CN109678203A - 一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，包括，本发明科学合理，使用安全方便，通过草酸的作用将H2〔TiO(C2O4)2〕进行分散隔离，从而在焙烧过程中阻止金红石粉体粒径长大，具有诱导晶体向金红石型转换的趋势，同时焙烧时产物中除了目标产物金红石粉体，其余产物均属于可挥发产物，通过高温使之挥发，同时除去铁离子、钙离子和硅酸根离子等有害物质，通过Ti2(SO4)3的作用，便于将溶液中存在的三价铁离子转化为二价铁离子，从而便于铁离子与〔TiO(C2O4)2〕2‑发生共沉反应，从而去除溶液中的杂质铁离子，同时不加入其他杂质离子，通过重结晶和洗涤的作用，便于除去溶液中的硫酸根离子，提高金红石的纯度，具有成本低，工艺简单。

Description

一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺
技术领域
本发明涉及金红石制备技术领域，具体为一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺。
背景技术
金红石是就是较纯的二氧化钛，一般含二氧化钛在95％以上，是提炼钛的重要矿物原料，但在地壳中储量较少，它具有耐高温、耐低温、耐腐蚀、高强度、小比重等优异性能，被广泛用于军工航空、航天、航海、机械、化工、海水淡化等方面；金红石本身是高档电焊条必须的原料之一，也是生产金红石型钛白粉的最佳原料，由于制备金红石原料中存在铁离子、钙离子和硅酸根离子等杂质离子，现有制备金红石的工艺中通过复杂的工艺将其进行去除，增加了成本，而且普通的制备工艺中生成的晶体颗粒较大、颗粒分布宽，不适合电子粉体的制备。
发明内容
本发明提供一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，可以有效解决上述背景技术中提出由于制备金红石原料中存在铁离子、钙离子和硅酸根离子等杂质离子，现有制备金红石的工艺中通过复杂的工艺将其进行去除，增加了成本，而且普通的制备工艺中生成的晶体颗粒较大、颗粒分布宽，不适合电子粉体的制备的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，包括如下步骤：
S1、制备原料：将一定量Ti(SO4)2试剂溶于水中配置Ti(SO4)2溶液；
S2、还原：向溶液中加入一定的Ti2(SO4)3；
S3、沉淀：配置一定的饱和H2C2O4溶液，并与原料混合；
S4、过滤：通过抽滤工作将沉淀的杂质进行除去；
S5、结晶：将除杂后的溶液放入低温环境中静置；
S6、洗涤：将析出的晶体进行洗涤；
S7、重结晶：将洗涤的晶体溶化后再次进行步骤S5和步骤S6，并反复几次；
S8、焙烧：将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧。
根据上述技术方案，所述步骤S1和步骤S3中将一定量Ti(SO4)2试剂溶于水中配置Ti(SO4)2溶液和配置一定的饱和H2C2O4溶液，其中Ti(SO4)2溶液和饱和H2C2O4溶液中摩尔比为6:1。
根据上述技术方案，所述步骤S2中，向溶液中加入一定的Ti2(SO4)3，其化学方程式为：
Fe2(SO4)3+Ti2(SO4)3+6H2O＝2FeSO4+TiOSO4+H2SO4
其中，通过三价钛将溶液中存在的三价铁进行还原，从而将三价铁还原成二价铁。
根据上述技术方案，所述步骤S3中，配置一定的饱和H2C2O4溶液，并与原料混合，其混合溶液的颜色为淡茶色，溶液中含有铁离子、钙离子、硅酸根离子，通过〔TiO(C2O4)2〕2-与溶液中存在的铁离子、钙离子、硅酸根离子发生共沉反应。
根据上述技术方案，所述步骤S4中，通过抽滤工作将沉淀的杂质进行除去是指利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离，从而将步骤S3中反应产生的沉淀物与溶液分离除去。
根据上述技术方案，所述步骤S5中，将除杂后的溶液放入低温环境中静置是指将除杂后的溶液放置到温度为4摄氏度环境下静置。
根据上述技术方案，所述步骤S6中，将析出的晶体进行洗涤，是指先将晶体放入同温度的洗涤液中进行冲洗，并将洗涤后的晶体进行干燥。
根据上述技术方案，所述步骤S7中，将洗涤的晶体溶化后再次进行步骤S5和步骤S6是指将H2〔TiO(C2O4)2〕和H2C2O4晶体上吸附和包裹的硫酸根离子进行去除，其反复次数为8次。
根据上述技术方案，所述步骤S8中，将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧，其中焙烧温度为820摄氏度。
根据上述技术方案，所述步骤S8中，将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧，其分解反应化学方程式为：
H2〔TiO(C2O4)2〕＝TiO2+H2O+2CO2+2CO
其中：挥发性产物H2O、2CO2和2CO，非挥发性产物金红石TiO2。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明科学合理，使用安全方便，通过草酸的作用将H2〔TiO(C2O4)2〕进行分散隔离，从而在焙烧过程中阻止金红石粉体粒径长大，同时除去铁离子、钙离子和硅酸根离子有害物质，通过Ti2(SO4)3的作用，便于将溶液中存在的三价铁离子转化为二价铁离子，从而便于铁离子与〔TiO(C2O4)2〕2-发生共沉反应，从而去除溶液中的杂质铁离子，同时不加入其他杂质离子，通过重结晶和洗涤的作用，便于除去溶液中的硫酸根离子，提高金红石的纯度，通过H2〔TiO(C2O4)2〕的作用，具有诱导晶体向金红石型转换的趋势，从而提高金红石型晶的产量，同时焙烧时产物中除了目标产物金红石粉体，其余产物均属于可挥发产物，通过高温使之挥发，具有成本低，工艺简单。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1是本发明的基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺流程框图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：如图1所示，本发明提供一种技术方案，一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，包括如下步骤：
S1、制备原料：将一定量Ti(SO4)2试剂溶于水中配置Ti(SO4)2溶液；
S2、还原：向溶液中加入一定的Ti2(SO4)3；
S3、沉淀：配置一定的饱和H2C2O4溶液，并与原料混合；
S4、过滤：通过抽滤工作将沉淀的杂质进行除去；
S5、结晶：将除杂后的溶液放入低温环境中静置；
S6、洗涤：将析出的晶体进行洗涤；
S7、重结晶：将洗涤的晶体溶化后再次进行步骤S5和步骤S6，并反复几次；
S8、焙烧：将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧。
根据上述技术方案，步骤S1和步骤S3中将一定量Ti(SO4)2试剂溶于水中配置Ti(SO4)2溶液和配置一定的饱和H2C2O4溶液，其中Ti(SO4)2溶液和饱和H2C2O4溶液中摩尔比为6:1。
根据上述技术方案，步骤S2中，向溶液中加入一定的Ti2(SO4)3，其化学方程式为：
Fe2(SO4)3+Ti2(SO4)3+6H2O＝2FeSO4+TiOSO4+H2SO4
其中，通过三价钛将溶液中存在的三价铁进行还原，从而将三价铁还原成二价铁。
根据上述技术方案，步骤S3中，配置一定的饱和H2C2O4溶液，并与原料混合，其混合溶液的颜色为淡茶色，溶液中含有铁离子、钙离子、硅酸根离子，通过〔TiO(C2O4)2〕2-与溶液中存在的铁离子、钙离子、硅酸根离子发生共沉反应。
根据上述技术方案，步骤S4中，通过抽滤工作将沉淀的杂质进行除去是指利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离，从而将步骤S3中反应产生的沉淀物与溶液分离除去。
根据上述技术方案，步骤S5中，将除杂后的溶液放入低温环境中静置是指将除杂后的溶液放置到温度为4摄氏度环境下静置。
根据上述技术方案，步骤S6中，将析出的晶体进行洗涤，是指先将晶体放入同温度的洗涤液中进行冲洗，并将洗涤后的晶体进行干燥。
根据上述技术方案，步骤S7中，将洗涤的晶体溶化后再次进行步骤S5和步骤S6是指将H2〔TiO(C2O4)2〕和H2C2O4晶体上吸附和包裹的硫酸根离子进行去除，其反复次数为8次。
根据上述技术方案，步骤S8中，将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧，其中焙烧温度为820摄氏度。
根据上述技术方案，步骤S8中，将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧，其分解反应化学方程式为：
H2〔TiO(C2O4)2〕＝TiO2+H2O+2CO2+2CO
其中：挥发性产物H2O、2CO2和2CO，非挥发性产物金红石TiO2。
实施例2，一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，包括如下步骤：
S1、制备原料：将一定量Ti(SO4)2试剂溶于水中配置Ti(SO4)2溶液；
S2、还原：向溶液中加入一定的Ti2(SO4)3；
S3、沉淀：配置一定的饱和H2C2O4溶液，并与原料混合；
S4、过滤：通过抽滤工作将沉淀的杂质进行除去；
S5、结晶：将除杂后的溶液放入低温环境中静置；
S6、洗涤：将析出的晶体进行洗涤；
S7、重结晶：将洗涤的晶体溶化后再次进行步骤S5和步骤S6，并反复几次；
S8、焙烧：将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧。
根据上述技术方案，步骤S1和步骤S3中将一定量Ti(SO4)2试剂溶于水中配置Ti(SO4)2溶液和配置一定的饱和H2C2O4溶液，其中Ti(SO4)2溶液和饱和H2C2O4溶液中摩尔比为6:1。
根据上述技术方案，步骤S2中，向溶液中加入一定的Ti2(SO4)3，其化学方程式为：
Fe2(SO4)3+Ti2(SO4)3+6H2O＝2FeSO4+TiOSO4+H2SO4
其中，通过三价钛将溶液中存在的三价铁进行还原，从而将三价铁还原成二价铁。
根据上述技术方案，步骤S3中，配置一定的饱和H2C2O4溶液，并与原料混合，其混合溶液的颜色为淡茶色，溶液中含有铁离子、钙离子、硅酸根离子，通过〔TiO(C2O4)2〕2-与溶液中存在的铁离子、钙离子、硅酸根离子发生共沉反应。
根据上述技术方案，步骤S4中，通过抽滤工作将沉淀的杂质进行除去是指利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离，从而将步骤S3中反应产生的沉淀物与溶液分离除去。
根据上述技术方案，步骤S5中，将除杂后的溶液放入低温环境中静置是指将除杂后的溶液放置到温度为4摄氏度环境下静置。
根据上述技术方案，步骤S6中，将析出的晶体进行洗涤，是指先将晶体放入同温度的洗涤液中进行冲洗，并将洗涤后的晶体进行干燥。
根据上述技术方案，步骤S7中，将洗涤的晶体溶化后再次进行步骤S5和步骤S6是指将H2〔TiO(C2O4)2〕和H2C2O4晶体上吸附和包裹的硫酸根离子进行去除，其反复次数为3次。
根据上述技术方案，步骤S8中，将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧，其中焙烧温度为700摄氏度。
根据上述技术方案，步骤S8中，将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧，其分解反应化学方程式为：
H2〔TiO(C2O4)2〕＝TiO2+H2O+2CO2+2CO
其中：挥发性产物H2O、2CO2和2CO，非挥发性产物金红石TiO2。
实施例3，一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，包括如下步骤：
S1、制备原料：将一定量Ti(SO4)2试剂溶于水中配置Ti(SO4)2溶液；
S2、还原：向溶液中加入一定的Ti2(SO4)3；
S3、沉淀：配置一定的饱和H2C2O4溶液，并与原料混合；
S4、过滤：通过抽滤工作将沉淀的杂质进行除去；
S5、结晶：将除杂后的溶液放入低温环境中静置；
S6、洗涤：将析出的晶体进行洗涤；
S7、重结晶：将洗涤的晶体溶化后再次进行步骤S5和步骤S6，并反复几次；
S8、焙烧：将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧。
根据上述技术方案，步骤S1和步骤S3中将一定量Ti(SO4)2试剂溶于水中配置Ti(SO4)2溶液和配置一定的饱和H2C2O4溶液，其中Ti(SO4)2溶液和饱和H2C2O4溶液中摩尔比为6:1。
根据上述技术方案，步骤S2中，向溶液中加入一定的Ti2(SO4)3，其化学方程式为：
Fe2(SO4)3+Ti2(SO4)3+6H2O＝2FeSO4+TiOSO4+H2SO4
其中，通过三价钛将溶液中存在的三价铁进行还原，从而将三价铁还原成二价铁。
根据上述技术方案，步骤S3中，配置一定的饱和H2C2O4溶液，并与原料混合，其混合溶液的颜色为淡茶色，溶液中含有铁离子、钙离子、硅酸根离子，通过〔TiO(C2O4)2〕2-与溶液中存在的铁离子、钙离子、硅酸根离子发生共沉反应。
根据上述技术方案，步骤S4中，通过抽滤工作将沉淀的杂质进行除去是指利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离，从而将步骤S3中反应产生的沉淀物与溶液分离除去。
根据上述技术方案，步骤S5中，将除杂后的溶液放入低温环境中静置是指将除杂后的溶液放置到温度为4摄氏度环境下静置。
根据上述技术方案，步骤S6中，将析出的晶体进行洗涤，是指先将晶体放入同温度的洗涤液中进行冲洗，并将洗涤后的晶体进行干燥。
根据上述技术方案，步骤S7中，将洗涤的晶体溶化后再次进行步骤S5和步骤S6是指将H2〔TiO(C2O4)2〕和H2C2O4晶体上吸附和包裹的硫酸根离子进行去除，其反复次数为6次。
根据上述技术方案，步骤S8中，将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧，其中焙烧温度为900摄氏度。
根据上述技术方案，步骤S8中，将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧，其分解反应化学方程式为：
H2〔TiO(C2O4)2〕＝TiO2+H2O+2CO2+2CO
其中：挥发性产物H2O、2CO2和2CO，非挥发性产物金红石TiO2。
实施例4，一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，包括如下步骤：
S1、制备原料：将一定量Ti(SO4)2试剂溶于水中配置Ti(SO4)2溶液；
S2、还原：向溶液中加入一定的Ti2(SO4)3；
S3、沉淀：配置一定的饱和H2C2O4溶液，并与原料混合；
S4、过滤：通过抽滤工作将沉淀的杂质进行除去；
S5、结晶：将除杂后的溶液放入低温环境中静置；
S6、洗涤：将析出的晶体进行洗涤；
S7、重结晶：将洗涤的晶体溶化后再次进行步骤S5和步骤S6，并反复几次；
S8、焙烧：将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧。
根据上述技术方案，步骤S1和步骤S3中将一定量Ti(SO4)2试剂溶于水中配置Ti(SO4)2溶液和配置一定的饱和H2C2O4溶液，其中Ti(SO4)2溶液和饱和H2C2O4溶液中摩尔比为2:1。
根据上述技术方案，步骤S2中，向溶液中加入一定的Ti2(SO4)3，其化学方程式为：
Fe2(SO4)3+Ti2(SO4)3+6H2O＝2FeSO4+TiOSO4+H2SO4
其中，通过三价钛将溶液中存在的三价铁进行还原，从而将三价铁还原成二价铁。
根据上述技术方案，步骤S3中，配置一定的饱和H2C2O4溶液，并与原料混合，其混合溶液的颜色为淡茶色，溶液中含有铁离子、钙离子、硅酸根离子，通过〔TiO(C2O4)2〕2-与溶液中存在的铁离子、钙离子、硅酸根离子发生共沉反应。
根据上述技术方案，步骤S4中，通过抽滤工作将沉淀的杂质进行除去是指利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离，从而将步骤S3中反应产生的沉淀物与溶液分离除去。
根据上述技术方案，步骤S5中，将除杂后的溶液放入低温环境中静置是指将除杂后的溶液放置到温度为4摄氏度环境下静置。
根据上述技术方案，步骤S6中，将析出的晶体进行洗涤，是指先将晶体放入同温度的洗涤液中进行冲洗，并将洗涤后的晶体进行干燥。
根据上述技术方案，步骤S7中，将洗涤的晶体溶化后再次进行步骤S5和步骤S6是指将H2〔TiO(C2O4)2〕和H2C2O4晶体上吸附和包裹的硫酸根离子进行去除，其反复次数为8次。
根据上述技术方案，步骤S8中，将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧，其中焙烧温度为820摄氏度。
根据上述技术方案，步骤S8中，将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧，其分解反应化学方程式为：
H2〔TiO(C2O4)2〕＝TiO2+H2O+2CO2+2CO
其中：挥发性产物H2O、2CO2和2CO，非挥发性产物金红石TiO2。
数据及分析；
将发明按照实施例1-3对金红石进行制作，结果如下：
检验项目 实施例1 实施例2 实施例3
折光指数 2.62 2.48 2.53
二氧化钛的纯度百分比 99 93 85
粒径(nm) 12 55 60
从实施例1-3试验的生产指标情况看，实施例1中经过8次重新结晶和洗涤活动的而晶体通过820摄氏度进行焙烧，制得的金红石晶体折光指数高、二氧化钛的纯度高，且晶体粒径小，从而提高了金红石的质量。
将发明按照实施例1和4对金红石进行制作，结果如下：
检验项目 实施例1 实施例4
密度 4.3 3.6
从实施例1和4试验的生产指标情况看，实施例1中Ti(SO4)2溶液和饱和H2C2O4溶液中摩尔比为6：1时，获得的晶体密度大，减少了二氧化钛的流失。
基于上述，本发明的优点在于：通过草酸的作用将H2〔TiO(C2O4)2〕进行分散隔离，从而在焙烧过程中阻止金红石粉体粒径长大，同时除去铁离子、钙离子和硅酸根离子等有害物质，通过Ti2(SO4)3的作用，便于将溶液中存在的三价铁离子转化为二价铁离子，从而便于铁离子与〔TiO(C2O4)2〕2-发生共沉反应，从而去除溶液中的杂质铁离子，同时不加入其他杂质离子，通过重结晶和洗涤的作用，便于除去溶液中的硫酸根离子，提高金红石的纯度，通过H2〔TiO(C2O4)2〕的作用，具有诱导晶体向金红石型转换的趋势，从而提高金红石型晶的产量，同时焙烧时产物中除了目标产物金红石粉体，其余产物均属于可挥发产物，通过高温使之挥发，具有成本低，工艺简单。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1、制备原料：将一定量Ti(SO4)2试剂溶于水中配置Ti(SO4)2溶液；
S2、还原：向溶液中加入一定的Ti2(SO4)3；
S3、沉淀：配置一定的饱和H2C2O4溶液，并与原料混合；
S4、过滤：通过抽滤工作将沉淀的杂质进行除去；
S5、结晶：将除杂后的溶液放入低温环境中静置；
S6、洗涤：将析出的晶体进行洗涤；
S7、重结晶：将洗涤的晶体溶化后再次进行步骤S5和步骤S6，并反复几次；
S8、焙烧：将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧。
2.根据权利要求1所述的一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，其特征在于：所述步骤S1和步骤S3中将一定量Ti(SO4)2试剂溶于水中配置Ti(SO4)2溶液和配置一定的饱和H2C2O4溶液，其中Ti(SO4)2溶液和饱和H2C2O4溶液中摩尔比为2-6:1。
3.根据权利要求1所述的一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中，向溶液中加入一定的Ti2(SO4)3，其化学方程式为：
Fe2(SO4)3+Ti2(SO4)3+6H2O＝2FeSO4+TiOSO4+H2SO4
其中，通过三价钛将溶液中存在的三价铁进行还原，从而将三价铁还原成二价铁。
4.根据权利要求1所述的一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，其特征在于：所述步骤S3中，配置一定的饱和H2C2O4溶液，并与原料混合，其混合溶液的颜色为淡茶色，溶液中含有铁离子、钙离子、硅酸根离子，通过〔TiO(C2O4)2〕2-与溶液中存在的铁离子、钙离子、硅酸根离子发生共沉反应。
5.根据权利要求1所述的一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，其特征在于：所述步骤S4中，通过抽滤工作将沉淀的杂质进行除去是指利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离，从而将步骤S3中反应产生的沉淀物与溶液分离除去。
6.根据权利要求1所述的一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，其特征在于：所述步骤S5中，将除杂后的溶液放入低温环境中静置是指将除杂后的溶液放置到温度为4摄氏度环境下静置。
7.根据权利要求1所述的一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，其特征在于：所述步骤S6中，将析出的晶体进行洗涤，是指先将晶体放入同温度的洗涤液中进行冲洗，并将洗涤后的晶体进行干燥。
8.根据权利要求1所述的一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，其特征在于：所述步骤S7中，将洗涤的晶体溶化后再次进行步骤S5和步骤S6是指将H2〔TiO(C2O4)2〕和H2C2O4晶体上吸附和包裹的硫酸根离子进行去除，其反复次数为3到8次。
9.根据权利要求1所述的一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，其特征在于：所述步骤S8中，将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧，其中焙烧温度为700摄氏度到950摄氏度。
10.根据权利要求1所述的一种基于钛酸为原料的制作金红石的制备工艺，其特征在于：所述步骤S8中，将晶体放入焙烧炉中进行高温焙烧，其分解反应化学方程式为：
H2〔TiO(C2O4)2〕＝TiO2+H2O+2CO2+2CO
其中：挥发性产物H2O、2CO2和2CO，非挥发性产物金红石TiO2。
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