CN109628759A - 一种萃取锶的方法 - Google Patents

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钱丽娟
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Abstract

本发明涉及一种萃取锶的方法，通过合成N,N‑二对甲苯基‑2,6‑吡啶二甲酰胺作为萃取剂对溶液中的锶进行萃取，分离出有机相，其特征在于：对有机相中锶的反萃取过程采用水作为反萃取剂，最终分离出水相得到锶。一方面该方法中制得的萃取剂纯净，无磷等二次污染物，并且萃取效果好，合成工艺成熟，另一方面，采用去离子水作为反萃取剂，不仅原料易得，操作简单，而且成本低廉，反萃取效果好，能够实现目标离子Sr的简单、快速、高效选择性分离。

Description

一种萃取锶的方法
技术领域
本发明涉及一种萃取锶的方法，特别是一种通过N,N-二对甲苯基-2,6-吡啶二甲酰胺来萃取溶液中的锶，并用水作为反萃取剂，最终得到锶的方法。
背景技术
金属离子和放射性金属离子对水体的污染日益加重，从水样中去除放射性核素的主要方法有萃取法、沉淀/共沉淀法、离子交换法、膜分离法、电沉积法、反渗透法、吸附法等。胡佩卓、钱丽娟等学者研究了题为Solvent extraction of uranium(VI)and thorium(IV)by N,N’-di-p-tolylpyridine-2,6-dicarboxamide from nitric acid solution的研究，公开了一种通过N,N-二对甲苯基-2,6-吡啶二甲酰胺来萃取铀和钍的方法，并用1,2-二氯乙烷作为稀释剂。因此，在对含有Sr(II)的放射性废液处理过程中，能否也利用该萃取剂对水相中目标离子Sr(II)实现简单、快速、经济高效的选择性分离是非常具有现实意义的，此外，1,2-二氯乙烷作为稀释剂也不够理想，还有待进一步研究。
发明内容
本发明的目的在于克服现有萃取剂合成技术的不足，提出一种萃取锶的方法。
本发明的一种萃取锶的方法，通过合成N,N-二对甲苯基-2,6-吡啶二甲酰胺作为萃取剂对溶液中的锶进行萃取，分离出有机相，其特征在于：对有机相中锶的反萃取过程采用水作为反萃取剂，最终分离出水相得到锶。
进一步，本发明的萃取锶的方法，所述的反萃取剂为去离子水。
进一步，本发明的萃取锶的方法，所述的萃取过程为：首先向Sr(NO3)2溶液中加入浓HNO3，将溶液酸度调为1～5mol/L范围，然后加入浓度为0.1～0.6mol/L的硝酸钠溶液作为最佳盐析剂，并加入浓度为0.001～0.006mol/L的萃取剂溶液，在25±0.2℃的温度下置于恒温振荡器中振荡10～15min，再于2500r/min的离心机上离心5～10min后，用胶头滴管吸取下层的有机相。
进一步，本发明的萃取锶的方法，所述的反萃取过程为：向萃取后分离得到的有机相中加入去离子水进行振荡反萃15～30min，分离出水相。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明的萃取锶的方法，通过合成N,N-二对甲苯基-2,6-吡啶二甲酰胺作为萃取剂，1,2二氯乙烷作为稀释剂对溶液中的锶进行萃取，分离出有机相，再采用去离子水作为反萃取剂，对有机相中锶进行反萃取，完成锶的分离过程。一方面该方法中制得的萃取剂纯净，无磷等二次污染物，并且萃取效果好，合成工艺成熟，另一方面，采用去离子水作为反萃取剂，不仅原料易得，操作简单，而且成本低廉，反萃取效果好，能够实现目标离子Sr的简单、快速、高效选择性分离。
附图说明
附图1为酸度对萃取性能的影响，其中：T＝25±0.2℃，C(p-Me-H2DPPA)＝0.006mol/L，Vaq:Vo＝1:1，t＝15min。
附图2为高酸度对萃取性能的影响，其中：T＝25±0.2℃，Vaq:Vo＝1:1，t＝15min。
附图3为萃取剂浓度对萃取性能的影响，其中：T＝25±0.2℃，C(HNO3)＝5mol/L,Vaq:Vo＝1:1，t＝15min。
附图4为反萃次数与反萃取率的关系图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
一、实验试剂
表1实验试剂
表2实验仪器
二、萃取剂的合成
取一只100mL三口烧瓶中向其中加入3.3425g(20mmol)2,6-吡啶二甲酸固体白色粉末，再向烧瓶中加入16.00mL吡啶，放入搅拌磁子，架好冷凝回流装置，左口插入温度计，右口加入4.2860g(40mmol)对甲苯酰胺粉末，烧瓶浸入煤油中，补加一次吡啶，防止搅拌不动。用电炉加热煤油升温，当烧瓶内温度指示到达40℃时，从烧瓶右口加入6.00mL(20mmol)亚硫酸三苯酯。继续加热到温度指示为75℃，这一过程中烧瓶底部会有白色结块物质，结块上层液体较为清澈，加大转速结块很快消失，混合液变为棕色，控制温度73℃，使得电子继电器处在红绿灯交替闪烁状态，即加热保温临界状态，连通冷凝水冷凝回流六小时。
将上述三口烧瓶冷却12h，然后将烧瓶内出现的大量白色结晶体，转移至单口烧瓶中，安装在旋转蒸发仪上蒸发2h回收过量的吡啶，烧瓶内剩有白色粘稠状物质，导入干锅变为土黄色，用丙酮洗涤，洗涤后转移至培养皿中，用刮刀铺平，得到淡黄色粘稠物，放入真空干燥箱干燥1h，去除过量丙酮。刮下培养皿中的固体于滤纸漏斗上，用蒸馏水过滤洗涤，直至滤出液澄清不再有油污。滤纸上物质洗涤后成黄白混合固体，在布氏漏斗上减压抽滤，去除水分。转移至表面皿静置。
在置于大烧杯水浴中的小烧杯里放入上述得到的固体产物，并加入DMF使固体溶解，然后在热吹风机下过滤，得到褐色滤液，滤纸上有黑色油污。
DMF溶剂中长出大量白色针状晶体，将黄色液体转移出烧杯静置，晶体不断用石油醚清洗，洗出的石油醚静置。收集DMF和石油醚中析出的晶体，计算产率。
产率计算如下：
理论产量应为：20mmol
理论产物质量为：345g/mol*0.02mol＝6.9g
实际称得：2.2622g
产率：w％＝2.2622/6.9*100％＝32.79％。
以石油醚：乙酸乙酯＝4:1体系作为层析液，层析被溶解的晶体，在紫外灯观察有无杂质，本实验萃取剂合成进程中杂质较少。取少量晶体溶解于氘代氯仿装入核磁管，测绘核磁氢谱。
从萃取剂合成情况来看，合成产率较低。这主要是因为合成工序较多，有常压过滤、减压过滤、热过滤、洗涤、干燥、蒸发等系列操作。从1H NMR谱图来看，所合成萃取剂纯净，谱图峰值清晰可见，无杂质峰，准确表征出了萃取剂中的每一个氢原子位置。
三、萃取实验过程
1)Sr(NO3)2标准工作曲线的测定
准确称取0.529g Sr(NO3)2白色晶体溶解定容于25mL容量瓶内，制得浓度为0.1mol/L Sr(NO3)2溶液，用移液枪吸取5mL Sr(NO3)2溶液定容于500mL容量瓶，制得溶液浓度为0.001mol/L的Sr(NO3)2。分别用移液枪移取不同体积该溶液于十支25mL容量瓶中，配得不同浓度的Sr(NO3)2溶液，在原子火焰光谱仪中测定吸光度(AAS)，以Sr(NO3)2溶液浓度为横坐标，AAS为中坐标绘制Sr(NO3)2标准曲线，用于后续试验浓度的测定。
2)时间对萃取性能的影响
称取0.4144g萃取剂晶体溶解定容于200mL容量瓶，配制浓度为0.006mol/L的萃取剂溶液。称取Sr(NO3)2晶体配制0.001mol/LSr(NO3)2溶液，通过浓HNO3将其酸度调整为0.5mol/L，移取该溶液于八支10mL聚乙烯管中，每支取3mL。分别向其中加入萃取剂溶液3mL。在恒温振荡器中进行振荡，振荡器控温25±0.2℃，振荡不同时间，取出聚乙烯管，在2500r/min离心机上离心5min。用胶头滴管吸取管下层的有机相，在原子火焰光谱仪上测水相的吸光度，每只管平行测定三次，通过标准曲线换算得到水相Sr(NO3)2的浓度，从而得到被萃取进入有机相的Sr(NO3)2浓度，两者之比计算分配比，时间为自变量，分配比为因变量绘制工作曲线。
从萃取反应一开始随着反应时间的增加，分配比不断上升这是因为时间越长，所萃取的量越大。N,N-二对甲苯基-2,6吡啶二甲酰胺和硝酸锶形成的萃合物不断形成并从水相中分离出来，达到一定时间极限后，萃取过程达到平衡，分配比不再增加，达到了化学动力学平衡，出现工作曲线的平台期。由萃取动力学平衡可以确定最佳萃取时间为15min左右，其后的实验都将采取15min的最佳萃取时间。
3)酸度对萃取性能的影响
3.1)不同浓度盐析剂影响
配置0.001mol/L Sr(NO3)2溶液，分别加入不同体积的浓度为14.865mol/L的浓硝酸，定容。在12个容量瓶中加入1mol/L NaNO35mL(定容后浓度为0.2mol/L)，再取12个容量瓶中加入10mL1mol/L NaNO3溶液(定容后浓度为0.4mol/L)。对应同样的编号分别移取24支试样3mL，分别加入0.006mol/L萃取剂3mL。振荡器25℃下振荡15min，离心5min，去除有机相，测水相吸光度，每只管子平行测定三次。测定并计算分配比，以酸度为自变量，分配比为因变量绘制工作曲线。
由图1可知，随着酸度的增加，分配比不断升高，说明酸度有利于萃取性能的提高，而且酸度的影响程度十分明显。主要因为硝酸的盐析效应，提高了金属离子活度，降低了锶离子周围水分子的浓度，即水合度，使得其更易被萃取剂络合萃取，从而促使反应向萃取方向进行。但须要考虑酸的竞争萃取及投入成本问题，并且实验发现酸度越高越难分相。选取硝酸作为酸度调节剂是因为工业应用中所使用的是硝酸。同时可观察到在相同酸度下较高浓度盐析剂更有助于萃取，所以我们将盐析剂浓度作为下一个影响因素。
3.2)不同浓度萃取剂佐证
取24支25mL容量瓶，均向其中加入2.5mL 0.01mol/L Sr(NO3)2溶液(定容后浓度为0.001mol/L)，其余实验方法同上。称取萃取剂晶体，通过1,2-二氯乙烷为稀释剂配制成0.004mol/L、0.006mol/L两种不同浓度的萃取剂，分别萃取上述锶的溶液，测定吸光度，平行测定三次，测量水相的Sr(NO3)2浓度，计算分配比，以酸度为自变量，分配比为因变量绘制工作曲线。
图2可知，萃取分配比随酸度的增加而增加，达到最大值后分配比又随着硝酸浓度的增大而下降，这是因为萃取剂对硝酸锶的萃取为中性络合萃取，硝酸根的存在有利于硝酸锶的萃取。但当酸度再增加，萃取剂对硝酸的萃取增加，形成了竞争萃取，使得对硝酸锶的萃取减弱，分配比减小。由图也可以看出最佳酸度5mol/L左右，酸度不变情况下适当提高萃取剂浓度有利萃取，但需要考虑成本问题，而且酸度越大分相速度越慢。与低酸度下萃取性能相比，高酸度具有较高的分配比，说明低酸度下的萃取机理与高酸度下存在很大差异，而且复杂多变，但是可以明确一点，在无酸度影响的情况下萃取性能很差。
4)萃取剂浓度对萃取性能的影响
同上实验方法，配置0.001mol/L Sr(NO3)2溶液，酸度调至5mol/L。称取萃取剂，配制0.01mol/L溶液，分别量取不同体积萃取剂溶液于8支容量瓶中，加入到8支聚乙烯管中，25℃振荡15min，离心5min。测定水相吸光度值，平行测定三次，计算分配比，以萃取剂浓度为自变量，分配比为因变量绘制工作曲线。
由图3可知，随着萃取剂浓度的增加，与被萃取物络合的萃取剂分子增加，络合能力增强，萃取性能不断增加，呈现指数型增长，分配比几乎与萃取剂浓度的平方成正比，由图可知实验并未达到最大萃取容量，但需要考虑投入成本问题。
萃取反应方程式：
化学平衡常数：
K＝[Sr(NO3)2·n(p-Me-H2DPPA)]/[Sr(NO3)2]*[(p-Me-H2DPPA)]n
分配比：D＝K*[(p-Me-H2DPPA)]n
分配比取对数：lgD＝nlg[(p-Me-H2DPPA)]+lgK
制作lgC-lgD工作曲线，拟合出斜率(溶剂化数)。通过lgD-lgC的斜率可知溶剂化数目n为1，由此推断反应机理可能是一个萃取剂分子与一分子硝酸锶配合各形成环状多齿螯合萃取络合物的过程。
5)盐析剂浓度对萃取性能的影响
5.1)低酸度
配置0.001mol/LSr(NO3)2溶液，调节酸度均控制在1mol/L，取8支试管加入相同浓度，不同体积NaNO3溶液作为盐析剂，8支加入KNO3溶液作为盐析剂，萃取剂浓度不变，进行萃取，分离有机相和水相，测定水相吸光度值，平行测定三次，计算分配比，以盐析剂浓度为自变量，分配比为因变量绘制工作曲线。
实验发现，随着盐析剂浓度的增加，分配比不断增加，这是由于盐析剂的同离子效应显现，硝酸根浓度的增加有利于萃取，同时盐析剂提高了萃取剂的离子活度，增强萃取性能。由图看出在该酸度下KNO3比NaNO3的协萃能力更强，这是因为钾离子半径大于钠离子，自身水合程度高，降低了萃取剂的水合程度，使萃取剂萃取性能显著提高。由于高浓度的盐析剂对原子火焰吸收光谱仪有不利影响，会堵塞进料口，所以可确定最佳萃取浓度为0.6mol/L左右。
5.2)高酸度
配置0.001mol/LSr(NO3)2溶液，调节酸度均控制在5mol/L，取8支试管加入相同浓度，不同体积NaNO3溶液作为盐析剂，8支加入KNO3溶液作为盐析剂，萃取剂浓度不变，进行萃取。分离有机相和水相，测定水相吸光度值，平行测定三次，计算分配比，以盐析剂浓度为自变量，分配比为因变量绘制工作曲线。
随着盐析剂浓度的增加，分配比不断增加，盐析剂的同离子效应显现。在高酸度下NaNO3比KNO3的协助萃取能力更强，这是因为酸度较高，钾离子水合作用优势不明显，而钠离子的抑制水合效应更加突出。
由以上综合可知，低酸度有利于KNO3发挥盐析剂效应，高酸度有利于NaNO3发挥盐析剂效应。
6)温度对萃取性能的影响
实验同上，配置0.001mol/L Sr(NO3)2溶液，酸度为0.5mol/L。用0.006mol/L的萃取剂，不加入盐析剂，在不同温度下进行萃取，测定吸光度，平行测定三次，计算分配比，以反应温度为自变量，分配比为因变量绘制工作曲线。
实验可知温度对萃取性能的影响不大，但超过室温随着温度的增加，由于萃取络合物的稳定性降低，使得萃取能力略微下降，未发现热力学平衡区域，温度再高会使二氯乙烷大量挥发，不利萃取。
根据Kirchhoff定律关于反应焓变与温度的关系：
以lgD对1/T作图，数据线性拟合的直线，斜率为0.6183，从而根据上式计算出：298.15K时，萃取过程焓变；即该反应为放热反应，每摩尔反应放热11.84kJ。
综上所述，最佳萃取条件为：萃取时间为15min，萃取酸度为5mol/L，萃取剂浓度为0.006mol/，盐析剂为硝酸钠，浓度0.6mol/L，萃取温度为25℃。
四、反萃取实验过程
对上述萃取条件下的体系平行萃取三份，去除水相，留下有机相，分别用去离子水、1mol/L HNO3溶液、7mol/L HNO3溶液对三支管中的有机相进行振荡反萃，反萃时间均为30min，反萃过后两相分离，水相保留待测，有机相在同样的三种条件下进行第二轮反萃，以此类推，共反萃12次，保留的3组共计36支待测样测定水相浓度，从而获得有机相的浓度。以反萃次数为横坐标，吸光度(AAS)和累加反萃率(用E表示，指多次反萃后，水相中累计硝酸锶的量与反萃前有机相中萃取的硝酸锶的量的比值)为纵坐标，三个条件为相互对比佐证，绘制工作曲线。
萃取过程所采用的反应时间为15min，一开始也选择15min作为反萃时间，但是反萃效果甚微，随着反应时间的不断增加，30min时可以发现达到反萃平衡，说明萃合物在不同条件下水溶性存在差异，水相酸度加大，阻碍了目标物质硝酸锶的水溶性。
整体反萃实验说明在酸度为5mol/L左右进行萃取时分配比高，萃取能力强，而在无酸度的体系下，酸度为1mol/L的体系下或者极高的酸度下，萃取能力不强，因此可以将以上体系作为反萃的条件。实验可知，吸光度随反萃次数的增大而减小，说明连续洗涤反萃，反萃液中硝酸锶的量将越来越少，这是因为不断的反萃使得萃合物分离。极高酸度下，由于水相酸浓度高，硝酸的同离子效应显著，萃合物不易分离，使得反萃效果较差，反萃率低。图4可以看出三种体系在经过一定的反萃次数后达到反萃效率最大进而达到反萃平衡，高酸度下较早达到平衡，低酸度和零酸度较晚达到平衡，零酸度下反萃效率最大，其次是1mol/L的酸度，高酸度反萃效率最小。
实验可知工艺采用零酸度体系反萃，反萃次数6次为宜。

Claims (4)

1.一种萃取锶的方法，通过合成N,N-二对甲苯基-2,6-吡啶二甲酰胺作为萃取剂对溶液中的锶进行萃取，分离出有机相，其特征在于：对有机相中锶的反萃取过程采用水作为反萃取剂，最终分离出水相得到锶。
2.根据权利要求1所述的萃取锶的方法，其特征在于所述的反萃取剂为去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的萃取锶的方法，其特征在于，所述的萃取过程为：首先向Sr(NO3)2溶液中加入浓HNO3，将溶液酸度调为1～5mol/L，然后加入浓度为0.1～0.6mol/L的硝酸钠溶液作为最佳盐析剂，并加入浓度为0.001～0.006mol/L的萃取剂溶液，在25±0.2℃的温度下置于恒温振荡器中振荡10～15min，再于2500r/min的离心机上离心5～10min后，用胶头滴管吸取下层的有机相。
4.根据权利要求3所述的萃取锶的方法，其特征在于，所述的反萃取过程为：向萃取后分离得到的有机相中加入去离子水进行振荡反萃15～30min，分离出水相。
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