CN109652039B - 一种绿色全可溶高强度缝内增压剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绿色全可溶高强度缝内增压剂，该增压剂由原料10‑羟基‑2‑癸烯酸、N‑乙烯吡咯烷酮、丙烯酸十六烷基酯、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸在引发剂引发聚合反应制成。步骤如下：S1、将10‑羟基‑2‑癸烯酸、N‑乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸溶于蒸馏水中，得到溶液A；S2、将过硫酸铵溶于加入另一份蒸馏水中，得到溶液B；S3、将溶液A加入反应容器中，水浴保温50℃，并搅拌，然后将溶液B慢慢滴加到溶液A中，1h内滴加完毕，滴加完后，继续保温在50℃反应8‑10h，最后真空干燥得到黄色粉末，即为绿色全可溶高强度缝内增压剂。本发明的增压剂在不同温度压裂液环境中完全溶解，无残留固体，降解率100％。

Description

一种绿色全可溶高强度缝内增压剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田增产技术领域，具体涉及一种绿色全可溶高强度缝内增压剂及其制备方法。
背景技术
我国低渗透油田石油地质储量丰富，其资源量约占全国石油总资源量的30％，在已探明储量中，低渗透油藏的比例约占全国储量的2/3以上，开发潜力巨大。大多数低渗透储层在压裂改造后虽增产幅度较大，但产量仍然不高。近些年，各大油田均在压裂施工中采用段内多裂缝技术或是裂缝转向技术，加大对低渗储层的改造力度，将储层产量最大化。转向压裂技术是根据储层平面和纵向上的非均质性，以及不同区域、层位动用程度存在的差异，采用化学材料使裂缝方位发生偏离、转向，形成新的人工裂缝，打开新的油气渗流通道，更大限度地沟通动用程度低，甚至未动用的储层，以达到增产的目的。
目前转向技术已经运用于油田现场各类施工作业，包括钻井、固井、修井、洗井以及增产措施等，从而将储层产量最大化。但是，现有的增压剂普遍存在不足，首先，溶解性差，降解率低，在压裂液中只能部分溶解，存在固体残留；其次，抗压强度低，抗高温稳定性差；直接影响到压裂施工。专利CN103509542A公开了一种可降解弹性暂堵剂，它是由下列重量份的原料制成：可降解聚合物弹性体100份～150份，增塑剂1份～3份，表面活性剂0.5份～2份和润滑剂0.5份～1.5份；所述的可降解聚合物弹性体是由下列重量份的原料制成：乙烯基淀粉2份～5份、丙烯酸丁酯10份～15份、顺丁烯二酸酐1份～3份、引发剂0.05份～0.15份，溶剂6份～12份。该专利中使用了丙烯酸丁酯，丙烯酸丁酯属于低碳酯，耐温性较差，与其他物质共聚后形成的聚合物降解速度快，用它合成的暂堵剂只能用于90度以下，而且暂堵时间较短，不超过4小时。
发明内容
本发明的目的是针对现有增压剂存在的溶解性差，降解率低，抗压强度低，抗高温稳定性差等不足，提供一种绿色可溶高强度缝内增压剂。
本发明提供的绿色全可溶高强度缝内增压剂由原料10-羟基-2-癸烯酸、N-乙烯吡咯烷酮、丙烯酸十六烷基酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸在引发剂过硫酸铵引发聚合反应制成。聚合反应的溶剂为蒸馏水。
各原料组分的重量份数比例如下：10-羟基-2-癸烯酸30-45份、N-乙烯吡咯烷酮5-10份、丙烯酸十六烷基酯1-2份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2-3份、过硫酸铵0.1-0.2份。
制备上述绿色全可溶高强度缝内增压剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将10-羟基-2-癸烯酸、N-乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于蒸馏水中，得到溶液A；
S2、将过硫酸铵溶于加入另一份蒸馏水中，得到溶液B；
S3、将溶液A加入反应容器中，水浴保温50℃，并搅拌，然后将溶液B慢慢滴加到溶液A中，1h内滴加完毕，滴加完后，继续保温在50℃反应8-10h，最后真空干燥得到黄色粉末，即为绿色全可溶高强度缝内增压剂。
优选的是，步骤S1中，将30-45质量份的10-羟基-2-癸烯酸、5-10质量份的N-乙烯吡咯烷酮、1-2质量份的丙烯酸十六烷基酯以及2-3质量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于200质量份的蒸馏水中，得到溶液A。
优选的是，步骤S2中，称取0.1-0.2质量份的过硫酸铵溶于25质量份的蒸馏水中，得到溶液B。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)根据目前油气田开发的需要，研发出针对油气井压裂用的水溶性高强度增压剂。该增压剂用采用无毒原料加工而成，其中10-羟基-2-癸烯酸为蜂王浆的主要成分，无生物毒性，绿色环保。
(2)采用了丙烯酸十六烷基酯，丙烯酸十六烷基酯属于高碳酯，耐温性较好，与其他物质共聚后形成的聚合物降解速度慢，用它制成的材料降解时间较长，可达到60小时以上，可适用于高温长效暂堵。而现有专利中使用了丙烯酸丁酯，丙烯酸丁酯属于低碳酯，耐温性较差，与其他物质共聚后形成的聚合物降解速度快，用它合成的暂堵剂只能用于90度以下，而且暂堵时间较短，不超过4小时。
(3)增压剂具有很好的生物降解性，降解液对地层伤害小。增压剂的胶结性能好，形成的滤饼抗压强度高，最高可达80Mpa。实验结果表明，水溶性高强度增压剂在不同温度压裂液环境中完全溶解无残留固体，降解率可达100％。压裂液中增压剂加量5-10％时，岩心封堵率可达到95-98％，增压剂降解后岩心渗透率恢复率可达到97-99％。说明研制出的增压剂不仅具有良好的暂堵转向效果，而且降解后对地层伤害很小。
(4)增压剂适用性广，在清水、酸液、碱液中均可溶解，可以用于压裂暂堵，也可用于酸化暂堵。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1、增压剂浓度4％时驱替压差随时间变化曲线。
图2、增压剂浓度8％时驱替压差随时间变化曲线。
图3、增压剂浓度10％时驱替压差随时间变化曲线。
图4、增压剂浓度15％时驱替压差随时间变化曲线。
图5、朝115-斜37井1085.8-1101.4m井段压裂施工曲线图。
图6、朝115-斜37井1074.0-1077.4m井段压裂施工曲线图。
图7、朝85-139井1085.8-1101.4m井段压裂施工曲线图。
图8、朝85-139井1074.0-1077.4m井段压裂施工曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
在500毫升反应瓶中加入200克蒸馏水，加入30克10-羟基-2-癸烯酸、8克N-乙烯吡咯烷酮、1.5克丙烯酸十六烷基酯、2克2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，搅拌溶解，得到溶液A，备用；称取0.25克的过硫酸铵溶于25克蒸馏水中，溶解，得到溶液B，备用；将配好的溶液A加入反应器中，水浴保温50℃，并搅拌；将溶液B慢慢滴加到反应器中，时间控制在1h内滴加完毕；滴完后，继续保温在50℃反应8-10h；将得到的产物进行真空干燥得到黄色粉末，即为一种绿色全可溶高强度缝内增压剂。应用该方法合成的增压剂剂适合于90℃以上的油气井压裂施工。
实施例2
在500毫升反应瓶中加入200克蒸馏水，加入35克10-羟基-2-癸烯酸、5克N-乙烯吡咯烷酮、2克丙烯酸十六烷基酯、3克2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，搅拌溶解，得到溶液A，备用；称取0.3克的过硫酸铵溶于25克蒸馏水中，溶解，得到溶液B，备用；将配好的溶液A加入反应器中，水浴保温50℃，并搅拌；将溶液B慢慢滴加到反应器中，时间控制在1h内滴加完毕；滴完后，继续保温在50℃反应8-10h；将得到的产物进行真空干燥得到黄色粉末，即为一种绿色全可溶高强度缝内增压剂。应用该方法合成的增压剂剂适合于90℃以上的油气井压裂施工。
实施例3
将实施例1制备的粉末增压剂加入滑溜水中，具体配方如下：0.1％减阻剂+0.1％助排剂+0.2％粘土稳定剂+5％粉末增压剂。其中百分含量为质量百分数。
在120℃下进行实验，增压剂性能测试结果见表1。
表1、实施例1增压剂性能测试结果
项目 指标
降解时间，h 22
降解率，％ 100
暂堵率，％ 98
抗压强度，MPa 72
岩心渗透率恢复率，％ 97
溶解后破胶液表面张力，mN/m 24.4
溶解后破胶液防膨率，％ 87.9
实施例4
将实施例2制备的粉末增压剂加入滑溜水中，具体配方如下：0.1％减阻剂+0.1％助排剂+0.2％粘土稳定剂+10％增压剂粉末。
在150℃下进行实验，增压剂性能测试结果见表2。
表2、实施例2增压剂性能测试结果
项目 指标
降解时间，h 36
降解率，％ 100
暂堵率，％ 98.4
抗压强度，MPa 84
岩心渗透率恢复率，％ 97.3
溶解后破胶液表面张力，mN/m 23.9
溶解后破胶液防膨率，％ 89.7
实施例5
使用实验室劈裂并形成酸蚀裂缝的岩心，用岩心夹持器固定，放入导流仪中用携带可溶性缝内增压剂的压裂液进行恒流驱替，流量为5ml/min，实验中记录驱替压差，评价暂堵性能。不同组实验中改变缝内增压剂浓度，研究缝内增压剂浓度变化对其封堵能力的影响。增压剂采用的是实施例1制备的增压剂。
(1)缝内增压剂浓度4％时的驱替压差随时间变化曲线见图1。缝内增压剂浓度为4％时驱替压差在0.3-1.5之间波动，最高压差为1.35Mpa左右，流体粘度不够，无法形成有效封堵，需要提高缝内增压剂浓度观察效果。
(2)缝内增压剂浓度8％时的驱替压差随时间变化曲线见图2。缝内增压剂浓度为8％时，开始时驱替压差为0.5Mpa左右，随着注入时间增长，驱替压差逐渐增加，在4.5Mpa时流体突破封堵，压差减小到1.7Mpa，在80s到120s之间，压力不断累积上升到最高值8Mpa然后突破，145s到165s第二次累积到最高值9.5Mpa后突破，190s左右达到第三次最高点8.5Mpa后突破，驱替压差不断重复累积，突破的过程。
(3)缝内增压剂浓度10％时的驱替压差随时间变化曲线见图3。缝内增压剂浓度为10％时，开始时驱替压差为0.5Mpa左右，随着注入时间增长，驱替压差逐渐增加，在7Mpa时流体第一次突破封堵，压差减小到1.5Mpa，在70s到135s之间，压力不断累积上升到最高值12Mpa然后突破，145s到180s第三次累积到最高值14.5.5Mpa后突破，驱替压差不断重复累积，突破的过程。
(4)缝内增压剂浓度15％时的驱替压差随时间变化曲线见图4。缝内增压剂浓度为15％时，开始时驱替压差为0.5Mpa左右，随着注入时间增长，驱替压差逐渐增加，在60s左右时压差上升到15Mpa，然后流体第一次突破封堵，压差减小到2Mpa，在70s到110s之间，压力不断累积上升到最高值14Mpa然后突破，110s到180s驱替压差不断上升，直到接近20Mpa停泵，可以形成有效暂堵。
实施例6
以朝115-斜37井作为应用施工对象，将实施例1制备的全可溶高强度缝内增压剂应用到朝115-斜37井中。该井的施工情况见表3。
表3、朝115-斜37井施工情况
井段 抬升压力/MPa 射开层厚/m 有效层厚/m 增压剂加量/kg
1085.8-1101.4m 3.1 15.6 13.8 160
1074.0-1077.4m 10.0 3.4 2.8 160
1085.8-1101.4m井段压裂施工曲线如图5所示。1074.0-1077.4m井段压裂施工曲线如图6所示。措施前后施工效果对比情况见表4。
表4、措施前后施工效果对比情况
Figure BDA0001930648110000061
从施工曲线上看，第二层压裂加入增压剂后压力上升3.1Mpa，第三层段压裂加入增压剂后压力上升10MPa。重复压裂前本井产液2.19吨，日产油0.12吨，压后初期日产液3.9吨，日产油2.98吨，增加产液量0.8倍，增加产油量24倍。整体来看，本井压裂增产效果明显，缝内增压暂堵压裂有效。
实施例7
以朝85-139井作为应用施工对象，将实施例1制备的全可溶高强度缝内增压剂应用到朝85-139井中。该井的施工情况见表5。
表5、朝85-139井施工情况
井段 抬升压力/MPa 射开层厚/m 有效层厚/m 增压剂加量/kg
1079.6-1084.0m 5.6 4.4 4.4 180
1059.0-1067.6m 4.1 7.4 4.6 220
1079.6-1084.0m井段压裂施工曲线如图7所示。1059.0-1067.6m井段压裂施工曲线如图8所示。措施前后施工效果对比情况见表6。
表6、措施前后施工效果对比情况
Figure BDA0001930648110000062
从施工曲线上看，第二层加入增压剂后压力上升5.6MPa；第三层加入增压剂后压力上升4.1MPa。重复压裂前本井日产液1.27吨，日产油0.89吨，压后初期日产液3.53吨，日产油3.05吨，增加产液量1.8倍，增加产油量2.4倍。整体来看，本井压裂增产效果明显，说明缝内增压暂堵压裂有效。
综上所述，在低渗透油气藏压裂过程中，为了克服高应力差，改变原有液体的流向以达到产生新裂缝的目的，本发明研发出一种绿色全可溶高强度缝内增压剂，对其在压裂液中进行溶解性能测试，并进行岩心暂堵及恢复实验测试，实验结果表明，该增压剂在不同温度压裂液环境中完全溶解，无残留固体，降解率100％。压裂液中增压剂加量3—10％时，岩心暂堵率可达到95-98％，增压剂降解后岩心渗透率恢复率可达到97-99％。说明研制出的增压剂不仅具有良好的暂堵转向效果，而且降解后对地层伤害很小。通过抗压实验，抗压强度达到80MPa以上。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (6)

1.一种绿色全可溶高强度缝内增压剂，其特征在于，该增压剂由原料10-羟基-2-癸烯酸、N-乙烯吡咯烷酮、丙烯酸十六烷基酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸在引发剂引发聚合反应制成；各原料组分的重量份比例是：10-羟基-2-癸烯酸30-45份、N-乙烯吡咯烷酮5-10份、丙烯酸十六烷基酯1-2份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2-3份、过硫酸铵0.1-0.2份；
所述缝内增压剂制备方法，包括如下步骤：S1、将10-羟基-2-癸烯酸、N-乙烯吡咯烷酮、丙烯酸十六烷基酯和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于蒸馏水中，得到溶液A；S2、将过硫酸铵溶于加入另一份蒸馏水中，得到溶液B；S3、将溶液A加入反应容器中，水浴保温50℃，并搅拌，然后将溶液B慢慢滴加到溶液A中，1h内滴加完毕，滴加完后，继续保温在50℃反应8-10h，最后真空干燥得到黄色粉末，即为绿色全可溶高强度缝内增压剂。
2.如权利要求1所述的绿色全可溶高强度缝内增压剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。
3.如权利要求1所述的绿色全可溶高强度缝内增压剂，其特征在于，所述聚合反应的溶剂为蒸馏水。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的绿色全可溶高强度缝内增压剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将10-羟基-2-癸烯酸、N-乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于蒸馏水中，得到溶液A；
S2、将过硫酸铵溶于加入另一份蒸馏水中，得到溶液B；
S3、将溶液A加入反应容器中，水浴保温50℃，并搅拌，然后将溶液B慢慢滴加到溶液A中，1h内滴加完毕，滴加完后，继续保温在50℃反应8-10h，最后真空干燥得到黄色粉末，即为绿色全可溶高强度缝内增压剂。
5.如权利要求4所述的绿色全可溶高强度缝内增压剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将30-45质量份的10-羟基-2-癸烯酸、5-10质量份的N-乙烯吡咯烷酮、1-2质量份的丙烯酸十六烷基酯以及2-3质量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于200质量份的蒸馏水中，得到溶液A。
6.如权利要求4所述的绿色全可溶高强度缝内增压剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，称取0.1-0.2质量份的过硫酸铵溶于25质量份的蒸馏水中，得到溶液B。
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