CN109626338B - 一种微波制取过磷酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波制取过磷酸的方法。以管式碳化硅为蒸发器，微波提供加热和聚合，从而制得含聚磷酸的过磷酸。利用该方法，可以将热法磷酸或者湿法磷酸浓缩得到过磷酸，不仅缩短了磷酸浓缩的工艺流程，节省了能耗，降低了设备投资和维护成本，还扩大了磷酸的选择范围。

Description

一种微波制取过磷酸的方法
技术领域
本发明公开一种微波制取过磷酸的方法。具体涉及是利用微波加热、浓缩碳化硅管中磷酸并让磷酸产生聚合反应制取过磷酸的一种方法。属过磷酸生产技术领域。
背景技术
传统的过磷酸生产方法，一般采用220℃左右以上的较高温度来进行蒸发浓缩，以达到部分聚合的目标，蒸发浓缩方式多采用电、煤等对液体或者导热油加热，液体直接蒸发或者和导热油换热后进行蒸发。其主要的优点价格低廉、操作较为方便。
采用电或者煤加热都要将磷酸加热到220℃，才能发生蒸发和聚合，从而成为过磷酸，但由于磷酸，特别是湿法磷酸成分复杂，有磷酸，磷酸盐，硫酸，硫酸盐，氢氟酸，氟硅酸，氟硅酸盐等多种组分及形态，故在高温状态下腐蚀性较强，没有金属材质能够此条件下长期运行，而非金属又不能在220℃的条件下长周期运行，故高温以及设备材质的选择成为了湿法磷酸升级成为湿法过磷酸的产业化生产一个重大阻碍。
传统的蒸发浓缩方式多采用电、煤等对液体或者导热油加热，然后蒸发或者换热后进行蒸发。其主要的优点价格低廉、操作较为方便。采用电或者煤加热液体进行液体蒸发浓缩，其缺点为控温不准，容易引起液体的飞溅而导致检测数据偏低且蒸发速度缓慢，而换热蒸发的缺点在于有换热过程从而导致有较大的热损失，浓缩效率低。
发明内容
为达到解决上述技术问题的目的，本发明提供一种微波制取过磷酸的方法，把热法磷酸或者湿法磷酸通过加热、蒸发、浓缩和发生聚合反应获得过磷酸。
本发明专利采用以下技术方案予以实现:
一种微波浓缩浓磷酸的方法，包括微波发射器和碳化硅蒸发器两大核心部件，将磷酸A输送至碳化硅蒸发器B内部，磷酸A在碳化硅蒸发器B中1-10左右的输送过程，被微波设备C和微波设备D持续加热，随后在碳化硅蒸发器B段末端得到过磷酸E和气液混合体F。
所述的磷酸A，是热法磷酸或者湿法磷酸，磷酸质量浓度为65％-95％。
所述的碳化硅蒸发器B，其为碳化硅材质，圆筒状，直径10-1000mm，长度1-10m，两端开口。
所述的碳化硅蒸发器B两端用轴承进行固定，所述轴承可以旋转，同时安装后前端较末端稍高，所述的碳化硅蒸发器B整体和水平有2-5°的倾角。
所述的碳化硅蒸发器B一端或者两端安装齿轮或者橡胶轮等组成的动力部件，由电机带动所述的碳化硅蒸发器B上动力部件使B转动。
所述的碳化硅蒸发器B动力部件停止，所述的磷酸A将会在重力作用下缓慢流到碳化硅蒸发器B的末端，并在微波设备C和D发射微波的固定位置被加热蒸发浓缩。
所述的碳化硅蒸发器B动力部件开启后，所述的碳化硅蒸发器B发生旋转，所述湿法磷酸A将会在旋转作用和重力作用下均匀分布整个碳化硅蒸发器B的内部，并在微波设备C和D发射微波的固定位置被加热蒸发浓缩。
所述的混合体F，由鼓风系统提供的空气G进入的所述的碳化硅蒸发器B，随后被真空系统带出所述的碳化硅蒸发器B，进入尾气洗涤和吸收设备。
所述的磷酸A在碳化硅蒸发器B内部经微波加热发生蒸发和聚合，所得液体E进入容器T。
所述的磷酸A在碳化硅蒸发器B输送过程中，A的截面量不超过所述的湿法磷酸A在碳化硅蒸发器B管径截面的50％。
磷酸，特别是湿法磷酸由于具有腐蚀性，特别是在高温下，腐蚀性加剧，故这也是阻碍湿法磷酸生产过磷酸进一步发展的原因。本发明蒸发器选用碳化硅材料制作，是因为碳化硅为二氧化硅和碳的混合物，其硬度高，化学性能稳定，热膨胀系数小，耐磨性能好，可以有效解决磷酸腐蚀问题，其次由于碳化硅为非金属，可以用于微波设备中。
微波是频率介于300MHz和300GHz的电磁波(波长1m-1mm)，国内目前用于工业加热的常用频率为915MHz和2450MHz，可以根据被加热材料的形状、材质、含水率的不同而选择微波频率与功率。
发明人研究发现：在微波电磁场作用下，在一定高温下磷酸，在发生蒸发浓缩的同时又会发生聚合反应。因为物质在微波电磁场作用下，极性分子从随机分布状态转为依电场方向进行取向排列，宏观偶极矩不再为零，这就是偶极转向极化。这些偶极转向取向排列运动的磷酸分子以每秒数十亿次的频率不断变化(跳动)，造成各个磷酸分子表面剧烈运动并相互产生碰撞和摩擦，相互碰撞和摩擦除了可以让磷酸加热升温外，还可以使各个磷酸分子之间相互结合聚合的机会更多，有利于聚合反应更彻底、效果更好。
采用本申请方法，可以将热法磷酸或者湿法磷酸浓缩得到过磷酸，不仅缩短了磷酸浓缩的工艺流程，节省了能耗，降低了设备投资和维护成本，还扩大了磷酸的选择范围。
附图说明
图1为本发明工艺流程简图。
A—磷酸；B—碳化硅蒸发器；C—微波发射器设备下部；D—微波发射器设备上部；F—混合体；G—空气；T—容器。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1：选择直径为10mm的碳化硅蒸发器安装至浓缩系统中，启动碳化硅蒸发器的旋转开关，并将旋转频率调至最低，开启微波发射器，开启热风补给系统，从碳化硅蒸发器入口供风，开启物料输送系统开始输送磷酸质量浓度为95％的热法磷酸，调整变频使其达到能输送流量的最小频率值，保持微波发射及物料输送，调整微波开关数量，使微波覆盖长度达到1米，经过60分钟的运行，间隔2次在碳化硅蒸发器后端取样，测定磷酸浓度，进行对比。
结果如下表。
名称 原料 30分钟取样 60分钟取样
H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>，％ 90.02 95.76 95.81
H<sub>4</sub>P<sub>2</sub>O<sub>7</sub>，％ 0 16.21 18.44
实施例2：选择直径为500mm的碳化硅蒸发器安装至浓缩系统中，启动碳化硅蒸发器的旋转开关，并将旋转频率调至50％，开启微波发射器，开启热风补给系统，从碳化硅蒸发器入口供风，开启物料输送系统开始输送磷酸质量浓度为80％的湿法磷酸，调整变频使其达到能输送流量的最小频率值，保持微波发射及物料输送，调整微波开关数量，使微波覆盖长度达到3米，经过60分钟的运行，间隔2次在碳化硅蒸发器后端取样，测定磷酸浓度，进行对比。
结果如下表。
名称 原料 30分钟取样 60分钟取样
H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>，％ 80.24 95.51 95.87
H<sub>4</sub>P<sub>2</sub>O<sub>7</sub>，％ 0 15.33 16.27
实施例3：选择直径为1000mm的碳化硅蒸发器安装至浓缩系统中，启动碳化硅蒸发器的旋转开关，并将旋转频率调至100％，开启微波发射器，开启热风补给系统，从碳化硅蒸发器入口供风，开始输送磷酸质量浓度为65％的湿法磷酸，调整变频使其达到能输送流量的最小频率值，保持微波发射及物料输送，调整微波开关数量，使微波覆盖长度达到5米，经过60分钟的运行，间隔2次在碳化硅蒸发器后端取样，测定磷酸浓度，进行对比。结果如下表。
名称 原料 30分钟取样 60分钟取样
H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>，％ 70.65 94.89 96.07
H<sub>4</sub>P<sub>2</sub>O<sub>7</sub>，％ 0 14.84 15.51

Claims (7)

1.一种微波制取过磷酸的方法，其特征在于采用一个碳化硅蒸发器(B)、一套微波发射器设备(C、D)、一套尾气处理设备进行反应，其中微波发射器设备通过微波加热碳化硅蒸发器中内的磷酸(A)，让磷酸(A)加热、蒸发、浓缩并发生聚合反应，获得含聚磷酸的过磷酸；
所述碳化硅蒸发器（B）两端用轴承进行固定，轴承可以旋转，同时轴承安装之后前端较末端稍高，碳化硅蒸发器(B)整体和水平有2-5°的倾角；
碳化硅蒸发器(B)的一端或者两端安装动力部件，动力部件对整个碳化硅蒸发器（B）进行固定和提供旋转动力，碳化硅蒸发器(B)可通过旋转动力的开关控制蒸发过程旋转的开停和频率；
当碳化硅蒸发器B动力部件开启后，碳化硅蒸发器(B)发生旋转，所述磷酸（A）将会在旋转作用和重力作用下均匀分布整个碳化硅蒸发器(B)内壁，并在第一微波发射器设备（C）和第二微波发射器设备(D)发射微波的固定位置被加热、蒸发、浓缩和发生聚合，所得液体（E）进入容器（T）；
当碳化硅蒸发器（B）动力部件停止，磷酸(A)将会在重力作用下缓慢流到碳化硅蒸发器（B）的末端，并在第一微波发射器设备(C)和第二微波发射器设备(D)发射微波的固定位置被加热、蒸发、浓缩和发生聚合。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述碳化硅蒸发器为管式圆筒状，采用碳化硅材质制作，圆筒的直径10-1000mm，长度1-10m，两端开口。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸（A）在碳化硅蒸发器(B)输送过程中，磷酸(A)的截面量不超过所述的磷酸(A)在碳化硅蒸发器B管径截面的50％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述微波发射器发出的微波频率微波覆盖射范围为所述碳化硅蒸发器的一部分或者整体。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述磷酸包括热法磷酸和/或湿法磷酸，磷酸(A)质量浓度为65％-95％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述尾气处理设备包括所述安装在碳化硅蒸发器(B)前端的鼓风设备，安装在碳化硅蒸发器后端的真空抽风设备，以及尾气吸收和洗涤设备。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述碳化硅蒸发器（B）一端或者两端安装动齿轮或者橡胶轮组成的力部件，由电机带动所述碳化硅蒸发器(B)上动力部件，带动碳化硅蒸发器(B)转动。
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