CN209291967U - 一种磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的设备，包括微波发生器、微波波导、压力变送器、高位槽、进液阀门、红外温度传感器、闪蒸罐、反应罐、出液阀门、浓缩液集液罐、阀门、冷凝塔、冷凝液收集罐、收集罐阀门、真空泵、尾气吸收装置；本实用新型设备简单，热效率高，能耗低，工艺流程短，处理速率快，所生产的聚磷酸在色度、纯度等方面均优于传统方法，可采用连续化、半连续化或间断独立的方式进行生产，生产方式多样，解决了传统蒸发过程中换热面和强制循环泵容易腐蚀、电耗高、产品纯度低等问题，可实现高聚合度聚磷酸的高效制备。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种微波强化蒸发处理高粘性、低导热性或强腐蚀性溶液的新技术，具体涉及一种磷酸微波闪蒸制备聚磷酸设备，属于化工生产技术领域。
背景技术
聚磷酸是一种无色透明粘稠液体，易潮解，不结晶，具有腐蚀性，能够水解，溶于水变为正磷酸。在常压下的熔点为48~50℃，沸点856℃，密度2100kg/m3，相对分子质量为337.93。在工业中，一般将P2O5含量高于68%的磷酸称为聚磷酸。
聚磷酸被广泛利用于颜料、香料、制药、皮革、阻燃剂制造等行业中，在有机合成过程中作为环化剂、酸化剂、脱水剂使用。作为一个重要的化工中间产品，同时也是一个重要的化工产品，其生产方法主要有热法及湿法两种，其中，湿法是将是磷酸经过单级或者多级蒸发的方法，进行加热浓缩除去水分得到，获得的产品的成本低廉，但是产品的杂质含量高，使用受限，主要用于农业化肥及制备饲料的磷酸盐。热法获取的产品质量好，杂质含量低，但是价格昂贵。聚磷酸的生产工艺主要有高温加热浓缩法、电能法、吸收法、合成法、湿法磷酸净化萃取等。而这些生产方法需要耗费巨大的热量，湿法净化萃取过程的萃取剂萃取过程还存在工艺流程长，不易控制等问题。
由于湿法磷酸需要采用高温蒸汽通过蒸发器进行加热，磷酸浓缩之后浓度增加，粘度增大，增加了循环泵的工作负荷，在整体工艺流程中，设备耗能大，且热管表面聚磷酸产生后聚集，产生结垢的同时影响着设备的传热过程，需要定期对设备进行清洗，以保持流动的流畅性及设备工作的稳定性。
传统蒸发过程处理高粘性、低导热性或强腐蚀性溶液时，存在设备多、流程长、占地大，能耗高、结垢、腐蚀、产品杂质含量高、燃煤蒸汽加热造成环境污染等问题。在传统的湿法磷酸加热脱水聚合工艺中，通常采用列管式加热蒸发器与强制循环真空蒸发器相结合的方式对磷酸进行加热蒸发，这类型的传统设备构造复杂，工艺冗长，热管材料一般为石墨或者合金，其中，石墨热管传热稳定，但是容易产生表面结垢，且石墨材料比较脆，使用一段时间后产生裂纹，需要进行更换。合金管在加热过程中易受到磷酸腐蚀，从而产生损坏。
微波加热作为一种高效的加热方法，微波穿透物质时，通过在物料内部的能量耗散实现对材料的选择性加热，具有均匀加热，髙热效率、短加热时间等特点。微波闪蒸技术将闪蒸腔进行优化设计为微波谐振腔，使微波能通过馈口进入到闪蒸腔内而被目标溶液吸收，实现溶液温度快速原位提升，供给足够能量使得目标溶液持续沸腾，从而达到强化蒸发过程的目的，微波单级闪蒸就可达到蒸发要求，可实现短流程、高效蒸发。微波可穿透高粘度、低导热性、强腐蚀性物料进行高效体加热。
发明内容
本实用新型提供一种磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的设备，为了降低传统工艺磷酸浓缩的能量消耗，本实用新型结合了微波加热技术、真空闪蒸技术、汽液分离技术，实现磷酸浓缩聚合制备聚磷酸的目的，同时，本实用新型设备具有结构简单可靠、节能环保、运行稳定、成本低等特点。
本实用新型将微波引入湿法磷酸加热浓缩过程，结合真空蒸馏及排汽技术，在真空条件下，磷酸逐渐受到微波的加热，温度升高，低压环境下液体的泡点降低，不断的加热使得磷酸沸腾，磷酸内部的水分子受热后，在低压环境中脱离磷酸本体，水蒸气得以实现分离，同时磷酸浓缩，体积减小，浓度增加，粘度增加，得到聚磷酸产品；配套的微波闪蒸磷酸生成聚磷酸的设备，通过单级操作实现对磷酸的加热及聚合。
本实用新型提供一种湿法磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的设备，包括微波发生器2、微波波导3、压力变送器4、高位槽5、进液阀门6、红外温度传感器7、闪蒸罐8、反应罐9、出液阀门10、浓缩液集液罐11、出料阀门12、蒸汽出口14、冷凝塔15、冷凝液收集罐16、收集罐阀门17、真空泵18、尾气吸收装置19；
高位槽5底部与闪蒸罐8顶部连接，高位槽5和闪蒸罐8之间设有进液阀门6，闪蒸罐8顶部设有红外温度传感器7和蒸汽出口14，闪蒸罐8内部设有压力变送器4、反应罐9，红外温度传感器7正对反应罐9内部，用于测量反应罐9内部物料的温度，压力变送器4用于测量闪蒸罐8内部压力，闪蒸罐8外面设有微波波导3，微波波导3与微波发生器2连接，反应罐9底部出口与闪蒸罐8底部出口重合，闪蒸罐8底部出口与浓缩液集液罐11连接，闪蒸罐8底部出口与浓缩液集液罐11之间设有出液阀门10，浓缩液集液罐11底部设有出料阀门12；闪蒸罐8顶部的蒸汽出口14与冷凝塔15顶部连接，冷凝塔15底部连接冷凝液收集罐16，冷凝液收集罐16底部设有收集罐阀门17，冷凝液收集罐16顶部与真空泵18连接，真空泵18与尾气吸收装置19连接。
所述闪蒸罐8内部还设有温度变送器13，温度变送器13用于测量闪蒸罐8内部温度。
所述设备还包括控制系统1，微波发生器2、压力变送器4、红外温度传感器7、真空泵18分别与控制系统1连接，控制系统1包括PLC集成控制器、电路，PLC集成控制器的型号为SIEMENS S7系列控制器。
所述尾气吸收装置19为装有烟气吸收材料的装置，烟气吸收材料为水或者碱性溶液，碱性溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液等。
所述反应罐9为聚四氟乙烯反应罐、石英玻璃反应罐等不与磷酸反应的反应罐。
所述闪蒸罐8为316L不锈钢闪蒸罐或聚四氟乙烯闪蒸罐等不与磷酸反应的闪蒸罐。
所述冷凝塔15外部设有循环冷凝水，冷凝水对冷凝塔15内部进行冷却。
所述连接管道可采用聚四氟乙烯等作为内衬材料来解决管道的腐蚀问题。
本实用新型能够取到以下有益效果：
（1）能耗低。微波能直接作用于物料本身，能耗更低；物料不需要在高温下循环，避免了物料输送过程的热量损失。
（2）流程短。可以采用未脱氟的物料来进行磷酸的聚合反应，将脱氟与聚合两个过程缩短到一个过程中；并且将多级蒸发变为单级蒸发。
（3）操作简单。只需要在微波腔体内一次操作，就可得到高浓度聚磷酸产品，不需要多次循环，取消了价格昂贵的强制循环泵，目前已摸索出了一套操作工艺。
（4）传热效率高。微波穿透容器表壁将能量原位传递给磷酸，即彻底避免了结垢影响热效率的问题，又避免了材料的腐蚀，设备的损坏等问题。
（5）产品质量高。避免了材料腐蚀，提高了产品的纯度，可以得到无色透明的磷酸产品，将来可进行电子级及食品级磷酸产品的制备。
（6）将闪蒸腔体按照微波加热理论设计为多模谐振腔，采用不与磷酸反应的材料作为主体材质，避免了蒸发过程的腐蚀问题；采用微波单级闪蒸一次获得高纯度的浓缩液，可取消昂贵的强制循环泵等高耗能、易腐蚀部件，微波闪蒸工艺有望应用到废水处理、聚磷酸制备、化工溶液浓缩结晶、杀菌、溶液除油、有机混合溶液精馏分离和有机物脱除等领域。
附图说明
图1是本实用新型实施例1装置的结构示意图；
图中1-控制系统，2-微波发生器，3-微波波导，4-压力变送器，5-高位槽，6-进液阀门，7-红外温度传感器，8-闪蒸罐，9-反应罐，10-出液阀门，11-浓缩液集液罐，12-出料阀门，13-温度变送器，14-蒸汽出口，15-冷凝塔，16-冷凝液收集罐，17-收集罐阀门，18-真空泵，19-尾气吸收装置。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式，对本实用新型进行进一步说明。
实施例1
一种湿法磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的设备，如图1所示，包括控制系统1、微波发生器2、微波波导3、压力变送器4、高位槽5、进液阀门6、红外温度传感器7、闪蒸罐8、反应罐9、出液阀门10、浓缩液集液罐11、出料阀门12、温度变送器13、蒸汽出口14、冷凝塔15、冷凝液收集罐16、收集罐阀门17、真空泵18、尾气吸收装置19；高位槽5底部与闪蒸罐8顶部连接，闪蒸罐8为316L不锈钢闪蒸罐，高位槽5和闪蒸罐8之间设有进液阀门6，闪蒸罐8顶部设有红外温度传感器7和蒸汽出口14，闪蒸罐8内部设有压力变送器4、反应罐9、温度变送器13，反应罐9为聚四氟乙烯反应罐，温度变送器13用于测量闪蒸罐8内部温度，红外温度传感器7正对反应罐9内部，用于测量反应罐9内部物料的温度，压力变送器4用于测量闪蒸罐8内部压力，闪蒸罐8外面设有微波波导3，微波波导3与微波发生器2连接，反应罐9底部出口与闪蒸罐8底部出口重合，闪蒸罐8底部出口与浓缩液集液罐11连接，闪蒸罐8底部出口与浓缩液集液罐11之间设有出液阀门10，浓缩液集液罐11底部设有出料阀门12；闪蒸罐8顶部的蒸汽出口14与冷凝塔15顶部连接，冷凝塔15外部设有循环冷凝水，冷凝水对冷凝塔15内部进行冷却，冷凝塔15底部连接冷凝液收集罐16，冷凝液收集罐16底部设有收集罐阀门17，冷凝液收集罐16顶部与真空泵18连接，真空泵18与尾气吸收装置19连接，尾气吸收装置19为装有烟气吸收材料的装置，烟气吸收材料为水，微波发生器2、压力变送器4、红外温度传感器7、真空泵18分别与控制系统1连接，控制系统1包括PLC集成控制器、电路，PLC集成控制器的型号为SIEMENS S7系列控制器，控制系统1接收压力变送器4、红外温度传感器7反馈的信号，控制微波发生器2的开关及功率大小，控制真空泵18的开关。
采用本实施例的设备连续化操作进行磷酸微波闪蒸制备聚磷酸，在压力为100Pa的真空条件下，利用微波加热，将磷酸原液进行闪蒸，闪蒸温度为280℃，浓缩聚合得到聚磷酸，闪蒸尾气冷凝回收，具体步骤如下：
（1）开启高位槽5下的进液阀门6，使P2O5含量为48%的湿法磷酸原液流入到闪蒸罐8内的反应罐9中，控制进料速度为5L/min，此时进液阀门6处于开启状态，出液阀门10、出料阀门12、收集罐阀门17处于关闭状态；
（2）控制系统1开启真空泵18对闪蒸罐8内部抽真空，真空度达到设定值100Pa之后压力变送器4将压力反馈给控制系统1，控制系统1关闭真空泵18，开启微波发生器2，控制微波输入功率为1000W，微波透过闪蒸罐8加热反应罐9内部的磷酸原液；
（3）磷酸原液被加热后，其中的结合水及部分结晶水实现蒸发，压力变送器4提示闪蒸罐8中的压力出现变化，控制系统1接收到信号后，开启真空泵18抽取闪蒸罐8内部的水蒸气及气体，以保持闪蒸罐8内的环境压力，水蒸气及气体从蒸汽出口14抽出来后进入冷凝塔15，冷凝塔15外部设有冷凝水，冷凝水对冷凝塔15内部进行冷却，冷凝液被收集到冷凝液收集罐16中，没有被冷凝的气体被真空泵18抽至尾气吸收装置19被吸收净化排空；
（4）在加热过程中红外温度传感器7实时测量磷酸的温度，当时温度升高至280℃时，调整微波功率为500W，使微波恒温加热磷酸原液，磷酸中含的水蒸发且同时磷酸聚合得到聚磷酸，开启闪蒸罐8底部的出液阀门10，控制出料速度为3L/min，调节进液阀门6使进料速度为3L/min，保持进料速度和出料速度一致，从而实现连续化操作进行湿法磷酸微波闪蒸制备聚磷酸，聚磷酸流入闪蒸罐8下方的浓缩液收集罐11中得到聚磷酸产品；
（5）制备结束后，通过控制系统1关闭真空泵18，解除闪蒸罐8的真空，开启出料阀门12，收集聚磷酸产品，开启收集罐阀门17，收集冷凝液收集罐16中的溶液，完毕后，采用热水对各罐体进行冲洗，防止酸液及水蒸气对罐体产生腐蚀。
采用重量法分析聚磷酸产品中的P2O5含量，得到最终的P2O5含量为72%，符合聚磷酸的生产工艺要求。
实施例2
一种磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的设备，反应罐9为石英玻璃反应罐，尾气吸收装置19为装有烟气吸收材料的装置，烟气吸收材料为碱性溶液，碱性溶液为浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，其他部件及部件之间的连接关系与实施例1相同。
采用本实施例的设备间断独立方式进行磷酸微波闪蒸制备聚磷酸，在压力为85KPa的真空条件下，利用微波加热，将磷酸原液进行闪蒸，闪蒸温度为250℃，浓缩聚合得到聚磷酸，闪蒸尾气冷凝回收，具体步骤如下：
（1）开启高位槽5下的进液阀门6，使P2O5含量为55%的湿法磷酸原液流入到闪蒸罐8内的反应罐9中，控制进料速度为5L/min，加料完成后关闭进液阀门6，此时出液阀门10、出料阀门12、收集罐阀门17处于关闭状态；
（2）控制系统1开启真空泵18对闪蒸罐8内部抽真空，真空度达到设定值85KPa之后，压力变送器4将压力反馈给控制系统1，控制系统1关闭真空泵18，开启微波发生器2，控制微波输入功率为1000W，微波透过闪蒸罐8加热反应罐9内部的磷酸原液；
（3）磷酸原液被加热后，其中的结合水及部分结晶水实现蒸发，压力变送器4提示闪蒸罐8中的压力出现变化，控制系统1接收到信号后，开启真空泵18抽取闪蒸罐8内部的水蒸气及气体，以保持闪蒸罐内的环境压力，水蒸气及气体从蒸汽出口14抽出来后进入冷凝塔15，冷凝塔15外部设有冷凝水，冷凝水对冷凝塔15内部进行冷却，冷凝液被收集到冷凝液收集罐16中，没有被冷凝的气体被真空泵18抽至尾气吸收装置19被吸收净化排空；
（4）在加热过程中红外温度传感器7实时测量磷酸的温度，当时温度升高至250℃时，根据调整微波功率为500W，使微波恒温加热磷酸原液，磷酸中含的水蒸发且同时磷酸聚合得到聚磷酸，开启闪蒸罐8底部的出液阀门10，聚磷酸流入闪蒸罐8下方的浓缩液收集罐11中得到聚磷酸产品；然后关闭出液阀门10，开启进液阀门6完成加料，开始下一次生产，从而实现间断独立方式进行湿法磷酸微波闪蒸制备聚磷酸；
（5）制备结束后，通过控制系统1关闭真空泵18，解除闪蒸罐8的真空，开启出料阀门12，收集聚磷酸产品，开启收集罐阀门17，收集冷凝液收集罐16中的溶液，完毕后，采用热水对各罐体进行冲洗，防止酸液及水蒸气对罐体产生腐蚀。
采用重量法分析聚磷酸产品中的P2O5含量，得到最终的P2O5含量为75%，符合聚磷酸的生产工艺要求。
实施例3
一种磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的设备，闪蒸罐8为聚四氟乙烯闪蒸罐，尾气吸收装置19为装有烟气吸收材料的装置，烟气吸收材料为碱性溶液，碱性溶液为浓度为1mol/L的碳酸钠溶液，其他部件及部件之间的连接关系与实施例1相同。
采用本实施例的设备半连续化进行操作磷酸微波闪蒸制备聚磷酸，在压力为25kpa的真空条件下，利用微波加热，将磷酸原液进行闪蒸，闪蒸温度为350℃，浓缩聚合得到聚磷酸，闪蒸尾气冷凝回收，具体步骤如下：
（1）开启高位槽5下的进液阀门6，使P2O5含量为24%的湿法磷酸原液流入到闪蒸罐8内的反应罐9中，控制进料速度为4L/min，进料完毕后进液阀门6关闭，此时出液阀门10、出料阀门12、收集罐阀门17处于关闭状态；
（2）控制系统1开启真空泵18对闪蒸罐8内部抽真空，真空度达到设定值25kPa之后压力变送器4将压力反馈给控制系统1，控制系统1关闭真空泵18，开启微波发生器2，控制微波输入功率为1000W，微波透过闪蒸罐8加热反应罐9内部的磷酸原液，红外温度传感器7显示磷酸原液温度升高至225℃后，此时，打开进液阀门6并保持进料速率为2L/min；
（3）磷酸原液被加热后，其中的结合水及部分结晶水实现蒸发，压力变送器4提示闪蒸罐8中的压力出现变化，控制系统1接收到信号后，开启真空泵18抽取闪蒸罐8内部的水蒸气及气体，以保持闪蒸罐8内的环境压力，水蒸气及气体从蒸汽出口14抽出来后进入冷凝塔15，冷凝塔15外部设有冷凝水，冷凝水对冷凝塔15内部进行冷却，冷凝液被收集到冷凝液收集罐16中，没有被冷凝的气体被真空泵18抽至尾气吸收装置19被吸收净化排空；
（4）在加热过程中红外温度传感器7实时测量磷酸的温度，当温度升高至350℃时，调整微波功率为500W，使微波恒温加热磷酸原液，磷酸中含的水蒸发且同时磷酸聚合得到聚磷酸，开启闪蒸罐8底部的出液阀门10，调节流速为2L/min，反应罐9下部的聚磷酸流入闪蒸罐8下方的浓缩液收集罐11中得到聚磷酸产品；反应罐9上部新流入的磷酸原液受到微波加热蒸发聚合成为聚磷酸，从而实现半连续化操作湿法磷酸微波闪蒸制备聚磷酸；
（5）制备结束后，通过控制系统1关闭真空泵18，解除闪蒸罐8的真空，开启出料阀门12，收集聚磷酸产品，开启收集罐阀门17，收集冷凝液收集罐16中的溶液，完毕后，采用热水对各罐体进行冲洗，防止酸液及水蒸气对罐体产生腐蚀。
采用重量法分析聚磷酸产品中的P2O5含量，得到最终的P2O5含量为70%，符合聚磷酸的生产工艺要求。
Claims (6)
1.一种磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的设备，其特征在于，包括微波发生器（2）、微波波导（3）、压力变送器（4）、高位槽（5）、进液阀门（6）、红外温度传感器（7）、闪蒸罐（8）、反应罐（9）、出液阀门（10）、浓缩液集液罐（11）、出料阀门（12）、蒸汽出口（14）、冷凝塔（15）、冷凝液收集罐（16）、收集罐阀门（17）、真空泵（18）、尾气吸收装置（19）；
高位槽（5）底部与闪蒸罐（8）顶部连接，高位槽（5）和闪蒸罐（8）之间设有进液阀门（6），闪蒸罐（8）顶部设有红外温度传感器（7）和蒸汽出口（14），闪蒸罐（8）内部设有压力变送器（4）、反应罐（9），红外温度传感器（7）正对反应罐（9）内部，闪蒸罐（8）外面设有微波波导（3），微波波导（3）与微波发生器（2）连接，反应罐（9）底部出口与闪蒸罐（8）底部出口重合，闪蒸罐（8）底部出口与浓缩液集液罐（11）连接，闪蒸罐（8）底部出口与浓缩液集液罐（11）之间设有出液阀门（10），浓缩液集液罐（11）底部设有出料阀门（12）；闪蒸罐（8）顶部的蒸汽出口（14）与冷凝塔（15）顶部连接，冷凝塔（15）底部连接冷凝液收集罐（16），冷凝液收集罐（16）底部设有收集罐阀门（17），冷凝液收集罐（16）顶部与真空泵（18）连接，真空泵（18）与尾气吸收装置（19）连接。
2.根据权利要求1所述的磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的设备，其特征在于，所述闪蒸罐（8）内部还设有温度变送器（13）。
3.根据权利要求1所述的磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的设备，其特征在于，还包括控制系统（1），微波发生器（2）、压力变送器（4）、红外温度传感器（7）、真空泵（18）分别与控制系统（1）连接。
4.根据权利要求1所述的磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的设备，其特征在于，所述尾气吸收装置（19）为装有烟气吸收材料的装置，烟气吸收材料为水或者碱性溶液，碱性溶液为氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液。
5.根据权利要求1所述的磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的设备，其特征在于，所述反应罐（9）为聚四氟乙烯反应罐或石英玻璃反应罐。
6.根据权利要求1所述的磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的设备，其特征在于，所述；所述闪蒸罐（8）为316L不锈钢闪蒸罐或聚四氟乙烯闪蒸罐。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109264687A (zh) * | 2018-10-18 | 2019-01-25 | 昆明理工大学 | 一种磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的方法及设备 |
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