CN109679121A - 高含量无机粉体改性填充母料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高含量无机粉体改性填充母料，包括如下原料：无机粉体、弹性体材料、接枝相容剂、分散剂、硅氧烷、三氟溴丙烯单体。采用本发明的填充母料可显著提高塑料的抗拉强度、断裂伸长率，制备成本低，因而可用于塑料填充造粒，填充注塑，吹膜填充，拉丝填充等方面。

Description

高含量无机粉体改性填充母料
技术领域
本发明属于填充母料制备技术领域，具体涉及一种高含量无机粉体改性填充母料。
背景技术
在塑料加工时科学的、适量的使用各种填料，不仅可以节约宝贵的以石油为原料制造出的合成树脂，而且还可以在降低塑料制品原材料成本的同时，改善塑料材料某些方面的性能。
无机粉体能否作为塑料的填料至少需要满足两个条件：第一、无机粉体是无机物，塑料为有机物，两者相容性很差，对塑料的力学性能大大降低，因此，必须对无机粉体进行有机化改性处理；第二、无机粉体要具有较稳定的化学性质，在塑料的加工过程中不会出现融化、分解等现象，影响塑料的加工生产。
近年来，滑石粉是生产填充母料使用最广泛的原料之一，滑石粉主要成分是含水的硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10](OH)2，属单斜晶系，晶体呈假六方或菱形的片状，偶见。比重2.7-2.8，折射率1.5，滑石粉可以作为透明填充母料的原料，但是，滑石粉与塑料之间也存在着巨大的差异，化学性质上滑石粉为无机盐水合物，而塑料为大分子的高分子有机聚合材料；物理结构上滑石粉是层状结构，而塑料为链状或网状结构。
中国专利文献“一种透明填充母料及其制备方法（授权公告号：CN103709484B）”公开了一种透明填充母料及其制备方法，是将处理后的滑石粉与载体树脂、分散剂等通过双螺杆挤出机进行塑化、造粒、热切、风冷制成颗粒状母料，加入该母料制得的塑料制品密度较低，透光性和力学性能优异，具有广泛的应用价值。
上述是采用对滑石粉进行表面的改性处理，然后与载体树脂共混挤出造粒制成母料，虽然利用通过表面处理改性的滑石粉制得的母料具有较好的力学性能、分散性、光学性和经济性，但滑石粉与塑料在物理与化学性质上的巨大差异导致了加入表面处理改性的滑石粉作为填料制成的塑料产品仍然存在抗拉强度、断裂伸长率、填充量不高等方面的缺陷和不足，从而阻碍和限制了滑石粉在此类类产品的广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种高含量无机粉体改性填充母料，以解决现有技术改性滑石粉作为填料制成的塑料产品仍然存在抗拉强度、断裂伸长率、填充量不高等方面的缺陷和不足的实际技术问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种高含量无机粉体改性填充母料，包括如下原料：无机粉体、弹性体材料、接枝相容剂、分散剂、硅氧烷、三氟溴丙烯单体；
所述无机粉体、硅氧烷、三氟溴丙烯单体的重量比为（92-115）：（0.8-1.4）：（1.2-2）。
优选地，所述无机粉体、硅氧烷、三氟溴丙烯单体的重量比为106：1：1.5。
优选地，所述的高含量无机粉体改性填充母料，以重量份为单位，包括如下原料：无机粉体92-115份、弹性体材料5-6.5份、接枝相容剂1.5-2份、分散剂0.6-1.2份、硅氧烷0.8-1.4份、三氟溴丙烯单体1.2-2份。
更优选地，所述的高含量无机粉体改性填充母料，以重量份为单位，包括如下原料：无机粉体106份、弹性体材料6份、接枝相容剂2份、分散剂1份、硅氧烷1份、三氟溴丙烯单体1.5份。
优选地，所述的弹性体材料为戊金属聚乙烯。
优选地，所述的无机粉体为滑石粉。
优选地，所述滑石粉的粒径为0.1-6μm。
优选地，所述的接枝相容剂为PP-g-MAH相容剂。
优选地，所述的分散剂为氧化聚乙烯蜡。
优选地，所述的的硅氧烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
本发明具有以下有益效果：
（1）由实施例1-3和对比例4的数据可见，采用实施例1-3制得的填充母料制成的聚乙烯材料的抗拉强度、断裂伸长率显著高于对比例4（现有技术）填充母料制成的聚乙烯材料的抗拉强度、断裂伸长率；同时实施例1-3的填充母料中滑石粉的质量分数也高于对比例4的填充母料中滑石粉的质量分数，另外由实施例1-3的数据可见，实施例2为最优实施例，再另外由实施例1-3和对比例5的数据可见，填充了母料后聚乙烯材料的抗拉强度可显著提高。
（2）由实施例2和对比例1-3的数据可见，硅氧烷、三氟溴丙烯单体在制备填充母料中起到了协同作用，协同提高了聚乙烯材料的抗拉强度、断裂伸长率，这是：
由于滑石粉中镁离子带有正电荷，而硅氧烷中烷基带有负电荷，正电荷和负电荷间可相互吸引作用，从而实现改性处理，把烷基基团嵌入到滑石粉层状结构的间隙中，可撑大滑石粉层间距，从而提高抗拉强度、断裂伸长率；另外聚三氟溴丙烯的分子结构中的溴原子存在，使聚合物具有良好的加工流动性，及硬度特性，再另外由于聚三氟溴丙烯分子结构中C-Br键的引入，使得硬度、刚性、耐蠕变性均较好，通过硅氧烷对滑石粉的表面改性和聚三氟溴丙烯的表面包覆，使得滑石粉不易团聚，与聚乙烯材料的相容性好，分散性佳，从而协同提高了聚乙烯材料的抗拉强度、断裂伸长率。
（3）以往通过将载体树脂，蜡、分散剂、粉体等加入密炼机，出料后通过提升机进入单螺杆挤出机进行造粒。无机粉体比例最能做到85%，流程复杂，能耗大，效率低。通过失重计量和双转子连续密炼机可以进行连续作业，相比密炼机需要进行称料和间歇式操作，效率明显提高。用对辊制粒机替代单螺杆造粒机不但能耗大大降低，制得的改性填充母料更加扎实，而且易分散，无机粉体在本发明的填充母料的含量高达90%，有效降低了成本。
（4）采用本发明的填充母料可显著提高塑料的抗拉强度、断裂伸长率，制备成本低，因而可用于塑料填充造粒，填充注塑，吹膜填充，拉丝填充等方面。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述高含量无机粉体改性填充母料，以重量份为单位，包括如下原料：无机粉体92-115份、弹性体材料5-6.5份、接枝相容剂1.5-2份、分散剂0.6-1.2份、硅氧烷0.8-1.4份、三氟溴丙烯单体1.2-2份；
所述的弹性体材料为戊金属聚乙烯；
所述的无机粉体为滑石粉；
所述滑石粉的粒径为0.1-6μm；
所述的接枝相容剂为PP-g-MAH相容剂；
所述的分散剂为氧化聚乙烯蜡；
所述的的硅氧烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
所述的高含量无机粉体改性填充母料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将粒径为0.1-6μm的无机粉体浸泡于无机混合酸中，所述无机混合酸为浓度13-15wt%的硫酸、浓度24-30wt%的磷酸、浓度16-22wt%的硝酸按体积比3-5:2-4:2-3组成的混合酸，浸泡2.5-3h后在温度为102-105℃下进行干燥4-6h，制得预处理的无机粉体；
S2：将步骤S1制得的预处理的无机粉体研磨成粒径为1-60nm的粉体；
S3：将步骤S2制得的粉体与硅氧烷加入到高速混合机中，在转速为3000-5000r/min，温度为130-140℃下搅拌20-35min，制得硅氧烷预改性处理的粉体；
S4：向步骤S3制得的硅氧烷预改性处理的粉体中加入三氟溴丙烯单体，在转速为1000-2000r/min，超声波功率为400-600W，温度为92-96℃下进行无机粉体表面聚合包覆，制得改性无机粉体；
S5：将步骤S4制得的改性无机粉体和弹性体材料、接枝相容剂、分散剂加入到双转子连续密炼机，在转速为800-1000r/min的速度下混合15-30min出料，用对辊制粒机进行塑化、造粒、热切、风冷，制得高含量无机粉体改性填充母料。
下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
一种高含量无机粉体改性填充母料，以重量份为单位，包括如下原料：无机粉体93份、弹性体材料5份、接枝相容剂1.6份、分散剂0.6份、硅氧烷0.8份、三氟溴丙烯单体1.2份；
所述的弹性体材料为戊金属聚乙烯；
所述的无机粉体为滑石粉；
所述滑石粉的粒径为0.2-5μm；
所述的接枝相容剂为PP-g-MAH相容剂；
所述的分散剂为氧化聚乙烯蜡；
所述的的硅氧烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
所述的高含量无机粉体改性填充母料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将粒径为0.2-5μm的无机粉体浸泡于无机混合酸中，所述无机混合酸为浓度13.2wt%的硫酸、浓度26wt%的磷酸、浓度20wt%的硝酸按体积比3:2:2组成的混合酸，浸泡2.5h后在温度为104℃下进行干燥5h，制得预处理的无机粉体；
S2：将步骤S1制得的预处理的无机粉体研磨成粒径为3-10nm的粉体；
S3：将步骤S2制得的粉体与硅氧烷加入到高速混合机中，在转速为3000r/min，温度为130℃下搅拌35min，制得硅氧烷预改性处理的粉体；
S4：向步骤S3制得的硅氧烷预改性处理的粉体中加入三氟溴丙烯单体，在转速为1000r/min，超声波功率为400W，温度为96℃下进行无机粉体表面聚合包覆，制得改性无机粉体；
S5：将步骤S4制得的改性无机粉体和弹性体材料、接枝相容剂、分散剂加入到双转子连续密炼机，在转速为800r/min的速度下混合30min出料，用对辊制粒机进行塑化、造粒、热切、风冷，制得高含量无机粉体改性填充母料。
实施例2
一种高含量无机粉体改性填充母料，以重量份为单位，包括如下原料：无机粉体106份、弹性体材料6份、接枝相容剂2份、分散剂1份、硅氧烷1份、三氟溴丙烯单体1.5份；
所述的弹性体材料为戊金属聚乙烯；
所述的无机粉体为滑石粉；
所述滑石粉的粒径为0.1-4μm；
所述的接枝相容剂为PP-g-MAH相容剂；
所述的分散剂为氧化聚乙烯蜡；
所述的的硅氧烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
所述的高含量无机粉体改性填充母料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将粒径为0.1-4μm的无机粉体浸泡于无机混合酸中，所述无机混合酸为浓度15wt%的硫酸、浓度30wt%的磷酸、浓度18wt%的硝酸按体积比5:4:3组成的混合酸，浸泡2.8h后在温度为105℃下进行干燥5.2h，制得预处理的无机粉体；
S2：将步骤S1制得的预处理的无机粉体研磨成粒径为8-50nm的粉体；
S3：将步骤S2制得的粉体与硅氧烷加入到高速混合机中，在转速为5000r/min，温度为136℃下搅拌32min，制得硅氧烷预改性处理的粉体；
S4：向步骤S3制得的硅氧烷预改性处理的粉体中加入三氟溴丙烯单体，在转速为2000r/min，超声波功率为600W，温度为92℃下进行无机粉体表面聚合包覆，制得改性无机粉体；
S5：将步骤S4制得的改性无机粉体和弹性体材料、接枝相容剂、分散剂加入到双转子连续密炼机，在转速为1000r/min的速度下混合15min出料，用对辊制粒机进行塑化、造粒、热切、风冷，制得高含量无机粉体改性填充母料。
实施例3
一种高含量无机粉体改性填充母料，以重量份为单位，包括如下原料：无机粉体115份、弹性体材料5.8份、接枝相容剂2份、分散剂1.2份、硅氧烷1.3份、三氟溴丙烯单体1.8份；
所述的弹性体材料为戊金属聚乙烯；
所述的无机粉体为滑石粉；
所述滑石粉的粒径为1-6μm；
所述的接枝相容剂为PP-g-MAH相容剂；
所述的分散剂为氧化聚乙烯蜡；
所述的的硅氧烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
所述的高含量无机粉体改性填充母料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将粒径为1-6μm的无机粉体浸泡于无机混合酸中，所述无机混合酸为浓度13wt%的硫酸、浓度24wt%的磷酸、浓度22wt%的硝酸按体积比4:3:3组成的混合酸，浸泡3h后在温度为102℃下进行干燥6h，制得预处理的无机粉体；
S2：将步骤S1制得的预处理的无机粉体研磨成粒径为12-30nm的粉体；
S3：将步骤S2制得的粉体与硅氧烷加入到高速混合机中，在转速为4000r/min，温度为140℃下搅拌24min，制得硅氧烷预改性处理的粉体；
S4：向步骤S3制得的硅氧烷预改性处理的粉体中加入三氟溴丙烯单体，在转速为2000r/min，超声波功率为400W，温度为95℃下进行无机粉体表面聚合包覆，制得改性无机粉体；
S5：将步骤S4制得的改性无机粉体和弹性体材料、接枝相容剂、分散剂加入到双转子连续密炼机，在转速为1000r/min的速度下混合25min出料，用对辊制粒机进行塑化、造粒、热切、风冷，制得高含量无机粉体改性填充母料。
对比例1
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备填充母料原料上缺少硅氧烷、三氟溴丙烯单体，制备工艺上缺少步骤S2、步骤S3、步骤S4，而是把步骤S1制得的预处理的无机粉体直接跟弹性体材料、接枝相容剂、分散剂混合，制备填充母料。
对比例2
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备填充母料原料上缺少三氟溴丙烯单体，制备工艺上缺少步骤S4，而是把步骤S3制得的硅氧烷预改性处理的粉体直接跟弹性体材料、接枝相容剂、分散剂混合，制备填充母料。
对比例3
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备填充母料原料上缺少硅氧烷，制备工艺上缺少步骤S2和步骤S3，而是把步骤S1制得的预处理的无机粉体直接跟三氟溴丙烯单体表面聚合包覆，最终制得填充母料。
对比例4
采用专利文献“一种透明填充母料及其制备方法（授权公告号：CN103709484B）”实施例1-3的方法制备填充母料。
将实施例1-3和对比例1-4制得的填充母料与纯聚乙烯按1：3 的质量比进行共混，另外还设置一个空白对照的对比例5（即不添加任何填充母料，仅为纯聚乙烯），然后制成薄膜，检测薄膜的各项性能指标，检测结果如下：
注：抗拉强度采用标准GB/T528-1998进行检测；断裂伸长率采用标准GB/T 6672-2001进行检测。
由上表可知：（1）由实施例1-3和对比例4的数据可见，采用实施例1-3制得的填充母料制成的聚乙烯材料的抗拉强度、断裂伸长率显著高于对比例4（现有技术）填充母料制成的聚乙烯材料的抗拉强度、断裂伸长率；同时实施例1-3的填充母料中滑石粉的质量分数也高于对比例4的填充母料中滑石粉的质量分数，另外由实施例1-3的数据可见，实施例2为最优实施例，再另外由实施例1-3和对比例5的数据可见，填充了母料后聚乙烯材料的抗拉强度可显著提高。
（2）由实施例2和对比例1-3的数据可见，硅氧烷、三氟溴丙烯单体在制备填充母料中起到了协同作用，协同提高了聚乙烯材料的抗拉强度、断裂伸长率，这是：
由于滑石粉中镁离子带有正电荷，而硅氧烷中烷基带有负电荷，正电荷和负电荷间可相互吸引作用，从而实现改性处理，把烷基基团嵌入到滑石粉层状结构的间隙中，可撑大滑石粉层间距，从而提高抗拉强度、断裂伸长率；另外聚三氟溴丙烯的分子结构中的溴原子存在，使聚合物具有良好的加工流动性，及硬度特性，再另外由于聚三氟溴丙烯分子结构中C-Br键的引入，使得硬度、刚性、耐蠕变性均较好，通过硅氧烷对滑石粉的表面改性和聚三氟溴丙烯的表面包覆，使得滑石粉不易团聚，与聚乙烯材料的相容性好，分散性佳，从而协同提高了聚乙烯材料的抗拉强度、断裂伸长率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高含量无机粉体改性填充母料，其特征在于，包括如下原料：无机粉体、弹性体材料、接枝相容剂、分散剂、硅氧烷、三氟溴丙烯单体；
所述无机粉体、硅氧烷、三氟溴丙烯单体的重量比为（92-115）：（0.8-1.4）：（1.2-2）。
2.根据权利要求1所述的高含量无机粉体改性填充母料，其特征在于，所述无机粉体、硅氧烷、三氟溴丙烯单体的重量比为106：1：1.5。
3.根据权利要求1所述的高含量无机粉体改性填充母料，其特征在于，以重量份为单位，包括如下原料：无机粉体92-115份、弹性体材料5-6.5份、接枝相容剂1.5-2份、分散剂0.6-1.2份、硅氧烷0.8-1.4份、三氟溴丙烯单体1.2-2份。
4.根据权利要求3所述的高含量无机粉体改性填充母料，其特征在于，以重量份为单位，包括如下原料：无机粉体106份、弹性体材料6份、接枝相容剂2份、分散剂1份、硅氧烷1份、三氟溴丙烯单体1.5份。
5.根据权利要求1、3或4所述的高含量无机粉体改性填充母料，其特征在于，所述的弹性体材料为戊金属聚乙烯。
6.根据权利要求1、3或4所述的高含量无机粉体改性填充母料，其特征在于，所述的无机粉体为滑石粉。
7.根据权利要求6所述的高含量无机粉体改性填充母料，其特征在于，所述滑石粉的粒径为0.1-6μm。
8.根据权利要求1、3或4所述的高含量无机粉体改性填充母料，其特征在于，所述的接枝相容剂为PP-g-MAH相容剂。
9.根据权利要求1、3或4所述的高含量无机粉体改性填充母料，其特征在于，所述的分散剂为氧化聚乙烯蜡。
10.根据权利要求1、3或4所述的高含量无机粉体改性填充母料，其特征在于，所述的的硅氧烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
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