所述低聚多元醇为聚己内酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯(质量比为1:1)，数均分子量均为2000，反应硬段46％，r值(NCO/OH摩尔比)1.005；
制备工艺和实施例1相同；
对比例5
所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，包括以下重量百分含量的原料：
其中TPU母粒由以下重量百分含量的原料制成：
所述低聚多元醇为聚己内酯多元醇，数均分子量均为2000，反应硬段59％，r值(NCO/OH摩尔比)1.005；
各实施例和对比例所制得聚氨酯弹性体制品性能如表1。
拉伸强度通过高铁万能拉力机测试；
玻璃化转变温度由PE公司的DSC分析仪测试；
磨耗以DIN设备标准测试；
5％热失重是在N2气氛下，由TG分析仪测试。
表1 TPU复合材料的性能指标如下
由表1数据可以看出，本发明同时引入的纳米SiO2、ABS树脂、改性碳纳米纤维，有效提升TPU力学性能、抗静电性能，克服了耐热性不足的缺点，而聚氟乙烯、聚乙烯蜡，可以有效提高TPU分子链段之间的润滑性，显著提高其耐磨性能，TPU中异氰酸酯基和聚氟乙烯的强极性基团形成氢键，使得TPU分子链的无序度增大，从而显著降低TPU的玻璃化温度，进而提高TPU复合材料的耐低温性能。此外低气味增塑剂后段第九区单独加入可以有效减少增塑剂中水分和游离羟基参与NCO的反应，有效提升产品性能及生产稳定性。

Claims (10)

1.一种用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，其特征在于：包括以下重量百分含量的原料：
所述TPU母粒为以低聚多元醇、二异氰酸酯、扩链剂和纳米SiO2为原料，通过双螺杆挤出机制备。
2.根据权利要求1所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，其特征在于：采用双螺杆挤出时，在螺杆后段第九区加入增塑剂。
3.根据权利要求1所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，其特征在于：低聚多元醇为聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯多元醇、聚己内酯多元醇或聚己二酸丁二醇酯多元醇中的一种或两种，数均分子量为1000-2000。
4.根据权利要求1所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，其特征在于：改性纳米碳纤维通过化学气相沉积法制备，经过硅烷偶联剂改性制得。
5.根据权利要求1所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，其特征在于：耐水解剂为单碳化二亚胺或聚碳化二亚胺的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料，其特征在于：抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂。
7.一种权利要求1-6任一所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以低聚多元醇、二异氰酸酯和扩链剂为原料，在低聚多元醇中依次加入光稳定剂、脱模剂、纳米SiO2，通过计量泵实现低聚多元醇和扩链剂进行定量预混，同时催化剂经聚醚多元醇稀释，通过计量泵计量加入双螺杆挤出机，增塑剂通过计量泵通过螺杆第九区排气口加入，反应70-90s，经水下切造粒，得到所述的TPU母粒；
(2)称取TPU母粒、ABS树脂、改性纳米碳纤维、耐水解剂、抗氧剂、聚氟乙烯和聚乙烯蜡，先置于高速混炼机中混合，再加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，真空干燥后得到所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料。
8.根据权利要求7所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料的制备方法，其特征在于：催化剂与聚醚多元醇的质量比为0.0125-0.02:1。
9.根据权利要求8所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料的制备方法，其特征在于：催化剂为辛酸亚锡或新癸酸铋；聚醚多元醇为聚氧化丙烯多元醇，数据分子量为1000。
10.根据权利要求7所述的用于登山靴的耐低温耐磨TPU复合材料的制备方法，其特征在于：光稳定剂为苯酮类、苯并三唑类或受阻胺类中的一种或多种；脱模剂为硬脂酸类或聚酰胺类润滑剂。
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