CN101456963B - 一种微球复合泡沫材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于泡沫材料领域。一种微球复合泡沫材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)混料、排泡和成型步骤：按：空心微球为环氧树脂重量的0.1～6wt％，固化剂为环氧树脂重量的10～15wt％；增塑剂为环氧树脂重量0～20wt％，稀释剂为环氧树脂重量的0～20wt％，选取；搅拌混合，得混合物料；然后通过辊压机对混合物料进行辊压排泡处理，得混合均匀的树脂浆体；将树脂浆体倒入模具成型；2)前期低温固化步骤：将装有树脂浆体的模具放入低温真空条件的容器中，固化5～10h，得到高粘度树脂体；3)后期固化步骤：先在固化温度为20～50℃条件下，固化12～24h，然后升温至100～120℃，固化2～4h；得微球复合泡沫材料。该方法制备过程简单，填充的微球分布均匀。
Description
技术领域
本发明属于泡沫材料领域，特别是涉及一种微球填充树脂的复合泡沫材料的制备方法。
背景技术
微球复合泡沫是在聚合物中填充空心微球和其他的中空颗粒经混合、成型、固化而制备的一种泡沫材料。微球复合泡沫材料具有密度低、强度高，特别是优越压缩性能、高的模量与重量比、优良的加工性能以及优越的隔热隔音性能和电性能等特性，在航天、航空、海洋开发、建筑等领域具有广阔的应用前景。
与通过填加在基体材料中的发泡剂受热膨胀或分解的化学发泡相比，微球复合泡沫材料在成型过程中可以避免化学发泡材料成型过程中难以控制工艺参数的缺点。易于成型，设备费用低，生产效率高，能耗小，而且可选择的范围广泛的微球填充物和基体的种类以及含量使得微球复合泡沫材料的性能更加优异。但是在制备这类微球复合泡沫材料时，也经常存在着一些难点：一是填充微球的密度相对树脂一般较轻，固化过程容易出现分层现象导致复合泡沫材料的不均匀性；二是填充的微球的含量较大时，树脂内部的空气的逃逸路径受到微球的阻止无法排出导致泡沫材料内部的气泡孔径和微球分布无法控制。已有文献中报道的复合泡沫材料制备工艺为传统的树脂固化工艺，如北京航空航天大学卢子兴，石上路，邹波等，“环氧树脂复合泡沫材料的压缩理学性能”，《复合材料学报》，2005，22(4)：17-22，采用常温快速固化工艺。但以往的复合泡沫材料制备工艺制度不关注泡沫材料内部中的微球分布情况，特别对于精密的泡沫工件而言，泡沫材料中的微球的分布情况是非常重要影响因素。因此，如不解决以上微球复合泡沫材料制备工艺中存在分层和微球分布不均匀等难题，会极大地制约复合泡沫材料各种性能提高与应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微球复合泡沫材料的制备方法，该方法制备过程简单，填充的微球分布均匀。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种微球复合泡沫材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)混料、排泡和成型步骤：按：空心微球为环氧树脂重量的0.1～6wt％，固化剂为环氧树脂重量的10～15wt％；增塑剂为环氧树脂重量0～20wt％，稀释剂为环氧树脂重量的0～20wt％，选取环氧树脂、空心微球、固化剂、增塑剂和稀释剂，备用；
将环氧树脂、空心微球、固化剂、增塑剂和稀释剂放入搅拌器中搅拌混合，得混合物料；然后通过辊压机对混合物料进行辊压排泡处理得混合均匀的树脂浆体(达到均匀混合、排除气泡的目)；将树脂浆体倒入模具成型；
2)前期低温固化步骤：将装有树脂浆体的模具放入低温真空条件的容器中，固化5～10h，得到高粘度树脂体；
3)后期固化步骤：将高粘度树脂体进行后期固化处理，先在固化温度为20～50℃条件下，固化12～24h，然后升温至100～120℃，固化2～4h；得微球复合泡沫材料。
步骤1)所述的搅拌混合的时间为10～30min。
步骤1)所述的通过辊压机对混合物料进行辊压排泡处理中的辊缝宽度为0.1～1.0mm，辊压排泡1～3次。
步骤2)所述的低温为-5～5℃，所述的真空条件是真空度为10-1Pa以上(含10-1Pa)。
所述的环氧树脂为缩水甘油醚类、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、线型脂肪族类、脂环族类环氧树脂中的任意一种或任意二种以上的混合(含任意二种)，任意二种以上混合时为任意配比。
所述的空心微球是空心塑料微球、空心玻璃微球或空心陶瓷微球，平均粒径为10～100μm。
所述的固化剂为多元胺类或改性多元胺类固化剂，如多乙烯多胺、三乙烯四胺或二亚乙基五胺等。
所述的增塑剂为聚醚、含氟聚醚、聚醚聚氨酯、聚酯聚氨酯、聚丙烯酸酯类、聚丁二烯或硅橡胶类橡胶。
所述的稀释剂为单环氧基活性稀释剂或双环氧基活性稀释剂，如正丁基缩水甘油醚、正辛醇缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、1，4环己烷二甲醇缩水甘油醚。
所述的增塑剂加入量最佳为环氧树脂重量1～15wt％。
所述的稀释剂加入量最佳为环氧树脂重量的1～15wt％。
本发明的有益效果是：
1、该方法制备过程简单、能耗小；可操作性强，易工业化投资。
2、通过机械搅拌和辊压机对混合物料进行分散及排泡处理，达到均匀混合、排除气泡的目，填充的微球分布均匀；解决微球的分布不均和泡沫发热导致的体积急剧膨胀等问题。经过本发明步骤1)后获得的微球复合泡沫材料具有分布均匀、密度可控、性能优异等特点；其中空心微球(如空心塑料微球)填充的微球复合泡沫材料的最低密度为0.4gcm-3，由不同区域的密度实测值计算得到的标准偏差在0.02以下，抗压强度高达25MPa。
3、空心微球为环氧树脂重量的0.1～6wt％，填充的微球含量较高。
本发明在航天、航空、海洋开发、建筑等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备工艺流程图；
图2是实施例1制备的空心塑料微球复合泡沫材料的显微结构图；
图3是实施例1同一组分空心塑料微球复合泡沫材料不同区域的密度测量值图；
图4是实施例2同一组分空心玻璃微球复合泡沫材料不同区域的密度测量值图；
图5是实施例3同一组分空心陶瓷微球复合泡沫材料不同区域的密度测量值图；
图6是实施例4同一组分空心碳微球复合泡沫材料不同区域的密度测量值图；
图7是微球复合泡沫材料不同区域的样品取样示意图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1(10μm空心塑料微球填充缩水甘油醚类环氧树脂的微球复合泡沫材料)：
如图1所示，一种微球复合泡沫材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)混料、排泡和成型步骤：按：空心微球为环氧树脂重量的6wt％，固化剂为环氧树脂重量的10wt％；稀释剂为环氧树脂重量的20wt％，选取环氧树脂、空心微球、固化剂和稀释剂，备用；所述的环氧树脂为双酚A型缩水甘油醚环氧树脂(牌号：CYD-127，巴陵石化)，所述的空心微球是平均粒径10μm的空心塑料微球，所述的固化剂为多乙烯多胺，所述的稀释剂为正丁基缩水甘油醚；
将环氧树脂、空心微球放入搅拌器中，加入固化剂和稀释剂，机械混合30min，得混合物料；然后通过辊压机对混合物料进行辊压排泡处理，辊压排泡处理过程中辊缝宽度为0.3mm，辊压排泡2次。达到均匀混合、排除气泡的目，得混合均匀的树脂浆体；将树脂浆体倒入模具成型；
2)前期低温固化步骤：将装有树脂浆体的模具放入低温-5℃、真空度为10-1Pa以上条件的容器中，固化10h，得到高粘度树脂体；
3)后期固化步骤：将高粘度树脂体进行后期固化处理，先在固化温度为20℃条件下，固化12h，然后升温至100℃，固化2h；获得分布均匀和性能优异的微球复合泡沫材料(或称空心塑料微球复合泡沫材料)。
所获得的空心塑料微球复合泡沫材料的显微结构(如图2所示)和不同区域的实测密度值(如图3所示)表明空心微球均匀分布(如图7所示，分别取10个不同区域实测密度值，然后取平均值)，实测密度为0.505g.cm-3，与理论密度(0.5g.cm-3)基本相吻合。由不同区域的密度测量值计算得到的密度分布标准偏差在0.02以下，抗压强度高达20MPa以上。
实施例2：
一种微球复合泡沫材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)混料、排泡和成型步骤：按：空心微球为环氧树脂重量的6wt％，固化剂为环氧树脂重量的10wt％；稀释剂为环氧树脂重量的20wt％，选取环氧树脂、空心微球、固化剂和稀释剂，备用；所述的环氧树脂为双酚A型缩水甘油胺环氧树脂(牌号：Tetra-GXDA，三菱瓦斯化学)，所述的空心微球是平均粒径10μm的空心玻璃微球，所述的固化剂为多乙烯多胺，所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚；
将环氧树脂、空心微球放入搅拌器中，加入固化剂和稀释剂，机械混合30min，得混合物料；然后通过辊压机对混合物料进行辊压排泡处理，辊压排泡处理过程中辊缝宽度为0.5mm，辊压排泡3次，达到均匀混合、排除气泡的目，得混合均匀的树脂浆体；将树脂浆体倒入模具成型；
2)前期低温固化步骤：将装有树脂浆体的模具放入低温-5℃、真空度为10-1Pa以上条件的容器中，固化10h，得到高粘度树脂体；
3)后期固化步骤：将高粘度树脂体进行后期固化处理，先在固化温度为20℃条件下，固化12h，然后升温至100℃，固化2h；获得分布均匀和性能优异的微球复合泡沫材料(或称空心玻璃微球复合泡沫材料)。
所获得的空心玻璃微球复合泡沫材料的不同区域的实测密度值(如图4所示)表明空心微球均匀分布，实测密度为0.753g.cm-3，与理论密度(0.75g.cm-3)基本相吻合。
实施例3：
一种微球复合泡沫材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)混料、排泡和成型步骤：按：空心微球为环氧树脂重量的6wt％，固化剂为环氧树脂重量的10wt％；稀释剂为环氧树脂重量的20wt％，选取环氧树脂、空心微球、固化剂和稀释剂，备用；所述的环氧树脂为双酚A缩水甘油醚环氧树脂(牌号：E-54，蓝星化工)，所述的空心微球是平均粒径100μm的空心陶瓷微球，所述的固化剂为多乙烯多胺，所述的稀释剂为正丁基缩水甘油醚；
将环氧树脂、空心微球放入搅拌器中，加入固化剂和稀释剂，机械混合30min，得混合物料；然后通过辊压机对混合物料进行辊压排泡处理，辊压排泡处理过程中辊缝宽度为1.0mm，辊压排泡1次，达到均匀混合、排除气泡的目，得混合均匀的树脂浆体；将树脂浆体倒入模具成型；
2)前期低温固化步骤：将装有树脂浆体的模具放入低温-5℃、真空度为10-1Pa以上条件的容器中，固化10h，得到高粘度树脂体；
3)后期固化步骤：将高粘度树脂体进行后期固化处理，先在固化温度为20℃条件下，固化12h，然后升温至100℃，固化2h；获得分布均匀和性能优异的微球复合泡沫材料(或称空心陶瓷微球复合泡沫材料)。
所获得的空心陶瓷微球复合泡沫材料的不同区域的实测密度值(如图5所示)表明空心微球均匀分布，实测密度为0.405g.cm-3，与理论密度(0.4g.cm-3)基本相吻合。
实施例4：
一种微球复合泡沫材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)混料、排泡和成型步骤：按：空心微球为环氧树脂重量的6wt％，固化剂为环氧树脂重量的10wt％；稀释剂为环氧树脂重量的20wt％，选取环氧树脂、空心微球、固化剂和稀释剂，备用；所述的环氧树脂为双酚A缩水甘油醚环氧树脂(牌号：E-44V93，蓝星化工)，所述的空心微球是平均粒径100μm的空心碳微球，所述的固化剂为多乙烯多胺，所述的稀释剂为正丁基缩水甘油醚；
将环氧树脂、空心微球放入搅拌器中，加入固化剂和稀释剂，机械混合30min，得混合物料；然后通过辊压机对混合物料进行辊压排泡处理，辊压排泡处理过程中辊缝宽度为0.1mm，辊压排泡3次，达到均匀混合、排除气泡的目，得混合均匀的树脂浆体；将树脂浆体倒入模具成型；
2)前期低温固化步骤：将装有树脂浆体的模具放入低温-5℃、真空度为10-1Pa以上条件的容器中，固化10h，得到高粘度树脂体；
3)后期固化步骤：将高粘度树脂体进行后期固化处理，先在固化温度为20℃条件下，固化12h，然后升温至100℃，固化2h；获得分布均匀和性能优异的微球复合泡沫材料(或称空心碳微球复合泡沫材料)。
所获得空心碳微球复合泡沫材料的不同区域的实测密度值(如图6所示)表明空心微球均匀分布，实测密度为0.676g.cm-3，与理论密度(0.68g.cm-3)基本相吻合。
实施例5：
一种微球复合泡沫材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)混料、排泡和成型步骤：按：空心微球为环氧树脂重量的0.1wt％，固化剂为环氧树脂重量的10wt％；增塑剂为环氧树脂重量1wt％，稀释剂为环氧树脂重量的1wt％，选取环氧树脂、空心微球、固化剂、增塑剂和稀释剂，备用；
所述的环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂(牌号：CYD-128，巴陵石化)；
所述的空心微球是空心塑料微球，平均粒径为100μm)；
所述的固化剂为多乙烯多胺(武汉宏大化学试剂厂)；
所述的增塑剂为聚醚(牌号：T5000，美国HUNTSMAN公司)；
所述的稀释剂为正丁基缩水甘油醚(武汉宏大化学试剂厂)；
将环氧树脂、空心微球、固化剂、增塑剂和稀释剂放入搅拌器中搅拌混合，搅拌混合的时间为10min，得混合物料；然后通过辊压机对混合物料进行辊压排泡处理，辊压排泡处理过程中辊缝宽度为1mm，辊压排泡3次，达到均匀混合、排除气泡的目，得混合均匀的树脂浆体；将树脂浆体倒入模具成型；
2)前期低温固化步骤：将装有树脂浆体的模具放入5℃低温、真空度为10-2Pa条件的容器中，固化5h，得到高粘度树脂体；
3)后期固化步骤：将高粘度树脂体进行后期固化处理，先在固化温度为50℃条件下，固化12h，然后升温至120℃，固化4h；获得分布均匀和性能优异的微球复合泡沫材料。
实施例6：
一种微球复合泡沫材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)混料、排泡和成型步骤：按：空心微球为环氧树脂重量的1wt％，固化剂为环氧树脂重量的12wt％；增塑剂为环氧树脂重量15wt％，稀释剂为环氧树脂重量的15wt％，选取环氧树脂、空心微球、固化剂、增塑剂和稀释剂，备用；
所述的环氧树脂为缩水甘油酯类环氧树脂(牌号：Epon871，壳牌化学公司)；
所述的空心微球是空心玻璃微球，其平均粒径为10～100μm(牌号：K-1，美国3M公司)；
所述的固化剂为三乙烯四胺(深圳艾美特化工贸易有限公司)；
所述的增塑剂为含氟聚醚(浙江化工科技集团有限公司)；
所述的稀释剂为正辛醇缩水甘油醚(广州凯建塑料实业有限公司)；
将环氧树脂、空心微球、固化剂、增塑剂和稀释剂放入搅拌器中搅拌混合，搅拌混合的时间为15min，得混合物料；然后通过辊压机对混合物料进行辊压排泡处理，辊压排泡处理过程中辊缝宽度为0.5mm，辊压排泡3次，达到均匀混合、排除气泡的目，得混合均匀的树脂浆体；将树脂浆体倒入模具成型；
2)前期低温固化步骤：将装有树脂浆体的模具放入-1℃低温、真空度为10-2Pa条件的容器中，固化6h，得到高粘度树脂体；
3)后期固化步骤：将高粘度树脂体进行后期固化处理，先在固化温度为30℃条件下，固化18h，然后升温至110℃，固化3h；获得分布均匀和性能优异的微球复合泡沫材料。
实施例7：
一种微球复合泡沫材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)混料、排泡和成型步骤：按：空心微球为环氧树脂重量的6wt％，固化剂为环氧树脂重量的15wt％；增塑剂为环氧树脂重量20wt％，稀释剂为环氧树脂重量的20wt％，选取环氧树脂、空心微球、固化剂、增塑剂和稀释剂，备用；
所述的环氧树脂为缩水甘油胺类环氧树脂(牌号：ERLB-0500，美国联碳公司)；
所述的空心微球是空心陶瓷微球，其平均粒径为10～100μm(美国3M公司)。
所述的固化剂为二亚乙基五胺(国药集团)；
所述的增塑剂为聚醚聚氨酯(嘉兴市清洋化学有限公司)；
所述的稀释剂为二乙二醇缩水甘油醚(武汉汉洪化工厂)；
将环氧树脂、空心微球、固化剂、增塑剂和稀释剂放入搅拌器中搅拌混合，搅拌混合的时间为30min，得混合物料；然后通过辊压机对混合物料进行辊压排泡处理，辊压排泡处理过程中辊缝宽度为0.5mm，辊压排泡2次，达到均匀混合、排除气泡的目，得混合均匀的树脂浆体；将树脂浆体倒入模具成型；
2)前期低温固化步骤：将装有树脂浆体的模具放入5℃低温、真空度为10-1Pa条件的容器中，固化10h，得到高粘度树脂体；
3)后期固化步骤：将高粘度树脂体进行后期固化处理，先在固化温度为50℃条件下，固化24h，然后升温至120℃，固化4h；获得分布均匀和性能优异的微球复合泡沫材料。
实施例8：
一种微球复合泡沫材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)混料、排泡和成型步骤：按：空心微球为环氧树脂重量的6wt％，固化剂为环氧树脂重量的15wt％；稀释剂为环氧树脂重量的10wt％，选取环氧树脂、空心微球、固化剂和稀释剂，备用；
所述的环氧树脂为线型脂肪族类环氧树脂(巴陵石化)和脂环族类环氧树脂二种的混合，线型脂肪族类环氧树脂和脂环族类环氧树脂各占环氧树脂重量的1/2；
所述的空心微球是空心碳微球，其平均粒径为10～100μm(美国3M公司)。
所述的固化剂为二亚乙基五胺(广州高杰化工)；
所述的稀释剂为1，4环己烷二甲醇缩水甘油醚(上海南泽化工)；
将环氧树脂、空心微球、固化剂和稀释剂放入搅拌器中搅拌混合，搅拌混合的时间为30min，得混合物料；然后通过辊压机对混合物料进行辊压排泡处理，辊压排泡处理过程中辊缝宽度为0.4mm，辊压排泡1次，达到均匀混合、排除气泡的目，得混合均匀的树脂浆体；将树脂浆体倒入模具成型；
2)前期低温固化步骤：将装有树脂浆体的模具放入-5℃低温、真空度为10-1Pa条件的容器中，固化10h，得到高粘度树脂体；
3)后期固化步骤：将高粘度树脂体进行后期固化处理，先在固化温度为30℃条件下，固化24h，然后升温至120℃，固化2h；获得分布均匀和性能优异的微球复合泡沫材料。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的缩水甘油醚类、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、线型脂肪族类、脂环族类环氧树脂所包含的各自的各具体原料都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (9)
1.一种微球复合泡沫材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)混料、排泡和成型步骤：按：空心微球为环氧树脂重量的0.1～6wt％，固化剂为环氧树脂重量的10～15wt％；增塑剂为环氧树脂重量0～20wt％，稀释剂为环氧树脂重量的0～20wt％，选取环氧树脂、空心微球、固化剂、增塑剂和稀释剂，备用；
将环氧树脂、空心微球、固化剂、增塑剂和稀释剂放入搅拌器中搅拌混合，得混合物料；然后通过辊压机对混合物料进行辊压排泡处理得混合均匀的树脂浆体；将树脂浆体倒入模具成型；
2)前期低温固化步骤：将装有树脂浆体的模具放入低温真空条件的容器中，固化5～10h，得到高粘度树脂体；
步骤2)所述的低温为-5～5℃，所述的真空条件是真空度为10-1Pa以上；
3)后期固化步骤：将高粘度树脂体进行后期固化处理，先在固化温度为20～50℃条件下，固化12～24h，然后升温至100～120℃，固化2～4h；得微球复合泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的一种微球复合泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的通过辊压机对混合物料进行辊压排泡处理中的辊缝宽度为0.1～1.0mm，辊压排泡1～3次。
3.根据权利要求1所述的一种微球复合泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的环氧树脂为缩水甘油醚类、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、线型脂肪族类、脂环族类环氧树脂中的任意一种或任意二种以上的混合，任意二种以上混合时为任意配比。
4.根据权利要求1所述的一种微球复合泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的空心微球是空心塑料微球、空心玻璃微球或空心陶瓷微球，平均粒径为10～100μm。
5.根据权利要求1所述的一种微球复合泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的固化剂为多元胺类或改性多元胺类固化剂。
6.根据权利要求1所述的一种微球复合泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的增塑剂为聚醚、含氟聚醚、聚醚聚氨酯、聚酯聚氨酯、聚丙烯酸酯类、聚丁二烯或硅橡胶类橡胶。
7.根据权利要求1所述的一种微球复合泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的稀释剂为单环氧基活性稀释剂或双环氧基活性稀释剂。
8.根据权利要求1所述的一种微球复合泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的增塑剂加入量为环氧树脂重量1～15wt％。
9.根据权利要求1所述的一种微球复合泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的稀释剂加入量为环氧树脂重量的1～15wt％。
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