CN109678192B - 一种无机碳酸盐粉体表面整形方法 - Google Patents

一种无机碳酸盐粉体表面整形方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109678192B
CN109678192B CN201910074651.8A CN201910074651A CN109678192B CN 109678192 B CN109678192 B CN 109678192B CN 201910074651 A CN201910074651 A CN 201910074651A CN 109678192 B CN109678192 B CN 109678192B
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbonate powder
solution
inorganic carbonate
shaping
inorganic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910074651.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109678192A (zh
Inventor
黄俊俊
曹玉杰
黄秀莲
刘友好
陈静武
衣晓飞
熊永飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Earth Panda Advance Magnetic Material Co Ltd
Original Assignee
Earth Panda Advance Magnetic Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Earth Panda Advance Magnetic Material Co Ltd filed Critical Earth Panda Advance Magnetic Material Co Ltd
Priority to CN201910074651.8A priority Critical patent/CN109678192B/zh
Publication of CN109678192A publication Critical patent/CN109678192A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109678192B publication Critical patent/CN109678192B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
    • C01F11/185—After-treatment, e.g. grinding, purification, conversion of crystal morphology

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

本发明公开了一种无机碳酸盐粉体表面整形方法，包括以下几个步骤，(1)先配制A液和B液，A液是将硝酸银和水解的硅烷混合，然后碱调节pH为10～12，B液是将一些盐溶液混合得到；(2)将无机碳酸盐粉体浸入A液中，恒温水浴中搅拌；(3)将步骤(2)中得到的粉体浸入B液中，在恒温水浴调控后水洗，最后得到表面整形的碳酸盐粉体。本发明的制备方法能够得到表面整形的无机碳酸盐粉体，制备方法工艺简单，节能环保，无毒无害，可以实现连续化生产。

Description

一种无机碳酸盐粉体表面整形方法
技术领域
本发明涉及粉体表面原位生长及表面调控领域，尤其涉及到一种无机碳酸盐粉体表面整形方法。
背景技术
表面整形的无机碳酸盐粉体具有工艺流程简单、成本低廉、表面性能好、附着力高和相容性好等优势，在涂料、光催化、化妆品、陶瓷等众多领域具有潜在应用价值。
关于粉体表面调控目前主要采用表面化学包覆、沉淀反应改性法、机械化学技术和复合法等，其中粉体表面整形技术由于可以调控粉体表面结构，使粉体表面原位生长出阵列状物质，且工艺易于控制、设备简单和成本低受到广泛关注。例如，专利201710242976.3公开了一种在碳酸钙类生物陶瓷基体表面构建的白磷钙石涂层及其制备方法，此法首先通过调控碳酸钙类生物陶瓷的用量，在一定的条件下成型，将其置于含Mg2+的溶液中，转移至高温高压反应釜中，在一定反应温度、时间的条件下进行水热反应，干燥后得到形貌一致、晶粒尺寸大小均一的高纯度白磷钙石涂层。该方法虽然调控了碳酸钙基体的表面形貌，但技术路线复杂、成本高且和原材料相容性差。专利201610183280.3公开了一种制备纳米粉体粒径与形貌控制的方法，此方法以非极性溶剂为有机相，利用表面活性剂作固型剂，通过自组装固型，控制制备表观形貌为球形，具有特定尺寸的纳米粉体。并通过改变固型剂表面活性剂种类、用量和搅拌等条件控制粒径大小。该方法在一定程度上虽然对环境友好，但粉体颗粒易团聚、流动性差。
因此，本发明主要解决无机碳酸盐粉体表面整形方法复杂、成本高和成品品质较低的问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种无机碳酸盐粉体表面整形方法，主要解决无机盐粉体表面整形方法复杂、成本高和成品品质较低的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种无机碳酸盐粉体表面整形方法，包括以下几个步骤，
(1)先配制A液和B液，所述A液是将硝酸银和水解的硅烷混合，然后用碱调节pH为10～12，所述B液是将一些盐溶液混合得到；
(2)将无机碳酸盐粉体浸入A液中，于60℃的恒温水浴中搅拌10min～60min，完成后水洗；
(3)将步骤(2)中得到的粉体浸入B液中，在恒温水浴30℃～60℃条件下调控1min～40min后水洗，最后于40℃～100℃的干燥条件下干燥1min～30min，即得到表面整形的碳酸盐粉体。
优选的，一种无机碳酸盐粉体表面整形方法，所述步骤(2)中的无机碳酸盐粉体是碳酸钙粉体、碳酸镁粉体和碳酸锌粉体中的至少一种。
优选的，一种无机碳酸盐粉体表面整形方法，所述步骤(1)中的硝酸银和水解的硅烷以重量份为单位混合的比例为1：4。
优选的，一种无机碳酸盐粉体表面整形方法，所述步骤(1)中的水解的硅烷为γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的，一种无机碳酸盐粉体表面整形方法，所述步骤(1)中的碱是饱和氨水和氢氧化钠中的至少一种。
优选的，一种无机碳酸盐粉体表面整形方法，所述B液含有EDTA：10～14g·L-1、NaKC4H4O6·4H2O：10～14g·L-1、K4Fe(CN)6·3H2O：0.1g·L-1、C10H8N2：0.02g·L-1、HO(CH2CH2O)nH：1g·L-1、HCHO：15mL·L-1、NaOH：12～14.5g·L-1。
本发明的优点在于：A液可以破坏无机碳酸盐粉体表面的晶体结构，在表面活性剂和盐离子的作用下能诱导它生长，长出阵列状物质，最终能够得到表面整形的无机碳酸盐粉体。
本发明的制备方法工艺简单，节能环保，无毒无害，可以实现连续化生产，调控了无机碳酸盐基体的表面形貌，技术路线简单易行、成本低廉且和原材料相容性好，一定程度上对环境友好，最终的粉体颗粒不易团聚、流动性好的优点。
附图说明
图1：为整形后的碳酸钙粉体SEM照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
对碳酸钙粉体表面整形，
(1)将KH550(质量分数20％，其中水为8％，乙醇为72％)和0.2g/ml的AgNO3溶液混合，滴加NaOH溶液调节pH至10，将干燥后的碳酸钙粉体浸泡在上述溶液中，温度为60℃，时间为60min，取出水洗。
(2)配制B液，B液组分为：EDTA(14g/L)、NaKC4H4O6·4H2O(14g/L)、K4Fe(CN)6·3H2O(0.1g/L)、C10H8N2(0.02g/L)、HO(CH2CH2O)nH(1g/L)、HCHO(15mL/L)NaOH(14.5g/L)。将步骤(1)调控后的碳酸钙粉体浸入30℃的B液中二次调控，时间为60min，然后用去离子水清洗，在烘箱中80℃干燥30min，即得表面整形的碳酸钙粉体，如图1所示。
实施例2：
对碳酸镁粉体表面整形，
(1)将KH560(质量分数20％，其中水为8％，乙醇为72％)和0.2g/ml的AgNO3溶液混合，滴加NH3·H2O饱和水溶液调节pH至11，将干燥后的碳酸镁粉体浸泡在上述溶液中，温度为60℃，时间为50min，取出后水洗。
(2)配制B液，B液组分为：EDTA(13g/L)、NaKC4H4O6·4H2O(13g/L)、K4Fe(CN)6·3H2O(0.1g/L)、C10H8N2(0.02g/L)、HO(CH2CH2O)nH(1g/L)、HCHO(15mL/L)NaOH(14g/L)。将步骤(1)调控后的碳酸镁粉体浸入40℃的B液中二次调控，时间为50min，然后用去离子水清洗，在烘箱中90℃干燥20min，即得表面整形的碳酸镁粉体。
实施例3：
对碳酸锌粉体表面整形，
(1)将KH580(质量分数20％，其中水为8％，乙醇为72％)和0.2g/ml的AgNO3溶液混合，滴加NaOH溶液调节pH至12，将干燥后的碳酸锌粉体浸泡在上述溶液中，温度为60℃，时间为60min，取出后水洗。
(2)配制B液，B液组分为：EDTA(12g/L)、NaKC4H4O6·4H2O(12g/L)、K4Fe(CN)6·3H2O(0.1g/L)、C10H8N2(0.02g/L)、HO(CH2CH2O)nH(1g/L)、HCHO(15mL/L)NaOH(13g/L)。将步骤(1)中调控后的碳酸锌粉体浸入50℃的B液中二次调控，时间为40min，然后用去离子水清洗，在烘箱中100℃干燥10min，即得表面整形的碳酸锌粉体。
实施例4：
对碳酸钙粉体表面整形，
(1)将KH590(质量分数20％，其中水为8％，乙醇为72％)和0.2g/ml的AgNO3溶液混合，滴加NaOH溶液调节pH至10，将干燥后的碳酸钙粉体浸泡在上述溶液中，温度为60℃，时间为50min，取出后水洗。
(2)配制B液，B液组分为：EDTA(11g/L)、NaKC4H4O6·4H2O(11g/L)、K4Fe(CN)6·3H2O(0.1g/L)、C10H8N2(0.02g/L)、HO(CH2CH2O)nH(1g/L)、HCHO(15mL/L)NaOH(12g/L)。将步骤(1)中调控后的碳酸钙粉体浸入60℃的B液中二次调控，时间为30min，然后用去离子水清洗，在烘箱中70℃干燥40min，即得表面整形的碳酸钙粉体。
实施例5：
对碳酸镁粉体表面整形，
(1)将KH550(质量分数20％，其中水为8％，乙醇为72％)和0.2g/ml的AgNO3溶液混合，滴加NaOH溶液调节pH至12，将干燥后的碳酸镁粉体浸泡在上述溶液中，温度为60℃，时间为60min，取出后水洗。
(2)配制B液，B液组分为：EDTA(10g/L)、NaKC4H4O6·4H2O(10g/L)、K4Fe(CN)6·3H2O(0.1g/L)、C10H8N2(0.02g/L)、HO(CH2CH2O)nH(1g/L)、HCHO(15mL/L)NaOH(11g/L)。将步骤(1)中调控后的碳酸镁粉体浸入50℃的B液中二次调控，时间为40min，然后用去离子水清洗，在烘箱中90℃干燥20min，即得表面整形的碳酸镁粉体。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种无机碳酸盐粉体表面整形方法，其特征在于：包括以下几个步骤，
(1)先配制A液和B液，所述A液是将硝酸银和水解的硅烷混合，然后用碱调节pH为10～12，所述B液是将一些盐溶液混合得到；所述B液含有EDTA：10～14g·L-1、NaKC4H4O6·4H2O：10～14g·L-1、K4Fe(CN)6·3H2O：0.1g·L-1、C10H8N2：0.02g·L-1、HO(CH2CH2O)nH：1g·L-1、HCHO：15mL·L-1、NaOH：12～14.5g·L-1；
(2)将无机碳酸盐粉体浸入A液中，于60℃的恒温水浴中搅拌10min～60min，完成后水洗；
(3)将步骤(2)中得到的粉体浸入B液中，在恒温水浴30℃～60℃条件下调控1min～40min后水洗，最后于40℃～100℃的干燥条件下干燥1min～30min，即得到表面整形的碳酸盐粉体。
2.根据权利要求1所述一种无机碳酸盐粉体表面整形方法，其特征在于：所述步骤(2)中的无机碳酸盐粉体是碳酸钙粉体、碳酸镁粉体和碳酸锌粉体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种无机碳酸盐粉体表面整形方法，其特征在于：所述步骤(1)中的硝酸银和水解的硅烷以重量份为单位混合的比例为1：4。
4.根据权利要求1所述一种无机碳酸盐粉体表面整形方法，其特征在于：所述步骤(1)中的水解的硅烷为γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种无机碳酸盐粉体表面整形方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碱是饱和氨水和氢氧化钠中的至少一种。
CN201910074651.8A 2019-01-25 2019-01-25 一种无机碳酸盐粉体表面整形方法 Active CN109678192B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910074651.8A CN109678192B (zh) 2019-01-25 2019-01-25 一种无机碳酸盐粉体表面整形方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910074651.8A CN109678192B (zh) 2019-01-25 2019-01-25 一种无机碳酸盐粉体表面整形方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109678192A CN109678192A (zh) 2019-04-26
CN109678192B true CN109678192B (zh) 2021-05-04

Family

ID=66194742

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910074651.8A Active CN109678192B (zh) 2019-01-25 2019-01-25 一种无机碳酸盐粉体表面整形方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109678192B (zh)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4455911B2 (ja) * 2004-03-26 2010-04-21 神島化学工業株式会社 無水炭酸マグネシウムフィラー及びその製造方法、樹脂組成物
CN100554340C (zh) * 2007-10-15 2009-10-28 江苏河海纳米科技股份有限公司 一种无机粉体有机表面改性的方法
CN102602973B (zh) * 2012-01-13 2014-06-18 中国中材国际工程股份有限公司 利用电石渣合成超细碳酸钙的方法
CN104229852B (zh) * 2014-09-12 2016-02-17 中国科学院过程工程研究所 一种电石渣制备微细碳酸钙的表面改性方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109678192A (zh) 2019-04-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wei et al. Preparation and characterization of ZnS thin films prepared by chemical bath deposition
CN112475311A (zh) 一种粒径可精确控制的类球形银粉及其制备方法
CN102491403B (zh) 一种络合沉淀法制备氧化铜粉末的方法
WO2018024083A1 (zh) 高浓度钒液制备多钒酸铵的方法
CN102248177B (zh) 激光诱导球型银粉制备方法
CN105036178B (zh) 一种改性纳米氧化锌的制备方法
CN101429350A (zh) 一种纳米有机无机复合抗原子氧涂层制备的方法
CN103086748A (zh) 一种矿渣双晶金色花釉的制备方法
CN108358613A (zh) 一种三氧化二铝/二氧化钛前驱体复合热喷涂粉末及其制备方法
CN109678192B (zh) 一种无机碳酸盐粉体表面整形方法
CN107130231B (zh) 纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法
CN101288905B (zh) 铜包覆钨复合粉体的制备方法
CN105646940A (zh) 一种钛酸钾晶须表面包覆纳米碳酸钙的方法
CN101214933A (zh) 一种制备金属硒化物薄膜的方法
CN108356264A (zh) 一种银包覆铜粉的制备方法
CN105001678A (zh) 一种纳米氧化锌粉体材料
JPS63274706A (ja) 金属微粉末の製造法
CN103355349A (zh) 一种用于抗菌涂料的抗菌粉体的制备方法
CN102502779A (zh) 一种载银氧化锌纳米复合粉体的快速制备方法
CN105692697A (zh) 一种采用沉淀煅烧法辅助熔盐法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法
KR100581259B1 (ko) 금속이 코팅된 비정질 분말의 제조방법
CN105964235B (zh) 一种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法
CN106631173A (zh) 一种C/C复合材料SiC‑Y2Hf2O7复合涂层及制备方法
JPH01298010A (ja) 金属セレン化物の製造方法
CN111533462A (zh) 一种常温下快速合成硫化银薄膜的化学方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant