CN109679217A - 一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明了公开了一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料及其制备方法，具体由以下重量份的原料组成：聚丙烯PP树脂20～60份，玻纤增强体10～40份，功能性接枝物2～15份，三元磷氮系复配型阻燃剂10～30份，耐水解稳定剂2～10份；本发明的优势在于：针对当前新能源汽车对轻量化的聚丙烯阻燃材料的迫切需求，以低密度、高环保、高阻燃的三元磷‑氮系阻燃剂替代了传统的卤‑锑复合阻燃剂，通过阻燃剂与稳定剂的有效复配使用，改善了传统无卤阻燃磷‑氮系阻燃剂固有的不耐水、易迁移、析出明显等性能缺陷。所制备的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料不仅力学性能保持状况良好，且材料表面基本无阻燃剂析出，确保材料在试验后依然保持良好的电绝缘性。

Description

一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料及其 制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯PP树脂是一种具有饱和碳氢分子链的烯烃类聚合物，由于侧链甲基的存在，聚丙烯有着远高于聚乙烯的分子链结晶性能，因此，PP树脂具有良好的综合力学性能，密度较低(0.90～0.93g/cm3)。由于PP分子链是饱和碳氢结构，材料的耐电绝缘性、耐化学性、耐候性能等都非常优异，加上材料的熔融加工流动性好，加工温度低(180-200℃)等突出优势，通常用于汽车、消费电子、工业电器、民用制品等领域。但聚丙烯的碳氢化学材料也有着自身难以回避的特性缺陷，那就是易点燃、难自熄等，因此，聚丙烯阻燃是当前热塑性聚合物复合材料阻燃性研究中开发难度最高的一类材料。
近年来，随着阻燃剂无卤化、环保化的持续推进，无卤阻燃聚丙烯材料已成为相关领域的研究热点。然而，无卤阻燃剂通常采用磷-氮体系复配，阻燃剂体系中的一些胺类组分如聚磷酸铵APP、三聚氰胺焦磷酸盐MPP等都是稳定性较差、易迁移的有机化合物阻燃剂，因此，这种特性对聚丙烯专用的无卤阻燃剂应用领域带来了很大的局限性。随着汽车行业动力系统革新的不断推进，传统中只能应用于家用电器、低压电子等领域的阻燃材料也逐步在新能源车的电池系统得以深入应用推广，但由于应用领域的敏感性及特殊性，对无卤阻燃聚丙烯材料的稳定性也提出了更高的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料。
一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料，其特征在于：包括以下重量份的原料：
进一步的，所述的聚丙烯PP树脂为均聚丙烯，在230℃、2.16Kg的测试条件下，其熔融指数为3～50g/10min。
进一步的，所述的高玻纤增强体为玻纤连续纱的短切片，短切长度为3mm，纤维直径为13um。
进一步的，所述的功能性接枝物为马来酸酐接枝物聚丙烯PP-g-MAH、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝物聚丙烯PP-g-GMA的一种或几种。
进一步的，所述的无卤磷-氮系阻燃剂为碳源、酸源、气源三相复合的非卤系膨胀型阻燃剂。
进一步的，所述的耐水解稳定剂为外观为粉体的环氧树脂、不饱和聚酯等热固性树脂的低聚物，其分子量范围为1000-5000。
本发明的第二目的在于提供一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(1)按所述的重量百分比称取聚丙烯PP树脂、功能性接枝物、耐水解稳定剂，混合均匀，得到混合原料A，按所述的重量百分比分别称取玻纤增强体、三元磷氮系复配型阻燃剂。
(2)将上述称取的原料分别干燥后，将混合原料A置于一台具有双侧向喂料的紧密啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将称取的玻纤增强体从挤出机的第1侧向喂料口加入到挤出机中，将称取的三元磷氮系复配型阻燃剂从挤出机的第2侧向喂料口加入到挤出机中，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为44，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：60℃、180℃、210℃、200℃、290℃、200℃、200℃，190，主机转速为250转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理，制得耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)针对传统有卤阻燃聚丙烯材料，采用了低密度、高阻燃性的无卤阻燃体系，所制备的阻燃增强聚丙烯材料在保证相同阻燃等级的前提下，实现了材料的密度降低15～20％，具有良好的轻量化减重效果。
(2)通过加入具有特殊结构的低聚物作为材料的耐水解改进的稳定剂，搭配接枝物相容剂，使得材料在高温高湿的环境中形成固化的三维立体交联网络，从而增大了有机阻燃剂小分子随水汽分子向材料表面的迁移阻力，从而改善了无卤阻燃剂的整体耐析出性能。
(3)通过本发明的技术方案制备得到的耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料，在确保材料具备UL94V-0(0.8mm)的高阻燃性的同时，材料的常规力学性能指标如拉伸强度、冲击强度及缺口冲击强度在经历了高温、高湿的长期存放试验后保持率依然在90％以上，而且材料表面状况良好，阻燃剂组分析出状况明显改善，材料具有良好的表面绝缘性。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式对本发明做进一步的说明，所述实施例仅用于说明本发明而不是对本发明的限制。
本发明实施例所用原料：
PP:低融指普通均聚丙烯，北方华锦，熔融指数MFR为5g/10min(230℃、2.16Kg)，缺口冲击强度3.7kJ/m2。
玻纤增强体-1：ECS-305K，直径13微米，短切长度4.5mm，重庆玻纤CPIC；
玻纤增强体-2：248A，直径13微米，短切长度3mm，欧文斯科宁公司；
功能性接枝物-1：马来酸酐接枝聚丙烯5001，接枝率0.8～1.0％，南通日之升公司；
功能性接枝物-2：甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝物聚丙烯PP-g-GMA，日本三井；
三元磷氮系复配型阻燃剂-1：MF83-PP01，有效磷含量≥15％，南通意特；
三元磷氮系复配型阻燃剂-2：MPP-5001M，有效磷含量≥13％，广东同程阻燃剂公司；
耐水解稳定剂：不饱和聚酯低聚物PDAP，江阴摩尔化工新材料；
产品性能测试：
密度测试：按ISO1183-1标准测试；
拉伸性能：按ISO527-2标准进行，测试速率为50mm/min。
冲击及缺口冲击性能：按ISO179-1标准在简支梁冲击试验机上进行，样条缺口为A型，分别在常温(23℃)、低温(-30℃)下进行测试。
阻燃性能：按UL94垂直燃烧的标准测试方法，在德瑞克DRK-310水平垂直燃烧测试仪中进行测试，测试样条厚度分别为1.6mm和0.8mm。
湿热存放试验：制备标准尺寸150×100×3.2mm的样板，放入85℃、85％RH的恒温恒湿试验箱中，放置1000h后首先评估样板的表面状况，然后按IEC60234-1和ISO16750-2的标准方法分别测试样板的工频耐电压性能和表面绝缘电阻。
实施例1
按表1中所示的实施例1所述的重量百分比称取聚丙烯PP树脂、功能性接枝物、耐水解稳定剂，混合均匀，得到混合原料A，按所述的重量百分比分别称取玻纤增强体、三元磷氮系复配型阻燃剂。
将上述称取的原料分别干燥后，将混合原料A置于一台具有双侧向喂料的紧密啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将称取的玻纤增强体从挤出机的第1侧向喂料口加入到挤出机中，将称取的三元磷氮系复配型阻燃剂从挤出机的第2侧向喂料口加入到挤出机中，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为44，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：60℃、180℃、210℃、200℃、290℃、200℃、200℃，190，主机转速为250转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理，制得耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料。
表1耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料的配方表(单位：克)
实施例2
按表1中所示的实施例2所述的重量百分比称取聚丙烯PP树脂、功能性接枝物、耐水解稳定剂，混合均匀，得到混合原料A，按所述的重量百分比分别称取玻纤增强体、三元磷氮系复配型阻燃剂。
将上述称取的原料分别干燥后，将混合原料A置于一台具有双侧向喂料的紧密啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将称取的玻纤增强体从挤出机的第1侧向喂料口加入到挤出机中，将称取的三元磷氮系复配型阻燃剂从挤出机的第2侧向喂料口加入到挤出机中，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为44，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：60℃、180℃、210℃、200℃、290℃、200℃、200℃，190，主机转速为250转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理，制得耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料。
实施例3
按表1中所示的实施例3所述的重量百分比称取聚丙烯PP树脂、功能性接枝物、耐水解稳定剂，混合均匀，得到混合原料A，按所述的重量百分比分别称取玻纤增强体、三元磷氮系复配型阻燃剂。
将上述称取的原料分别干燥后，将混合原料A置于一台具有双侧向喂料的紧密啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将称取的玻纤增强体从挤出机的第1侧向喂料口加入到挤出机中，将称取的三元磷氮系复配型阻燃剂从挤出机的第2侧向喂料口加入到挤出机中，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为44，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：60℃、180℃、210℃、200℃、290℃、200℃、200℃，190，主机转速为250转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理，制得耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料。
实施例4
按表1中所示的实施例4所述的重量百分比称取聚丙烯PP树脂、功能性接枝物、耐水解稳定剂，混合均匀，得到混合原料A，按所述的重量百分比分别称取玻纤增强体、三元磷氮系复配型阻燃剂。
将上述称取的原料分别干燥后，将混合原料A置于一台具有双侧向喂料的紧密啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将称取的玻纤增强体从挤出机的第1侧向喂料口加入到挤出机中，将称取的三元磷氮系复配型阻燃剂从挤出机的第2侧向喂料口加入到挤出机中，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为44，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：60℃、180℃、210℃、200℃、290℃、200℃、200℃，190，主机转速为250转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理，制得耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料。
实施例5
按表1中所示的实施例5所述的重量百分比称取聚丙烯PP树脂、功能性接枝物、耐水解稳定剂，混合均匀，得到混合原料A，按所述的重量百分比分别称取玻纤增强体、三元磷氮系复配型阻燃剂。
将上述称取的原料分别干燥后，将混合原料A置于一台具有双侧向喂料的紧密啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将称取的玻纤增强体从挤出机的第1侧向喂料口加入到挤出机中，将称取的三元磷氮系复配型阻燃剂从挤出机的第2侧向喂料口加入到挤出机中，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为44，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：60℃、180℃、210℃、200℃、290℃、200℃、200℃，190，主机转速为250转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理，制得耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料。
对比例1
阻燃PP牌号POLYIFLAM RPP-3225GW，A.Schulman公司，市售。
对比例2
阻燃PP牌号GFPP-R20，广州金发科技股份有限公司，市售。
表2长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料性能测试结果
从表2中各实施例1-5的材料性能测试数据来看，由于其配方中采用无卤阻燃体系，因此，材料密度均明显较高对比例1、2明显要更低。比如同为25％玻纤增强的阻燃PP体系，实施例3的密度仅为1.23g/cm3，而对比例1的密度高达1.23g/cm3，同样的情况也出现在实施例5和对比例2，同为20％玻纤增强体系，无卤阻燃体系的实施例5密度较对比例2密度低15～20％，表明了本方案中无卤阻燃体系低密度化、轻量化的突出材料特性；
而进一步对比实施例1-5的各材料性能数据可知，要提高材料在长期湿热存放后的性能表现，尤其是材料的表面电性能，种类匹配、用量合理的阻燃体系和接枝物搭配组合是重要的先决条件，而关键性的耐水解助剂的加入，则可将材料阻燃体系的析出状况降到最低，也有利于确保材料具有最好的表面电绝缘性。如实施例5所示，在玻纤增强体为20％时，使用25％的无卤阻燃剂-2以及搭配使用各8％的接枝物、耐水解助剂，所制得的力学性能在85℃、85％RH、1000h的长周期存放后，样板表面基本无阻燃剂析出，且拉伸强度、冲击及缺口冲击强度保持率良好，材料表面电绝缘性也最好，工频耐电压实测在3000VDC以上。
通过本发明所制得的耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯材料，其综合性能表现均衡，电性能表现尤其突出，无明显的性能缺陷，其特性与当前汽车电池系统中所需求的一些结构性件中如电控盒壳体、线束隔离板、模组端板等制件的性能要求尤其吻合，随着新能汽车产业化进程的不断加速，该类材料的市场应用及开发前景还将进一步拓宽。

Claims (7)

1.一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料，其特征在于：包括以下重量份的原料：
2.根据权利要求1所述的一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯PP树脂为均聚丙烯，在230℃、2.16Kg的测试条件下，其熔融指数为3～50g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的高玻纤增强体为玻纤连续纱的短切片，短切长度为3mm，纤维直径为13um。
4.根据权利要求1所述的一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的功能性接枝物为马来酸酐接枝物聚丙烯PP-g-MAH、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝物聚丙烯PP-g-GMA的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的无卤磷-氮系阻燃剂为碳源、酸源、气源三相复合的非卤系膨胀型阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的耐水解稳定剂为外观为粉体的环氧树脂、不饱和聚酯等热固性树脂的低聚物，其分子量范围为1000-5000。
7.一种制备权利要求1所述的一种耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(1)按所述的重量百分比称取聚丙烯PP树脂、功能性接枝物、耐水解稳定剂，混合均匀，得到混合原料A，按所述的重量百分比分别称取玻纤增强体、三元磷氮系复配型阻燃剂；
(2)将上述称取的原料分别干燥后，将混合原料A置于一台具有双侧向喂料的紧密啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将称取的玻纤增强体从挤出机的第1侧向喂料口加入到挤出机中，将称取的三元磷氮系复配型阻燃剂从挤出机的第2侧向喂料口加入到挤出机中，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为44，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：60℃、180℃、210℃、200℃、290℃、200℃、200℃，190，主机转速为250转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理，制得耐析出、高稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯复合材料。
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