CN109651765A - 一种超低密度的高强度浮力材料及其制备方法 - Google Patents

一种超低密度的高强度浮力材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超低密度的高强度浮力材料及其制备方法，该浮力材料包含以下质量份数的原料：环氧树脂80～120份；固化剂30～40份；厘米级轻质复合球20～70份；空心玻璃微珠20‑50份；增强剂1‑2份；偶联剂0.2～0.3份。本发明的浮力材料的制备方法简便，操作性强，易于工业化，制备得到的复合固体浮力材料密度在0.28～0.46g/cm3之间，强度保持在10‑20mpa，吸水率低于2％，适用于水深1000‑2000米，与同类产品相比较，在保持了相同承压条件下，该固体浮力材料密度得到大幅降低，增加了有效载荷。

Description

一种超低密度的高强度浮力材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及固体浮力材料技术领域，涉及一种超低密度的高强度轻质固体浮力材料及其制备方法。
背景技术
进入21世纪以来，人类对于探索和开发神秘海洋的热情前所未有的高涨。而我国是一个海洋大国，但对于海洋的开发也一直进展缓慢。现如今，随着经济的快速发展，陆上资源已被过度开采，许多资源甚至濒临枯竭，大力发展海洋产业以及海工科技成为首要的国家新型战略之一。
固体浮力材料作为为海洋能源勘探、开采以及海洋科学研究设备提供浮力的主要材料，是一种高分子多孔复合材料，其主要以两种及两种以上低密度、高强度、低吸水率材料制得的复合高分子塑料泡沫。
传统的浮力材料是以环氧树脂为基体，填充以空心玻璃微珠来降低密度。例如，专利CN200910230160公开了该类浮力材料的密度范围一般为0.38～0.7g/cm3。现阶段，科研人员为进一步降低浮力材料的极限密度，选择在基体中加入轻质小球，制备成小球、微珠和树脂三相固体浮力材料，该材料极限密度低至0.3g/cm3，强度范围在5-20mpa之间。
现有的浮力材料，虽然大部分产品都能够适用于近海海域作业，但其在密度、承压、吸水率等方面，尤其是在密度与承压这两大矛盾体之间依然存在瓶颈，难以兼顾。因此，研制一种适用于近海海域内超低密度的高强度轻质固体浮力材料具有重要价值。
发明内容
本发明的目的是为了能够较好的平衡浮力材料的强度与密度的关系，提供一种超低密度高强度的轻质固体浮力材料，该浮力材料在保证了高强度的情况下，有效降低了浮力材料的密度，增大了有效载荷，并且制备工艺简单方便。其密度在0.28～0.46g/cm3之间，强度保持在10-20mpa，吸水率低于2％，适用于水深≤2000米海域作业。
为了达到上述目的，本发明提供了一种超低密度的高强度浮力材料，该浮力材料包含以下质量份数的原料：
环氧树脂80～120份；
固化剂30～40份；
厘米级轻质复合球20～70份；
空心玻璃微珠20-50份；
增强剂1-2份；
偶联剂0.2～0.3份。
较佳地，所述的环氧树脂选自双酚A型、酚醛型或脂环族型中环氧树脂的任意一种或多种的组合。
较佳地，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，其特性为粘度范围为1200–1400mpa·s，在25℃下比重为1.1-1.2g/cm3,环氧值为5.8-6.05eq/kg；固化温度100以下/常温固化，如Huntsman公司的LY 1564是一种双酚A型环氧树脂。
较佳地，所述的固化剂选自多元胺型、酸酐型或聚酰胺型固化剂中的任意一种或多种的组合。
较佳地，所述的固化剂的粘度范围为10–20mpa·s，在25℃下比重为0.94-0.95g/cm3,胺值为8.55-9.30eq/kg，如Huntsman公司生产的3486。
较佳地，所述厘米级轻质复合球为碳纤维粉、玻璃纤维粉或气凝胶包覆增强的EPS(Expanded Polystyrene的简称，聚苯乙烯泡沫)复合球中的一种，碳纤维球密度为0.15～0.4g/cm3，抗压强度1-4MPa，平均直径为9～14mm；气凝胶球密度为0.07-0.17g/cm3，抗压强度为0.5-3mpa,平均直径8～12mm。所述轻质复合球所用纤维粉可以为磨碎纤维粉或粉碎纤维粉，目数为200-500，最好为粉碎纤维粉，其纯度更高。如南京纬达复合材料公司生产的300目粉碎型炭纤维粉、连云港沃华科技生产的纳米玻璃纤维粉以及改性玻璃纤维粉、深圳中凝科技生产的AG-D系列气凝胶粉体等。
较佳地，所述空心玻璃微珠为直径30～120μm，密度0.125-0.15g/cm3，抗压强度在1-5mpa之间，例如3M公司Scotchlite K系列和S系列空心玻璃微珠。
较佳地，所述的增强剂为长度在100-5000μm的纤维基体增强相，选自碳纤维、玻璃纤维或竹纤维中的任意一种或多种的组合。该增强剂来源没有具体要求，只要符合本领域相关技术性能要求即可，如南京纬达200-5000μm碳纤维、上海虹耀玻璃纤维生产的EW系列等。碳纤维作为增强材料具有不易断裂，耐摩擦，耐腐蚀的特性，其各项性能指标稳定。
较佳地，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂，如日本道康宁AZ-720型硅烷偶联剂。
本发明还提供了一种根据上述的超低密度的高强度浮力材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤1，常温下，将环氧树脂、固化剂和偶联剂混合搅拌均匀，加入空心玻璃微珠搅拌5-10分钟，再加入增强剂，继续常温搅拌5-10分钟；
步骤2，将一定量的厘米级轻质复合球间歇性地加入到树脂基体体系中，搅拌，得到均匀的复合混合物体系；
步骤3，将制备好的复合混合物体系均匀地填充到模具中，在模具顶盖上施加作用力，以保证各相材料充满模腔并保持致密；
步骤4，先将步骤3获得的混合物和模具一同在80℃-120℃下进行热压固化成型，然后，进行冷压固化成型，顶压脱模后既可得到固化后的浮力材料。
所述一定量厘米级轻质复合球(空心球)的计算是以模具100％体积填充的小球质量为基准质量，按照不同比例进行计算、称量，添加到树脂基体中。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的该轻质浮力材料的具体制备方法是通过在基体中填充适当比例的轻质球来有效降低材料密度，并在基体中加入碳纤维作为增强剂，碳纤维在基体内部将基体连接成网络结构，这使得基体韧性和抗破坏能力明显增强，即使在基体变形后仍保持完整性，不易发生开裂、粉碎等严重破坏，有效提高材料使用性能。
(2)本发明制备得到的复合固体浮力材料密度在0.28～0.46g/cm3之间，强度保持在10-20mpa，吸水率低于2％，适用于水深1000-2000米，与同类产品相比较，在保持了相同承压条件下，该固体浮力材料密度得到大幅降低，增加了有效载荷。
具体实施方式
本申请的具体实施借助以下实例来详细说明，但本发明所要求的保护的范围不仅下述具体实施事例，基于本原理的相关等效替代皆在本发明保护范围之内。
本文中(相关文献中也是这样定义的)定义树脂基体为第一相，空心玻璃微珠为第二相，纤维为第三相，纤维增强空心球为第四相；实施例1步骤1中加入了第三相纤维，获得的混合物体系为树脂、空心玻璃微及碳纤维三相体系，实施例2-4中亦是。
对比例1
原料用量如表1所示。
表1：对比例1的原料用量
原料 质量份
环氧树脂(FarBond LY 1564-1) 90
固化剂(FarBond XB 3486-1) 30
空心玻璃微珠(K1) 40
偶联剂(AZ-720) 0.2
(1)准确称量环氧树脂(FarBond LY 1564-1)、固化剂(FarBond XB 3486-1)、偶联剂(AZ-720)放入旋转脱泡搅拌机中，以100-150rpm的速度常温搅拌10分钟，然后降速至30-50rpm，加入空心玻璃微珠(K1)搅拌5分钟。
(2)制备浮力材料试样的金属模具的尺寸为在模具内表面和聚酯膜均匀涂抹少许脱模剂，将制备好的空心玻璃微珠-环氧树脂两相混合物体系均匀地加入到模具中。材料加满模具后，在模具顶盖上施加约5.0kg/cm2的作用力，以保证各相材料充满模腔并保持致密。
(3)将混合物和模具一同放在100℃的压机上进行热压固化成型，约一小时后取出，然后在室温下放到冷压机下继续固化成型约20分钟，顶压脱模后，即可得到固化后的浮力材料。
按上述方法制备的固体浮力材料作为对比例，密度为0.68g/cm3，抗压强度21.2mpa。
实施例1
原料用量如表2所示。
表2：实施例1的原料用量
原料 质量份
环氧树脂(FarBond LY 1564-1) 90
固化剂(FarBond XB 3486-1) 30
空心玻璃微珠(K1) 16
碳纤维 1
碳纤维增强空心球 50
偶联剂(AZ-720) 0.2
(1)准确称量环氧树脂(FarBond LY 1564-1)、固化剂(FarBond XB 3486-1)和偶联剂(AZ-720)放入旋转脱泡搅拌机中，以100-150rpm的速度常温搅拌10分钟，然后降速至30-50rpm，加入基体增强相碳纤维继续搅拌5分钟，再加入空心玻璃微珠(K1)，继续常温搅拌5分钟。
(2)称量碳纤维增强空心球间歇性地加入到上述混合物体系(此处混合物体系为树脂、空心玻璃微及碳纤维三相体系，下同)中，间歇性加入可以防止粘度激增，搅拌约5分钟即可得到均匀的复合混合物体系。
(3)制备复合浮力材料试样的金属模具的尺寸为在模具内表面和聚酯膜均匀涂抹少许脱模剂(如硅脂)，将制备好的复合混合物体系均匀地加入到模具中。材料加满模具后，在模具顶盖上施加约5.0kg/cm2的作用力，以保证各相材料充满模腔并保持致密。
(4)将填充好的模具放在100℃的压机上进行热压固化成型，约一小时后取出，然后在室温下放到冷压机下继续固化成型约20分钟，脱模后既可得到固化后的轻质复合浮力材料。
按上述方法制备的固体浮力材料密度为0.45g/cm3，抗压强度为14.6mpa。
实施例2
原料用量如表3所示。
表3：实施例2的原料用量
原料 质量份
环氧树脂(FarBond LY 1564-1) 120
固化剂(FarBond XB 3486-1) 40
空心玻璃微珠(K1) 20
碳纤维 2
碳纤维增强空心球 70
偶联剂(AZ-720) 0.3
(1)准确称量环氧树脂(FarBond LY 1564-1)、固化剂(FarBond XB 3486-1)和偶联剂(AZ-720)放入旋转脱泡搅拌机中，以100-150rpm的速度常温搅拌10分钟，然后降速至30-50rpm，加入基体增强相碳纤维继续搅拌5分钟，再加入空心玻璃微珠(K1)，继续常温搅拌5分钟。
(2)称量碳纤维增强空心球间歇性地加入到上述混合物体系中，间歇性加入可以防止粘度激增，搅拌约5分钟即可得到均匀的复合混合物体系。
(3)制备复合浮力材料试样的金属模具的尺寸为在模具内表面和聚酯膜均匀涂抹少许脱模剂，将制备好的复合混合物体系均匀地加入到模具中。材料加满模具后，在模具顶盖上施加约5.0kg/cm2的作用力，以保证各相材料充满模腔并保持致密。
(4)将填充好的模具放在100℃的压机上进行热压固化成型，约一小时后取出，然后在室温下放到冷压机下继续固化成型约20分钟，脱模后既可得到固化后的轻质复合浮力材料。
按上述方法制备的固体浮力材料密度为0.46g/cm3，抗压强度为17.4mpa。
实施例3
原料用量如表4所示。
表4：实施例3的原料用量
(1)准确称量环氧树脂(FarBond LY 1564-1)、固化剂(FarBond XB 3486-1)和偶联剂(AZ-720)放入旋转脱泡搅拌机中，以100-150rpm的速度常温搅拌10分钟，然后降速至30-50rpm，加入基体增强相碳纤维继续搅拌5分钟，再加入空心玻璃微珠(K1)，继续常温搅拌5分钟。
(2)称量碳纤维增强空心球间歇性地加入到上述混合物体系中，间歇性加入可以防止粘度激增，搅拌约5分钟即可得到均匀的复合混合物体系。
(3)制备复合浮力材料试样的金属模具的尺寸为在模具内表面和聚酯膜均匀涂抹少许脱模剂，将制备好的复合混合物体系均匀地加入到模具中。材料加满模具后，在模具顶盖上施加约5.0kg/cm2的作用力，以保证各相材料充满模腔并保持致密。
(4)将填充好的模具放在100℃的压机上进行热压固化成型，约一小时后取出，然后在室温下放到冷压机下继续固化成型约20分钟，脱模后既可得到固化后的轻质复合浮力材料。
按上述方法制备的固体浮力材料密度为0.37g/cm3，抗压强度为12.8mpa。
实施例4
原料用量如表5所示。
表5：实施例4的原料用量
原料 质量份
环氧树脂(FarBond LY 1564-1) 120
固化剂(FarBond XB 3486-1) 35
空心玻璃微珠(K1) 20
碳纤维 2
偶联剂(AZ-720) 0.3
气凝胶增强空心球 35
(1)准确称量环氧树脂(FarBond LY 1564-1)、固化剂(FarBond XB 3486-1)和偶联剂(AZ-720)放入旋转脱泡搅拌机中，以100-150rpm的速度常温搅拌10分钟，然后降速至30-50rpm，加入基体增强相碳纤维继续搅拌5分钟，再加入空心玻璃微珠(K1)，继续常温搅拌5分钟。
(2)称量碳纤维增强空心球间歇性地加入到上述混合物体系中，间歇性加入可以防止粘度激增，搅拌约5分钟即可得到均匀的复合混合物体系。
(3)制备复合浮力材料试样的金属模具的尺寸为在模具内表面和聚酯膜均匀涂抹少许脱模剂，将制备好的复合混合物体系均匀地加入到模具中。材料加满模具后，在模具顶盖上施加约5.0kg/cm2的作用力，以保证各相材料充满模腔并保持致密。
(4)将填充好的模具放在100℃的压机上进行热压固化成型，约一小时后取出，然后在室温下放到冷压机下继续固化成型约20分钟，脱模后既可得到固化后的轻质复合浮力材料。
按上述方法制备的固体浮力材料密度为0.40g/cm3，抗压强度为15.8mpa。
本发明中，所述空心球的用量定义为根据确定的100％堆积体积含量得到相应比例堆积体积含量空心球的用量。
由对比例与实施例的性能结果可发现，采用相同方法和工艺制备得到的固体浮力材料，当未加入碳纤维和空心轻质球时，其密度较大，在强度相同的条件下，传统的方法制备的固体浮力材料不能达到超低密度这一要求。与现有技术比，本发明的创新点在于同时将纤维增强剂和复合轻质空心球加入树脂基体中，分别起到了增强基体和降低密度的作用，使复合材料性能达到最优。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种超低密度的高强度浮力材料，其特征在于，该浮力材料包含以下质量份数的原料：
环氧树脂 80～120份；
固化剂30～40份；
厘米级轻质复合球20～70份；
空心玻璃微珠20-50份；
增强剂 1-2份；
偶联剂0.2～0.3份。
2.如权利要求1所述的超低密度的高强度浮力材料，其特征在于，所述的环氧树脂选自双酚A型、酚醛型或脂环族型中环氧树脂的任意一种或多种的组合。
3.如权利要求2所述的超低密度的高强度浮力材料，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，其特性为粘度范围为1200–1400mpa·s，在25℃下比重为1.1-1.2g/cm3,环氧值为5.8-6.05eq/kg。
4.如权利要求1所述的超低密度的高强度浮力材料，其特征在于，所述的固化剂选自多元胺型、酸酐型或聚酰胺型固化剂中的任意一种或多种的组合。
5.如权利要求4所述的超低密度的高强度浮力材料，其特征在于，所述的固化剂的粘度范围为10–20mpa·s，在25℃下比重为0.94-0.95g/cm3,胺值为8.55-9.30eq/kg。
6.如权利要求1所述的超低密度的高强度浮力材料，其特征在于，所述厘米级轻质复合球为碳纤维粉、玻璃纤维粉或气凝胶包覆增强的EPS复合球中的一种，碳纤维球密度为0.15～0.4g/cm3，抗压强度1-4MPa，平均直径为9～14mm；气凝胶球密度为0.07-0.17g/cm3，抗压强度为0.5-3mpa,平均直径8～12mm。
7.如权利要求1所述的超低密度的高强度浮力材料，其特征在于，所述空心玻璃微珠为直径30～120μm，密度0.125-0.15g/cm3，抗压强度在1-5mpa之间。
8.如权利要求1所述的超低密度的高强度浮力材料，其特征在于，所述的增强剂为长度在100-5000μm的纤维基体增强相，选自碳纤维、玻璃纤维或竹纤维中的任意一种或多种的组合。
9.如权利要求1所述的超低密度的高强度浮力材料，其特征在于，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂。
10.一种根据权利要求1-9中任意一项所述的超低密度的高强度浮力材料的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：
步骤1，常温下，将环氧树脂、固化剂和偶联剂混合搅拌均匀，加入空心玻璃微珠搅拌5-10分钟，再加入增强剂，继续常温搅拌5-10分钟；
步骤2，将厘米级轻质复合球间歇性地加入到树脂基体体系中，搅拌，得到均匀的复合混合物体系；
步骤3，将制备好的复合混合物体系填充到模具中，在模具顶盖上施加作用力，以保证各相材料充满模腔并保持致密；
步骤4，先将步骤3获得的混合物和模具一同在80℃-120℃下进行热压固化成型，然后，进行冷压固化成型，顶压脱模后既可得到固化后的浮力材料。
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