CN105623640A - 一种压裂用有机硼高温交联剂的制备方法 - Google Patents

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孙方园
韩庆键
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Abstract

本发明涉及一种压裂用有机硼高温交联剂的制备方法。本发明主要是以四硼酸钠、木糖醇、三乙醇胺、戊二醛、甲醇、氢氧化钠等为主要原材料，经络合反应，ph调节等最终得到满足140℃高温井施工要求的有机硼交联剂。本发明介绍的高温交联剂克服了用无机硼作为交联剂反应时间快，不耐剪切等缺点，根据传统有机硼交联剂的基础上进一步改进使得本交联剂能适用更高的140℃-160℃的温度条件。

Description

一种压裂用有机硼高温交联剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种油气井的压裂液添加剂及制备方法，特别涉及一种压裂用有机硼高温交联剂的制备方法，用以满足高温油气井的压裂施工要求。
背景技术
水基压裂作为油气藏主要增产措施已经应用近50年，它是利用地面高压泵组将高粘流体以大大超过地层吸收能力的流量注入井中，随即在井底附近形成高压。此压力超过井底附近地应力及岩石的抗张强度后，在地层中形成裂缝。继续将压裂液注入裂缝中，则裂缝向前延伸。压力释放后支撑剂砂砾或陶粒支撑裂缝，这样停泵后在地层中形成足够长的具有一定宽度和高度的填砂裂缝，该裂缝具有很高的渗透能力，从而大大改善了油气层的渗透性，使油气顺畅流入采出井，起到增产的作用。
应用水力压裂技术是提高油气田采油采气指数，提高单井产量的最有效的方法。在压裂作业过程中，为保证压裂液的性能符合施工工艺要求，需要添加适当的化学剂，主要有稠化剂、交联剂、助排剂、防膨剂、ph调节剂、杀菌剂等。
压裂作为油气藏的主要增产、增注措施，已得到迅速发展和广泛应用，随着水力压裂技术的进步，为使支撑剂远离井眼达到深穿透，国外从60年代末就开始使用高粘度的交联压裂液。交联压裂液的发展，保证了高温深层压裂施工的成功
交联剂是通过交联离子（基团）将溶解于水中的聚合物线型大分子链上的活性基团用化学键连接起来而形成三维网状结构的化学剂，它是一种常用的压裂液添加剂。
交联剂的选用由聚合物可交联的官能团和聚合物水溶液的pH决定，比较常用的且工业化的交联剂为硼砂、有机锆、有机硼等。在八十年代后期，大量试验研究发现有机金属交联压裂液存在破胶困难，对支撑裂缝导流能力伤害严重等问题，硼冻胶压裂液又成为当今压裂液研究发展的主要方向之一。
无机硼交联压裂液存在交联时间快,耐温性能差的缺点，其使用范围受到很大限制。为此，国内外在九十年代初开展了有机硼交联剂研究。
中国专利文献公开号103396780A，专利名称为《抗高温延缓型有机硼交联剂及其制备方法》，以质量份计，包括以下原料组成：水20-45份，有机醇5-15份，硼化合物8-20份，硫酸盐0.5-3份，有机酸化合物5-15份，多元醇10-40份，氢氧化钠1-4份。本发明还公开了制备方法。本发明的抗高温延缓型有机硼交联剂的压裂液耐温能力高达140℃，延缓交联时间可达3分钟，且压裂液各项性能优异。但是其存在的问题是存在反应时间快，不耐剪切等问题。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种压裂用有机硼高温交联剂的制备方法。
其技术方案是：包括以下步骤，按重量份：
（1）、将20%水作为溶剂加入反应釜中，再加入10%的甲醇搅拌升温到50℃；
（2）、向反应釜中投入15%的四硼酸钠，搅拌并保持50℃恒温直到四硼酸钠完全溶解；
（3）、投入18%络合剂木糖醇，搅拌并升温到60℃，木糖醇充分溶解；
（4）、反应釜关盖密封继续升温到75℃，并保持恒温，依次滴加10%三乙醇胺和5%的戊二醛，滴加完成后继续恒温75℃反应3小时；
（5）、用17%的水溶解5%的氢氧化钠，并抽入滴加罐中备用；
（6）、将步骤（5）中的氢氧化钠溶液滴加到步骤（4）中，滴加过程中时刻关注反应釜中的ph值变化，ph值到10后则停止滴加；
（7）、继续搅拌关注釜内ph值的变化，若ph降低则继续滴加步骤（5）中的溶液直到ph值稳定后在停止滴加；
（8）、保持75℃恒温继续搅拌1小时后放料，得到高温交联剂。
本发明的有益效果是：本发明介绍的高温交联剂克服了用无机硼作为交联剂反应时间快，不耐剪切等缺点，根据传统有机硼交联剂的基础上进一步改进使得本交联剂能适用耐温能力：140～160℃的温度条件；交联时间：80s，其交联性能：可与植物胶交联，形成冻胶挑挂，与现有技术相比配方不同，制备方法不同，其得到的交联剂更耐剪切，且反应时间更长。
附图说明
附图1是本发明的生产流程图。
具体实施方式
实施例1：本发明提到的一种压裂用有机硼高温交联剂的制备方法，包括以下步骤，按重量份：
（1）、将20%水作为溶剂加入反应釜中，再加入10%的甲醇搅拌升温到50℃；
（2）、向反应釜中投入15%的四硼酸钠，搅拌并保持50℃恒温直到四硼酸钠完全溶解；
（3）、投入18%络合剂木糖醇，搅拌并升温到60℃，木糖醇充分溶解；
（4）、反应釜关盖密封继续升温到75℃，并保持恒温，依次滴加10%三乙醇胺和5%的戊二醛，滴加完成后继续恒温75℃反应3小时；
（5）、用17%的水溶解5%的氢氧化钠，并抽入滴加罐中备用；
（6）、将步骤（5）中的氢氧化钠溶液滴加到步骤（4）中，滴加过程中时刻关注反应釜中的ph值变化，ph值到10后则停止滴加；
（7）、继续搅拌关注釜内ph值的变化，若ph降低则继续滴加步骤（5）中的溶液直到ph值稳定后在停止滴加；
（8）、保持75℃恒温继续搅拌1小时后放料，得到高温交联剂。
实施例2：用1T反应釜生产
（1）、将200kg水作为溶剂加入反应釜中，再加入100kg的甲醇搅拌升温到50℃；
（2）、向反应釜中投入150kg的四硼酸钠，搅拌并保持50℃恒温直到四硼酸钠完全溶解；
（3）、投入180kg络合剂木糖醇，搅拌并升温到60℃，木糖醇充分溶解；
（4）、反应釜关盖密封继续升温到75℃，并保持恒温，依次滴加100kg三乙醇胺和50kg的戊二醛，滴加完成后继续恒温75℃反应3小时；
（5）、用170kg的水溶解50kg的氢氧化钠，并抽入滴加罐中备用；
（6）、将5中的氢氧化钠溶液滴加到4中，滴加过程中时刻关注反应釜中的ph值变化，ph值到10后则停止滴加；
（7）、继续搅拌关注釜内ph值的变化，若ph降低则继续滴加5中的溶液直到ph值稳定后在停止滴加；
（8）、保持75℃恒温继续搅拌1小时后放料。
取样检测，本次合成的高温交联剂达到预期效果。
实施例3：用3T反应釜生产
（1）、将600kg水作为溶剂加入反应釜中，再加入300kg的甲醇搅拌升温到50℃；
（2）、向反应釜中投入450kg的四硼酸钠，搅拌并保持50℃恒温直到四硼酸钠完全溶解；
（3）、投入540kg络合剂木糖醇，搅拌并升温到60℃，木糖醇充分溶解；
（4）、反应釜关盖密封继续升温到75℃，并保持恒温，依次滴加300kg三乙醇胺和150kg的戊二醛，滴加完成后继续恒温75℃反应3小时；
（5）、用510kg的水溶解50kg的氢氧化钠，并抽入滴加罐中备用；
（6）、将5中的氢氧化钠溶液滴加到4中，滴加过程中时刻关注反应釜中的ph值变化，ph值到10后则停止滴加；
（7）、继续搅拌关注釜内ph值的变化，若ph降低则继续滴加5中的溶液直到ph值稳定后在停止滴加；
（8）、保持75℃恒温继续搅拌1小时后放料。
取样检测，本次合成的高温交联剂达到预期效果。
上述实施例1-3制备的高温交联剂在中石化华北分公司盐池柳平13井现场分别使用，效果良好，施工过程顺利，在170s-1、140℃条件下剪切2h，冻胶的粘度均能保持在90mPa.s以上，满足140℃深井施工要求，使用本配方生产的高温交联剂适用于高温井的施工。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。

Claims (1)

1.一种压裂用有机硼高温交联剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤，按重量份：
（1）、将20%水作为溶剂加入反应釜中，再加入10%的甲醇搅拌升温到50℃；
（2）、向反应釜中投入15%的四硼酸钠，搅拌并保持50℃恒温直到四硼酸钠完全溶解；
（3）、投入18%络合剂木糖醇，搅拌并升温到60℃，木糖醇充分溶解；
（4）、反应釜关盖密封继续升温到75℃，并保持恒温，依次滴加10%三乙醇胺和5%的戊二醛，滴加完成后继续恒温75℃反应3小时；
（5）、用17%的水溶解5%的氢氧化钠，并抽入滴加罐中备用；
（6）、将步骤（5）中的氢氧化钠溶液滴加到步骤（4）中，滴加过程中时刻关注反应釜中的ph值变化，ph值到10后则停止滴加；
（7）、继续搅拌关注釜内ph值的变化，若ph降低则继续滴加步骤（5）中的溶液直到ph值稳定后在停止滴加；
（8）、保持75℃恒温继续搅拌1小时后放料，得到高温交联剂。
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