CN109659272A - 一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法 - Google Patents
一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109659272A CN109659272A CN201811506264.9A CN201811506264A CN109659272A CN 109659272 A CN109659272 A CN 109659272A CN 201811506264 A CN201811506264 A CN 201811506264A CN 109659272 A CN109659272 A CN 109659272A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- copper
- nano particles
- selfreparing
- copper nano
- bonding
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/70—Manufacture or treatment of devices consisting of a plurality of solid state components formed in or on a common substrate or of parts thereof; Manufacture of integrated circuit devices or of parts thereof
- H01L21/71—Manufacture of specific parts of devices defined in group H01L21/70
- H01L21/768—Applying interconnections to be used for carrying current between separate components within a device comprising conductors and dielectrics
- H01L21/76838—Applying interconnections to be used for carrying current between separate components within a device comprising conductors and dielectrics characterised by the formation and the after-treatment of the conductors
- H01L21/76841—Barrier, adhesion or liner layers
- H01L21/76853—Barrier, adhesion or liner layers characterized by particular after-treatment steps
- H01L21/76861—Post-treatment or after-treatment not introducing additional chemical elements into the layer
- H01L21/76864—Thermal treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
Abstract
本发明属于铜互连键合技术领域,更具体地,涉及一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法。该方法包括下列步骤:(a)配制可自修复的铜纳米颗粒浆料,其中包括将铜纳米颗粒在甲酸中预处理,以及将预处理的铜纳米颗粒与还原剂、表面活性剂和粘度调节剂的混合溶剂混合;(b)将可自修复的铜纳米颗粒浆料均匀涂覆在两块铜基底之间,以此形成待键合样品,在真空或者惰性气体氛围中,使得可自修复的铜纳米颗粒浆料中的铜纳米颗粒与两块铜基底之间产生互连,实现铜铜键合,在键合过程中,还原剂将甲酸铜分解还原为铜实现铜纳米颗粒的自修复。通过本发明,实现键合过程中无需还原性气氛,同时具备工艺要求简单、易储存、低成本。
Description
技术领域
本发明属于铜互连键合技术领域,更具体地,涉及一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法。
背景技术
由于锡材料成本低、熔点低、工艺简单等特性,锡互连技术被广泛应用于微电子封装行业中。然而,随着微电子器件的高度集成化以及一些高功率器件的诞生,传统的锡互连技术面临巨大挑战。例如,在IC芯片封装中,微凸点尺寸微缩,节距变小,铜-锡-铜互连面临窄节距下锡溢出短路、服役过程中锡须生长、电迁移热迁移失效等一系列问题,严重影响了集成电路封装的可靠性,阻碍了集成电路微型化的进一步发展。再例如,随着高功率微电子器件在航空航天、汽车、船舶中的应用,面临着电流密度增幅显著,局部工作执行温度可能会超过300℃等问题,锡互连材料难以承受高温、高压、高电流密度等严苛的工作环境,急需其他高性能互连材料替代。
现阶段,微电子器件与集成电路中通常使用铜作为导电电路、引线触点及键合凸点的材料,这主要归功于铜的低成本、高电导、高热导等特性。因此,直接将铜作为互连材料,不仅能保证互连处的导电导热性能,还能实现铜铜之间的同质连接,最大程度地提升抗电迁移特性与服役可靠性。然而,由于铜的高熔点与易氧化特征,使得铜作为互连材料需要高键合温度、高真空度或者还原性键合气氛,从而难以实现大规模应用。
近年来,随着纳米技术的发展,使用铜纳米颗粒浆料进行铜互连成为了一种有效降低键合温度的方法。随着铜纳米颗粒尺度的降低,其产生表面扩散的激发能量也越低,从而可实现低温烧结。但是,尺寸越小的铜纳米颗粒越容易产生氧化,会阻碍扩散的正常进行。因此,使用铜纳米颗粒的铜铜键合研究,通常对纳米颗粒合成的纯度要求很高,不宜长期存放,并且依赖键合过程中的还原性气氛,大大增加了材料制备及键合工艺成本。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法,其通过在配制可自修复铜纳米颗粒浆料的过程中,使得铜纳米颗粒表面的铜氧化物在键合前经甲酸处理生成甲酸铜,然后在键合过程中被浆料中的还原剂还原为铜,以此实现铜纳米颗粒的自修复烧结键合。相较于其他使用铜纳米颗粒的键合方法,此方法对铜纳米颗粒的纯度无严苛要求,且无需还原性键合气氛,具备易制备、易储存、工艺要求低、成本低廉等优势,在先进电子封装中具有较强的应用前景。
为实现上述目的,按照本发明,提供了一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:
(a)配制可自修复的铜纳米颗粒浆料
(a1)选取铜纳米颗粒进行预处理,该预处理过程包括先将所述铜纳米颗粒置于甲酸中反应,使得该铜纳米颗粒表层的铜氧化物与所述甲酸反应生成甲酸铜,然后将所述铜纳米颗粒进行真空干燥,使得反应剩余的甲酸挥发;
(a2)选取还原剂、表面活性剂和粘度调节剂混合获得混合溶剂,将所述预处理后的铜纳米颗粒与所述混合溶剂中混合,混合均匀后获得可自修复的铜纳米颗粒浆料;
(b)选取两块铜基底,将所述可自修复的铜纳米颗粒浆料均匀涂覆两块所述铜基底之间,以此形成待键合样品,在真空或者惰性气体氛围中,对所述待键合样品施加压力,使得可自修复的铜纳米颗粒浆料中的铜纳米颗粒与两块铜基底之间产生互连,以此实现铜铜键合,其中,在所述键合过程中,所述还原剂将加速所述甲酸铜分解还原为铜,避免将所述铜纳米颗粒表面的氧化物带入所述键合过程中,以此实现所述铜纳米颗粒的自修复。
进一步优选地,在步骤(a1)中,所述铜纳米颗粒的平均粒径优选为不超过200nm。
进一步优选地,在步骤(a2)中,获得的可自修复的铜纳米颗粒浆料中所述铜纳米颗粒、甲酸、还原剂、表面活性剂和粘度调节剂的质量分数依次为:40%~60%,1%~10%,1%~10%,0%~5wt%和15%~60%。
进一步优选地,在步骤(a2)中,所述还原剂优选为乙胺、乙二胺、1,2丙二胺、乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺、异丁醇胺中的一种或多种的组合。
进一步优选地,在步骤(a2)中,所述粘度调节剂优选为甲醇、乙醇、乙二醇、聚乙二醇100、聚乙二醇200、聚乙二醇400、一缩二乙二醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、松油醇中的一种或多种的组合。
进一步优选地,在步骤(a2)中,所述表面活性剂优选为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基吡啶、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或者多种的组合。
进一步优选地,在步骤(b)中,所述铜基底优选为具有平整表面的铜片、铜柱以及表面电镀有铜层的硅晶片、碳化硅晶片或氮化镓晶片。
进一步优选地,在步骤(b)中,所述键合温度优选为160℃~300℃,键合压力优选为1MPa~20MPa,键合时间优选为10min~90min。
进一步优选地,在步骤(a2)中,所述选取还原剂、表面活性剂和粘度调节剂混合优选在500rpm~1500rpm的转速下进行磁力搅拌10min~60min,以此获得溶解均匀的混合溶剂。
进一步优选地,在步骤(a2)中,所述将所述预处理后的铜纳米颗粒与所述混合溶剂中混合优选在在真空脱泡机中以800rpm~2000rpm的转速混合2min~10min。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,能够取得下列有益效果:
1、本发明利用可自修复铜纳米颗粒浆料实现键合,相较于现阶段其他关于铜纳米颗粒浆料的研究,本发明中可自修复铜纳米颗粒浆料中铜纳米颗粒的表层氧化物可通过被甲酸反应生成甲酸铜,然后在烧结或键合的过程中被浆料中的还原剂加速分解、还原为铜,以此实现铜纳米颗粒的自行修复,因此该方法对浆料中铜纳米颗粒的纯度要求不高,可实现纳米浆料的生产效率、存储稳定性的大幅提升;
2、本发明利用可自修复铜纳米颗粒浆料实现烧结及键合,可摆脱现阶段其他基于铜纳米颗粒浆料的烧结及键合过程对还原性气氛的依赖,使得在烧结与键合中无需在还原气氛中进行,以此降低烧结与键合的处理成本、工艺要求、工艺成本的大幅降低;
3、本发明对可自修复铜纳米颗粒浆料的成分及配比进行了研究与设计,具体的,可自修复铜纳米颗粒浆料由40~60wt%铜纳米颗粒、1~10wt%甲酸、1~10wt%还原剂、0~5wt%表面活性剂以及15~60wt%粘度调节有机溶剂混合而成,由此使得铜纳米颗粒浆料中部分氧化的铜纳米颗粒可以充分还原成金属铜,并保证浆料整体的分散性、粘附性、润湿性;
4、本发明通过选取甲酸对铜纳米颗粒表面的氧化物反应,使得铜纳米颗粒表面的反应生成甲酸铜,相较于采用其它酸生成的产物,甲酸铜的分解温度更低,且在本发明所述还原剂的作用下,更易加速分解、还原为铜;
5、本发明进行铜铜键合时,键合环境为真空环境或者惰性气氛,如氩气、氮气,以此防止铜纳米颗粒自修复后的再次氧化,另外选取的键合温度为160℃~300℃,键合压力为1MPa~20MPa,键合时间为10min~90min,上述键合温度低,适宜工业应用,键合温度和键合压力根据不通过粒径的铜纳米颗粒进行设定,适宜于不同粒径的铜纳米颗粒,在上述工艺下,铜纳米颗粒浆料可实现有效修复,铜纳米颗粒可实现高质量烧结、融合,并与两边铜基底实现充分扩散,形成可靠的互连键合结构。
附图说明
图1是按照发明的优选实施例所构建的基于可自修复铜纳米颗粒浆料低温铜铜键合方法的键合工艺示意图;
图2是按照发明的优选实施例所构建的基于可自修复铜纳米颗粒浆料的制备工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
图1是按照发明的优选实施例所构建的基于可自修复铜纳米颗粒浆料低温铜铜键合方法的键合工艺示意图,如图1所示,一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法,其包括如下步骤:
a)配制氧化物可自修复的铜纳米颗粒浆料,图2是按照发明的优选实施例所构建的基于可自修复铜纳米颗粒浆料的制备工艺流程图,如图2所示,具体如下:
(a1)选取铜纳米颗粒进行预处理,该预处理过程包括先将所述铜纳米颗粒置于甲酸中反应,使得该铜纳米颗粒表层的铜氧化物与所述甲酸反应生成甲酸铜,然后将所述铜纳米颗粒进行真空干燥,使得反应剩余的甲酸挥发;
(a2)选取还原剂、表面活性剂和粘度调节剂混合获得混合溶剂,将所述预处理后的铜纳米颗粒与所述混合溶剂中混合,混合均匀后获得可自修复的铜纳米颗粒浆料;
b)将可自修复的铜纳米颗粒浆料均匀涂覆至键合基底表面,并结合另一个铜键合基底构成待键合样品;
c)待键合样品在合适的键合气氛、键合温度、键合压力及键合时间下实现铜铜键合。
在步骤(a1)中,所述铜纳米颗粒可由化学合成或商业购买的方式获得,需保证铜纳米颗粒平均尺寸小于200nm,以获得较好的浆料分散性与铜铜键合效果。
在步骤(a1)中,铜纳米颗粒在配制浆料前用少量甲酸进行处理时,甲酸含量不宜过多,占比为1~10wt%,具体含量由铜纳米颗粒的氧化程度确定,其处理目的是为了将表层铜纳米颗粒表层的铜氧化物转换为甲酸铜,为其分解及还原为铜单质做准备。处理方式为将铜纳米颗粒浸润至甲酸与乙醇的混合溶液中,超声混合,然后真空干燥备用。
在步骤(a2)中,可自修复铜纳米颗粒浆料由40~60wt%铜纳米颗粒、1~10wt%甲酸、1~10wt%还原剂、0~5wt%表面活性剂以及15~60wt%粘度调节有机溶剂混合而成,并且铜纳米颗粒、甲酸、还原剂、表面活性剂与粘度调节溶剂的质量百分数之和为100wt%。
在步骤(a2)中,选取的还原剂需在键合时加速甲酸铜的还原或分解铜单质,以保证键合过程中铜原子的充分扩散。同时,还原剂需在不超过250℃的键合温度下逐渐挥发,以免残留影响键合后互连结构的导电、导热及机械性能。其优选为乙胺、乙二胺、1,2丙二胺、乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺、异丁醇胺中的一种或多种的组合。
在步骤(a2)中,粘度调节溶剂的作用是使可自修复铜纳米颗粒浆料拥有合适的粘度与润湿性,可在键合基底上均匀附着并保证一定的厚度。其优选为可在250℃以内逐渐挥发且可调节粘度的有机溶剂,所述粘度调节溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、聚乙二醇100、聚乙二醇200、聚乙二醇400、一缩二乙二醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、松油醇中的一种或多种的组合。
在步骤(a2)中,表面活性剂含量需低于5wt%,是因为表面活性剂通常在键合温度下难以去除,若含量较高会影响烧结及键合后的电学、力学性能。根据有机溶剂的选取特征,所述表面活性剂可选取为为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SLAS)、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)。
在步骤(a2)中,配制可自修复铜纳米颗粒浆料之前,除铜纳米颗粒与甲酸以外的还原剂、表面活性剂与粘度调节溶剂需在室温下,以500rpm~1500rpm的转速磁力搅拌10~60min,获得溶解均匀的混合溶剂。配制可自修复铜纳米颗粒浆料,需将甲酸预处理后的铜纳米颗粒与上述混合溶剂在真空脱泡机中以800~2000rpm的转速均匀混合2~10min,以获得可自修复铜纳米颗粒浆料。
在步骤b)中,键合基底为优选为具有平整表面的铜片、铜柱或者表面电镀有铜层的硅晶片、碳化硅晶片、氮化镓晶片。
在步骤c)中,为使铜纳米浆料中的铜氧化物可有效修复,铜纳米颗粒可充分烧结,烧结后的铜纳米颗粒可与键合基底间实现充分扩散实现高质量键合,键合工艺至关重要。本发明中的键合工艺参数优选如下:键合温度为160℃~300℃、键合压力为1MPa~20MPa、键合时间为10min~90min,键合环境为真空环境或者惰性气氛下,如氩气、氮气。
本发明可自修复铜纳米颗粒浆料在低温烧结下实现氧化物自修复,并与键合基底间实现扩散实现铜铜互连键合,相较于使用其他基于铜纳米颗粒浆料键合,具有对铜纳米颗粒的纯度无严苛要求,且无需还原性键合气氛等特点,具备易制备、易储存、工艺要求低、成本低廉等优势,在先进电子封装中具有较强的应用前景。
下面将结合具体的实施例进一步说明本发明。
实施例1
1)购买平均尺寸为100nm的铜纳米颗粒,并称量5g铜纳米颗粒、1g甲酸、1g异丙醇胺、3g异丙醇备用;
2)将5g铜纳米颗粒倒入试剂瓶中,再将1g甲酸倒入试剂瓶中与铜纳米颗粒进行超声混合,随后将试剂瓶置于真空干燥箱中经25℃,4小时真空烘干;
3)将1g异丙醇胺与3g异丙醇倒入试剂瓶中,盖上试剂瓶盖在室温下以1000rpm磁力搅拌10min混合均匀;
4)将步骤2中处理后的铜纳米颗粒倒入步骤3中混合均匀的有机溶剂中,在在真空脱泡机中以1500rpm均匀混合8min,以获得可自修复铜纳米颗粒浆料;
5)选取纯铜片作为键合基底,将步骤4中制备的可自修复铜纳米颗粒浆料均匀涂覆至基底表面,结合另一片键合基底制备待键合样品;
6)在250℃的键合温度、10MPa的键合压力及真空键合气氛中经30min实现铜铜键合。
实施例2
1)水热法合成平均尺寸为60nm的铜纳米颗粒,并称量4g铜纳米颗粒、0.5g甲酸、0.5g聚乙烯吡咯烷酮、1g乙醇胺、1g乙醇、3g甲醇备用;
2)将4g铜纳米颗粒倒入试剂瓶中,再将0.5g甲酸倒入试剂瓶中与铜纳米颗粒进行超声混合,随后将试剂瓶置于真空干燥箱中经30℃,2小时真空烘干;
3)将0.5g聚乙烯吡咯烷酮、1g乙醇胺、1g乙醇、3g甲醇倒入试剂瓶中,盖上试剂瓶盖在室温下以800rpm磁力搅拌15min混合均匀;
4)将步骤2中处理后的铜纳米颗粒倒入步骤3中混合均匀的有机溶剂中,在在真空脱泡机中以2000rpm均匀混合2min,以获得可自修复铜纳米颗粒浆料;
5)选取表面电镀有铜层的硅晶片作为键合基底,将步骤4中制备的可自修复铜纳米颗粒浆料均匀涂覆至基底表面,结合另一片键合基底制备待键合样品;
6)在200℃的键合温度、20MPa的键合压力及氩气键合气氛中经30min实现铜铜键合。
实施例3
1)水热法合成平均尺寸为30nm的铜纳米颗粒,并称量8g铜纳米颗粒、1g甲酸、1g十六烷基三甲基溴化铵、3g异丁醇胺、2g异丙醇、5g正丁醇备用;
2)将8g铜纳米颗粒倒入试剂瓶中,再将1g甲酸倒入试剂瓶中与铜纳米颗粒进行超声混合,随后将试剂瓶置于真空干燥箱中经25℃,5小时真空烘干;
3)将1g十六烷基三甲基溴化铵、3g异丁醇胺、2g异丙醇、5g正丁醇倒入试剂瓶中,盖上试剂瓶盖在室温下以1200rpm磁力搅拌10min混合均匀;
4)将步骤2中处理后的铜纳米颗粒倒入步骤3中混合均匀的有机溶剂中,在在真空脱泡机中以1000rpm均匀混合10min,以获得可自修复铜纳米颗粒浆料;
5)选取表面电镀有铜层的氮化镓片作为键合基底,将步骤4中制备的可自修复铜纳米颗粒浆料均匀涂覆至基底表面,结合另一片键合基底制备待键合样品;
6)在180℃的键合温度、15MPa的键合压力及氩气键合气氛中经60min实现铜铜键合。
实施例4
1)购买平均尺寸为200nm的铜纳米颗粒,并称量12g铜纳米颗粒、1g甲酸、1g聚乙烯吡咯烷酮、1g异丁醇胺、5g正丁醇备用;
2)将12g铜纳米颗粒倒入试剂瓶中,再将1g甲酸倒入试剂瓶中与铜纳米颗粒进行超声混合,随后将试剂瓶置于真空干燥箱中经25℃,4小时真空烘干;
3)将1g聚乙烯吡咯烷酮、1g异丁醇胺、5g正丁醇倒入试剂瓶中,盖上试剂瓶盖在室温下以500rpm磁力搅拌60min混合均匀;
4)将步骤2中处理后的铜纳米颗粒倒入步骤3中混合均匀的有机溶剂中,在在真空脱泡机中以800rpm均匀混合10min,以获得可自修复铜纳米颗粒浆料;
5)选取表面电镀有铜层的氮化镓片作为键合基底,将步骤4中制备的可自修复铜纳米颗粒浆料均匀涂覆至基底表面,结合另一片键合基底制备待键合样品;
6)在300℃的键合温度、20MPa的键合压力及氩气键合气氛中经90min实现铜铜键合。
实施例5
1)水热法合成平均尺寸为10nm的铜纳米颗粒,并称量4g铜纳米颗粒、0.5g甲酸、1g异丁醇胺、2.5g异丙醇、2g甲醇备用;
2)将4g铜纳米颗粒倒入试剂瓶中,再将0.5g甲酸倒入试剂瓶中与铜纳米颗粒进行超声混合,随后将试剂瓶置于真空干燥箱中经20℃,6小时真空烘干;
3)将1g异丁醇胺、2.5g异丙醇、2g甲醇倒入试剂瓶中,盖上试剂瓶盖在室温下以1500rpm磁力搅拌10min混合均匀;
4)将步骤2中处理后的铜纳米颗粒倒入步骤3中混合均匀的有机溶剂中,在在真空脱泡机中以2000rpm均匀混合2min,以获得可自修复铜纳米颗粒浆料;
5)选取表面电镀有铜层的碳化硅片作为键合基底,将步骤4中制备的可自修复铜纳米颗粒浆料均匀涂覆至基底表面,结合另一片键合基底制备待键合样品;
6)在160℃的键合温度、2MPa的键合压力及氩气键合气氛中经10min实现铜铜键合。
实施例6
1)购买平均尺寸为120nm的铜纳米颗粒,并称量12g铜纳米颗粒、0.5g甲酸、1g十二烷基苯磺酸钠、0.5g异丙醇胺、2g聚乙二醇200、4g乙醇备用;
2)将12铜纳米颗粒倒入试剂瓶中,再将0.5g甲酸倒入试剂瓶中与铜纳米颗粒进行超声混合,随后将试剂瓶置于真空干燥箱中经35℃,2小时真空烘干;
3)将1g十二烷基苯磺酸钠、0.5g异丙醇胺、2g聚乙二醇200、4g乙醇倒入试剂瓶中,盖上试剂瓶盖在室温下以1000rpm磁力搅拌30min混合均匀;
4)将步骤2中处理后的铜纳米颗粒倒入步骤3中混合均匀的有机溶剂中,在在真空脱泡机中以1200rpm均匀混合6min,以获得可自修复铜纳米颗粒浆料;
5)选取纯铜柱作为键合基底,将步骤4中制备的可自修复铜纳米颗粒浆料均匀涂覆至基底表面,结合另一片键合基底制备待键合样品;
6)在280℃的键合温度、10MPa的键合压力及氮气键合气氛中经90min实现铜铜键合。
实施例7
1)水热法合成平均尺寸为50nm的铜纳米颗粒,并称量5g铜纳米颗粒、0.5g甲酸、0.5g溴化十六烷基吡啶、1g乙胺、1g乙二醇、2g异丁醇备用;
2)将5g铜纳米颗粒倒入试剂瓶中,再将0.5g甲酸倒入试剂瓶中与铜纳米颗粒进行超声混合,随后将试剂瓶置于真空干燥箱中经25℃,6小时真空烘干;
3)将0.5g溴化十六烷基吡啶、1g乙胺、1g乙二醇、2g异丁醇倒入试剂瓶中,盖上试剂瓶盖在室温下以800rpm磁力搅拌40min混合均匀;
4)将步骤2中处理后的铜纳米颗粒倒入步骤3中混合均匀的有机溶剂中,在在真空脱泡机中以1500rpm均匀混合4min,以获得可自修复铜纳米颗粒浆料;
5)选取表面电镀有铜层的硅片作为键合基底,将步骤4中制备的可自修复铜纳米颗粒浆料均匀涂覆至基底表面,结合另一片键合基底制备待键合样品;
6)在200℃的键合温度、5MPa的键合压力及氩气键合气氛中经40min实现铜铜键合。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:
(a)配制可自修复的铜纳米颗粒浆料
(a1)选取铜纳米颗粒进行预处理,该预处理过程包括先将所述铜纳米颗粒置于甲酸中反应,使得该铜纳米颗粒表层的铜氧化物与所述甲酸反应生成甲酸铜,然后将所述铜纳米颗粒进行真空干燥,使得反应剩余的甲酸挥发;
(a2)选取还原剂、表面活性剂和粘度调节剂混合获得混合溶剂,将所述预处理后的铜纳米颗粒与所述混合溶剂中混合,混合均匀后获得可自修复的铜纳米颗粒浆料;
(b)选取两块铜基底,将所述可自修复的铜纳米颗粒浆料均匀涂覆两块所述铜基底之间,以此形成待键合样品,在真空或者惰性气体氛围中,对所述待键合样品施加压力,使得可自修复的铜纳米颗粒浆料中的铜纳米颗粒与两块铜基底之间产生互连,以此实现铜铜键合,其中,在所述键合过程中,所述还原剂将加速所述甲酸铜分解还原为铜,避免将所述铜纳米颗粒表面的氧化物带入所述键合过程中,以此实现所述铜纳米颗粒的自修复。
2.如权利要求1所述的一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法,其特征在于,在步骤(a1)中,所述铜纳米颗粒的平均粒径优选为不超过200nm。
3.如权利要求1或2所述的一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法,其特征在于,在步骤(a2)中,获得的可自修复的铜纳米颗粒浆料中所述铜纳米颗粒、甲酸、还原剂、表面活性剂和粘度调节剂的质量分数依次为:40%~60%,1%~10%,1%~10%,0%~5wt%和15%~60%。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法,其特征在于,在步骤(a2)中,所述还原剂优选为乙胺、乙二胺、1,2丙二胺、乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺、异丁醇胺中的一种或多种的组合。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法,其特征在于,在步骤(a2)中,所述粘度调节剂优选为甲醇、乙醇、乙二醇、聚乙二醇100、聚乙二醇200、聚乙二醇400、一缩二乙二醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、松油醇中的一种或多种的组合。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法,其特征在于,在步骤(a2)中,所述表面活性剂优选为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基吡啶、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或者多种的组合。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述铜基底优选为具有平整表面的铜片、铜柱以及表面电镀有铜层的硅晶片、碳化硅晶片或氮化镓晶片。
8.如权利要求1-7任一项所述的一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述键合温度优选为160℃~300℃,键合压力优选为1MPa~20MPa,键合时间优选为10min~90min。
9.如权利要求1-8任一项所述的一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法,其特征在于,在步骤(a2)中,所述选取还原剂、表面活性剂和粘度调节剂混合优选在500rpm~1500rpm的转速下进行磁力搅拌10min~60min,以此获得溶解均匀的混合溶剂。
10.如权利要求1-9任一项所述的一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法,其特征在于,在步骤(a2)中,所述将所述预处理后的铜纳米颗粒与所述混合溶剂中混合优选在在真空脱泡机中以800rpm~2000rpm的转速混合2min~10min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811506264.9A CN109659272B (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811506264.9A CN109659272B (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109659272A true CN109659272A (zh) | 2019-04-19 |
CN109659272B CN109659272B (zh) | 2020-12-08 |
Family
ID=66113213
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811506264.9A Active CN109659272B (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109659272B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112018031A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-12-01 | 合肥工业大学 | 一种基于铜纳米粒子填充SiC通孔的方法 |
WO2022127776A1 (en) * | 2020-12-16 | 2022-06-23 | The University Of Hong Kong | Cu-cu direct welding for packaging application in semiconductor industry |
CN116153860A (zh) * | 2023-04-10 | 2023-05-23 | 之江实验室 | 晶圆级铜铜凸点互连结构及其键合方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106205772A (zh) * | 2016-07-01 | 2016-12-07 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 铜基导电浆料及其制备与其在芯片封装铜铜键合中的应用 |
CN108878351A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-11-23 | 华中科技大学 | 一种基于可自还原银离子浆料的低温键合方法 |
-
2018
- 2018-12-10 CN CN201811506264.9A patent/CN109659272B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106205772A (zh) * | 2016-07-01 | 2016-12-07 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 铜基导电浆料及其制备与其在芯片封装铜铜键合中的应用 |
CN108878351A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-11-23 | 华中科技大学 | 一种基于可自还原银离子浆料的低温键合方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112018031A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-12-01 | 合肥工业大学 | 一种基于铜纳米粒子填充SiC通孔的方法 |
CN112018031B (zh) * | 2020-09-09 | 2023-12-19 | 合肥工业大学 | 一种基于铜纳米粒子填充SiC通孔的方法 |
WO2022127776A1 (en) * | 2020-12-16 | 2022-06-23 | The University Of Hong Kong | Cu-cu direct welding for packaging application in semiconductor industry |
CN116153860A (zh) * | 2023-04-10 | 2023-05-23 | 之江实验室 | 晶圆级铜铜凸点互连结构及其键合方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109659272B (zh) | 2020-12-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109659272A (zh) | 一种基于可自修复铜纳米颗粒浆料的低温铜铜键合方法 | |
CN101803016B (zh) | 附着方法和使用该方法生产的器件 | |
CN104129780B (zh) | 石墨烯薄膜及其制备方法 | |
CN108847395B (zh) | 一种用于低温快速连接的预烧结纳米网络银膜制备及封装方法 | |
CN106521230B (zh) | 一种垂直定向散热用的石墨鳞片/铜复合材料及其制备方法 | |
CN112157371B (zh) | 一种亚微米Cu@Ag焊膏及其制备方法 | |
CN105514059B (zh) | 一种石墨烯复合材料/氮化硅/硅芯片高效散热系统 | |
CN106825998A (zh) | 一种用作大功率芯片封装的无氧化纳米铜焊膏及其制备方法 | |
CN105618781A (zh) | 一种AuCu2-xSe笼状核壳纳米结构的制备方法 | |
CN109317859A (zh) | 纳米铜焊膏、其制备方法及铜-铜键合的方法 | |
CN107221512A (zh) | 一种互连工艺 | |
CN114043123A (zh) | 纳米铜焊膏及其在芯片封装互连结构中的应用 | |
Liu et al. | Microstructural evolution, fracture behavior and bonding mechanisms study of copper sintering on bare DBC substrate for SiC power electronics packaging | |
CN113773793A (zh) | 一种导热导电银胶及其制备方法与应用 | |
CN114799615A (zh) | 一种银粉表面改性方法、银焊膏及其制备方法和应用 | |
Choi et al. | Characterization of the die-attach process via low-temperature reduction of Cu formate in air | |
CN113560562B (zh) | 纳米银颗粒及其制备方法、纳米银浆与焊接接头 | |
Yan et al. | Pressureless sintering multi-scale Ag paste by a commercial vacuum reflowing furnace for massive production of power modules | |
CN114521271B (zh) | 氧化铜糊剂及电子部件的制造方法 | |
CN111975011A (zh) | 一种芯片无压烧结互连用纳米铜浆及其制备方法与应用 | |
TWI677488B (zh) | 低溫燒結性表面處理銅微粒子之製造方法 | |
Zhang et al. | Development of Silver Paste With High Sintering Driving Force for Reliable Packaging of Power Electronics | |
KR102279083B1 (ko) | 바인더 프리 구리 페이스트 및 이를 이용한 소결 접합방법 | |
Yu et al. | Silver-based thermal interface materials with low thermal resistance | |
Shen et al. | Pressureless sintering performance enhancement of Ag pastes by surface modification of Ag nanoparticles with tert-dodecyl mercaptan |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |