CN109650752A - 一种轻质氧化镁的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涉及氧化镁制备领域，特别涉及一种轻质氧化镁的制备工艺。上述制备工艺依次包括：破碎‑磨矿‑强选矿；煅烧；消化；碳化；热解及灼烧。其中破碎‑磨矿‑强选矿具体为：将白云石原矿破碎至‑2mm后混匀，磨矿至‑0.074mm占比80％以上，加水配置成悬浊液，在场强大于15000Gs的条件下进行强磁选别，除去白云石原矿中的磁性矿物。该方法采用选矿‑化工的方法对白云石原矿中的磁性物质进行选别并抛尾，可以有效降低白云石原矿中的磁性物质，减少磁性物质对后续碳化法制备氧化镁的工艺的影响，可更经济、高效的降低最终氧化镁产品中的杂质含量，提升产品品质。

Description

一种轻质氧化镁的制备工艺
技术领域
本发明涉及氧化镁制备领域，特别涉及一种轻质氧化镁的制备工艺。
背景技术
轻质氧化镁具有高度耐火绝热性能，被广泛用于冶金、冶炼、高级镁砖、耐火材料及保湿材料的制造，还广泛用于橡胶、橡胶板、橡胶制品、医药行业、食品行业、塑料板材促进剂、玻璃钢的增塑剂及硅钢片的表面涂层油漆、纸张生产的填充料及补强剂、钢球磨光剂、皮革处理剂、绝缘材料、油脂、染料、陶瓷、干燥剂、树脂、阻燃剂用做橡塑制品的填充料及增强剂、软磁铁氧体、胶粘剂、化学工业做催化剂及制造其他镁化合物，是搪瓷、陶瓷、玻璃等的原料。
目前，利用白云石制备轻质氧化镁产品的工艺均采用化工的方法，应用最广的就是白云石碳化法。具体如：
曹占芳等在《贵州白云石矿制备氧化镁工艺》一文中考察了贵州某白云石矿的矿石性质，以及常压碳化法制备优质氧化镁工艺过程的主要影响因素，并优化确定各工序的工艺条件。研究结果表明，该矿为单一的白云石矿，物料粒度和温度是影响煅烧工艺的主要因素，而消化和碳化过程则对氧化镁产品品质和回收率具有显著影响。研究结果表明，该矿为单一的白云石矿，物料粒度和温度是影响煅烧工艺的主要因素，而消化和碳化过程则对氧化镁产品品质和回收率具有显著影响。物料磨矿至-0.074mm占60％，1000℃煅烧2小时后，在消化浓度10g/L、消化温度80℃、消化时间30min、消化搅拌速度500转/分，碳化温度15℃、碳化搅拌速度700转/分、3h的条件下，能够得到含量为96.69％的优质氧化镁产品，且氧化镁回收率达到83.22％。
赵风云等在《白云石碳化法生产轻质氧化镁的节能途径》一文中针对现有白云石碳化法生产轻质氧化镁过程二氧化碳浓度低、全过程温度变化大和单位产品综合能耗占工厂成本60％-80％等问题，在理论分析和计算的基础上，提出加压碳化(0.3-0.5MPa)和热解二氧化碳回收以提高碳化气二氧化碳浓度，降低碳化温度(≤293K)，提高重镁水浓度，采用先进干燥及燃烧设备和能量分级利用等措施，使单位产品综合能耗能够降低60％以上，方法可靠。
郭小水在《轻烧白云石粉料碳化法制备氧化镁》一文中以武汉钢铁集团有限公司乌龙泉矿生产的一轻烧白云石粉为原料，采用碳化法制备氧化镁。研究了原料消化、碳化、重镁水热解和碱式碳酸镁锻烧工艺过程,分析了各过程的影响因素,得出了最佳的工艺条件。
但现有技术的上述方法制备轻质氧化镁，要么得到的产品品质不稳定，要么生产成本高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种轻质氧化镁的制备工艺。
本发明提供一种轻质氧化镁的制备工艺，其包括如下步骤：
S1，破碎-磨矿-强选矿：将白云石原矿破碎至-2mm后混匀，磨矿至-0.074mm占比80％以上，加水配置成悬浊液，在场强大于15000Gs的条件下进行强磁选别，除去白云石原矿中的磁性矿物；
S2，煅烧；
S3，消化；
S4，碳化；
S5，热解及灼烧。
进一步地，步骤S1中，进行强磁选别的场强为17000Gs。
进一步地，步骤S2中，煅烧温度为900℃～1100℃，煅烧时间为1h～2h。
进一步地，步骤S3中，消化条件为：消化浓度9～11g/L的乳液，消化温度70～90℃，搅拌速度为1800～2200r/min，消化时间25～35min，在此条件下得到消化乳液。
进一步地，步骤S4中，碳化条件为：碳化时间25～35min，搅拌速度为1500～1700r/min，碳化温度为12～17℃，通气量为0.9～1.2L/min。
进一步地，步骤S5中，热解温度为90～100℃，灼烧温度为600～800℃，灼烧时间2～4h。
相对于现有技术，本发明提供的轻质氧化镁的制备工艺，采用磨矿-磁选-碳化法联合工艺制备轻质氧化镁，采用选矿-化工的方法对白云石原矿中的磁性物质进行选别并抛尾，可以有效降低白云石原矿中的磁性物质，减少磁性物质对后续碳化法制备氧化镁的工艺的影响，可更经济、高效的降低最终氧化镁产品中的杂质含量，提升产品品质。实验证明，采用本发明的方法制备轻质氧化镁，产品中MgO含量可达到92％以上，主要杂质Fe含量小于0.1％。
具体实施方式
本发明公开了一种轻质氧化镁的制备工艺，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供一种轻质氧化镁的制备工艺，其包括如下步骤：
S1，破碎-磨矿-强选矿：将白云石原矿破碎至-2mm后混匀，磨矿至-0.074mm占比80％以上，加水配置成悬浊液，在场强大于15000Gs的条件下进行强磁选别，除去白云石原矿中的磁性矿物；
S2，煅烧；
S3，消化；
S4，碳化；
S5，热解及灼烧。
本发明申请人发现，造成现有的产品品质不稳定的原因在于：产品中的铁等磁性物质是在反应过程中去除，由于反应过程中的不确定因素多，难以稳定达到预期效果，并且该磁性杂质的存在还会对消化和碳化反应有不稳定影响。由此，本申请发明人采用选矿-化工的方法对白云石原矿中的磁性物质进行选别并抛尾，白云石原矿先进行破碎磨矿，破碎磨矿到合适的粒度进行强磁选别，除去磁性矿物，然后进行高温煅烧，得到的煅烧粉加入去离子水进行消化，消化后得到的消化液加入二氧化碳气体进行碳化，将得到的乳液进行过滤，将滤液经热解后再进行高温煅烧，得到最终的合格产品。由此可以有效降低白云石原矿中的磁性物质，减少磁性物质对后续碳化法制备氧化镁的工艺的影响，可更经济、高效的降低最终氧化镁产品中的杂质含量。
具体而言上述步骤S1中，要求将原矿磨矿至磨矿至-0.074mm占比80％以上，其为了使得磁性矿物与非磁性矿物形成单体解离。而后加水配置成悬浊液进行强磁选别，除去白云石原矿中的磁性矿物。优选地，进行强磁选别的场强为17000Gs。
步骤S2中，煅烧温度优选为900℃～1100℃，煅烧时间为1h～2h。最佳的煅烧条件为：煅烧温度900℃，煅烧时间1h，并在此条件下得到白云石煅烧粉。煅烧时间优选为1.5h～2h。
步骤S3中，消化条件优选为：消化浓度9～11g/L的乳液，消化温度70～90℃，搅拌速度为1800～2200r/min，消化时间25～35min，在此条件下得到消化乳液。最佳的消化条件为：消化浓度10g/L的乳液，消化温度80℃，搅拌速度为2000r/min，消化时间30min，在此条件下得到消化乳液。
步骤S4中，碳化条件优选为：碳化时间25～35min，搅拌速度为1500～1700r/min，碳化温度为12～17℃，通气量为0.9～1.2L/min。最佳的碳化条件：碳化时间30min，搅拌速度为1600r/min，碳化温度为15℃，通气量为1.0L/min。
步骤S5中，将碳化反应完成后的悬浊液进行过滤，得到的滤液进行热解，热解温度优选为90～100℃，最佳的热解温度为95℃，热解完成后得到白色固体粉末，主要成分为碱式碳酸镁。将这些白色粉末进行灼烧试验，灼烧温度优选为600～800℃，灼烧时间2～4h。最佳的灼烧温度为700℃，灼烧时间3h。在此条件下得到的最终产品中MgO含量可达到92％以上，主要杂质Fe含量小于0.1％。
由上述内容可知，本发明提供的轻质氧化镁的制备工艺，采用磨矿-磁选-碳化法联合工艺制备轻质氧化镁，首次采用选矿-化工的方法对白云石原矿中的磁性物质进行选别并抛尾，可以有效降低白云石原矿中的磁性物质，减少磁性物质对后续碳化法制备氧化镁的工艺的影响，可更经济、高效的降低最终氧化镁产品中的杂质含量，提升产品品质。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
以下实施例和比较例中均采用包钢固阳矿山公司的白云石原矿为原料，原矿中Fe含量为0.86％。Fe2O3含量检测标准为GB-T 3286.4-2012，Fe含量由Fe2O3折算而来，氧化镁含量检测标准为GB-T 3286.1-2012。
实施例1
1、破碎-磨矿-强磁选
将白云石原矿破碎至-2mm后混匀，磨矿至-0.074mm占比85％，加水配置成悬浊液，在场强17000Gs的条件下进行强磁选别，除去白云石原矿中的磁性矿物。
2、煅烧试验
煅烧条件为：煅烧温度900℃，煅烧时间1h，并在此条件下得到白云石煅烧粉。
3、消化试验
消化条件为：消化浓度10g/L的乳液，消化温度80℃，搅拌速度为2000r/min，消化时间30min，在此条件下得到消化乳液。
4、碳化试验
将二氧化碳气体通入得到的消化乳液中，碳化条件：碳化时间30min，搅拌速度为1600r/min，碳化温度为15℃，通气量为1.0L/min。
5、热解及灼烧试验
将碳化反应完成后的悬浊液进行过滤，得到的滤液进行热解，热解温度为95℃，热解完成后得到白色固体粉末，主要成分为碱式碳酸镁。
将这些白色粉末进行灼烧试验，灼烧温度为700℃，灼烧时间3h。
检测产品中MgO含量为92.50％，主要杂质Fe含量为0.05％。
比较例1
1、破碎-磨矿
将白云石原矿破碎至-2mm后混匀，磨矿至-0.074mm占比60％。
步骤2～5，同实施例1。
检测产品中MgO含量为91.74％，主要杂质Fe含量为0.24％。
实施例2
1、破碎-磨矿-强磁选
将白云石原矿破碎至-2mm后混匀，磨矿至-0.074mm占比80％，加水配置成悬浊液，在场强15000Gs的条件下进行强磁选别，除去白云石原矿中的磁性矿物。
2、煅烧试验
煅烧条件为：煅烧温度1000℃，煅烧时间2h，并在此条件下得到白云石煅烧粉。
3、消化试验
消化条件为：消化浓度9g/L的乳液，消化温度70℃，搅拌速度为1800r/min，消化时间25min，在此条件下得到消化乳液。
4、碳化试验
将二氧化碳气体通入得到的消化乳液中，碳化条件：碳化时间25min，搅拌速度为1500r/min，碳化温度为12℃，通气量为0.9L/min。
5、热解及灼烧试验
将碳化反应完成后的悬浊液进行过滤，得到的滤液进行热解，热解温度为90℃，热解完成后得到白色固体粉末，主要成分为碱式碳酸镁。
将这些白色粉末进行灼烧试验，灼烧温度为600℃，灼烧时间2h。
检测产品中MgO含量为92.16％，主要杂质Fe含量为0.10％。
实施例3
1、破碎-磨矿-强磁选
将白云石原矿破碎至-2mm后混匀，磨矿至-0.074mm占比90％，加水配置成悬浊液，在场强16000Gs的条件下进行强磁选别，除去白云石原矿中的磁性矿物。
2、煅烧试验
煅烧条件为：煅烧温度1100℃，煅烧时间1h，并在此条件下得到白云石煅烧粉。
3、消化试验
消化条件为：消化浓度11g/L的乳液，消化温度90℃，搅拌速度为2200r/min，消化时间35min，在此条件下得到消化乳液。
4、碳化试验
将二氧化碳气体通入得到的消化乳液中，碳化条件：碳化时间35min，搅拌速度为1700r/min，碳化温度为17℃，通气量为1.2L/min。
5、热解及灼烧试验
将碳化反应完成后的悬浊液进行过滤，得到的滤液进行热解，热解温度为100℃，热解完成后得到白色固体粉末，主要成分为碱式碳酸镁。
将这些白色粉末进行灼烧试验，灼烧温度为800℃，灼烧时间4h。
检测产品中MgO含量为92.55％，主要杂质Fe含量为0.05％。
由上述实施例可知，采用本发明的方法制备轻质氧化镁，产品中MgO含量可达到92％以上，主要杂质Fe含量小于0.1％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种轻质氧化镁的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1，破碎-磨矿-强选矿：将白云石原矿破碎至-2mm后混匀，磨矿至-0.074mm占比80％以上，加水配置成悬浊液，在场强大于15000Gs的条件下进行强磁选别，除去白云石原矿中的磁性矿物；
S2，煅烧；
S3，消化；
S4，碳化；
S5，热解及灼烧。
2.根据要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，进行强磁选别的场强为17000Gs。
3.根据要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S2中，煅烧温度为900℃～1100℃，煅烧时间为1h～2h。
4.根据要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S3中，消化条件为：消化浓度9～11g/L的乳液，消化温度70～90℃，搅拌速度为1800～2200r/min，消化时间25～35min，在此条件下得到消化乳液。
5.根据要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S4中，碳化条件为：碳化时间25～35min，搅拌速度为1500～1700r/min，碳化温度为12～17℃，通气量为0.9～1.2L/min。
6.根据要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S5中，热解温度为90～100℃，灼烧温度为600～800℃，灼烧时间2～4h。
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