CN109613133B - 一种原油中渣油各馏分可拔出率测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种原油中渣油各馏分可拔出率测定方法。其技术方案是:包括以下步骤:a、将原油进行实沸点蒸馏:a1、常压蒸馏:a2、减压蒸馏;b、将蒸馏完成剩余的渣油进行高温模拟蒸馏,b1、待测渣油恩氏粘度的测定,b2、色谱测定。本发明将原油进行实沸点蒸馏,蒸馏完成之后釜内剩余的渣油加热融化后搅拌均匀,用四氯化碳或二硫化碳溶解,利用高温模拟蒸馏液相色谱进行分析,得出渣油的蒸馏报告及质量收率报告;以此得到渣油中各馏分可拔出率,查看与装置数据吻合程度,确定原油利用效率,用以指导炼油生产的工艺调整及产品收率测算、经济效益测算,提高经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种原油炼制的渣油测试方法及装置,特别涉及一种原油中渣油各馏分可拔出率测定方法。
背景技术
近年来,我国常减压蒸馏装置,呈现了规模大型化,原油加工品种多样化生产操作智能化等趋势,技术水平有了较大的提高。作为炼油企业的“龙头”,常减压蒸馏装置技术水平高低,不但关系到原油的有效利用,而且对全厂的质量,产品收率,经济效益都有很大影响,这就要求我们积极应用先进适用技术,继续推动常减压蒸馏技术进步,促进整体炼油水平的不断提高。
与国际先进水平相比,我国常减压蒸馏装置仍然存在较大的差距,主要是装置规模小,运行负荷低,运行周期短,关键工艺技术落后,能耗依然偏高等。因此测定渣油中各馏分拔出率,查看与装置数据吻合程度,确定原油利用效率,对生产的工艺调整及产品收率测算、经济效益测算有很大的指导作用。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷,提供一种原油中渣油各馏分可拔出率测定方法,确定原油利用效率,用以指导炼油生产的工艺调整及产品收率测算、经济效益测算,提高经济效益。
本发明提到的一种原油中渣油各馏分可拔出率测定方法,其技术方案是:包括以下步骤:
a、将原油进行实沸点蒸馏:
a1、常压蒸馏:
1样品称量并记录下称量前的总量及称量后的重量;
2进行常压蒸馏;
3当温度降至100℃以下时,关闭仪器;
a2、减压蒸馏
1称取常压蒸馏后剩余油品和蒸馏瓶质量数据,开始减压蒸馏;
2当温度降至100℃以下时,关闭仪器;
3关闭仪器后趁热将反应釜中的渣油倒出;
b、将蒸馏完成剩余的渣油进行高温模拟蒸馏
b1、待测渣油恩氏粘度的测定
将待测渣油加热融化后搅拌均匀,测定其100℃恩氏粘度E100,如E100小于等于100条件度时,用四氯化碳进行溶解,如E100大于100条件度,用二硫化碳进行溶解;
b2、色谱测定
1将已经测得恩氏黏度的渣油加热溶解并搅拌均匀,取样品瓶,称0.3克样品,2.0克二硫化碳或四氯化碳,记录具体数值并及时盖好瓶盖;
2将样品瓶对应编号放好,打开计算机,编辑好序列开始运行;
3序列运行完成之后,通过控制色谱仪查看渣油的各馏分蒸馏报告及质量收率报告。
优选的,本发明的步骤a1的常压蒸馏中,具体包括以下步骤:
(1)样品称量并记录下称量前的总量及称量后的重量;
(2)样品称量完成后把蒸馏釜放在加热装置上,调节位置使蒸馏釜与蒸馏塔连接紧密,然后连接压力显示阀,连接水冷降温器,用夹子夹紧使接触部位更加密封;
(3)开启电脑,连接仪器检查仪器连接是否正常;
(4)上加热套打开搅拌开关打开指定开关,调速开关到指定位置;
(5)安装好接收器;
(6)输入所需要的温度段,执行开启加热量,加热量开启时要适当调节电压;
(7)蒸馏结束后进入降温程序观察降温过程是否正常检查出水状况;
(8)当温度降至100℃以下时,关闭仪器。
优选的,本发明的步骤a2中的减压蒸馏,具体包括以下步骤:
(1)打开重油釜式蒸馏仪的控制柜上的总电源后,再打开仪器电源开关及各自的循环开关、制冷开关;
(2)称取常压蒸馏后剩余油品和蒸馏瓶质量数据后连接好实验装置,打开减压蒸馏釜的搅拌开关,调节搅拌速度;
(3)检查第二接收器与升降柱和采样针管是否对正,若没对正将其调正,调正工作安装盘调位规范进行;
(4)在设置中依次输入原料名称、釜重及毛重后选择减压压力并设定相应减压压力下的馏分数和相应的切割温度;
(5)开始加热,先将加热量设定为30%,并将搅拌调至液面刚有漩涡形成即可,接着盖上加热帽并插好加热帽电源插头;随着切割温度的升高,逐渐升高加热量,保证均匀流速;
(6)程序执行过程中操作人员在场注意仪器运行情况是否正常,若运行过程中出现无法及时排出的故障时应立即关闭控制柜上的总电源;
(7)当出现临时切割或达到切割温度在第二接收器收集到产品时,待转盘转位后及时盖上第二接收器的盖子并在第二接收器的盖子上贴上相应馏分标签;
(8)蒸馏结束后进入降温程序观察降温过程是否正常检查出水状况;
(9)当温度降至100℃以下时,关闭仪器;
(10)关闭仪器后趁热将减压蒸馏釜中的渣油倒出。
优选的,本发明的步骤b1中的待测渣油恩氏粘度的测定,具体包括以下步骤:
(1)将待测渣油加热至100-110℃,且搅拌均匀;
(2)将恩氏粘度测试装置的电源打开,使外容器升温,打开搅拌棒,待外容器液体温度达到99.8-100.2℃时,先塞住粘度计的流出孔,然后将预先加热到稍高于规定温度的渣油注入内容器中,注入的油面须高于尖钉的尖端;待测渣油试样中的温度计达到规定温度时,再保持5min,提起木塞,同时开动秒表,当接受瓶中的试样达到200mL的标线时,读取试样的流出时间T1;
(3)同时测定恩氏粘度计的水值,是蒸馏水在20℃时从粘度计流出200mL所需的时间T2;
(4)渣油恩氏粘度按下式计算:
E100=T1/T2
上式中:
E100--渣油恩氏粘度,条件度;
T1----试样在试验温度100℃时从粘度计中流出200mL所需的时间,s;
T2----恩式粘度计的水值,s。
优选的,本发明的步骤b2中的色谱测定,具体包括以下步骤:
(1)测得渣油100℃恩氏粘度E100后,如E100小于等于100条件度时,用四氯化碳进行溶解,如E100大于100条件度,用二硫化碳进行溶解;
(2)将已测得恩氏黏度的渣油加热溶解并搅拌均匀,取样品瓶,称0.3克样品,2.0克二硫化碳或四氯化碳,记录具体数值并及时盖好瓶盖;
(3)打开氦气,氢气和空气,将柱温升到40度;
(4)将样品瓶对应编号放好,打开计算机,编辑好序列开始运行;
(5) 序列运行完成之后,通过控制色谱仪查看渣油的各馏分蒸馏报告及质量收率报告。
本发明的有益效果是:本发明将原油进行实沸点蒸馏,蒸馏完成之后釜内剩余的渣油加热融化后搅拌均匀,用四氯化碳或二硫化碳溶解,利用高温模拟蒸馏液相色谱进行分析,得出渣油的蒸馏报告及质量收率报告,以此得到渣油中各馏分可拔出率,查看与装置数据吻合程度,确定原油利用效率,用以指导炼油生产的工艺调整及产品收率测算、经济效益测算,提高经济效益。
附图说明
附图1是本发明的实沸点蒸馏仪的结构示意图;
附图2是本发明的重油釜式蒸馏仪的结构示意图;
附图3是本发明的恩氏粘度测试装置的示意图;
附图4是本发明的高温模拟蒸馏仪的结构示意图;
上图中:蒸馏釜1、加热装置2、蒸馏塔3、压力显示阀4、压差控制器5、接收器6、冷凝管7、收集器8、第一真空泵9、第二真空泵10、主冷水浴11、馏分水浴12、冷阱水浴13、过滤塔14;
减压蒸馏釜b2、第二加热装置b1、第二蒸馏塔b3、第二压力显示阀b4、第二冷凝管b5、第二收集器b6、第二接收器b7、第二馏分水浴b8、第二冷阱水浴b9、第二压力传感器b10、氮气b11、真空泵b12、气体捕集器b13、放空阀b14、真空传感器b15;
内容器温度计c1、搅拌棒c2、外容器温度计c3、内容器盖c4、内容器c5、外容器c6、木塞c7、尖钉c8、加热棒c9、流出孔c10、接收瓶c11、温度调节钮c12、电源开关c13、水平调节螺钉c14、仪器主体c15、支架c16;
色谱仪d1、样品瓶d2、进样器d3、计算机d4。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提到的一种原油中渣油各馏分可拔出率测定方法,具体包括以下步骤:
a、将原油进行实沸点蒸馏:
a1、常压蒸馏:参照附图1
1样品称量:记录空蒸馏釜的质量2973.1g及称量后的油和蒸馏釜的总重9189.2g
2样品称量完成后把蒸馏釜1放在加热装置2上,调节位置使蒸馏釜1与蒸馏塔3连接紧密,然后连接压力显示阀4,连接水冷降温器5,用夹子夹紧使接触部位更加密封;
3开起电脑连接仪器检查仪器连接是否正常;
4上加热套打开搅拌开关打开指定开关,调速转速;
5安装好接收器6;
6设置常压下所需要的温度段0-160℃,10torr压力下所需温度段160-360℃,点击执行开启加热量(加热量开启时要适当调节电压);
7蒸馏结束后进入降温程序观察降温过程是否正常检查出水状况;
8当温度降至100℃以下时,关闭仪器;
a2、减压蒸馏,参照附图2
1打开重油釜式蒸馏仪控制柜上的总电源后,再打开仪器电源开关及各自的循环开关、制冷开关;
2称取减压蒸馏釜b2质量1461.5g,常压蒸馏后剩余油品及减压蒸馏釜b2总重4573g,连接好实验装置,打开减压蒸馏釜b2的搅拌开关,调节搅拌速度;
3检查第二接收器b7与升降柱和采样针管是否对正,若没对正将第二接收器b7调正;
4依次输入原料名称、釜重及毛重后选择减压压力0.2torr并设定相应减压压力下的切割温度160-395℃,395-520℃、395-530℃;
5开始加热,先将加热量设定为30%,并将减压蒸馏釜b2内的搅拌调至液面刚有漩涡形成即可,接着盖上加热帽并插好加热帽电源插头;随着切割温度的升高,逐渐升高加热量,保证均匀流速;
6仪器执行过程中,操作人员须在场注意仪器运行情况是否正常,若运行过程中出现无法及时排出的故障时应立即关闭控制柜上的总电源;
7当出现临时切割或达到切割温度在第二接收器b7收集到产品时,待转盘转位后及时盖上接收管盖子并在第二接收器b7盖上贴上相应馏分标签;
8蒸馏结束后进入降温程序观察降温过程是否正常检查出水状况;
9当温度降至100℃以下时,关闭重油釜式蒸馏仪的电源;
10关闭仪器后趁热将反应釜中的渣油倒出;
b、将蒸馏完成剩余的渣油进行高温模拟蒸馏,参照附图3
b1、待测渣油恩氏粘度的测定:
1将待测渣油加热至100-110℃,且搅拌均匀;
2将恩氏粘度测试装置的电源开关c13打开,升温,打开搅拌棒c2,待外容器c6的液体温度达到99.8-100.2℃时,先将木塞c7严密塞住粘度计的流出孔c10,然后将预先加热到稍高于规定温度的渣油注入内容器c5中,注入的油面必须稍高于尖钉c8的尖端;待测渣油试样中的内容器温度计c1恰好达到规定温度时,再保持5min,就迅速提起木塞c7,同时开动秒表,当接受瓶c11中的试样正好达到200mL的标线时,读取试样的流出时间T1;
3同时测定恩氏粘度计的水值,是蒸馏水在20℃时从粘度计流出200mL所需的时间T2;
4渣油恩氏粘度按下式计算:
E100=T1/T2
式中:
E100--渣油恩氏粘度,条件度;
T1----试样在试验温度100℃时从粘度计中流出200mL所需的时间,s;
T2----恩式粘度计的水值,s;
b2、色谱测定,参照附图4,
1测得渣油100℃恩氏粘度(E100)为95.61条件度,用二硫化碳进行溶解;
2打开高温模拟蒸馏仪:打开氦气,氢气和空气,打开色谱仪的电源,待柱温升到40度即可;
3将已测得恩氏黏度的渣油加热溶解并搅拌均匀,取样品瓶,称0.3011克样品,2.1421克二硫化碳,及时盖好瓶盖(溶剂易挥发);
4将样品瓶对应编号放好在色谱仪上,打开计算机,编辑好序列,输入序号,方法名,样品名,样品类型,样品质量,溶剂质量
5序列运行完成之后,通过计算机控制色谱仪,选中谱图查看渣油各馏分的蒸馏报告及质量收率报告,确定各馏分可拔出率。
表一实沸点蒸馏后的渣油各馏分收率表
参照附图1,本发明提到的常压蒸馏装置,也称为实沸点蒸馏仪,包括蒸馏釜1、加热装置2、蒸馏塔3、压力显示阀4、压差控制器5、接收器6、冷凝管7、收集器8、第一真空泵9、第二真空泵10、主冷水浴11、馏分水浴12、冷阱水浴13、过滤塔14,加热装置2的一侧设有主冷水浴11,另一侧安放接收器6,接收器6的右侧放置馏分水浴12和冷阱水浴13;所述加热装置2的上部安装蒸馏釜1,蒸馏釜1的上方安装蒸馏塔3,蒸馏釜1的一侧连接压力显示阀4和压差控制器5,蒸馏塔3的上部安装过滤塔14,过滤塔的顶部通过阀门连接第二真空泵10;所述蒸馏塔3的中部通过冷凝管7连接收集器8,收集器8的下方为接收器6;且所述的收集器8通过管线连接第一真空泵9。
参照附图2,本发明提到的重油釜式蒸馏仪,应用于减压蒸馏,具体包括减压蒸馏釜b2、第二加热装置b1、第二蒸馏塔b3、第二压力显示阀b4、第二冷凝管b5、第二收集器b6、第二接收器b7、第二馏分水浴b8、第二冷阱水浴b9、第二压力传感器b10、氮气b11、真空泵b12、气体捕集器b13、放空阀b14、真空传感器b15,所述的第二加热装置b1的上部安装减压蒸馏釜b2,减压蒸馏釜b2的上部安设第二蒸馏塔b3,减压蒸馏釜b2的一侧连接第二压力显示阀b4,第二蒸馏塔b3通过第二冷凝管b5连接到第二收集器b6,在第二收集器b6的下方安装第二接收器b7,第二接收器b7的一侧设有第二馏分水浴b8、第二冷阱水浴b9。
在第二接收器b7的上方连接管线,管线的一端连接真空传感器b15,另一端设有放空阀b14,放空阀b14的左侧通过气体捕集器b13连接真空泵b12,在气体捕集器b13的左侧通过管线连接氮气b11,且管线上安装第二压力传感器b10。
参照附图3,本发明提到的恩氏粘度测试装置,包括内容器温度计c1、搅拌棒c2、外容器温度计c3、内容器盖c4、内容器c5、外容器c6、木塞c7、尖钉c8、加热棒c9、流出孔c10、接收瓶c11、温度调节钮c12、电源开关c13、水平调节螺钉c14、仪器主体c15、支架c16,所述的仪器主体c15的内腔安设有支架c16,支架c16的上侧安装外容器c6,且外容器c6的底部设有加热棒c9,在外容器c6的内腔安装内容器c5,内容器c5的底部设有流出孔c10,该流出孔c10通过外容器c6的底部与支架下方的接收瓶c11相对应,且所述流出孔c10通过木塞c7配合关闭与打开;所述的内容器c5的顶部安设内容器盖c4,在内容器盖c4上分别插有内容器温度计c1、木塞c7,在内容器c5、外容器c6之间设有外容器温度计c3和搅拌棒c2。
在内容器c5的内腔中部设有多个尖钉c8,所述接收瓶c11的外壁上标注了100ml和200ml的刻度,所述的仪器主体c15的底部设有水平调节螺钉c14,仪器主体c15的下侧外壁上设有温度调节钮c12、电源开关c13。
参照附图4,本发明提到的高温模拟蒸馏仪,包括色谱仪d1、样品瓶d2、进样器d3、计算机d4,色谱仪d1的上部安设有样品瓶d2和进样器d3,色谱仪d1的一侧安放计算机d4。
以上所述,仅是本发明的部分较佳实施例,任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此,依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换,尽属于本发明要求保护的范围。
Claims (1)
1.一种原油中渣油各馏分可拔出率测定方法,其特征是:包括以下步骤:
a、将原油进行实沸点蒸馏:
a1、常压蒸馏:
1样品称量并记录下称量前的总量及称量后的重量;
2进行常压蒸馏;
3当温度降至100℃以下时,关闭仪器;
a2、减压蒸馏
1称取常压蒸馏后剩余油品和蒸馏瓶质量数据,开始减压蒸馏;
2当温度降至100℃以下时,关闭仪器;
3关闭仪器后趁热将反应釜中的渣油倒出;
b、将蒸馏完成剩余的渣油进行高温模拟蒸馏
b1、待测渣油恩氏粘度的测定
将待测渣油加热融化后搅拌均匀,测定其100℃恩氏粘度E100,如E100小于等于100条件度时,用四氯化碳进行溶解,如E100大于100条件度,用二硫化碳进行溶解;
b2、色谱测定
1将已经测得恩氏黏度的渣油加热溶解并搅拌均匀,取样品瓶,称0.3克样品,2.0克二硫化碳或四氯化碳,记录具体数值并及时盖好瓶盖;
2将样品瓶对应编号放好,打开计算机,编辑好序列开始运行;
3序列运行完成之后,通过控制色谱仪查看渣油的各馏分蒸馏报告及质量收率报告;
步骤a1的常压蒸馏中,具体包括以下步骤:
(1)样品称量并记录下称量前的总量及称量后的重量;
(2)样品称量完成后把蒸馏釜放在加热装置上,调节位置使蒸馏釜与蒸馏塔连接紧密,然后连接压力显示阀,连接水冷降温器,用夹子夹紧使接触部位更加密封;
(3)开启电脑,连接仪器检查仪器连接是否正常;
(4)上加热套打开搅拌开关打开指定开关,调速开关到指定位置;
(5)安装好接收器;
(6)输入所需要的温度段,执行开启加热量,加热量开启时要适当调节电压;
(7)蒸馏结束后进入降温程序观察降温过程是否正常检查出水状况;
(8)当温度降至100℃以下时,关闭仪器;
步骤a2中的减压蒸馏,具体包括以下步骤:
(1)打开重油釜式蒸馏仪的控制柜上的总电源后,再打开仪器电源开关及各自的循环开关、制冷开关;
(2)称取常压蒸馏后剩余油品和蒸馏瓶质量数据后连接好实验装置,打开减压蒸馏釜的搅拌开关,调节搅拌速度;
(3)检查第二接收器与升降柱和采样针管是否对正,若没对正将其调正,调正工作安装盘调位规范进行;
(4)在设置中依次输入原料名称、釜重及毛重后选择减压压力并设定相应减压压力下的馏分数和相应的切割温度;
(5)开始加热,先将加热量设定为30%,并将搅拌调至液面刚有漩涡形成即可,接着盖上加热帽并插好加热帽电源插头;随着切割温度的升高,逐渐升高加热量,保证均匀流速;
(6)程序执行过程中操作人员在场注意仪器运行情况是否正常,若运行过程中出现无法及时排出的故障时应立即关闭控制柜上的总电源;
(7)当出现临时切割或达到切割温度在第二接收器收集到产品时,待转盘转位后及时盖上第二接收器的盖子并在第二接收器的盖子上贴上相应馏分标签;
(8)蒸馏结束后进入降温程序观察降温过程是否正常检查出水状况;
(9)当温度降至100℃以下时,关闭仪器;
(10)关闭仪器后趁热将减压蒸馏釜中的渣油倒出;
步骤b1中的待测渣油恩氏粘度的测定,具体包括以下步骤:
(1)将待测渣油加热至100-110℃,且搅拌均匀;
(2)将恩氏粘度测试装置的电源打开,使外容器升温,打开搅拌棒,待外容器液体温度达到99.8-100.2℃时,先塞住粘度计的流出孔,然后将预先加热到稍高于规定温度的渣油注入内容器中,注入的油面须高于尖钉的尖端;待测渣油试样中的温度计达到规定温度时,再保持5min,提起木塞,同时开动秒表,当接受瓶中的试样达到200mL的标线时,读取试样的流出时间T1;
(3)同时测定恩氏粘度计的水值,是蒸馏水在20℃时从粘度计流出200mL所需的时间T2;
(4)渣油恩氏粘度按下式计算:
E100=T1/T2
上式中:
E100--渣油恩氏粘度,条件度;
T1----试样在试验温度100℃时从粘度计中流出200mL所需的时间,s;
T2----恩式粘度计的水值,s;
步骤b2中的色谱测定,具体包括以下步骤:
(1)测得渣油100℃恩氏粘度E100后,如E100小于等于100条件度时,用四氯化碳进行溶解,如E100大于100条件度,用二硫化碳进行溶解;
(2)将已测得恩氏黏度的渣油加热溶解并搅拌均匀,取样品瓶,称0.3克样品,2.0克二硫化碳或四氯化碳,记录具体数值并及时盖好瓶盖;
(3)打开氦气,氢气和空气,将柱温升到40度;
(4)将样品瓶对应编号放好,打开计算机,编辑好序列开始运行;
(5) 序列运行完成之后,通过控制色谱仪查看渣油的各馏分蒸馏报告及质量收率报告;
其中,常压蒸馏的装置,包括蒸馏釜(1)、加热装置(2)、蒸馏塔(3)、压力显示阀(4)、压差控制器(5)、接收器(6)、冷凝管(7)、收集器(8)、第一真空泵(9)、第二真空泵(10)、主冷水浴(11)、馏分水浴(12)、冷阱水浴(13)、过滤塔(14),加热装置(2)的一侧设有主冷水浴(11),另一侧安放接收器(6),接收器(6)的右侧放置馏分水浴(12)和冷阱水浴(13);所述加热装置(2)的上部安装蒸馏釜(1),蒸馏釜(1)的上方安装蒸馏塔(3),蒸馏釜(1)的一侧连接压力显示阀(4)和压差控制器(5),蒸馏塔(3)的上部安装过滤塔(14),过滤塔的顶部通过阀门连接第二真空泵(10);所述蒸馏塔(3)的中部通过冷凝管(7)连接收集器(8),收集器(8)的下方为接收器(6);且所述的收集器(8)通过管线连接第一真空泵(9);
其中,重油釜式蒸馏仪,应用于减压蒸馏,包括减压蒸馏釜(b2)、第二加热装置(b1)、第二蒸馏塔(b3)、第二压力显示阀(b4)、第二冷凝管(b5)、第二收集器(b6)、第二接收器(b7)、第二馏分水浴(b8)、第二冷阱水浴(b9)、第二压力传感器(b10)、氮气(b11)、真空泵(b12)、气体捕集器(b13)、放空阀(b14)、真空传感器(b15),所述的第二加热装置(b1)的上部安装减压蒸馏釜(b2),减压蒸馏釜(b2)的上部安设第二蒸馏塔(b3),减压蒸馏釜(b2)的一侧连接第二压力显示阀(b4),第二蒸馏塔(b3)通过第二冷凝管(b5)连接到第二收集器(b6),在第二收集器(b6)的下方安装第二接收器(b7),第二接收器(b7)的一侧设有第二馏分水浴(b8)、第二冷阱水浴(b9);
在第二接收器(b7)的上方连接管线,管线的一端连接真空传感器(b15),另一端设有放空阀(b14),放空阀(b14)的左侧通过气体捕集器(b13)连接真空泵(b12),在气体捕集器(b13)的左侧通过管线连接氮气(b11),且管线上安装第二压力传感器(b10);
所述的恩氏粘度测试装置,包括内容器温度计(c1)、搅拌棒(c2)、外容器温度计(c3)、内容器盖(c4)、内容器(c5)、外容器(c6)、木塞(c7)、尖钉(c8)、加热棒(c9)、流出孔(c10)、接收瓶(c11)、温度调节钮(c12)、电源开关(c13)、水平调节螺钉(c14)、仪器主体(c15)、支架(c16),所述的仪器主体(c15)的内腔安设有支架(c16),支架(c16)的上侧安装外容器(c6),且外容器(c6)的底部设有加热棒(c9),在外容器(c6)的内腔安装内容器(c5),内容器(c5)的底部设有流出孔(c10),该流出孔(c10)通过外容器(c6)的底部与支架下方的接收瓶(c11)相对应,且所述流出孔(c10)通过木塞(c7)配合关闭与打开;所述的内容器(c5)的顶部安设内容器盖(c4),在内容器盖(c4)上分别插有内容器温度计(c1)、木塞(c7),在内容器(c5)、外容器(c6)之间设有外容器温度计(c3)和搅拌棒(c2);
在内容器(c5)的内腔中部设有多个尖钉(c8),所述接收瓶(c11)的外壁上标注了100ml和200ml的刻度,所述的仪器主体(c15)的底部设有水平调节螺钉(c14),仪器主体(c15)的下侧外壁上设有温度调节钮(c12)、电源开关(c13);
高温模拟蒸馏的仪器,包括色谱仪(d1)、样品瓶(d2)、进样器(d3)、计算机(d4),色谱仪(d1)的上部安设有样品瓶(d2)和进样器(d3),色谱仪(d1)的一侧安放计算机(d4)。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102311753A (zh) * | 2010-07-07 | 2012-01-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种原油深拔的方法 |
CN102443406A (zh) * | 2010-10-13 | 2012-05-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种原油蒸馏方法 |
CN103059919A (zh) * | 2011-10-21 | 2013-04-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种提高拔出率的减压蒸馏方法及装置 |
CN103134764A (zh) * | 2011-11-23 | 2013-06-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 由透射红外光谱预测原油实沸点蒸馏曲线的方法 |
CN104830366A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-08-12 | 湖南长岭石化科技开发有限公司 | 提高原油蒸馏拔出率和改善渣油性质的方法 |
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Family Cites Families (2)
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---|---|---|---|---|
AR031108A1 (es) * | 2000-06-19 | 2003-09-10 | Colgate Palmolive Co | Un metodo para mejorar la actividad de una sal de aluminio o de aluminio/circonio que contiene especies de aluminio pequenas y grandes, las sales asi obtenidas y los productos antitranspirantes y/o desodorantes preparados con dichas sales mejoradas |
US8048290B2 (en) * | 2007-06-11 | 2011-11-01 | Neste Oil Oyj | Process for producing branched hydrocarbons |
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102311753A (zh) * | 2010-07-07 | 2012-01-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种原油深拔的方法 |
CN102443406A (zh) * | 2010-10-13 | 2012-05-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种原油蒸馏方法 |
CN103059919A (zh) * | 2011-10-21 | 2013-04-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种提高拔出率的减压蒸馏方法及装置 |
CN103134764A (zh) * | 2011-11-23 | 2013-06-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 由透射红外光谱预测原油实沸点蒸馏曲线的方法 |
CN104830366A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-08-12 | 湖南长岭石化科技开发有限公司 | 提高原油蒸馏拔出率和改善渣油性质的方法 |
CN108693073A (zh) * | 2018-04-08 | 2018-10-23 | 东营联合石化有限责任公司 | 一种渣油盐含量测定方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
加剂强化蒸馏提高轻质混炼原油常减压拔出率的研究;刘公和 等;《福州大学学报(自然科学版)》;20021031;第30卷(第5期);第627-631页 * |
金珂 等.色谱模拟蒸馏系列方法的研究与专用软件开发及应用.《 中国分析测试协会科学技术奖发展回顾》.2015, * |
Also Published As
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