CN109659155A - 一种磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法及其应用，属于柔性微型超级电容器电极制作技术领域，该方法选用硫酸镍和次磷酸钠作为反应原料，弱碱性介质中以特定剂量的硫酸镍与次磷酸钠混合，常温下搅拌均匀，然后通过特定温度下水热反应若干小时，镍丝集流体表面包覆沉积一层磷化镍活性材料形成拉法第纤维电极，其制作工艺简单快捷，磷化镍活性材料与集流体结合牢固不易脱落。由于磷化镍具有典型的金属特性，电子极易在电极与电解质界面快速迁移，同时具有比传统氧化物或硫化物更高的法拉第活性，可用于高性能柔性纤维超级电容器及储能织物。
Description
技术领域
本发明属于柔性微型超级电容器电极制作技术领域，具体涉及一种磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法及其应用。
背景技术
随着人们对便携式电子产品的需求日益旺盛，开发性能优越的柔性纤维状微型能量储存器件至关重要。超级电容器兼具功率密度高、使用寿命长等优势，是一类极具应用前景的能量储存和管理器件，将其加工成柔性纤维状微型超级电容器可缩小器件的面积和体积，并可集成在柔性织物中形成可穿戴轻质能源织物，在户外装备及微型智能电子产品领域具有广阔的应用前景，也是未来超级电容器领域的主要发展方向之一。高比容微型纤维电极是制作微型纤维状超级电容器的关键部件，在导电金属丝集流体表面直接牢固沉积生长较高法拉第活性的活性层，提高活性层的表面利用率和储能容量（比容），并通过活性层与集流体的有效导电连接减少储能过程中的能量损失，对于微型电容器件的储能性能尤为关键。过渡金属磷化物是一类重要的n型半导体材料，在该类化合物中，P原子以填充的方式进入金属原子的晶格间隙形成间充型化合物，这种独特的结构特点使之具有接近金属的良好导电性，同时过渡金属元素具有可变氧化值，能够提供较高法拉第活性。采取合理制备策略，将磷化物牢固沉积在金属丝集流体表面，有望获得高性能法拉第纤维电极，从而制作出高性能微型纤维电容器件。本发明采取镍丝作集流体，通过表面处理及水热沉积，成功制作出较高比容和倍率性能的磷化镍柔性纤维超级电容器电极。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法，该方法采用一步水热反应即可制得具有较高比容的柔性法拉第电极，该方法制作的磷化镍柔性纤维超级电容器电极在面积电流密度为1A/cm2时面积电容可达82mF/cm2，通过调控氟化处理条件，磷源（次磷酸钠）及尿素的用量、水热反应时间以及反应温度，可以优化电极材料的比容、倍率和循环性能，所制作磷化镍纤维法拉第电极可用于高性能纤维状微型超级电容器或储能织物。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将硫酸镍、次磷酸钠和尿素溶于去离子水中形成反应溶液，然后转移至水热反应釜中；
步骤S2：将镍丝集流体经砂纸打磨去除表面的氧化物，再经过清洗后浸泡在氟化铵溶液中于常温进行氟化处理，然后经过水洗后浸泡在步骤S1得到的反应溶液中；
步骤S3：将水热反应釜密封并放置在恒温烘箱中，于100~180℃水热反应1~24h，冷却至室温，取出沉积活性层的镍丝，超声清洗去除未牢固沉积的部分即可得到磷化镍柔性纤维超级电容器电极。
进一步优选，步骤S1中所述硫酸镍、次磷酸钠和尿素的投料质量比为1.3:1~2:1~2。
进一步优选，步骤S2中所述氟化铵溶液的浓度为0.2~2mol/L，常温氟化处理时间为1~12h。
进一步优选，所述磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将1.3g硫酸镍、1g次磷酸钠和0.5g尿素溶于去离子水中并搅拌至完全溶解，再将混合溶液稀释至总体积为40mL并转移至50mL水热反应釜中；
步骤S2：将长度为10cm、直径为0.15cm的镍丝集流体经砂纸打磨去除表面的氧化物，再经过清洗后浸泡在浓度为1mol/L的氟化铵溶液中于常温进行氟化处理5h，然浸泡在水热反应釜的反应溶液中；
步骤S3：将水热反应釜密封并放置在恒温烘箱中，于150℃水热反应6h，自然冷却至室温，取出沉积活性层的镍丝集流体，超声清洗去除未牢固沉积的部分并于60℃干燥即可得到磷化镍柔性纤维超级电容器电极，该电极在2mol/L KOH电解质体系中，氧化汞电极作为参比电极，铂片作为辅助电极组成三电极体系，0.2A/cm2电流密度下的面积比容为88mF/cm2，在0.1~10A/cm2电流密度范围内比容保持率为78.5%，经2000次充放电循环后初始电容保持率为56%，并且该电极于90℃经过1000次弯折处理仍能保持90%的初始电容。
本发明所述的磷化镍柔性纤维超级电容器电极在高性能纤维状微型超级电容器或储能织物中的应用。
进一步优选，所述的磷化镍柔性纤维超级电容器电极在高性能纤维状微型超级电容器中的应用，其特征在于具体过程为：将上述制得的磷化镍柔性纤维超级电容器电极浸泡在浓度为2mol/L的KOH电解液中，氧化汞电极作为参比电极，铂片作为辅助电极组成三电极电容体系。
本发明制作的磷化镍柔性纤维超级电容器电极选用硫酸镍和次磷酸钠作为反应原料，弱碱性介质中以特定剂量的硫酸镍与次磷酸钠混合，常温下搅拌均匀，然后通过特定温度下水热反应若干小时，在镍丝集流体表面包覆沉积一层磷化镍活性材料形成拉法第纤维电极，其制作工艺简单快捷，磷化镍活性材料与集流体结合牢固不易脱落。由于磷化镍具有典型的金属特性，电子极易在电极与电解质界面快速迁移，同时具有比传统氧化物或硫化物更高的法拉第活性，可用于高性能柔性纤维超级电容器及储能织物。
附图说明
图1是实施例1制得的磷化镍柔性纤维超级电容器电极的扫描电镜图和电极倍率性能曲线，由图可知磷化镍均匀沉积在集流体表面，形成交联的片层状形貌，有利于电解质的充分填充和扩散传输以及与电极表面的充分接触，有助于获得较高的比容和倍率性能；
图2是实施例2制得的磷化镍柔性纤维超级电容器电极在不同电流密度下的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明。这些实施例在本发明的技术方案前提下实施，给出了详细的实施方式和操作过程，但本发明的保护范围不限于以下实施例。
实施例1
步骤S1：将1.3g硫酸镍、1g次磷酸钠和0.5g尿素溶于去离子水中并搅拌至完全溶解，再将混合溶液稀释至总体积为40mL并转移至50mL水热反应釜中；
步骤S2：将长度为10cm、直径为0.15cm的镍丝集流体经砂纸打磨去除表面的氧化物，再经过清洗后浸泡在浓度为1mol/L的氟化铵溶液中于常温进行氟化处理5h，然后经过水洗后浸泡在水热反应釜的反应溶液中；
步骤S3：将水热反应釜密封并放置在恒温烘箱中，于150℃水热反应6h，自然冷却至室温，取出沉积活性层的镍丝集流体，超声清洗去除未牢固沉积的部分并于60℃干燥即可得到磷化镍柔性纤维超级电容器电极，该电极在2mol/L KOH电解质体系中，氧化汞电极作为参比电极，铂片作为辅助电极组成三电极体系，0.2A/cm2电流密度下的面积比容为88mF/cm2，在0.1~10A/cm2电流密度范围内比容保持率为78.5%，经2000次充放电循环后初始电容保持率为56%，并且该电极于90℃经过1000次弯折处理仍能保持90%的初始电容。
实施例2
步骤S1：将1.3g硫酸镍、1.4g次磷酸钠和0.5g尿素溶于去离子水中并搅拌至完全溶解，再将混合溶液稀释至总体积为40mL并转移至50mL水热反应釜中；
步骤S2：将长度为10cm、直径为0.15cm的镍丝集流体经砂纸打磨去除表面的氧化物，再经过清洗后浸泡在浓度为2mol/L的氟化铵溶液中于常温进行氟化处理10h，然后经过水洗后浸泡在水热反应釜的反应溶液中；
步骤S3：将水热反应釜密封并放置在恒温烘箱中，于180℃水热反应2h，自然冷却至室温，取出沉积活性层的镍丝集流体，超声清洗去除未牢固沉积的部分并于60℃干燥即可得到磷化镍柔性纤维超级电容器电极，该电极在2mol/L KOH电解质体系中，氧化汞电极作为参比电极，铂片作为辅助电极组成三电极体系，1A/cm2电流密度下的面积比容为69mF/cm2，在0.1~10A/cm2电流密度范围内比容保持率为83%，经2000次充放电循环后初始电容保持率为48%。
实施例3
步骤S1：将1.3g硫酸镍、0.6g次磷酸钠和0.4g尿素溶于去离子水中并搅拌至完全溶解，再将混合溶液稀释至总体积为40mL并转移至50mL水热反应釜中；
步骤S2：将长度为10cm、直径为0.15cm的镍丝集流体经砂纸打磨去除表面的氧化物，再经过清洗后浸泡在浓度为0.5mol/L的氟化铵溶液中于常温进行氟化处理5h，然后经过水洗后浸泡在水热反应釜的反应溶液中；
步骤S3：将水热反应釜密封并放置在恒温烘箱中，于120℃水热反应12h，自然冷却至室温，取出沉积活性层的镍丝集流体，超声清洗去除未牢固沉积的部分并于60℃干燥即可得到磷化镍柔性纤维超级电容器电极，该电极在2mol/L KOH电解质体系中，氧化汞电极作为参比电极，铂片作为辅助电极组成三电极体系，0.1A/cm2电流密度下的面积比容为72mF/cm2，在0.1~10A/cm2电流密度范围内比容保持率为73%，经2000次充放电循环后初始电容保持率为68%。
实施例4
步骤S1：将1.3g硫酸镍和0.4g尿素溶于去离子水中并搅拌至完全溶解，再将混合溶液稀释至总体积为40mL并转移至50mL水热反应釜中；
步骤S2：将长度为10cm、直径为0.15cm的镍丝集流体经砂纸打磨去除表面的氧化物，再经过清洗后浸泡在浓度为1mol/L的氟化铵溶液中于常温进行氟化处理5h，然后经过水洗后浸泡在水热反应釜的反应溶液中；
步骤S3：将水热反应釜密封并放置在恒温烘箱中，于120℃水热反应12h，自然冷却至室温，取出沉积活性层的镍丝集流体，超声清洗去除未牢固沉积的部分并于60℃干燥即可得到磷化镍柔性纤维超级电容器电极，该电极在2mol/L KOH电解质体系中，氧化汞电极作为参比电极，铂片作为辅助电极组成三电极体系，0.1A/cm2电流密度下的面积比容为39mF/cm2，在0.1~10A/cm2电流密度范围内比容保持率为50%，经2000次充放电循环后初始电容保持率为47%。
以上显示和描述了本发明的基本原理，主要特征和优点，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围。
Claims (6)
1.一种磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将硫酸镍、次磷酸钠和尿素溶于去离子水中形成反应溶液，然后转移至水热反应釜中；
步骤S2：将镍丝集流体经砂纸打磨去除表面的氧化物层，再经过清洗后浸泡在氟化铵溶液中于常温进行氟化处理，然后经过水洗后浸泡在步骤S1得到的反应溶液中；
步骤S3：将水热反应釜密封并放置在恒温烘箱中，于100~180℃水热反应1~24h，冷却至室温，取出沉积活性层的镍丝集流体，超声清洗去除未牢固沉积的部分并干燥，即可得到磷化镍柔性纤维超级电容器电极。
2.根据权利要求1所述的磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法，其特征在于：步骤S1中所述硫酸镍、次磷酸钠和尿素的投料质量比为1.3:0.6~1.4:0.4~0.5。
3.根据权利要求1所述的磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法，其特征在于：步骤S2中所述氟化铵溶液的浓度为0.2~2mol/L，常温氟化处理时间为1~12h。
4.根据权利要求1所述的磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将1.3g硫酸镍、1g次磷酸钠和0.5g尿素溶于去离子水中并搅拌至完全溶解，再将混合溶液稀释至总体积为40mL并转移至50mL水热反应釜中；
步骤S2：将长度为10cm、直径为0.15cm的镍丝集流体经砂纸打磨去除表面的氧化物，再经过清洗后浸泡在浓度为1mol/L的氟化铵溶液中于常温进行氟化处理5h，然后浸泡在水热反应釜的反应溶液中；
步骤S3：将水热反应釜密封并放置在恒温烘箱中，于150℃水热反应6h，自然冷却至室温，取出沉积活性层的镍丝集流体，超声清洗去除未牢固沉积的部分并于60℃干燥，即可得到磷化镍柔性纤维超级电容器电极，该电极在2mol/L KOH电解质体系中，氧化汞电极作为参比电极，铂片作为辅助电极组成三电极体系，0.2A/cm2电流密度下的面积比容为88mF/cm2，在0.1~10A/cm2电流密度范围内比容保持率为78.5%，经2000次充放电循环后初始电容保持率为56%，并且该电极于90℃经过1000次弯折处理仍能保持90%的初始电容。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述的方法制得的磷化镍柔性纤维电极用于高性能纤维状微型超级电容器或储能织物。
6.根据权利要求5所述的应用，所述磷化镍柔性纤维电极电容性能测试的具体过程为：将所制得的磷化镍柔性纤维超级电容器电极浸泡在浓度为2mol/L的KOH电解液中，氧化汞电极作为参比电极，铂片作为辅助电极组成三电极电容体系。
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