CN109675533A - 一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品安全技术领域，尤其涉及一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用。本发明首先利用硫酸、KMnO4和H2O2对石墨烯进行氧化制备得到氧化石墨烯；然后用浓硫酸、KMnO4对多壁碳纳米管进行酸化，利用盐酸多巴胺对其进行修饰的多壁碳纳米管；再将聚醚砜、咪唑类低共熔溶剂、氧化石墨烯、修饰的多壁碳纳米管、N‑甲基‑2‑吡咯烷酮混合均匀，交联浇铸，浸泡，干燥，得石墨烯膜；最后将石墨烯膜装在砂芯漏斗中，将化妆品倒入漏斗，在真空条件下过滤，收集滤液即得无重金属的化妆品产品。本发明提供的方法具有操作简单，重金属清除率高，处理量大的优势，能广泛应用于香水、指甲油、卸妆水、精华、保湿水中重金属的去除。

Description

一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用
技术领域
本发明属于化妆品安全技术领域，尤其涉及一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用。
背景技术
化妆品已逐渐成为人们尤其是女性日常生活中的必需品。伴随生活水平的提高，消费者对于化妆品的功能要求逐渐提高。为能够与消费者需求相适应，并获取可观经济利益，生产商在研发化妆品中不断加大投入的力度。但是，一些不法商家为追求效果“立竿见影”，会在化妆品中添加过量重金属元素，而这会对人体健康带来隐患。
化妆品中可能存在例如铅、 汞、 砷、 镉、 铬等重金属。在化妆品中, 部分重金属由于产品功效的需求必须适量予以添加,但是无论是在国内还是国际上都有相应安全限量的标准,部分重金属是明确规定在化妆品中禁用的, 但是重金属通常可能会由于在生产过程中原料或者工艺技术问题而带入。近年来关于化妆品中存在重金属超标问题屡见不鲜。诸多案例都显示出化妆品有毒重金属污染问题的严重性。因此，对化妆品中重金属的含量控制或对重金属去除具有重要的意义。
发明内容
为了解决化妆品中可能存在重金属从而影响消费者的身体健康。本发明提供了一种高效、快速的化妆品中重金属去除方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用，其特征在于包括以下步骤：
（1）石墨烯氧化：将石墨烯与NaNO3按1:2的质量比混合并加入到硫酸溶液中，然后将KMnO4缓慢加入至上述溶液，在30-40 ℃条件下反应10-14 h，继续加入冰水和H2O2并超声1-3 h，过滤得沉淀，将沉淀用水洗涤4-6次，干燥得氧化石墨烯；
（2）多壁碳纳米管的修饰：将多壁碳纳米管在浓硫酸中浸泡2-4 h，缓慢加入KMnO4后继续浸泡1-2 h后过滤，用水洗涤2-3次得酸化的多壁碳纳米管，将酸化的多壁碳纳米管与盐酸多巴胺混合后分散到Tris-HCl缓冲溶液中，在300-500 rpm条件下浸泡20-24 h，过滤，将固体用水洗涤4-6次，干燥得修饰的多壁碳纳米管；
（3）石墨烯膜的制备：将聚醚砜、咪唑类低共熔溶剂、氧化石墨烯、修饰的多壁碳纳米管、N-甲基-2-吡咯烷酮混合均匀，在40-60 ℃，300-500 rpm条件下交联2-4 h，将反应液涂在玻璃板上，空气中放置10-20 min后再放置于水中，在水中浸泡10-12 h，取出干燥，将膜从玻璃板上取出即得石墨烯膜；
（4）化妆品中重金属的去除：将石墨烯膜装在砂芯漏斗中，将化妆品倒入漏斗，在真空条件下过滤，收集滤液即得无重金属的化妆品产品。
进一步的，步骤（1）中所述的硫酸溶液的浓度为1-2 mol/L; 所述KMnO4的加入量为石墨烯质量的3-5倍。
进一步的，步骤（1）中所述的冰水的加入量为体系总体积的2-3倍；所述H2O2的加入量为石墨烯质量的2-4倍。
进一步的，步骤（2）中所述的KMnO4的加入量为多壁碳纳米管质量的3-5倍；所述盐酸多巴胺的加入量为多壁碳纳米管质量的2-4倍；所述Tris-HCl缓冲溶液的pH为7.5-8.5。
进一步的，步骤（3）中所述的咪唑类低共熔溶剂为咪唑-四丁基氯化铵、咪唑-四丁基溴化铵、咪唑-四丁基氯化鏻、咪唑-四丁基溴化鏻中的一种；所述低共熔溶剂合成方法为：将咪唑与四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化鏻、四丁基溴化鏻中的一种按2.5：1的摩尔比混合后，在55-65 ℃，400-600 rpm条件下加热1-2 h即得低共熔溶剂。
进一步的，步骤（3）中所述的聚醚砜、咪唑类低共熔溶剂、氧化石墨烯、修饰的多壁碳纳米管、N-甲基-2-吡咯烷酮按质量份数算分别为：25-35份、15-25份、5-10份、5-10份、35-45份。
进一步的，步骤（3）中所述的化妆品主要包括香水、指甲油、卸妆水、精华、保湿水等液体化妆品。
本发明方法操作简单，重金属清除率高，与现有技术相比，本发明所述的一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用具有以下有益效果。本发明采用富含羧基的氧化石墨烯和富含氨基的多壁碳纳米管作为重金属的吸附材料，可以络合大量的重金属，重金属吸附效率高；将氧化石墨烯和多壁碳纳米管制备成功能性吸附膜，使得材料在膜中更稳定，不易渗透进入到化妆品中；利用低共融溶剂对膜的结构进行改善，膜形成大量的孔结构，使得膜在过滤时不易堵塞。本发明提供的一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用具有操作简单，重金属清除率高，处理量大的优势，能广泛应用于香水、指甲油、卸妆水、精华、保湿水等液体化妆品中重金属的去除。
附图说明
图1为实施例1所制备的石墨烯膜切面图扫描电镜图。
图2为实施例2所制备的石墨烯膜切面图扫描电镜图。
图3为实施例3所制备的石墨烯膜切面图扫描电镜图。
图4为对比例1所制备的石墨烯膜切面图扫描电镜图。
实施例
实施例1
一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用，其特征在于包括以下步骤：
（1） 石墨烯氧化：将石墨烯与NaNO3按1:2的质量比混合并加入到1.5 mol/L硫酸溶液中，然后加入3.5倍石墨烯质量的KMnO4，在35 ℃条件下反应12 h，继续加入3倍体积的冰水和2倍石墨烯质量的H2O2并超声2 h，过滤得沉淀，将沉淀用水洗涤5次，干燥得氧化石墨烯；
（2）多壁碳纳米管的修饰：将多壁碳纳米管在浓硫酸中浸泡3 h，缓慢加入2倍多壁碳纳米管质量的KMnO4后继续浸泡1.5 h后过滤，用水洗涤3次得酸化的多壁碳纳米管，将酸化的多壁碳纳米管与盐酸多巴胺按1：2的质量比混合后分散到pH为7.5-8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，在500 rpm条件下 浸泡20 h，过滤，将固体用水洗涤5次，干燥得修饰的多壁碳纳米管；
（3）石墨烯膜的制备：将30份聚醚砜、10份咪唑-四丁基氯化鏻、8份氧化石墨烯、10份修饰的多壁碳纳米管、42份N-甲基-2-吡咯烷酮混合均匀，在45 ℃，400 rpm条件下交联3 h，将反应液涂在玻璃板上，空气中放置15 min后放置于水中，在水中浸泡11h，取出干燥，将膜从玻璃板上取出即得石墨烯膜；
（4）化妆品中重金属的去除：将石墨烯膜装在砂芯漏斗中，将卸妆水倒入漏斗，在真空条件下过滤，收集滤液即得无重金属的卸妆水产品。
实施例2
一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用，其特征在于包括以下步骤：
（1）石墨烯氧化：将石墨烯与NaNO3按1:2的质量比混合并加入到1 mol/L硫酸溶液中，然后加入3倍石墨烯质量的KMnO4，在40 ℃条件下反应12 h，继续加入2.5倍体积的冰水和2.5倍石墨烯质量的H2O2并超声2 h，过滤得沉淀，将沉淀用水洗涤5次，干燥得氧化石墨烯；
（2）多壁碳纳米管的修饰：将多壁碳纳米管在浓硫酸中浸泡3.5 h，缓慢加入2.5倍多壁碳纳米管质量的KMnO4后继续浸泡2 h后过滤，用水洗涤3次得酸化的多壁碳纳米管，将酸化的多壁碳纳米管与盐酸多巴胺按1：2.5的质量比混合后分散到pH为7.5-8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，在400 rpm条件下浸泡22 h，过滤，将固体用水洗涤5次，干燥得修饰的多壁碳纳米管；
（3）石墨烯膜的制备：将33份聚醚砜、12份咪唑-四丁基氯化铵、10份氧化石墨烯、10份修饰的多壁碳纳米管、35份N-甲基-2-吡咯烷酮混合均匀，在50 ℃，500 rpm条件下交联3h，将反应液涂在玻璃板上，空气中放置15 min后放置于水中，在水中浸泡12 h，取出干燥，将膜从玻璃板上取出即得石墨烯膜；
（4）化妆品中重金属的去除：将石墨烯膜装在砂芯漏斗中，将指甲油倒入漏斗中，在真空条件下过滤，收集滤液即得无重金属的指甲油产品。
实施例3
一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用，其特征在于包括以下步骤：
（1）石墨烯氧化：将石墨烯与NaNO3按1:2的质量比混合并加入到1.5 mol/L硫酸溶液中，然后加入4倍石墨烯质量的KMnO4，在45 ℃条件下反应13 h，继续加入3倍体积的冰水和3倍石墨烯质量的H2O2并超声2.5 h，过滤得沉淀，将沉淀用水洗涤5次，干燥得氧化石墨烯；
（2）多壁碳纳米管的修饰：将多壁碳纳米管在浓硫酸中浸泡4 h，缓慢加入3倍多壁碳纳米管质量的KMnO4后继续浸泡2 h后过滤，用水洗涤3次，得酸化的多壁碳纳米管，将酸化的多壁碳纳米管与盐酸多巴胺按1：3的质量比混合后分散到pH为7.5-8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，在450 rpm条件下浸泡24 h，过滤，将固体用水洗涤6次，干燥得修饰的多壁碳纳米管；
（3）石墨烯膜的制备：将30份聚醚砜、15份咪唑-四丁基溴化鏻、8份氧化石墨烯、8份修饰的多壁碳纳米管、39份N-甲基-2-吡咯烷酮混合均匀，在50 ℃，500 rpm条件下交联4 h，将反应液涂在玻璃板上，空气中放置20min后放置于水中，在水中浸泡12 h，取出干燥，将膜从玻璃板上取出即得石墨烯膜；
（4）化妆品中重金属的去除：将石墨烯膜装在砂芯漏斗中，将保湿水倒入漏斗中，在真空条件下过滤，收集滤液即得无重金属的保湿水产品。
对比例1
一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用，其特征在于包括以下步骤：
（1）石墨烯氧化：将石墨烯与NaNO3按1:2的质量比混合并加入到1.5 mol/L硫酸溶液中，然后加入4倍石墨烯质量的KMnO4，在45 ℃条件下反应13 h，继续加入3倍体积的冰水和3倍石墨烯质量的H2O2并超声2.5 h，过滤得沉淀，将沉淀用水洗涤5次，干燥得氧化石墨烯；
（2）多壁碳纳米管的修饰：将多壁碳纳米管在浓硫酸中浸泡4 h，缓慢加入3倍多壁碳纳米管质量的KMnO4后继续浸泡2 h后过滤，用水洗涤3次，得酸化的多壁碳纳米管，将酸化的多壁碳纳米管与盐酸多巴胺按1：3的质量比混合后分散到pH为7.5-8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，在450 rpm条件下浸泡24 h，过滤，将固体用水洗涤6次，干燥得修饰的多壁碳纳米管；
（3）石墨烯膜的制备：将35份聚醚砜、10份氧化石墨烯、10份修饰的多壁碳纳米管、45份N-甲基-2-吡咯烷酮混合均匀，在50 ℃，500 rpm条件下交联4 h，将反应液涂在玻璃板上，空气中放置20 min后放置于水中，在水中浸泡12 h，取出干燥，将膜从玻璃板上取出即得石墨烯膜；
（4）化妆品中重金属的去除：将石墨烯膜装在砂芯漏斗中，将保湿水倒入漏斗中，在真空条件下过滤，收集滤液即得无重金属的保湿水产品。
性能测试：
清除率测试：将实施例1-3和对比例1制备的膜装在砂芯漏斗中，分别将100 mL 的5mg/mL PbCl2、CrCl3、AsCl3、NiCl2水溶液倒入砂芯漏斗中，在-0.5Mpa真空度下过滤，测量膜的流通量和过滤后样品溶液中的金属离子浓度，计算清除率。清除率的计算公式如下：
表1 实施例1-3和对比例所制备的膜的流通量和对Pb、Cr、As、Pb的清除率
从表1中可以看出，本发明制备的石墨烯膜对Pb、Cr、As、Ni重金属离子具有高效的清除率。与对比例1所得的膜相比，加入低共熔溶剂后膜的流通量得到了明显的改善，而且重金属清除率也得到了提高。
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用，其特征在于包括以下步骤：
（1）石墨烯氧化：将石墨烯与NaNO3按1:2的质量比混合并加入到硫酸溶液中，然后将KMnO4缓慢加入到溶液中，在30-40℃条件下反应10-14 h，继续加入冰水和H2O2并超声1-3h，过滤得沉淀，将沉淀用水洗涤4-6次，干燥得氧化石墨烯；
（2）多壁碳纳米管的修饰：将多壁碳纳米管在浓硫酸中浸泡2-4 h，缓慢加入KMnO4后继续浸泡1-2 h后过滤，用水洗涤2-3次得酸化的多壁碳纳米管，将酸化的多壁碳纳米管与盐酸多巴胺混合后分散到Tris-HCl缓冲溶液中，在300-500 rpm条件下浸泡20-24 h，过滤，将固体用水洗涤4-6次，干燥得修饰的多壁碳纳米管；
（3）石墨烯膜的制备：将聚醚砜、咪唑类低共熔溶剂、氧化石墨烯、修饰的多壁碳纳米管、N-甲基-2-吡咯烷酮混合均匀，在40-60 ℃，300-500 rpm条件下交联2-4 h，将反应液涂在玻璃板上，空气中放置10-20 min后放置于水中，在水中浸泡10-12 h，取出干燥，再将膜从玻璃板上取出即得石墨烯膜；
（4）化妆品中重金属的去除：将石墨烯膜装在砂芯漏斗中，再将化妆品倒入漏斗，在真空条件下过滤，收集滤液即得无重金属的化妆品产品。
2. 根据权利要求1所述的一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用，其特征在于，步骤（1）中所述的硫酸溶液的浓度为1-2 mol/L; 所述KMnO4的加入量为石墨烯质量的3-5倍。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用，其特征在于，步骤（1）中所述的冰水的加入量为体系总体积的2-3倍；所述H2O2的加入量为石墨烯质量的2-4倍。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用，其特征在于，步骤（2）中所述的KMnO4的加入量为多壁碳纳米管质量的3-5倍；所述盐酸多巴胺的加入量为多壁碳纳米管质量的2-4倍；所述Tris-HCl缓冲溶液的pH为7.5-8.5。
5. 根据权利要求1所述的一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用，其特征在于，步骤（3）中所述的咪唑类低共熔溶剂为咪唑-四丁基氯化铵、咪唑-四丁基溴化铵、咪唑-四丁基氯化鏻、咪唑-四丁基溴化鏻中的一种；所述低共熔溶剂合成方法为:将咪唑与四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化鏻、四丁基溴化鏻中的一种按2.5：1的摩尔比混合后，在55-65 ℃，400-600 rpm条件下加热1-2 h即得低共熔溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用，其特征在于，步骤（3）中所述的聚醚砜、咪唑类低共熔溶剂、氧化石墨烯、修饰的多壁碳纳米管、N-甲基-2-吡咯烷酮按质量份数算分别为：25-35份、15-25份、5-10份、5-10份、35-45份。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜及其在化妆品中去除重金属的应用，其特征在于，步骤（3）中所述的化妆品主要包括香水、指甲油、卸妆水、精华、保湿水等液体化妆品。
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